分析化验安全技术操作规程.docx
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分析化验安全技术操作规程
分析化验安全技术操作规程
一、分析化验安全操作规程
1.从事分析化验人员必须熟悉所用设备仪器的性能,熟练掌握操作规程和安全规程,持证上岗。
2.化验室内要配备必要的消防器材和防毒面具。
每个化验员必须熟悉消防器材的使用方法和注意事项。
3.到现场取样时要穿戴好工作服和必要的防护用品。
4.化验室内要经常保持卫生、试剂、药品分类排放。
5.易燃易爆品应远离明火和热源。
6.易挥发的有毒试剂操作时应在通风橱内进行,分析人员应大部分在通风柜外,以免引起中毒。
7.所有试剂样品必须明确贴上标签,特殊试剂应标明“有毒”、“易燃易爆”标记。
8.吸取试剂时应使用橡皮吸球或吸管。
9.稀释浓硫酸时应将酸倒入水中,严禁将水倒入酸中,使用酸碱操作时,严格按酸碱规程执行。
10.分析工取样要遵守国家标准的有关规定,并注意遵守生产车间的有关安全规定。
二、化验分析技术操作规程
(一)、原料分析
1甲醇原料
1.l外观:
目测,无异臭味、无色透明液体,无可见杂质。
1.2含量的测定:
密度计法。
2.仪器
密度计:
分度值为0.001g/cm3;
温度计:
0~50C,分度值为0.1C。
玻璃量筒:
250~500ml。
3.操作步骤
3.1将待测试样注入清洁、干燥的量筒中,不得有气泡。
3.2温度恒定后,将清洁干燥的密度计缓慢的放入试样中,其下端离量筒底2厘米以上,不得与筒壁接触。
3.3密度计的上端在液面外的部分所沾液体不得超过2~3分度。
3.4待密度计在试样中稳定后,读出密度计弯月面下缘的刻度(标有读弯月面上缘刻度的密度计除外)。
3.5温度t下测定试验密度Pt=Pt'+Pt'*a(15-t)
Pt'温度t下密度计的读数值,a密度计玻璃膨胀系数,一般为0.000025
t测定密度时的温度。
3.6根据P15=Pt+k*(t-15)计算15度时的密度。
k校正系数0.00058
3.7由吉托玛儿表查地甲醇含量。
4.甲醇杂质含量测定
(二).成品分析
1.外观:
目测。
2.技术指标
项目
指标
试验方法
优等品
一级品
合格品
外观
清晰无悬浮物液体,低温允许白色浑浊
密度(P20)/(g/cm3)
1.075~1.114
GB/T4472-84
甲醛含量%
37.0~37.4
36.7~37.4
36.5~37.4
GB/T9009-98
酸度(以甲酸计)%
0.02
0.04
0.05
GB/T9009-98
色度(hazen单位,铂钴号)
10
GB/T3143
铁含量%
0.0003桶
0.0005槽
GB/T3049
0.0010桶
0.0010槽
甲醇含量%
供需协商
GB/T9009-98
3.甲醛含量的测定
3.1原理
甲醛与过量的中性亚硫酸钠溶液反应,生成氢氧化钠,以百里香酚酞作指示液,用硫酸标准滴定溶液滴定。
HCHO+Na2SO3+H2O=H2(OH)C—SO3Na+NaOH
2NaOH+H2SO4=Na2SO4+2H2O
3.2仪器与试剂
a、分析天平
b、亚硫酸钠溶液:
c(Na2SO3)=126g/L
c、硫酸标准滴定溶液:
c(1/2H2SO4)=0.5mol/L
d、百里香酚酞指示液:
1g/L
3.3测定方法
3.3.1于250毫升锥形瓶中加入50毫升亚硫酸钠溶液及3滴百里香酚酞指示液。
3.3.2用硫酸标准滴定溶液中和至蓝色刚刚消失。
3.3.3分析天平用减量法称取1.3~1.5g甲醛试样,精确至0.0002克,放入锥形瓶中。
