11 级化学反应工程实验教材.docx
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11级化学反应工程实验教材
化学反应工程实验
(试用教材)
吉首大学化学化工学院
化工教研室
2009-03-31
一、
实验目的
加深对化学反应工程专业知识的理解与运用,学习并掌握各种仪器设备的安装、使用,熟悉化学反应工程中所学的固定床、流化床反应器的反应原理,熟练掌握反应停留时间的测定方法。
二、实验基本原理
对各种流量计和反应器等化工生产和实验研究中常用的仪器设备,建立合理的实验装置,考察流量计和反应器的应用性能,从而掌握流量计和反应器的结构、操作过程和优化方法;通过对两种典型流体流动类型即活塞流、全混流进行停留时间测定,并根据各自的理论模型进行数据处理,掌握停留时间分布规律,从而加深对课本知识的理解。
三、实验基本要求
学生在试验前必须预习实验讲义,注意安全事项;按教师要求和实验讲义完成试验内容;试验过程中严格遵守操作步骤,仔细观察试验现象并记录试验数据;试验结束后,做好仪器及环境的清洁工作;每次实验必须认真完成实验报告,及时上交,以便进行考核和评分。
四、考核与报告
在讲课中检查学生是否预习实验讲义,在实验过程中考察他们的动手能力和解决问题能力,要求他们认真记录和处理数据,完成实验报告并对实验现象进行讨论,对他们进行综合考核和评分。
六、主要仪器设备
多功能反应装置(釜式反应器,固定床、流化床反应器),单釜与三釜串联反应器实验装置、连续均相反应器的逆向混合与停留时间分布实验装置、温度控制仪、湿式流量计、多功能搅拌器等。
七、适用专业
化学工程与工艺
八、实验地点
2116,2127,2128
实验1釜式气液反应实验
一、釜式液液反应实验(乙酸异戊脂和乙酸苄脂的制备)
乙酸异戊脂维无色透明液体,有水果香味。
俗称香蕉油,是香蕉和苹果等果类的芳香成分,可做食品等调味剂,乙酸异戊脂的分子式C7H14O2,分子质量130.19,d4200.867。
主要用途是用于涂料、皮革工业的溶剂。
乙酸苄脂也为无色透明液体,有水果香和茉莉花香气,气味清甜。
主要用于香料和皂用香精。
分子式为R’COOR即C9H10O2,分子质量150,沸点216℃,d4201.523。
两种脂类都是采用直接脂化方法来完成的,常用无机强酸作催化剂(浓硫酸)或强酸性离子交换树脂,本实验取前者并在不锈钢搅拌釜内进行。
(一)实验目的
学习釜式液相反应的操作。
(二)实验内容
用苯甲醇或异戊醇与醋酸进行酯化反应,并测取反应转化率和反应速率。
(三)试验流程
(四)实验操作
用计量泵按醇:
酸摩尔比0.7,以每小时进醇500ml速度下加料至釜内,在搅拌情况下升温至90~110℃,直至进入300ml后停止加料,回流4~6hr,最后通水降温。
取样放料用15%碳酸钠中和至无气泡为止。
分相后用饱和Nacl洗至中性,再用氯化钙干燥粗品。
将有机相倒回釜内再加热进行蒸馏,不同反应系统各按下列条件提取纯晶:
1)苄脂在98~100℃馏份;
2)异戊脂在138~142℃馏份。
(五)实验结果
分析产品组成,测定最后的收率。
写出实验结果。
在酯化过程中按不同时间连续取样可整理出转化率随时间变化曲线,并可计算反应动力学数据。
实验2乙醇气相脱水制乙烯实验报告
一、实验目的
1、了解以乙醇气相脱水进行制备乙烯的过程,学会设计实验流程和操作;
2、掌握乙醇气相脱水操作条件对产物收率的影响,学会获取稳定的工艺条件之方法。
3、熟固定床反应器的特点以及其它有关设备的使用方法,提高自已的实验技能。
4、掌握色谱分析方法。
二、实验装置与反应试剂:
1、实验装置:
本实验采用管试炉加热固定床反应器,实验流程如图1,反应器见图2。
2、试剂:
无水乙醇(分析纯)
分子筛催化剂:
60~80目,填装量7克
3、仪器:
柱塞式液体加料泵1台
氮气钢瓶(含减压阀)1个
注射器(10μl)1支
色谱仪1台
取样瓶5只
分液漏斗1个
反应装置1套
三、实验方法及操作步骤:
1、组装流程(将催化剂按图2所示装入反应器内),检查各接口,试漏(空气或氮气)。
