仪器分析个人总结.docx

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仪器分析个人总结

仪器分析个人总结

篇一：

仪器分析个人总结

1、气相色谱

1、分离原理：

是混合物中各组分在两相间进行分配，其中一相是不动的，称为固定相，另一相是携带混合物流过此固定相的流体，称为流动相。

当流动相中所含混合物经过固定相时，就会与固定相发生作用。

由于各组分在性质和结构上的差异，与固定相发生作用的大小，强弱也有差异，因此在同一推动力作用下，不同组分在固定相中的滞留时间有长有短，从而按先后不同的次序从固定相中流出。

2、几个重要的值

（1）死时间：

tm

（2）保留时间：

tR

（3）调整保留时间：

tR’=tR?

tm

（4）相对保留值：

r12

=

tR1’tR2’

（5）标准偏差：

σ

（6）半峰宽度：

Y12=2.35σ（7）峰底宽度：

Y=4σ（8）分配系数：

K

=

cScm

（9）分配比（容量因子）：

k=

mSmm

K=k×β（相比）

（10）滞留因子：

RS

L

=

tmtR

=（uSu）

（11）塔板理论n=H

H有效作为柱效能指标H有效=

n有效

（12）分离度：

R

Ln有效

tR’2tR’2

=5.54（）=16（）

12=R2

t

’?

tR1’

1+Y2）

，分离度是柱效能、选择性影响因素的总和，故可

用其作为色谱柱的总分离效能指标。

（13）选择性系数：

3、固定液的要求

（1）挥发性小；

（2）热稳定性好；

（3）对试样各组分有适当的溶解度；（4）具有较高的选择性；（5）化学稳定性好。

4、检测器

（1）热导池（所有的物质，质量型）

（2）氢火焰离子化（所有的有机物，浓度性）（3）电子俘获（电负性强）（4）火焰光度（硫和磷）

（5）要求：

响应快，灵敏度高，稳定性好，线性范围宽，通用范围好。

5、保留指数

log?

?

?

?

?

log?

?

?

?

i=100（+z）

?

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+1?

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6、定量

（1）归一化法：

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=?

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（2）内标法

aim内标

wi=?

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?

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×100%

内标7、相似相溶

极性分子间的电性作用，使得极性分子组成的溶质易溶于极性分子组成的溶剂，难溶于非极性分子组成的溶剂；非极性分子组成的溶质易溶于非极性分子组成的溶剂，难溶于极性分子组成的溶剂。

2、液相色谱

1、特点

（1）三高一广一快：

高压、高效、高灵敏度，高速，可以测定75-80%的有机物。

2、六大分离原理

（1）液-液分配色谱：

可以分离各种有机无机物

（2）液-固色谱：

可以分离中等相对分子质量的油溶性物质（3）离子对色谱：

可以分离碱

（4）离子交换色谱：

可以分离无机化合物、有机化合物和生物分子（5）离子色谱：

可以分离无机化合物、有机化合物和生物分子（6）空间排阻色谱：

可以分离高分子

2、选择流动相时应注意的因素

（1）流动相纯度要高

（2）应避免使用会引起柱效损失或保留特性变化的溶剂（3）对试样要有适宜的溶解度（4）溶剂的粘度小些为好

（5）应与检测其相匹配3、梯度洗提

流动相中含有两种或两种以上不同极性的溶剂，在分离过程中按一定的程序连续改变流动相中溶剂的配比和极性，通过流动相中极性的变化来改变被分离组分的容量因子k和选择性因子，以提高分离效果。

4、检测器

（1）紫外光度

（2）荧光（3）示差折光（4）电导

4个中唯有示差折光不能用梯度洗提。

3、电位

1、测定原理

对电位差（即所构成原电池的电动势）进行分析测定2、能斯特方程

2.303?

?

?

?

E=K+?

log?

?

±

2.303?

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?

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E=K?

?

p?

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试

3、膜电位

膜电位的建立证明主要是溶液中的例子与电极膜上离子之间发生交换作用的结果。

4、选择性系数

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，j=?

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（?

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）

5、标准加入法

用标准溶液滴加待测试液，计算前后差别。

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=?

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Δ（10

4、伏安

1、欧姆定律

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Δ?

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1）

?

1

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?

外?

?

?

?

?

=iR

2、定量

（1）测电流：

?

?

?

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=Kc

（2）扩散电流方程：

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?

?

?

=607n?

?

12?

?

23?

?

16?

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（3）直接比较法：

测定两个溶液的波高进行比较

?

x

?

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=?

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（4）标准加入法：

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=K?

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=

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3、干扰电流及消除方法

（1）残余电流

一、原因：

溶液中滴汞电极上存在微量杂质和存在电容电流。

二、解决方法：

提高极谱分析的灵敏度。

（2）迁移电流

一、原因：

待测离子向电极表面的移动受扩散力作用和电场库仑力作用。

二、解决方法：

加入支持电解质。

（3）极大

一、原因：

滴汞电极毛细管末端对滴汞上部有屏蔽作用而使被测离子不易接近，滴汞下部

被测离子则无阻碍地接近，因而在离子还原时，滴汞下部的电流密度将较上部为大，这种电荷分布的不均匀会引致滴汞表面张力部分运动，这种电荷分布不均匀会引致滴汞表面张力的不均匀，表面张力小的部分要向表面张力大的部分运动，这种切向运动会搅动滴汞附近的溶液，加速被测离子的扩散和还原而形成极大电流。

二、解决方法：

加入少量极大抑制剂。

（4）氧波

一、原因：

溶解氧在滴汞电极上被还原而产生的两个极谱波。

二、解决方法加入少量亚硫酸钠

5、库仑

1、法拉第电解定律

?

