材料测试中心实验指导书1027.docx
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材料测试中心实验指导书1027
目录
差热分析实验5
一、实验目的5
二、实验原理5
三.仪器和试剂5
四、实验步骤6
五.注意事项6
DSC法测定聚合物的平衡熔点7
一、目的要求:
7
二、基本原理:
7
三、仪器与试剂:
8
四、实验步骤:
9
参考文献:
9
聚合物的热分析------差示扫描量热法(DSC)10
一、目的和要求10
二、实验原理10
三、实验仪器及样品12
四、实验步骤12
五、数据处理12
六.思考题13
附录:
DSC在高聚物研究中的应用13
用热重分析法对硫酸铜晶体的研究15
一、实验目的:
.15
二、实验原理:
15
三、实验仪器与试剂:
17
四、实验步骤:
17
参考资料17
红外光谱分析制样技术18
一、实验目的18
二、实验原理18
三、实验仪器和试剂20
四、实验技术:
20
五、数据处理:
20
红外光谱法鉴别聚合物的结构22
一、实验目的、要求22
二、实验原理22
三、仪器和试剂23
四、实验内容23
透射电镜的结构与组织观察25
一、实验目的25
二、透射电镜的基本结构和成像原理25
三、透射电镜性能指标和操作26
四、仪器和试剂26
五、组织观察27
六、实验报告要求27
电子衍射花样的形成原理与花样标定28
一、实验目的28
二、电子衍射概述28
三、仪器和试剂29
四、实验仪器29
五、实验报告要求30
透射电镜明场和暗场成像31
一、实验目的与任务31
二、仪器和试剂31
三、明暗场成像原理及操作31
四、实验报告要求33
扫描电镜的结构及典型试样形貌观察34
一、实验目的34
二、扫描电镜介绍34
三、扫描电镜原理34
四、仪器和试剂35
五、扫描电镜图像衬度观察35
六、实验报告要求36
扫描电子显微镜观察聚合物形态37
一、目的要求37
二、基本原理37
三、仪器和样品37
四、实验步骤37
五、注意事项38
六、实验报告38
X射线衍射仪的结构与使用39
一、实验目的39
二、实验原理39
三、仪器设备42
四、实验内容42
五、思考题42
XRD定性分析43
一、实验目的43
二、实验原理43
三、实验仪器45
四、实验内容46
五、思考题46
X射线荧光光谱仪的结构与使用47
一、实验目的47
二、实验原理47
三、仪器设备51
四、实验内容51
五、思考题52
粉末样品的XRF定性和定量分析53
一、实验目的53
二、实验原理53
三、实验仪器55
四、实验内容55
五、思考题58
激光粒度仪的结构与使用59
一、实验目的59
二、实验原理59
三、实验仪器59
四、实验步骤60
五、思考题61
激光粒度分析法测定粉料粒度62
一、实验目的62
二、实验原理62
三、实验仪器63
四、实验步骤63
五、思考题:
63
差热分析实验
一、实验目的
1.了解差热分析的原理
2.通过实验掌握差热分析的实验技术
二、实验原理
差热分析,简称DTA,是将被测试样加热或冷却时,由于温度导致试样内部产生物理或化学变化,追踪热量变化的一种分析方法。
热重分析,简称TG,是将被测试样加热,由于温度导致试样重量变化的分析方法。
ZRY系列综合热分析仪是具有微机数据处理系统的热重—差热联用热分析仪器,是一种在程序温度(等速升降温、恒温和循环)控制下,测量物质的质量和热量随温度变化的分析仪器。
常用以测定物质在熔融、相变、分解、化合、凝固、脱水、蒸发、升华等特定温度下发生的热量和质量变化,广泛应用于无机、有机、石化、建材、化纤、冶金、陶瓷、制药等领域,是国防、科研、大专院校、工矿企业等单位研究不同温度下物质物理、化学变化的重要分析仪器。
差热分析作为一种重要的热分析手段已广为应用,它可以研究高聚物对热敏感的各种化学及物理过程,物理变化如:
玻璃化转变、晶型转变、结晶过程、熔融、纯度变化等;化学变化如:
加聚反应、缩聚反应、硫化、环化、交联、固化、氧化、热分解、辐射变化等。
需指出,由于高聚物的物理或化学变化对热敏感的特性是很复杂的,所以常需要结合其它实验方法如动态力学试验、气质联用等对差热分析热谱图进行深入研究,从而进一步探讨高聚物的结构和性能间的关系。
仪器由热天平主机、加热炉、冷却风扇、微机温控单元、天平放大单元、微分单元、差热放大单元、接口单元、气氛控制单元、PC微机、打印机等组成。
实验时,将试样和惰性参比物(在测定的温度范围内不产生热效应的热惰性物质,常用ą-氧化铝、石英粉、硅油等)置于温度均匀分布的坩埚(样品池)的适当位置,将坩埚(样品池)组合于加热炉中,控制其等速升温或降温。
在此变温过程中,若试样发生物理或化学变化,则在对应的温度下吸收或放出热量改变其温度,使试样和参比物之间产生一定的温度(ΔT)。
将ΔT放大,记录试样与参比物的温度ΔT随温度T的变化,即ΔT~T曲线。
此曲线通常称为差热曲线或差热热谱。
刚开始加热时,试样和参比物以相同温度升温,不产生温度差ΔT=0,差热曲线上为平直的基线。
当温度上升到试样产产玻璃化转时,大分子的链段开始运动。
试样的热容发生明显的变化,由于热容增大需要吸收更多的热量,因而试样的温度落后于参比物的温度,产生了温度差,于是差热曲线上方出现一个转折,该转折对应的温度,即玻璃化转变温度(Tg)若试样是能结晶的并处于过冷的无定形状态,则在玻璃温度以上的适当温度进行结晶,同时放出大量的热量,此时试样温度较参比物上升快,差热曲线上表现为放热峰。
再进一步加热,晶体开始熔融面需要吸收热量,试样温度暂时停止上升,与参比物之间产生了温度差,其差热曲线在相反方向出现吸热峰。
当熔融完成后,加于试样的热能在使试样温度升高,直到等于参比物的温度,于是二者的温度差又为零,回复到基线位置,将熔融峰顶点对应的温度记作熔点(Tm);继续加热试样可能发生其他变化,如氧化、分解(氧化是放热反应,分解是吸热反应)。
因此,根据差热曲线可以确定高聚物的转变和特征温度。
三.仪器和试剂
PCT-2差热分析仪(北京光学仪器厂)
聚丙烯、低压聚乙烯、a-Al2O3
四、实验步骤
1.开机(记录仪的开关在前,电控箱开关在后),后预热半小时
2.试样准备
先将试样制成细粉状并通过80~100目的筛孔,称取聚丙烯和低压聚乙烯的混合物(重量比3:
1混合)100克与x-Al2O3(参比物)以夹心方式(即试样池的上、下层装a-Al2O3、中间装试样)装入试样坩埚、隋性参比物a-Al2O3填充于另一坩埚中,样品量一般不超过坩埚容积的2/3,把装样的坩埚在清洁的石台上轻墩数次,使样品松紧适中。
升下,旋转到右侧,将装好试样和参比物的坩埚分别安放到各自的热偶板上,并使坩埚底与热偶板平台石接触。
3.称样、放样。
①用天平称样,使用特制勺和坩埚;
②抬炉子、转炉子,动作一定要轻巧,落位一定要缓慢,否则,极易断主丝;
③放坩埚用镊子搁放(离人近的为待测样,里人远的为参比样),动作要轻巧、稳、准确,切勿将样品洒落到炉膛里面;
4.按程序进行实验设置,开始实验测试。
5.依次、缓慢地取下主机加热体的保温盖,待冷至近室温再做下一个样,如不做,则关闭电控器和记录仪的开关,再关闭总电源开关,还原、归位一切物品,关闭冷却水龙头,做卫生、盖罩子。
然后在实验登记簿上记载相关事宜,签名。
五.注意事项
1.由于本仪器面板许多参数是出厂设定值,不能任意更改,以免影响仪器正常运行;
2.试样装填和取出动作要轻稳,一般情况由试验老师操作;
3.不得随意更改计算机中的预设参数和端口设置等。
DSC法测定聚合物的平衡熔点
一、目的要求:
1.了解DSC测定聚合物的平衡熔点的原理。
2.掌握用DSC测定聚合物的Tg、Tc、Tm、XD。