2、检查电路是否连接妥当。
上述准备工作完成后,开始升温,预热器温度控制在120℃。
待反应器温度达到165℃后,启动乙醇加料泵。
调节流量在10ml/hr范围内,并严格控制进料速度使之稳定。
在每个反应条件下稳定30分钟后,开始计下尾气流量和反应液体的质量,取气样和液样,用注射器进样至色谱仪中测定其产物组成。
3、在160~300℃之间选不同的温度,改变三次进料速度,考查不同温度及进料速度下反应物的转化率与产品的收率。
4、反应结束后停止加乙醇原料,继续通水维持30~60分钟,以清除催化剂上的焦状物,使之再生后待用。
5、实验结束后关闭水、电。
四、实验记录与数据处理:
1、原始数据表:
实验号
进料量
ml/hr
温度℃
气相产物含量%
液相产物含量%
气体量(L)
液体量
(g)
预热器
反应器
乙烯
乙醇
乙醚
水
乙醇
乙醚
水
1
10
130
165
67.27
1.132
18.78
4.016
26.51
11.63
61.86
0.4
3.7
20
53.04
1.872
40.45
1.445
37.42
40.44
22.14
0.32
7.03
30
51.81
2.224
35.42
0.693
64.46
26.74
8.80
0.05
9.78
2
10
130
200
89.05
2.188
7.697
0.216
27.16
6.748
66.09
2.0
1.8
20
67.66
1.393
29.73
0
30.60
7.106
62.3
1.9
7.51
30
60.33
0.9438
37.85
0
33.95
35.97
30.08
1.12
9.8
3
10
130
245
91.85
0.9003
6.034
0.525
20.54
2.672
76.78
1.89
1.6
20
76.45
1.857
20.9
0
30.37
3.051
66.57
1.18
7.95
30
68.37
1.981
27.74
0
59.43
20.21
20.36
1.13
8.3
4
10
130
281
60.49
2.945
2.912
1.756
9.856
0.6456
89.50
1.94
1.5
20
33.96
5.416
0
0
7.711
0
92.29
4.06
4.13
30
56.78
0.861
0
0.146
13.75
0
86.25
5.66
5.7
fM
乙烯
乙醇
乙醚
水
2.08
1.39
0.91
3.03
注:
fM-热导检测器的摩尔校正因子
2、数据处理
实验号
反应温度℃
乙醇进料量ml/hr
产物组成(mol)
乙醇转化率%
乙烯收率%
乙烯
乙醇
乙醚
水
1
165
10
0.014633
0.02343
0.01249
0.04762
72.64
17.09
20
0.010227
0.05807
0.06896
0.02962
66.09
5.97
30
0.001657
0.01369
0.06002
0.01598
46.72
0.64
2
200
10
0.084409
0.01309
0.00624
0.02461
84.71
98.57
20
0.070333
0.05564
0.02684
0.09502
67.51
41.07
30
0.038912
0.07459
0.09311
0.05611
70.96
15.14
3
245
10
0.080848
0.00856
0.00342
0.02628
90.01
94.41
20
0.046379
0.05873
0.01166
0.10848
65.71
27.08
30
0.042149
0.11006
0.04645
0.0319
57.16
16.41
4
280
10
0.082298
0.00438
0.00146
0.03103
94.89
96.11
20
0.180875
0.00837
0
0.08165
95.11
105.6
30
0.251965
0.01956
0
0.10488
92.39
98.08
计算举例:
以160℃,10ml/hr为例:
a.
