4BD阴离子表面活性剂方法手册V11XF.docx
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4BD阴离子表面活性剂方法手册V11XF
全自动流动注射分析仪
阴离子表面活性剂的分析方法手册
(0.025-2)mg/L
北京宝德仪器有限公司
二零一六年五月
全自动流动注射分析仪
产品保修责任
本产品的执行标准:
Q/CPBDI0001-2016(北京宝德仪器有限公司企业标准)
北京宝德仪器有限公司提供自安装合格之日起,一年内除消耗品以外的产品质量保证。
在严格按照该使用说明书操作的情况下,本公司有义务对仪器故障和损坏部件进行修理和更换。
用户应严格按照该使用说明书操作和维护仪器,在发生故障时,应及时通知本公司或指定维修中心。
保修将不包括因用户自身原因(如不按操作手册使用、非公司指定人员维修)等原因造成的损坏。
注意
为使仪器的性能达到设计的水准,用户在使用仪器之前,请详细阅读仪器相关说明书,并特别关注其中提示用户注意的内容。
为防止电击和烧伤危险,在操作仪器时,一定要注意高压高温部分。
严禁非专业人员在仪器带电时进行各类操作。
仪器应有良好接地,在电压不稳地区,建议用户为仪器配置1000W以上的带净化功能的稳压电源或UPS。
在温度较高和气候潮湿地区,应为仪器房间安装空调和去湿机。
由于化学发生反应条件的缘故,仪器室内温度应在15C~30C。
阴离子表面活性剂分析方法手册
方法说明
本手册方法内容适用于测量饮用水,地表水,生活污水及工业废水中阴离子表面活性剂的检测。
本方法的适用范围:
0.025mg/L-2.0mg/L,检出限:
8.9μg/L,样品分析频率为18样/小时。
1.阴离子表面活性剂分析模块特点介绍
1.1方法原理
本方法原理为:
样品中的阴离子表面活性剂在一定的条件下可与阳离子染料亚甲基蓝发生作用,生成蓝色的亚甲基蓝活性物质,此物质可与氯仿发生萃取反应,被氯仿萃取并进入流通池,进行检测分析。
氯仿萃取溶液的色度与亚甲基蓝活性物质浓度成正比,比色分析在650nm处进行。
此方法先用氯仿萃取碱性亚甲基蓝与样品作用后的溶液,可避免环境样品中蛋白质等物质带来的负干扰。
然后氯仿相再被酸性亚甲基蓝溶液反萃取,可避免无机离子比如硝酸根、氯离子等造成的正干扰。
1.2方法模块主要参数及实验室需求
操作环境温度:
15℃-30℃
相对湿度:
≤75%
模块电源:
交流220V22V,50Hz1Hz。
模块功率:
约300W
噪声:
小于70db
防火:
拥有防火设备
通风:
有良好的通风环境
位置:
远离高电磁干扰 远离高振动设备
1.3方法主要指标
线性范围:
0.025mg/L-2.0mg/L
检出限(DL):
8.9μg/L
重复性(RSD):
≦2%
样品分析频率:
18样/小时
1.4分析单元流程图
图1阴离子表面活性剂分析单元流程图
1.5方法主要测试参数
主要测试参数可以在进样程序中直接进行设置,进样程序详见下表:
表1阴离子表面活性分析方法进样程序
设置对象
参数
设置对象
参数
洗针时间
50
注射时间
50
进样时间
80
出峰时间
100
进载流时间
80
峰宽
110
到达阀时间
80
样品周期时间
200
蠕动泵转速
35
设定温度1
设定温度2
紫外灯
卤素灯
2.样品保存及前处理
2.1样品采集保存方法
样品采集和保存需要容器:
事先用甲醇清洗过的清洁的玻璃瓶。
保存条件:
短期保存建议冷藏在4℃冰箱中,如果样品保存需要超过24h,如果保存期为4天,需加入1%(V/V)的40%(V/V)甲醛溶液进行保护,如果保存期为8天,需加入氯仿饱和水溶液进行保护。
用本方法的水样需要在测量前,预先需用0.45μm滤膜过滤,去除水中悬浮物。
吸附于悬浮物上的表面活性剂不进行检测,因为本方法测量的目标物水样中溶解态的阴离子表面活性剂。
2.2样品前处理(针对不同干扰物进行不同处理)
2.2.1干扰物及干扰结果:
被测目标物以外的有机硫酸盐、磺酸盐、羧酸盐、酚类以及无机的硫氰酸盐、氰酸盐和氯化物等,也可与亚甲基蓝作用,反应生成可被氯仿萃取的蓝色络合物,从而对检测结果带来正干扰。
消除方法:
通过水溶液反洗的方法,可消除这些带来正干扰的物质(有机硫酸盐、磺酸盐除外),其中可去除大部分氯化物和硝酸盐等干扰物。
经溶液反洗仍未除去的非表面活性正干扰物,可通过气提萃取法将阴离子表面活性剂从水相转移到有机相中而加以消除。
2.2.2干扰物及干扰结果:
硫化物,一般存在于未经处理或一级处理的污水中,可与亚甲基蓝发生反应,生成无色还原物,从而消耗掉一部分亚甲基蓝试剂。
消除方法:
可将试样调至碱性,滴加适量的过氧化氢(H2O2,30%,可避免硫化物干扰。
2.2.3干扰物及干扰结果:
季铵类等阳离子物质和蛋白质,可与阴离子表面活性剂发生反应,生成稳定的络合物,这样,阴离子表面活性剂将不与亚甲基蓝反应,使测定结果偏低。
消除方法:
可通过阳离子交换树脂(在适当条件下)去除这些阳离子类干扰物。
2.2.4生活污水及工业废水中的一般成分,还包括尿素、氨、硝酸盐、以及防腐用的甲醛和氯化汞(II)已表明不产生干扰,但并非所有天然的干扰物都能消除,因此本方法被检物质总体应确切地称为阴离子表面活性物质或亚甲基蓝活性物质(MBAS)。
3.实验前准备工作
3.1实验用试剂及器皿
试剂:
本方法使用的主要稀释用液体试剂为18MΩ去离子水。
其余试剂如下
表2阴离子表面活性剂分析方法用试剂
名称
纯度
推荐厂家
阴离子标准溶液
mg/L
国家标准物质研究中心
亚甲基兰
分析纯
北京化学试剂公司
四硼酸钠
优级纯
国药集团化学试剂有限公司
硫酸
优级纯
北京化学试剂公司
氯仿
优级纯
北京化学试剂公司
异丙醇
分析纯
北京化学试剂公司
乙醇
分析纯
北京化学试剂公司
甲醇
分析纯
北京化学试剂公司
涉及到的主要玻璃器皿和其他设备工具如下
表3玻璃器皿及配套工具
名称
数量
200mL容量瓶
每个方法不少于7个
1000mL容量瓶
不少于5个
500mL试剂瓶
不少于2个
1000mL试剂瓶
每个方法不少于5个
1mL刻度移液管
5个
2mL刻度移液管
5个
5mL刻度移液管
5个
10mL移液管
5个
洗瓶
1个
洗耳球
1个
药勺
不少于2个
100mL量筒
2个
相关器皿清洗方法:
所有试剂用瓶均需在10%(体积比)稀硫酸中浸泡24小时后,使用自来水冲洗干净,后用蒸馏水继续反复冲洗6-7遍后,方可使用,否则将影响检测灵敏度。
尤其注意样品用器皿及其他溶剂器皿不可用洗涤剂进行洗涤,否则严重影响检测准确度。
表4主要实验小设备
设备名称
电子天平(精确至0.01g)
超声波清洗器
去离子水机(制备电阻率≥17MΩ去离子水)
铁架台
磁力搅拌器
3.2实验用管路管理
每次实验开始之前,用去离子水清洗管路10min,然后再将各个进试剂的毛细管分别放入相应的试剂瓶中,继续运行10min后,开始进行空白及样品的测量。
实验结束后,用去离子水清洗各管路(其中氯仿管进空气)至少15min后,方可关掉仪器及计算机。
