仪器分析期末考试题及参考答案.docx

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仪器分析期末考试题及参考答案

仪器分析期末考试题及参考答案

一、填空题〔共20分，1分/题〕

1、测定溶液pH时，先用溶液对仪器“定位〞，然后调节“斜率〞。

2、Ag-AgCl参比电极电极电位取决于电极内部溶液中Cl-浓度。

3、摩尔吸光系数与吸光物质性质、入射光波长、溶液温度与溶剂等因素有关，而与溶液浓度及液层厚度无关。

4、分光光度分析中，当吸光度A＝0.434时，测量相对误差最小。

5、原子吸收光谱法中物理干扰可用标准参加法方法消除。

6、产生1％吸收时对应待测元素浓度称为特征浓度。

7、气相色谱常用检测器中，属于质量敏感型检测器有FID与FPD。

8、影响热导检测器灵敏度最主要因素是桥电流。

9、每次新安装了色谱柱后，为了使固定液结实及除去固定液中易挥发成分应对色谱柱进展老化处理。

10、反相键合相色谱法常用流动相主体是水。

11、梯度洗脱可分为高压梯度与低压梯度。

12、正相分配色谱可用于分析极性化合物样品，被别离组分分子极性越强，在柱中停留时间越长。

13、傅立叶变换红外光谱仪核心部件是迈克尔逊干预仪。

14、中红外区可大致分为特征谱带区与指纹区。

二、单项选择题〔共20分，2分/题〕

1、以下方法中可用于确定电位滴定法滴定终点方法是〔A〕

2、pH玻璃电极在使用前，应在蒸馏水中浸泡〔B〕

3、摩尔吸光系数很大，那么说明〔C〕

4、校准曲线斜率常因温度、试剂、仪器条件变化而变化。

在测定样品同时绘制校准曲线最正确方法是〔C〕

5、空心阴极灯灯电流选择原那么是在保证放电稳定与有适当光强输出情况下，尽量选择〔C〕工作电流。

6、为实现峰值吸收代替积分吸收测量，必须使发射谱线中心频率与吸收谱线中心频率完全重合，而且〔C〕

7、当被分析组分沸点范围很宽时，以等温方法进展气相色谱分析就很难得到满意分析结果，此时宜采用〔A〕方法。

8、流动相过滤必须使用何种粒径过滤膜？

〔B〕

μμμμm

9、以下哪种高效液相色谱常选用检测器不可以进展梯度洗脱？

〔B〕

A．荧光检测器B．示差折光指数检测器

C．紫外－可见检测器D．蒸发光散射检测器

10、假设样品在空气中不稳定，在高温下易升华，那么红外样品制备宜选用〔D〕

A．压片法B．石蜡糊法C．熔融成膜法D．漫反射法

三、简答题〔共25分，5分/题〕

1、直接电位法测定溶液中氟离子浓度时，所参加TISAB组成是什么？

其作用又是什么？

答:

〔1〕离子强度调节剂：

NaCl溶液，保持溶液离子强度一致；〔2分〕

〔2〕pH缓冲盐：

HAC与NaAC混合物，消除OH-干扰；〔2分〕

〔3〕掩蔽剂：

柠檬酸钠，消除Fe3+与Al3+干扰。

〔1分〕

2、说明用邻二氮菲作显色剂测定铁反响原理与参加各种试剂作用？

答：

邻二氮菲与Fe2+反响生成稳定橙色配合物，配合物ε×104L.mol-1-1该法测定灵敏度高，选择性好。

〔2分〕

参加盐酸羫胺，使Fe3+复原成Fe2+；邻二氮菲作为显色剂；醋酸钠调节溶液酸度，使生成配合物具有较好稳定性，并消除干扰。

〔3分〕

3、用火焰原子吸收法测定水样中钙含量时，PO43－存在会干扰钙含量准确测定。

请说明这是什么形式干扰？

为何产生？

如何消除？

答：

火焰原子吸收法测钙时PO43-干扰属于化学干扰，是由于形成磷酸钙在火焰中很难解离，影响了钙原子化效率，使灵敏度降低。

〔1分〕消除方法有四种，即：

使用高温火焰如氧化亚氮-乙炔火焰〔1分〕；加释放剂〔镧盐〕〔1分〕；加保护剂〔EDTA〕〔1分〕；化学别离〔1分〕。

4、简述内标物选择原那么。

答：

〔1〕内标物应是试样中不存在纯物质；〔1分〕

〔2〕内标物性质应与待测组分性质相近，以使内标物色谱峰与待测组分色谱峰靠近并与之完全别离；〔2分〕

〔3〕内标物与样品应完全互溶，但不能发生化学反响；〔1分〕

〔4〕内标物参加量应接近待测组分含量。

〔1分〕

5、什么是梯度洗脱？

液相色谱中，梯度洗脱适用于别离什么样混合物？

梯度洗脱作用有哪些？

答：

在液相色谱别离过程中通过改变流动相组成，或流动相浓度使组分充分别离方法。

〔2分〕

梯度洗脱适用于复杂样品，特别是保存值相差很大混合物别离。

〔1分〕

梯度洗脱技术可以改善峰形，减少拖尾，缩短别离时间，降低最少检测量，提高分析精度。

〔2分〕

四、计算题〔共25分，5分/题〕

1、由玻璃电极与饱与甘汞电极组成化学电池，在25℃时测得pH=4.00标准缓冲溶液电池电动势为0.235V，在一样条件下又测得未知溶液电动势为0.296V，试计算该未知溶液pH。

答：

由公式：

可求得〔2分〕

=5.03〔2分〕

有效数字保存〔1分〕

μg/mL。

〔1〕参加不同体积镍标准溶液经显色后定容至100mL，测得吸光度如下表所示。

Ni2+标液体积V/mL

吸光度A

〔2〕称取含镍试样，分解后定量转移入100mL容量瓶中，摇匀。

吸取该试液2.00mL于另一100mL容量瓶中，在与标准溶液一样条件下显色，测得吸光度为0.350。

请绘制工作曲线，并计算原试样中镍质量分数。

解：

将上表中参加Ni2+;;;;;μg/mL，绘制工作曲线（3分，正确性1分，缺一项标注扣0.5分）。

μg/mL。

试样中镍质量分数为：

（2分，公式对得1分，有效数字1分）

3、称取某含铬试样μg/mL铬标准溶液0.00、0.50、1.00、1.50mL，稀释至刻度，摇匀，在原子吸收分光光度计上测得相应吸光度分别为0.082、0.162、0.245、0.328。

试计算试样中铬质量分数。

;;;μμg/mL。

试样中铬质量分数：

×102μg/g（2分，公式对得1分，有效数字1分）。

4、用氢火焰离子化检测器对C8芳烃异构体进展气相色谱分析，测得数据如下：

组分

A，mm2

f′m

乙基苯

对-二甲苯

间-二甲苯

邻-二甲苯

120

75

140

105

用归一化法计算各组分质量分数？

解:

由

可得各组分质量分数,即（公式1分）

；（1分）

同理,

；（1分）

；〔1分〕

。

〔1分〕

〔有效数字1分〕

5、用液相色谱法分析某试样中甲苯含量,以苯为内标物。

称取试样，参加苯，混合均匀后进样分析，测得甲苯与苯峰面积分别为1635与1789。

苯与甲苯相对校正因子分别为0.86与0.90。

试计算试样中甲苯质量分数。

解:

由

〔公式3分〕可得

〔2分〕〔其中有效数字1分〕

仪器分析试题〔A卷〕

1.非直线型H2O分子振动自由度为。

2.火焰光度检测器〔FPD〕是一种质量型检测器，它对化合物具有高灵敏度与选择性。

3.原子吸收背景干扰是一种光谱干扰,它与有关。

4.一定温度、压力下，在两相〔气相与固相〕之间到达分配平衡时，组分在两相中质量

比称为。

5.在红外光谱分析中，由于取代基团诱导效应，将使基团频率吸收向方向移动。

6.在正相液—液色谱法分析中，流动相极性固定相极性。

7.用紫外—可见分光光度分析中，可利用λmax与εmax可判断顺、反式异构体；反式异构体λmax与εmax顺式异构体。

8.Lambert—Beer定律数学表达式为。

9.基团键角发生周期变化而键长不变振动称为振动。

10.电磁辐射能量只能引起分子振动能级与转动跃迁吸收光谱称为光谱。

11.吸光度具有特性。

12.紫外分析中，对于π→π*跃迁,假设溶剂极性增加,吸收λmax将移动。

13.AAS仪器上配置有连续光源自动扣除背景装置，在紫外区用灯扣除背景。

14.光谱法定量分析根本理论是。

15.消除电离背景干扰时，消电离剂电离能被测元素电离能。

16.空心阴极灯发出光源是光源。

17.在紫外分析中，分析谱带通常选择吸光物质作为分析波长。

18.在色谱分析中，别离度R可作为色谱柱别离效能指标。

从理论上可以证明，当R等于

时，可以判断相临两色谱峰已完全分开。

19.不被固定相吸附或溶解气体〔如空气、氮气等〕，从进样开场到柱后出现浓度最大值所需要时间称为。

20.色谱速率理论公式简写式是：

。

1.C9H12分子不饱与度是〔〕。

A．1；B．2；C．3；D．4；

2.色谱法作为分析方法最大优点是〔　　〕。

A、进展定性分析B、进展定量分析C、别离混合物D、别离混合物并分析之

3.紫外光谱检测电子跃迁类型通常是〔〕。

A．π→π*；B．σ→π*；C．π→σ*；D．σ→σ*；

4.在磁质量分析器中，能进入检测器被检测离子应满足条件是〔〕。

A.离子做圆周运动离心力等于离子做圆周运动向心力；

B.离子做圆周运动离心力与离子做圆周运动向心力之与大于1；

C.离子做圆周运动离心力与离子做圆周运动向心力之与小于1；

D.离子做圆周运动离心力与离子做圆周运动向心力之差大于1；

5.红外光谱仪中样品池放置在〔〕。

A．光源与单色器之间；B．光源与检测器之间；

C．单色器与检测器之间；D．另外放置；

6.以下哪一种说法是对红色担体正确描述。

〔〕

A．外表孔穴密集，孔径小，外表积大，涂固定液多，适用于分析非极性或弱极性物质；

B．外表孔穴密集，孔径大，外表积大，涂固定液多，适用于分析极性物质；

C．颗粒疏松，外表孔径小，外表积小，涂固定液少，适用于分析非极性或极性物质；

D．颗粒疏松，外表孔径大，外表积大，涂固定液多，适用于分析极性物质；

7.在热导池检测器中，当只有纯载气通过池时，桥电路〔〕。

A．

B．

C．

D．

8.在气相色谱分析中，如果试样中组分沸点范围很宽，别离效果不理想，可采取措施为

A.选择适宜固定相；B.采用最正确载气流速；

C.程序升温；D.降低柱效。

9.对于空心毛细管柱来说,其涡流扩散项为〔〕。

A．B/uB．0C．HD．C/u

10.β,β’-氧二丙腈相对极性是〔〕。

A．100B．50C．0D．95

11.以下哪一种方法不属于别离分析方法。

〔〕

A．气相色谱B．液相色谱C．离子色谱D．红外光谱

12.尺寸排阻色谱法（SEC）别离原理，基于〔〕来实现别离。

A．离子对形成；

B．试样分子与固定相外表特殊亲与力不同；

C．试样分子在固定相上吸附作用不同；

D．试样分子尺寸与形状不同。

13.在色谱塔板理论中，对于n=5，k=1，m=1mg色谱柱体系，当色谱柱脉动进

入第三个载气〔3ΔV〕并到达分配平衡时，在0号塔板固定相上试样总量是〔〕。

A．B．C．D．

14.有一色谱柱，其板高为，理论塔板数为1×105，该色谱柱柱长为〔〕。

A．B．20mC．2mD．200m

15.石墨炉原子化法阶段先后顺序是〔〕。

→灰化→原子化→→原子化→灰化→净化;

C.净化→原子化→灰化→枯燥;D.原子化→灰化→枯燥→净化;