=0.014633mol
=
=0.02343mol
b.乙醇转化率:
乙醇转化率=
c.乙烯的收率:
乙烯的收率=
=36.09%
d.乙醇的进料速度
实验3乙醇气相脱水制乙醚实验报告
一、实验目的
1、了解以乙醇气相脱水进行制备乙醚的过程,学会设计实验流程和操作;
2、掌握乙醇气相脱水操作条件对产物收率的影响,学会获取稳定的工艺条件之方法。
3、熟悉流化床反应器的特点以及其它有关设备的使用方法,提高自已的实验技能。
4、掌握色谱分析方法。
二、实验装置与反应试剂:
1、实验装置:
本实验采用管试炉加热流化床反应器,实验流程如图1,反应器见图2。
2、试剂:
无水乙醇(分析纯)
分子筛催化剂:
60~80目,填装量7克
3、仪器:
柱塞式液体加料泵1台
氮气钢瓶(含减压阀)1个
注射器(10μl)1支
色谱仪1台
取样瓶5只
分液漏斗1个
反应装置1套
三、实验方法及操作步骤:
1、组装流程(将催化剂按图2所示装入反应器内),检查各接口,试漏(空气或氮气)。
2、检查电路是否连接妥当。
上述准备工作完成后,开始升温,预热器温度控制在120℃。
待反应器温度达到165℃后,启动乙醇加料泵。
调节流量在10ml/hr范围内,并严格控制进料速度使之稳定。
在每个反应条件下稳定30分钟后,开始计下尾气流量和反应液体的质量,取气样和液样,用注射器进样至色谱仪中测定其产物组成。
3、在160~300℃之间选不同的温度,改变三次进料速度,考查不同温度及进料速度下反应物的转化率与产品的收率。
4、反应结束后停止加乙醇原料,继续通水维持30~60分钟,以清除催化剂上的焦状物,使之再生后待用。
5、实验结束后关闭水、电。
四、实验记录与数据处理:
1、原始数据表:
实验号
进料量
ml/hr
温度℃
气相产物含量%
液相产物含量%
气体量(L)
液体量
(g)
预热器
反应器
乙烯
乙醇
乙醚
水
乙醇
乙醚
水
1
10
130
165
67.27
1.132
18.78
4.016
26.51
11.63
61.86
0.4
3.7
20
53.04
1.872
40.45
1.445
37.42
40.44
22.14
0.32
7.03
30
51.81
2.224
35.42
0.693
64.46
26.74
8.80
0.05
9.78
2
10
130
200
89.05
2.188
7.697
0.216
27.16
6.748
66.09
2.0
1.8
20
67.66
1.393
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0
30.60
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62.3
1.9
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30
60.33
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37.85
0
33.95
35.97
30.08
1.12
9.8
3
10
130
245
91.85
0.9003
6.034
0.525
20.54
2.672
76.78
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1.6
20
76.45
1.857
20.9
0
30.37
3.051
66.57
1.18
7.95
30
68.37
1.981
27.74
0
59.43
20.21
20.36
1.13
8.3
4
10
130
281
60.49
2.945
2.912
1.756
9.856
0.6456
89.50
1.94
1.5
20
33.96
5.416
0
0
7.711
0
92.29
4.06
4.13
30
56.78
0.861
0
0.146
13.75
0
86.25
5.66
5.7
fM
乙烯
乙醇
乙醚
水
2.08
1.39
0.91
3.03
注:
fM-热导检测器的摩尔校正因子
2、数据处理
实验号
反应温度℃
乙醇进料量ml/hr
产物组成(mol)
乙醇转化率%
乙烯收率%
乙烯
乙醇
乙醚
水
1
165
10
0.014633
0.02343
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46.72
0.64
2
200
10
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84.71
98.57
20
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67.51
41.07
30
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70.96
15.14
3
245
10
0.080848
0.00856
0.00342
0.02628
90.01
94.41
20
0.046379
0.05873
0.01166
0.10848
65.71
27.08
30
0.042149
0.11006
0.04645
0.0319
57.16
16.41
4
280
10
0.082298
0.00438
0.00146
0.03103
94.89
96.11
20
0.180875
0.00837
0
0.08165
95.11
105.6
30
0.251965
0.01956
0
0.10488
92.39
98.08
计算举例:
以160℃,10ml/hr为例:
a.