3.3试剂的配制
本方法需选择17兆欧的去离子水。
配制好的试剂最好能使用超声波清洗器脱气30分钟。
3.3.1.载流
去离子水,使用前脱气30min或过膜。
3.3.2.碱性硼酸钠储备液
准确称15.83g十水四硼酸钠Na2B4O7.10H2O,加3.3gNaOH溶于1000ml去离子水中,用棕色瓶装,放冰箱可保存3个月。
3.3.3.亚甲基蓝储备液(0.35g/L):
准确称取0.35g亚甲基蓝溶解于500mL无水乙醇中,再用去离子水定容至1000mL。
储存于棕色玻璃瓶中,放置冰箱可保存6个月,每次使用前用0.22微米膜过滤。
3.3.4.酸性亚甲基蓝溶液
准备棕色广口试剂瓶,称取称56gNaH2PO4.2H2O,加入约400ml去离子水溶解,待溶解后再加6.8ml浓H2SO4搅拌,然后加入42.5ml亚甲基兰储备液(3.3.3),用去离子水定容至1000ml。
用棕色瓶装,放冰箱可保存1个月,使用前需真空脱气30min。
3.3.5碱性亚甲基蓝溶液
量取200ml亚甲基兰储备液(3.3.3)和100ml碱性硼酸钠储备液(3.3.2)置于500ml四氟塞分液漏斗中,每次加入20ml氯仿,萃取三次,直到有机层不再呈蓝色,再用25ml石油醚(60-90)除去溶液中残存的氯仿,用去离子水定容至1000ml。
用棕色瓶装,放冰箱可保存1个月,使用前脱气30min或过膜。
3.3.6氯仿(优级纯)
使用前需真空脱气10min。
3.3.7流通池清洗液:
水乙醇(分析纯)。
3.3.8自动进样器载流槽清洗液(20%异丙醇溶液)
200ml异丙醇加水稀释至1000mL(载流槽清洗位洗液)。
3.4标准溶液的配制
3.4.11000mg/L的十二烷基苯磺酸钠储备液(国家标准物质中心)
3.4.2100mg/L的十二烷基苯磺酸钠储备液
准备100mL容量瓶,准确量取10mL1000mg/L的十二烷基苯磺酸钠储备液(3.4.1)加入其中,然后用去离子水定容至刻度,避光低温保存备用。
3.4.320mg/L的十二烷基苯磺酸钠储备液
准备100mL容量瓶,准确量取20mL100mg/L的十二烷基苯磺酸钠储备液(3.4.1)加入其中,用去离子水定容至刻度,避光低温保存备用。
3.4.4工作液配制
表5工作曲线标液配制表
工作液(现配现用)
A
B
C
D
E
F
G
H
浓度(mg/LLAS)
1.0
0.8
0.5
0.2
0.1
0.05
0.025
0.0
吸取20mg/LLAS中间液的体积数,稀释到200ml
10
8
5
2
1
0.5
0.25
0.0
4.分析数据
每次实验,主要涉及到的指标及测试数据有:
工作校准曲线,精密度(RSD),检出限(DL),质控样品的测定,样品的加标回收数据等,实例如下文显示。
4.1工作曲线
图2标准曲线数据及线性关系图
图3阴离子表面活性剂标准样品主界面谱图显示
表6工作曲线表(0-2000.0)μg/L
标准浓度(μg/L)
峰高
峰面积
回算浓度(μg/L)
2000
0.17329
153.254
1981.0
1000
0.08828
80.145
1027.0
400
0.03671
33.663
420.4
200
0.01847
17.143
204.9
80
0.0081
7.901
84.3
50
0.00469
4.556
40.6
25
0.00299
2.824
18.0
0
-0.00065
-0.180
-21.2
4.2精密度
RSD(200.0μg/L):