16.对强腐蚀性组分分析，色谱柱中担体应选用〔〕。

A．硅藻土型担体B．玻璃微球担体C．氟担体D．分子筛担体

17.进展食品中有机氯农药检测，应用〔〕检测器进展检测。

A．TCDB．FIDC．ECDD．FPD

18.带电粒子（离子）在毛细管内缓冲溶液中迁移速度等于〔〕。

A．电泳与电渗流代数与；B．电泳与电渗流矢量与；

C．电泳与电渗流乘积；D．电泳与电渗流之比；

19.利用色谱图进展定量分析依据是〔〕。

A．保存体积B．保存值C．峰面积D．保存时间

20.以下哪种说法是对分子离子峰质量数规律即“氮律〞正确描述。

〔〕

C、H、O、N组成化合物中，含奇数个氮原子,分子离子峰质量数为奇数；含偶数个氮原子,分子离子峰质量数为偶数。

B.由C、H、O、N组成化合物中，含奇数个氮原子,分子离子峰质量数为偶数；含偶数个氮原子,分子离子峰质量数为奇数。

C.由C、H、O、N组成化合物中，含偶数个氮原子,分子离子峰质量数为奇数；含奇数个氮原子,分子离子峰质量数为偶数。

D.与含氮原子数奇、偶无关。

1.在原子荧光光谱分析中，气态原子吸收共振线被激发后,再发射与原吸收线波长一样

荧光称为共振荧光。

〔〕

2.高效液相色谱分析中，别离分析非极性物质一般选用非极性固定液，试样中各组分将按

沸点次序先后流出色谱柱，沸点低先出峰，沸点高后出峰。

〔〕

3.氢化物原子化法是分析汞元素特殊原子化方法。

〔〕

4.FID检测器中电离是热电离而不是化学电离。

〔〕

5.分析紫外光区样品池常用硅酸盐玻璃材料制成。

〔〕

6.化学键合固定相不稳定,在使用中易流失,不适用于梯度淋洗。

〔〕

7.对于含有Cl、Br、S等同位素天然丰度较高元素化合物,其同位素离子峰相对强度可由

（a+b）n展开式计算。

〔〕

8.分子经取代引入一些基团，使分子吸收峰波长向短波长方向移动称为红移效应。

〔〕

9.燃气比例大于化学计量火焰称为复原性火焰。

〔〕

10.消除电离干扰最有效方法是参加过量基体改良剂。

〔〕

1.程序升温与梯度洗提。

2.全渗透极限点与排斥极限点〔空间排阻色谱法〕。

3.简述火焰原子化法与石墨炉原子化法工作原理。

1.某一气相色谱柱速率方程式中A、B与C值分别为，2.s-1×10-2s，计算色谱柱最正确流速与最小塔板高度。

2.有一定长柱子,利用空气作为流动相，别离组分1与2,得到如下色谱数据：

空气出峰时间为1min，组分1与2保存时间为14min与17min，其峰底宽均为1min。

（1）求调整保存时间t’R1与t’R2;

（2）用组分2计算色谱柱理论塔板数；

（3）求组分1与2别离度R。

2001级化学专业?

仪器分析?

期末考试试题（B卷）

一、单项选择题〔每题2分，共30分，答错不扣分〕

1．摄谱法中，感光板上光谱，波长每10nm间隔距离，在用光栅单色器时，下述哪一种说法正确〔〕

（1）随波长减少而增大〔2〕随波长增大而增加〔3〕随波长减小而减小

〔4〕几乎不随波长变化

2．矿石粉末定性分析，一般选用以下哪种光源为好〔〕

（1）交流电弧〔2〕直流电弧〔3〕高压火花〔4〕等离子体光源

3．原子吸收分析法中测定铷（Rb）时，参加1％钠盐溶液其作用是〔〕

（1）减少背景〔2〕提高火焰温度〔3〕减少铷电离〔4〕提高Rb+浓度

4．反响色谱柱柱型特性参数是〔〕

〔1〕分配系数〔2〕分配比〔3〕相比〔4〕保存值

5．对某一组分来说，在一定柱长下，色谱峰宽窄主要决定于组分在色谱柱中〔〕

（1）保存值〔2〕扩散速度〔3〕分配比〔4〕理论塔板数

6．在液相色谱中，常用作固定相，又可作为键合相基体物质是〔〕

〔1〕分子筛〔2〕硅胶〔3〕氧化铝〔4〕活性炭

7．以下化合物中，同时有n→*,→→*跃迁化合物是〔〕

（1）一氯甲烷〔2〕丙酮〔3〕1，3－丁二醇〔4〕甲醇

8．指出以下四种化合物中，哪一种化合物分子离子峰为奇数〔〕

〔1〕C6H6

（2）C6H5NO2（3）C4H2N6O（4）C9H10O2

9.在极谱分析中，所谓可逆波指是〔〕

（1）氧化波与复原波具有一样半波电位〔2〕氧化波半波电位为正，复原波半波电位为负

（2）氧化波半波电位为负，复原波半波电位为正〔4〕都不是

10．阳极溶出伏安法可采用电极是〔〕

（1）悬汞电极〔2〕滴汞电极〔3〕铂片电极〔4〕玻璃电极

11．Cu（EDTA）2-×1018,

，那么

反响标准电极电位为〔〕

电流28.7min,如果电流效率为100％，那么阴极上析出铜〔〕克〔Cu:

63.54〕。

（1）

（2）（3）（4）

13.光谱仪线色散率常用其倒数来表示，即Å／mm，此数值愈小，表示此仪器色散率愈〔〕

（1）大〔2〕小〔3〕不确定〔4〕恒定

14．空心阴极灯中对发射线宽度影响最大因素是〔〕

（1）阴极材料〔2〕填充气体〔3〕灯电流〔4〕阳极材料

15．载体填充均匀程度主要影响〔〕

（1）涡流扩散〔2〕分子扩散〔3〕气相传质阻力〔4〕液相传质阻力

二、简答题〔每题5分，共30分〕

1．原子发射光谱分析所用仪器装置由哪几局部构成？

其主要作用是什么？

2．控制电位库仑分析法与库仑滴定法在分析原理上有何不同？

3．请预测在正相色谱与反相色谱体系中，组分出峰次序。

4．假设以下电池两个溶液浓度一样，且溶液活度系数很接近，请通过计算说明此锌铜电池电动势是多少，并指明电极正负。

Cu|Cu2+‖Zn2+|Zn

9H12，其NMR谱特征如下表所示。

试指出该化合物构造。

化学位移

重峰数

单峰

单峰

强度比

1

3

6.在极谱分析法中，为什么要使用汞微电极？

三、计算题〔每题10分，共40分〕

3.取g镉矿样,溶解后定量转移至250mL容量瓶中。

吸取25mL进展极谱测定，测得其极谱波高为×10-4-1镉标准溶液，测得极谱波高为。

计算矿样中镉质量分数。

4.原子吸收法测定某试样溶液中Pb,用空气-乙炔焰测得Pb283.3nm与Pb281.7nm吸收分别为72.5%与52.0%.试计算〔1〕其吸光度（A）各为多少？

〔2〕其透光度各为多少？

2001级化学专业?

仪器分析?

期末考试试题答案（B卷）

一、单项选择题〔每题2分，共30分，答错不扣分〕

1〔4〕2〔2〕3〔3〕4〔4〕5〔2〕6〔2〕7〔2〕8

（2）

9〔1〕10〔1〕11（3）12（4）13〔1〕14〔3〕15〔1〕

二、简答题〔每题5分，共30分〕

1．答：

原子发射光谱分析所用仪器装置通常包括光源，分光仪与检测器三局部〔2分〕。

光源作用是提供能量，使物质蒸发与激发。

分光仪作用是把复合光分解为单色光，即起分光作用。

检测器是进展光谱信号检测。

〔3分〕

2．答：

控制电位库仑分析法是直接根据电解过程中所消耗电量来求得被测物质含量方法〔2分〕。

而控制电流库仑分析法即库仑滴定法是以100％电流效率进展电解，使在电解中产生一种物质〔库仑滴定剂〕，库仑滴定剂与被测物质进展定量化学反响，反响化学计量点可借助于指示剂或其它电化学方法来指示〔3分〕。

3．在正相色谱体系中，组分出峰次序为：

极性弱组分，在流动相中溶解度较大，因此k值小，先出峰。

极性强组分，在固定相中溶解度较大，因此k值大，后出峰〔2.5分〕。

在反相色谱中组分出峰次序为：

极性弱组分在固定相上溶解度大，k值大，后出峰。

而极性强组分在流动相中溶解度大，k值小，所以先出峰（2.5分）。

4．解：

根据两个电极反响，分别求得其电极电位为：

与

电池电动势为：

（4分）

Ecell<0，故铜电极为正极，锌电极为负极（1分）。

5．解：

根据分子式，计算得其不饱与度为4，说明分子中含有1个苯环或者4个不饱与键〔1分〕

根据化学位移数据与强度比，说明分子中含有两类质子，综合以上结果可知，该化合物应为1，3，5－三甲苯，即构造式为

〔4分〕

6．答：

因为汞微电极具有如下一些优点：

（1）滴汞电极由于汞滴不断滴落，使电极外表保持新鲜，重现性好。

〔1分〕

（2）汞与许多金属生成汞齐，降低了这些金属析出电位，使许多金属都能用极谱法测定。

〔1分〕

（3）氢在汞电极上有较大过电位，其析出电位一般负于1.2V，即使在酸性溶液中，氢波也不产生干扰。

〔1分〕

（4）滴汞电极外表积很小，因此电解时电流密度很大，易于产生浓差极化现象。

〔2分〕

3.

解：

设参加标准溶液前后极谱波高分别为hx与H,未知液中镉摩尔浓度为Cx,参加标准溶液体积与浓度分别为Vs,Cs,那么：

hx=KCx

××Cs）/（25.00+5.00）〔5分〕

×10-4-1

试样中所含镉质量为：

（250/1000）××10-4×112.4=0.0065（g）

试样中镉质量分数为：

×100%=0.32%〔5分〕

4．解：

〔1〕A=log（1/T）=log（I0

即吸收为72.5%吸光度为0.56,同理得吸收为52.0%吸光度为0.32（5分）

〔2〕依题意，吸收分别为72.5%与52.0%时，其透光率分别为：

27.5%与48.0%.（5分）