=0.014633mol
=
=0.02343mol
b.乙醇转化率:
乙醇转化率=
c.乙烯的收率:
乙烯的收率=
=36.09%
d.乙醇的进料速度
五、思考题:
1.流化床反应器的反应原理
2.流化床反应器与固定床反应器的差异
实验4复床法除盐制取纯水实验
1、本装置有两个交换柱,从流程安装上,采用阳、阴离子交换柱串联操作进行除盐实验,即复床法制取纯水。
2、本装置实验物料可以为自来水,也可以用配置的盐水。
3、再生液配制:
量取540ml浓盐酸(含量36-37%),加入酸贮槽5中,然后加水至5升,搅匀,即得含量约4%HCL再生液。
称取200克NaOH(含量96.0%)放入1000ml的烧杯中,加入800ml纯水溶解,搅拌至全溶后,放入碱贮槽6中,加纯水至5升,搅匀,即得含量约为4%NaOH再生液。
4、下面实验是以自来水为水源,阳、阴离子交换柱串联操作进行除盐、逆流再生为例,操作过程如下:
(1)交换操作:
开启阳离子交换柱进水阀门F2、F6和出水阀门F3、F5、F26,打开转子流量计4,然后轻轻打开自来水进水阀门F1,控制交换柱内流量为一定值,然后开启阴离子交换柱进水阀门F19和出水阀门F16、F18,关闭阳离子交换柱出水阀门F26,(其余各阀门均处于关闭状态),交换5-10分钟后,测定交换柱出水电导率。
稳定后,可开启阀门F23,同时关闭出水阀门F16、F18,将出水收集于水储槽12中。
重新调整好流量至一定值,稳定后将出水电导率记录于表格中。
然后可改变流量将测量结果记录于表格中。
随时观察出水水质,监测交换柱是否穿透。
(2)反洗:
当交换柱穿透后,关闭进水阀门,及各出水阀门,进行反洗操作。
阳离子交换柱:
用自来水反洗时,反洗水经水净化器1净化,转子流量计1计量,经阀门F4、F3、从柱底进入,在上部流出后经阀门F7、F26排放(也可经阀门F27排放),在此操作过程中,阀门F1、F2、F3、F4、F7、F26、F30均应打开,其余各阀门关闭。
阴离子交换柱:
用自来水反洗时,反洗水经水净化器1净化,转子流量计1计量,经阀门F4、F5、F16、F17从柱底进入,在上部流出后经阀门F20排放(也可经阀门F29排放),在此操作过程中,阀门F1、F2、F4、F5、F17、F16、F20均应打开,其余各阀门关闭。
(3)再生:
阳离子交换柱:
酸由酸储槽5经阀门F8转子流量计13计量后,经阀门F10从柱底进入,在上部流出后经阀门F27排放,在此操作过程中,阀门F8、F10、f27、F30均应打开,其余各阀门关闭。
注意:
再生时,应通过打开阀门F9、F30,将管路中气体排出,否则不能正常进液。
阴离子交换柱:
碱由碱储槽6经阀门F21转子流量计14计量后,经阀门F28从柱底进入,在上部流出后经阀门F29排放,在此操作过程中,阀门F21、F28、F29均应打开,其余各阀门关闭。
注意:
再生时,应通过打开阀门F22,将管路中气体排出,否则不能正常进液。
(4)淋洗:
淋洗前,将水槽7中水放净,并加入蒸馏水备用。
阳离子交换柱:
淋洗水由水槽经阀门F13、增压泵8增压,经调节阀K,转子流量计4计量,经阀门F4、F3、从柱底进入,在上部流出后经阀门F7、F26排放(也可经阀门F27排放),在此操作过程中,阀门F13、K、F3、F4、F7、F26、F30均应打开,其余各阀门关闭。
淋洗至中性时,改为正洗操作,此时关闭F3、F4、F7、F26,开启阀门K、F6、F11。
阴离子交换柱:
淋洗水由水槽经阀门F13、增压泵8增压,经调节阀K,转子流量计4计量,经阀门F4、F5、F16、F17从柱底进入,在上部流出后经阀门F20排放(也可经阀门F29排放),在此操作过程中,阀门F13、K、F5、F4、F17、F16、F20均应打开,其余各阀门关闭。
淋洗至中性时,改为正洗操作,此时关闭F17、F16、F20,开启阀门F19、F23。
交换柱淋洗好后,将所有阀门关闭,下次开机可直接进行交换操作。