3.3.4用硫酸标准滴定溶液滴定至蓝色刚刚消失为终点。
3、4结果表述
以质量分数X表示的试样甲醛含量:
X=(VC*0.03003/M)*100=VC*3.003/M
式中:
V一滴定消耗硫酸标准溶液的体积,mL:
C一硫酸标准滴定溶液的实际浓度,moI/L;
M一试样的质量,g
O.03003一与1.00mL硫酸标准溶液(C(1/2H2SO4)=1.000moI/L)相当的以克表示的甲醛质量。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。
两次平行测定结果之差不得大于0.1%。
4、密度的测定
4.1仪器
密度计:
分度值为0.0005,密度值范围1.050~1.100g/cm3及1.100~1.150g/cm3。
4.2步骤
4.2.1将待测试样注入清洁、干燥的量筒中,不得有气泡。
4.2.2温度恒定后,将清洁干燥的密度计缓慢的放入试样中,其下端离量筒底2厘米以上,不得与筒壁接触。
4.2.3密度计的上端在液面外的部分所沾液体不得超过2~3分度。
4.2.4待密度计在试样中稳定后,读出密度计弯月面下缘的刻度(标有读弯月面上缘刻度的密度计除外)。
4.2.5温度t下测定试验密度Pt=Pt'+Pt'*a(20-t)
Pt'温度t下密度计的读数值;a密度计玻璃膨胀系数,一般为0.000025;
t测定密度时的温度。
4.2.6根据P20=Pt+k*(t-20)计算20度时的密度。
k校正系数0.00058
5.甲醇含量测定
5.l原理
根据3条测得的甲醛含量和4条测得的密度由“工业甲醛溶液密度-甲醛含量-甲醇含量关系表”查的甲醇含量。
6.酸度的测定
6.1原理
以溴百里香酚蓝为指示剂,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定试样中的有机酸。
RCOOH+NaOH=RCOONa+H2O
6.2试剂、溶液与仪器
6.2.1氢氧化钠标准滴定溶液:
c(NaOH)=0.1moI/L
6.2.2溴百里香酚蓝指示液:
0.1克溴百里香酚蓝溶于8.0毫升浓度0.8g/L的氢氧化钠溶液中,用水稀释至250毫升。
6.2.3微量滴定管;容量5毫升,分度值0.02毫升。
6.3分析步骤
移取50.0毫升试样于250毫升锥形瓶中,加入4滴溴百里香酚蓝指示液,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至蓝色为终点。
6.4分析结果
以质量百分数表示的酸度(以甲酸计X2按下式计算):
X2=V2C2*0.046*100/VPt=V2C2*4.60/VPt
其中:
V2——滴定消耗氢氧化钠标准溶液的体积ml
C2——氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,mol/L
V——试样的体积ml
Pt——tC温度下的试样密度,g/cm3
0.0460——与1ml氢氧化钠标准滴定溶液C(NaOH)=1.000mol/L
相当的以克表示的甲酸的质量。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果之差不大于0.005%。
7铁含量测定
7.1原理
用抗坏血酸将试液中的三价铁还原成二价铁,在PH值2~9时,可与邻菲啰啉生成橙红色络和物,于分光光度计吸收波长510nm处测定吸光度。
7.2仪器与试剂
a、721分光光度计。
b、分析天平。
c、盐酸,6N及3N溶液
d、氨水10%及2.5%e、硫酸f、丙乙酸
