888脱硫液分析规程.docx
- 文档编号:24728554
- 上传时间:2023-06-01
- 格式:DOCX
- 页数:11
- 大小:75.38KB
888脱硫液分析规程.docx
《888脱硫液分析规程.docx》由会员分享,可在线阅读,更多相关《888脱硫液分析规程.docx(11页珍藏版)》请在冰豆网上搜索。
888脱硫液分析规程
888脱硫液分析规程
项目
方法
总碱度
指示剂法
硫代硫酸钠(Na2S2O3)
碘量法
硫酸钠(Na2SO4)
钡镁沉淀法
硫氰酸钠(NaSCN)
硫氰酸铁比色法
硫氢根离子(HS-)
碘量法
悬浮硫(S)
重量法
888浓度
双波长比色法
1.888脱硫液总碱度的测定
碱的测定
⑴原理
利用酸碱中和原理,采纳双指示剂,用硫酸标准溶液滴定脱硫液中的碳酸钠和碳酸氢钠含量,进而计算出脱硫液的总碱度。
反映方程式如下:
⑵试剂
L硫酸标准溶液:
配制:
量取3mL浓硫酸(密度/cm3)缓缓注入1000mL蒸馏水(或除盐水)中,冷却、摇匀。
注意:
必需把浓硫酸加到水中并非断搅拌。
%酚酞:
取0.1g酚酞,用乙醇溶解,并稀释至100mL,无需加水。
95%的乙醇中
%甲基橙:
取甲基橙溶于100mL蒸馏水中摇匀即可。
甲基红-亚甲基蓝指示剂:
准确称取甲基红和亚甲基蓝,在研钵中研磨均匀,溶于100ml95%的乙醇中。
⑶测定步骤
用移液管吸取脱硫液1mL,加100mL水,加酚酞指示剂1~2滴,用L硫酸标准溶液滴定至红色恰好消失,记下消耗的硫酸毫升数为V1。
再加甲基橙指示剂2~3滴,继续用L硫酸标准溶液滴至橙红色为终点。
记下消耗的硫酸毫升数V2。
⑷计算
式中:
c——硫酸标准溶液的浓度,mol/L;
V1——以酚酞为指示剂时所耗用的硫酸溶液的体积,mL;
V2——以甲基橙为指示剂时所耗用的硫酸溶液的体积,mL;
V样——脱硫液的取样体积,mL;
——碳酸钠的摩尔质量,g/mol;
——碳酸氢钠的摩尔质量,g/mol。
氨的测定
⑴原理
在指示剂存在的条件下用中和法测定氨含量,反映方程式如下:
⑵试剂
L硫酸标准溶液;%甲基橙。
⑶测定步骤
用移液管吸取脱硫液1mL于250mL烧杯中,用无氨蒸馏水稀释至100mL,加甲基橙指示剂1滴,用L硫酸标准溶液滴至呈橙红色为终点,记下消耗的硫酸毫升数V3。
⑷计算
式中:
C——硫酸的摩尔浓度;
V3——以甲基橙为指示剂所耗用的硫酸体积,mL;
——氨的摩尔质量,g。
⑴原理
在pH=6的缓冲溶液中,用标准碘液直接滴定。
要紧方程式为:
⑵试剂
碘标准溶液:
C(I2)=L:
配制:
粗称取碘及碘化钾,在250mL烧杯用大约100mL水溶解,用玻璃棒引流到1000mL的棕色试剂瓶中,用蒸馏水洗涤烧杯3次以上,也引流到试剂瓶中,再稀释至刻度,摇匀。
标定:
用已知浓度的Na2S2O3标准溶液标定。
量取—配置好的碘溶液,置于碘量瓶中,加150mL蒸馏水(15—25℃)。
用硫代硫酸钠标准溶液滴定。
把溶有碘的橙色溶液滴定到淡黄色(近终点),加3—5滴质量分数为%的淀粉溶液,溶液由淡黄色变成深蓝,再继续滴加硫代硫酸钠标准溶液至溶液蓝色消失,而且半分钟内不变回蓝色。
同时做水所消耗碘的空白实验,取250mL蒸馏水(15—25℃),加—配制好的碘溶液,把溶有碘的橙色溶液滴定到淡黄色(近终点),加3—5滴质量分数为2%的淀粉溶液,溶液由淡黄变成深蓝。
再滴加硫代硫酸钠标准溶液至溶液蓝色消失,而且半分钟内不回蓝。
计算碘标准溶液的浓度按式计算:
硫代硫酸钠标准溶液:
配制:
利用托盘天平称取硫代硫酸钠溶于1000mL新煮沸冷却的蒸馏水中,此硫代硫酸钠浓度约为L。
再加入碳酸钠或5mL三氯甲烷,保留在棕色瓶中,暗处放置7—14天后进行标定。
标定:
称取在120℃干燥至恒重的基准物重铬酸钾,置于碘量瓶中,加蒸馏水25mL使溶解,再加碘化钾,轻轻振摇使溶解,加质量分数为20%硫酸20mL,摇匀、密塞,在暗处放置10min后,加蒸馏水150mL稀释,用配制好的硫代硫酸钠滴定液滴定,接近终点时,加淀粉指示液3mL,继续滴定至蓝色消失而显亮绿色。
同时作空白实验,取170mL蒸馏水,同时加碘标准溶液、1mL质量分数为%淀粉指示剂,用L硫代硫酸钠溶液滴定。
计算:
硫代硫酸钠标准液的浓度按式计算:
pH=6的缓冲溶液:
将100gCH3COONa·3H2O溶于水,加冰乙酸,用水稀释至1L;
2%淀粉指示剂:
称2g可溶性淀粉,加20mL甲酰胺调至糊状,倒入80mL100℃左右甲酰胺溶液,搅拌加热至110℃左右至溶液透明。
⑶测定步骤
吸取过滤后的脱硫溶液2mL于250mL锥形瓶中,加入90mL水,pH=6的缓冲溶液10mL酸化,加入淀粉指示液2~3mL,摇匀。
用碘标准溶液滴至蓝色为终点。
⑷计算
式中:
c——碘标准溶液的浓度,mol/L;
V——碘标准溶液的用量,mL;
V样——取样液体积,mL;
——硫代硫酸钠的摩尔质量,g/mol。
⑴原理
用过量、已知浓度的钡镁混合液与硫酸钠作用生成硫酸钡沉淀,在pH=10的条件下,以%铬黑T为指示剂,用EDTA标准溶液滴定。
⑵试剂
EDTA标准溶液:
c(EDTA)=L
配制:
用托盘天平称取计算量的EDTA二钠盐于400mL烧杯中,加入适量的蒸馏水,加热溶解,冷却后转入聚乙烯塑料瓶中,在稀释至所需体积,充分摇匀。
标定:
LEDTA标准溶液称取于800℃灼烧恒重的基准物氧化锌(精准到),用少量蒸馏水润湿,加盐酸溶液(1:
1)使氧化锌溶解,移入500mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。
取,加80mL去离子水,用10%氨水中和至pH为7—8,加5mLpH=10的缓冲溶液,加5滴%铬黑T指示剂,用LEDTA溶液滴定至由紫色变成蓝色。
上述EDTA标准溶液的浓度按式计算:
钡镁混合液:
称取氯化钡(BaCl2·2H2O)及氯化镁(MgCl2·6H2O)溶于水,加1:
4盐酸2mL,用煮沸冷却后蒸馏水稀释至1000mL。
pH=10缓冲液:
将54g氯化铵溶于水,加350mL氨水,用水稀释至1L;
铬黑T:
将铬黑T溶于75mL无水乙醇再加入25mL三乙醇胺溶液。
⑶测定步骤:
移取脱硫液10mL于50mL容量瓶中,加水稀释至刻度,再移取稀释后的溶液1mL于三角烧瓶中,加1~2滴1:
4盐酸溶液,加水约15mL,准确加入20mL钡镁混合液,摇动并放置10min,加10mL缓冲液及2~3滴铬黑T指示剂,以EDTA标准液滴定至酒红色变成蓝色为终点。
⑷计算
式中:
c——EDTA标准溶液的摩尔浓度,mol/L;
V标——标定钡镁液耗用EDTA标准溶液的体积,mL;
(移取加水约15mL,准确加入20mL钡镁混合液,加10mL缓冲液及2~3滴铬黑T指示剂,以EDTA标准液滴定至酒红色变成蓝色为终点。
)
V样——标定脱硫液耗用EDTA标准溶液的体积,mL;
V——脱硫液的取样体积,mL;
——硫酸钠的摩尔质量,g/mol。
4.硫氰酸钠的测定
⑴原理
在弱酸性条件下,三氯化铁与硫氰酸盐作用,生成血红色硫氰酸铁络合物,利用比色法测定其含量。
化学反映方程式如下:
⑵仪器与试剂
721型分光光度计;
6%三氯化铁硫酸溶液:
称取100g未潮解的FeCl3·6H2O溶于900mL的3mol/L硫酸中,摇匀,放置3~6天后用;
硫氰酸钠标准溶液:
称取分析纯硫氰酸钠溶于1000mL煮沸冷却后的蒸馏水中,摇匀。
⑶测定步骤
吸取硫氰酸钠标准溶液0mL、、、、、、,别离放入50mL容量瓶中。
各加2mL三氯化铁硫酸溶液,加水稀释至刻度,摇匀,放置5min。
在450nm波长用比色皿比色,测出相应的吸光度值。
依照硫氰酸钠含量对吸光度值绘制标准曲线。
吸取过滤后的样品溶液1mL于50mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,掏出1mL于50mL容量瓶中,加2mL三氯化铁硫酸溶液,加水稀释至刻度,摇匀,放置5min,同时取新配三氯化铁硫酸溶液2mL稀释至50mL作参比液,在450nm波长用比色皿比色。
⑷计算
在标准曲线上,找出所测吸光度值所对应的浓度值,即为待测样品的浓度。
GONGSI
5.硫氢根离子的测定
⑴原理
利用氨性醋酸锌和脱硫液中硫氢根离子作用生成硫化锌沉淀,通过滤将沉淀分离,加入碘标准溶液及盐酸溶液,过量的碘用硫代硫酸钠标准溶液返滴。
⑵仪器与试剂:
L碘标准溶液;
L硫代硫酸钠标准溶液;
1:
2盐酸溶液;
%淀粉溶液;
2%醋酸锌溶液:
称取2g醋酸锌溶于100mL水中,加冰醋酸;
⑶测定步骤:
准确吸取10mL脱硫液放入盛有5mL的2%醋酸锌溶液的250mL烧杯中,在滚水浴上加热至沉淀物凝聚,过滤,用水洗至无硫代硫酸根。
滤纸同沉淀移入250mL碘量瓶中。
加入约80mL水、20mL的L碘溶液和5mL的1:
2盐酸。
然后搅碎滤纸,当即用L硫代硫酸钠标准溶液滴至淡黄色,再加入%淀粉溶液,继续滴定至蓝色消失。
空白实验:
在80mL水中加入20mL碘溶液,5mL1:
2盐酸,3mL%淀粉溶液,用L硫代硫酸钠标准溶液滴至蓝色消失。
⑷计算
式中:
V1——空白消耗硫代硫酸钠溶液的体积,mL;
V2——试样消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,mL;
C——硫代硫酸钠标准溶液的浓度,mol/L;
——硫化氢的摩尔质量,g/mol;
10——脱硫液取样体积,mL。
6.悬浮硫的测定
⑴原理
取必然量脱硫液,过滤其中的悬浮硫,烘干、称重,依照质量之差,计算悬浮硫的含量。
⑵仪器
G4砂芯漏斗;真空抽滤瓶及真空泵;烧杯。
⑶测定步骤
取50mL脱硫液,用砂芯漏斗(100±2℃烘至恒重)抽滤,用热水洗涤至无硫代硫酸根(用L碘液检查),将G4砂芯漏斗放入恒温烘箱,100±2℃烘干、冷却、称重,直至质量恒定为止。
⑷计算
式中:
W2——滤渣与砂芯漏斗的总重量,g;
W1——砂芯漏斗的重量,g;
V——取样体积,mL。
7.脱硫液中888含量测定
⑴原理
依照朗伯-比尔定律,在pH=8-9时可见光区664nm处888脱硫催化剂的水溶液有很强的吸收能力;同时为排除脱硫液中其他物质对吸光度的阻碍,再测定样品在740nm处的吸光度,二者之差即为溶液的吸光度值。
再由标准曲线查得浓度值。
⑵仪器与试剂
721可见光分光光度计;
888脱硫催化剂标准样品的制备:
称取工业用888脱硫催化剂5g,溶于500mL水中,放置一天,用砂芯漏斗抽滤。
滤出不溶物后,将滤液加热浓缩到40-50mL,这时表面有一层膜。
向浓缩后的滤液中加入150mL乙醇,888催化剂析出,过滤,滤饼加到150mL丙酮溶液中,在洗除有机杂质后,过滤,滤饼在120℃下烘干1小时左右,注意不能烘糊,蓝紫色即可,此为888脱硫催化剂标准样品。
pH=8-9的蒸馏水∶取600mL的蒸馏水,用L的碳酸钠调至pH=8-9(用pH计测定)备用。
888标准储备液(1000ppm):
准确称取脱硫催化剂的标准样品,用pH=8-9蒸馏水溶解后,转移至1000mL容量瓶中,用pH=8-9蒸馏水稀释至刻度,摇匀;
888标准储蓄溶液(50ppm):
用移液管准去吸取上述储备液25mL于500mL容量瓶中加pH=8-9蒸馏水稀释至刻度,摇匀备用;
⑶测定步骤
脱硫催化剂浓度标准曲线绘制
从50ppm888标准储蓄液中移取、、、、、、、、、、、、、、脱硫标准液别离置于一组25mL的容量瓶中,然后用pH=8-9蒸馏水稀释至刻度,摇匀。
上述系列标准液的浓度别离为2ppm、4ppm、6ppm、8ppm、10ppm、12ppm、14ppm、16ppm、18ppm、20ppm、22ppm、24ppm、26ppm、28ppm、30ppm。
用pH=8-9蒸馏水作为参比液,在波长为664nm处别离测定2-30ppm的标准液,用1cm比色皿比色,测出各自吸光度值。
以吸光度为纵坐标,888催化剂含量为横坐标,绘出标准曲线。
b.待测样品测试
过滤除去悬浮硫后,在664nm波长下,用1cm比色皿,把待测样品置于分光光度计中以pH=8-9蒸馏水为参比进行检测,读取相应的吸光度值A1,然后在740nm波长下,检测同一待测样品,读取其吸光度值为A2,计算出:
在标准曲线上,找出A所对应的浓度值,即为待测样品的浓度。
- 配套讲稿:
如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制:
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片,仅作为作品整体效果示例展示,禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词:
- 888 脱硫 分析 规程