5、实验举例(供参考)
(1)上述各步骤准备好后,即可以进行交换操作;
(2)实验工艺参数:
室温操作,水温:
25℃
原水水质指标:
原水电导:
490µs/cm,水质中性;蒸馏水电导:
15µs/cm。
(3)操作:
按上面的操作过程进行实验,从出水口F23取样100~150ml,进行分析。
实验结果如下:
流量:
40L/h,出水中性,出水电导:
51.2µs/cm。
(4)数据处理:
文献资料:
根据大量实测数据经统计分析整理得出不同水型总含盐量(C)(mg/l)与电导率(σ)(µs/cm)和水温(t)(℃)之间存在下列关系式:
I--I价型水:
C=0.5736e(0.0002281t2-0.03322t)σ1.0713
重碳酸盐型水:
C=0.8382e(0.0001828t2-0.03200t)σ1.0809
原水按重碳酸型水考虑,可计算出:
原水含盐量:
359mg/l
产品水按I--I价型水考虑,可计算出:
产品水含盐量为:
19.5mg/l
可知当流量为40L/h,流速为14m/h,脱盐率为:
94.6%。
实验五一氧化碳变换反应
一、实验目的
CO在铁系催化剂作用下,生成氢和二氧化碳的反应是石油化工和合氨生产中的重要过程。
本实验是采用CO在一定流速下通过特制的带水鼓泡器,并使系统内含一定量的水蒸进而通过微型固定床而达到转化。
反应器是采用积分反应器形式,通过实验可达到以下目的:
1、了解气固相催化反应装置的结构与操作方法;
2、掌握工艺流程与自控仪表的使用方法;
3、掌握用积分反应器求取反应条件与转化率的关系;
4、学会求反应速度常数的方法。
二、实验原理
一氧化碳变换的反应为:
CO+H2OCO2+H2+Q
反应必须在催化剂存在的条件下进行。
中温变换采用铁基催化剂,反应温度为350~450℃,低温变换采用铜基催化剂,反应温度为220~320℃,本实验为前者。
设反应前气体混合物各组分干基摩尔分数分别为y0co,d、y0co2,d、y0H2,d、y0N2,d;初始汽气比为R0;反应后气体混合物中各组分干基摩尔率为yco,d、yco2,d、yH2,d、yN2,d,一氧化碳的变换率(亦称转化率)为:
yco2,d-y0co2,d
α=
(1)
y0co,d(1-yco2,d)
根据研究,铁基催化剂上一氧化碳中温变换反应本征动力学方程可表示为
dNcodNco2Pco2·PH
r1=-==kT1·Pco·P-0.5co2(1-)
(2)
dWdWkP·Pco·PH2O
=kT1·f1(pi),mol/(g·h)
铜基催化剂上一氧化碳低温变换反应本征动力学方程可表示为
21850.1102
KP=exp[2.3026-lnT+0.6218x10-3T-1.0604x10-7T2-2.218](3)
T2.3026
在恒温下,由积分反应器的实验数据,可按下式计算反应速率常数kTi;
V0,iy0codai
kTi=∫aio(4)
22.4Wfi(pi)
采用图解法或编制程序计算,就可由式(4)得某一温度下的反应速率常数值。
测得多个温度的反应速率常数值,根据阿累尼乌斯方程:
E
kT=koe-即可求得指前因子k0和活化能E。
RT
由于中变以后引出部分气体分析,故低变气体的流量需要重新计量,低变气体的入口组成需由中变气体经物料衡算得到,即等于中变气体的出口组成:
y1H2O=y0H2O-y0coa1(5)
y1CO=y0CO(1-a1)(6)
y1CO2=y0CO2-y0coa1(7)
y1H2=y0H2-y0coa1(8)
V2=V1-V分=V0-V分(9)
1
V分=V分,d(1+R1)=V分,d(10)
1-(y0H2O-y0coa1)
转子流量计计量的V分,d,需进行分子量换算,从而需求出中变出口各组分干基率y1i,d;
y0CO
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