二、基本原理:
DSC曲线的纵坐标代表试样放热或吸热的速度,即热流速度,单位是mJ/s,横坐标是T(或t),同样规定吸热峰向下,放热峰向上。
试样放热或吸热的热量为
式右边的积分就是峰的面积,峰面积A是热量的直接度量,也就是DSC是直接测量热效应的热量。
但试样和参比物与补偿加热丝之间总存在热阻,补偿的热量有些漏失,因此热效应的热量应是ΔQ=KA。
K称为仪器常数,可由标准物质实验确定。
这里的K不随温度、操作条件而变,这就是DSC与DTA定量性能好的原因。
同时试样和参比物与热电偶之间的热阻可作得尽可能的小,这就使DSC对热效应的响应快、灵敏、峰的分辨率好。
3.DTA曲线、DSC曲线
图1是聚合物DTA曲线或DSC曲线的模式图。
当温度达到玻璃化转变温度Tg时,试样的热容增大就需要吸收更多的热量,使基线发生位移。
假如试样是能够结晶的,并且处于过冷的非晶状态,那么在Tg以上可以进行结晶,同时放出大量的结晶热而产生一个放热峰。
进一步升温,结晶熔融吸热,出现吸热峰。
再进一步升温,试样可能发生氧化、交联反应而放热,出现放热峰,最后试样则发生分解,吸热,出现吸热峰。
当然并不是所有的聚合物试样都存在上述全部物理变化和化学变化。
图1聚合物的DSC曲线
确定Tg的方法是由玻璃化转变前后的直线部分取切线,再在实验曲线上取一点,如图2(a),使其平分两切线间的距离Δ,这一点所对应的温度即为Tg。
Tm的确定,对低分子纯物质来说,像苯甲酸,如图2(b)所示,由峰的前部斜率最大处作切线与基线延长线相交,此点所对应的温度取作为Tm。
对聚合物来说,如图2(c)所示,由峰的两边斜率最大处引切线,相交点所对应的温度取作为Tm,或取峰顶温度作为Tm。
Tc通常也是取峰顶温度。
峰面积的取法如图2(d、e)所示。
可用求积仪或数格法、剪纸称重法量出面积。
如果峰前峰后基线基本呈水平,峰对称,其面积以峰高乘半宽度,即;,见图2(f)
图2
图2Tg、Tm及峰面积的确定
图2Tg、Tm及峰面积的确定
4.热效应的计算
有了峰(谷)的面积后就能求得过程的热效应。
DSC中峰(谷)的面积大小是直接和试样放出(吸收)的热量有关:
ΔQ=KA,系数K可用标准物确定;而仪器的差动热量补偿部件也能计算。
由K值和测试试样的重量、峰面积可求得试样的熔融热ΔHf(J/mg),若百分之百结晶的试样的熔融热ΔHf*是已知的,则可按下式计算试样的结晶度:
结晶度XD=ΔHf/ΔHf*×100%
5.影响实验结果的因素
DTA、DSC的原理和操作都比较简单,但要取得精确的结果却很不容易,因为影响的因素太多了,这些因素有仪器因素、试样因素。
仪器因素主要包括炉子大小和形状、热电偶的粗细和位置、加热速度、测试时的气氛、盛放样品的坩埚材料和形状等。
升温速度对Tg测定影响较大,因为玻璃化转变是一松弛过程,升温速度太慢,转变不明显,甚至观察不到;升温快,转变明显,但移向高温。
升温速度对影响不大,但有些聚合物在升温过程中会发生重组、晶体完善化,使和结晶度都提高。
升温速度对峰的形状也有影响,升温速度慢,峰尖锐,因而分辨率也高。
而升温速度快,基线漂移大。
一般采用10℃/min。
在实验中,尽可能做到条件一致,才能得到重复的结果。
气氛可以是静态的,也可以是动态的。
就气体的性质而言,可以是惰性的,也可以是参加反应的,视实验要求而定。
对聚合物的玻璃化转变和相转变测定,气氛影响不大,但一般采用氮气,流量30ml/min左右。
试样因素主要包括颗粒大小、热导性、比热、填装密度、数量等。
在固定一台仪器的情况下,仪器因素中起主要作用的是加热速度,样品因素中主要影响其结果的是样品的数量,只有当样品量不超过某种限度时峰面积和样品量才呈直线关系,超过这一限度就
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