g、乙酸钠h、抗坏血酸,2%溶液i、邻菲啰啉,0.2%溶液
j、硫酸铁胺k、铁标准溶液,1毫升含有0.100毫克铁。
7.3试验步骤
按照GB/T3049的步骤进行。
7.4结果计算
根据分光光度计的吸光度值,从标准曲线查得铁含量。
三.化验室安全规程
(一) 一般要求
1.从事各种化验分析,试验工作人员,都应熟悉所使用的化学药品的物理化学性质,仪器、设备的性能以及操作方法和安全事项,经过考试合格后,方可独立操作。
2.进行化学分析和试验时,应严格按照操作规程和安全技术规程进行,掌握对各类事故的处理方法。
3.化验室要有充足的照明和通风设施。
4.进行化验工作时,劳保护品必须穿戴齐全。
5.所有分析药品、试剂、样品必须贴有明确的标签,并注明名称、浓度、配制时间以及有效期等,且字迹要清楚。
6.处理易燃、有毒、挥发性物质时,必须在通风橱中进行。
7.废弃溶液、药品应按有关规定处理。
8.化验室内应备有灭火器材。
9.化验工作结束后,所有的仪器设备要清洗干净,切断电源,关闭水、气阀门。
(二)电器设备的使用
l.严格遵守用电安全规定,非电工禁止从事电气作业。
2.检修设备、线路、开关、照明,安装临时电源等电气作业,均应由电工担任。
3.电气设备必须有可靠的安全接地。
4.使用电气设备时,要检查电源电压是否与使用设备的电压相符。
5.保险丝容量必须符合规定,不准以粗代细或用其它金属丝代替。
6.电气设备的线路发热,温度超过规定,电气设备故障,应立即切断电源,联系电工检查和修理。
7.电气设备应严防受潮,禁止用湿布擦电源开关,手上有水时,禁止拉、合电闸。
8.发现有人触电时,应先切断电源,并立即进行抢救。
(三)易燃易爆物质的使用
l.严禁在火源附近进行易燃易爆物质的操作。
使用醚类、苯、甲苯、丙酮、汽油等易燃物质,其附近不得有明火。
2.加热易燃液体时,必须在有冷却回流器的烧瓶中进行。
3.禁止将易燃物质在明火上加热。
4.水浴和油浴应使用密闭电炉,禁止将油浴加热到接近油的着火点。
5.易发生爆炸危险的操作,应采取安全隔离措施。
6.禁止将氧化剂与可燃物一起研磨。
(四)有毒有害物质的使用
1.能放出有毒有害气体或蒸气的工作,必须在通风橱内进行夕必要时应戴防毒面具。
2.有毒有害物质必须按指定地点、要求存放。
3.在使用剧毒物品时,必须有人监护和佩戴防护用具。
(五)腐蚀性物质的使用
1.使用腐蚀性、刺激性物品时,必须戴胶皮手套和防护眼镜。
2.稀释浓酸时,必须将酸注入水中,用玻璃棒缓慢搅拌,禁止将水注入酸中,稀释时应缓慢进行,若温度过高,应等冷却后进行。
3.溶解化学药品和稀释溶液时,必须在耐热容器和硬质玻璃器皿中进行。
4.当酸、碱溶液,化学试剂灼伤皮肤和溅入眼睛时,应立即进行处理。
5.禁止浓硝酸与可燃物接触。
6、溶解氢氧化钠或氢氧化钾时,要严防沸腾溅出,应缓慢进行,严防溶液飞溅。
(六)化学试剂的储存和保管
l.禁止将取出的试剂再放回瓶中,且不得将瓶盖盖错。
2.所有易挥发、易燃、有毒、有害的物质-都应装在带盖的玻璃瓶中,放在空气流通的地方。
其放置地点应符合安全防爆要求,远离热源,防止阳光照射。
3.化学性质相抵触的药品、试剂应分类存放,不得混放在一起。
4.易燃易爆的物质不得和氧化剂存放在一起。
5.浓酸和固体碱、高浓度的碱液,应分开存放。
6.剧毒品和爆炸品必须双人保管,专库专柜储存,并订有严格的保管和收发制度。
7.易被光分解的物质,应储存于棕色瓶中。
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