连续测试15次,软件默认选择连续7次数据进行计算,得到的结果统计即可
图4精密度RSD主界面显示图
表7RSD的测定
RSD测定次数
吸光度
回算浓度(μg/L)
1
17.001
203.0
2
16.967
202.6
3
16.762
199.9
4
16.593
197.7
5
17.343
207.5
6
16.963
202.5
7
17.207
205.7
选择其中一组数据,详细数据和计算结果如下:
RSD=1.6%
4.3检出限
检出限:
EPA方法DL=t(n-1,α=0.99)*(s),当n=7时t=3.14,检出限:
8.4μg/L
图5阴离子表面活性剂方法检出限分析谱图
表8阴离子表面活性剂方法检出限实验数据(参考)
DL测定次数
吸光度
回算浓度(μg/L)
1
2.438
13.0
2
2.875
18.7
3
2.452
13.2
4
2.231
10.3
5
2.709
16.5
6
2.635
15.5
7
2.494
13.7
选择其中一组采纳的数据,详细值及结果:
检出限:
8.4μg/L
4.4部分样品的测定及加标回收的结果
选择本方法适用范围的样品,进行加标回收检测,得到如下测试数据:
表9阴离子表面活性剂方法同一水样不同浓度的加标回收实验
河水
浓度(μg/L)
回收率
0.0μg/L
24.7
——
50.0μg/L
79.7
110.1%
200.0μg/L
223.9
99.2%
1000.0μg/L
936.0
91.8%
表10阴离子表面活性剂方法同一浓度不同水样的加标回收实验
名称
空白浓度(μg/L)
加标浓度(μg/L)
加标后浓度(μg/L)
加标回收率
河水
4.1
200.0
208.0
102.0%
自来水
0.5
200.0
194.6
97.3%
地下水
38.8
200.0
231.9
97.1%
5.注意事项
●确保氯仿和亚甲基蓝的质量,这两种试剂的品质影响反应的稳定性和灵敏度,如果氯仿和亚甲基蓝的质量较差,可能会导致灵敏度的下降。
●实验用所有的玻璃器皿必须保证洁净,在实验使用前须先用水彻底清洗,然后用10%(m/m)的乙醇盐酸清洗,最后用蒸馏水彻底清洗干净,避免微生物的沉积和其他干扰。
注意:
所有的玻璃器皿不得使用洗涤剂清洗。
●确保流通池内避免进入水相,如有水相进入流通池,需将清洗泵管放入无水乙醇中,将四通阀旋转至清洗位置,清洗2-3分钟后,再将四通阀转回检测位即可。
●萃取膜会随着使用时间加长而发生堵塞或者破漏现象,萃取膜需至少2天更换一次或根据实际使用情况来更换。
如果发现出峰时间推后影响测定(正常为90-100s)等现象,或者有水相持续进入流通池,则需更换萃取膜。
●阴离子表面活性剂测定所用试剂,如氯仿、载流、碱性亚基蓝等易含有气泡会影响测定。
每次实验前,含有有机相的试剂须用超声真空泵抽真空30分钟以上,其他不含有机相的试剂也可以用超声波除气泡的途径进行处理。
●不应长期使用泵管的同一个位置,长时间的运转,泵管容易发生疲劳,必须定期更换泵管或调整泵管的位置。
●每次实验前务必确保亚甲基兰没有变质,尤其是碱性亚基蓝很容易变质,会使测定的本底变高,配制好的亚甲基兰可放在低温阴暗处保存。
●20%异丙醇需倒入清洗位,如果放置载流位,会使测定结果产生负峰。
●实验中使用的分液漏斗需要用聚四氟乙烯活塞。
●有机相废液必须通入玻璃废液瓶中,对其进行单独回收处理。
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