?

?

?

m=

Q=it

6、原子发射光谱

1、波长区域

Γ射线=5-140pmX射线=10?

3-10nm光学区10-100μm

其中：

远紫外区10-200nm近紫外区200-380nm可见区380-780nm近红外区0.78-2.5μm中红外区2.5-50μm远红外区50-1000μm微波0.1nm-1m无线电波>1?

?

1pm=10?

12m，1nm=10?

9?

?

，1μm=10?

62、icP光源

（1）特征

一、icP的工作温度比其他光源高。

二、icP是涡流态的，且在高频发生器频率较高时，等离子体因趋肤效应而形

成环状。

三、icP中电子密度很高。

四、icP是无极放氧。

五、icP的载气流速较低。

六、icP一般以氩气作工作气体。

3、定性

（1）灵敏线

各种元素谱线中最容易激发或激发电位较低的谱线。

（2）铁谱线

将各个元素的分析线按波长为指标插在铁光谱图上。

4、变宽效应

（1）自然宽度

在无外界影响下，谱线仍有一定宽度

（2）多普勒变宽

原子在空间做无规则热运动所导致（3）压力变宽

吸光原子与蒸汽中原子或分子相互碰撞而引起的能级稍微变化，是发射或吸光量子

篇二：

仪器分析总结

1仪器分析概述

1.1分析化学

1.1.1定义

分析化学是指发展和应用各种方法、仪器和策略，获得有关物质在空间和时间方面组成和性质信息的一门科学，是化学的一个重要分支。

1.1.2任务

分析化学的主要任务是鉴定物质的化学组成（元素、离子、官能团、或化合物）、测定物质的有关组分的含量、确定物质的结构（化学结构、晶体结构、空间分布）和存在形态（价态、配位态、结晶态）及其与物质性质之间的关系等，属于定性分析、定量分析和结构分析研究的范畴。

①确定物质的化学组成——定性分析②测量试样中各组份的相对含量——定量分析

③表征物质的化学结构、形态、能态——结构分析、形态分析、能态分析④表征组成、含量、结构、形态、能态的动力学特征——动态分析1.1.3分类

根据分析任务、分析对象、测定原理、操作方法和具体要求的不同，分析方法可分为许多种类。

①定性分析、定量分析和结构分析

②无机分析和有机分析

③化学分析和仪器分析

④常量分析、半微量分析和微量分析

⑤例行分析和仲裁分析

1.1.4特点

分析化学是一门信息的科学，现代分析化学学科的发展趋势和特点可归纳为如下几个方面：

①提高分析方法的灵敏度；

②提高分析方法的选择性及解决复杂体系的分离问题；③扩展物质的时间空间多维信息；

④对微型化及微环境的表征与测定；⑤对物质形态、状态分析及表征；

⑥对生物活性及生物大分子物质的表征与测定；⑦对物质非破坏性检测及遥测；⑧分析自动化及智能化。

1.2仪器分析

仪器分析是化学学科得到一个重要分支，以物质的物理和物理化学性质为基础建立起来的一种分析方法。

1.2.1分类

仪器分析分为电化学分析、光化学分析、色谱分析、质谱分析、热分析法和放射化学分析法，详见下表。

1.2.2特点

①灵敏度高：

大多数仪器分析法适用于微量、痕量分析。

如原子吸收分光光度法测定某些元素的绝对灵敏度可达10-14g，电子光谱甚至可达10-18g；

②取样量少：

化学分析法需用10-1~10-4g，而仪器分析试样常在10-2~10-8g；③在低浓度下的分析准确度较高：

含量在10-5%~10-9%范围内的杂质测定，相对误差仅为1%~10%；

④快速测定：

如发射光谱分析法在1min内可同时测定水中48个元素；⑤可进行无损分析：

有时可在不破坏试样的情况下进行测定，适于考古、文物等特殊领域的分析，有的方法还能进行表面或微区分析；

⑥能进行多信息或特殊功能的分析：

有时可同时作定性、定量分析，有时可同时测定材料的组分比和原子的价态。

放射性分析法还可作痕量杂质分析；⑦专一性强：

如用单晶X衍射仪可专测晶体结构。

用离子选择性电极可测指定离子的浓度等；

⑧便于遥测、遥控、自动化：

可作即时、在线分析控制生产过程、环境自动监测与控制；

⑨操作较简便：

省去了繁多化学操作过程，随自动化、程序化程度的提高操作将更趋于简化；

⑩仪器设备较复杂，价格较昂贵。

1.2.3评价指标

仪器分析方法的评价指标：

①精密度：

指使用同一方法对同一试样进行多次测定所得结果的一致程度。

②准确度：

试样测量值和真实值（或标准值）相符合的程度。

③标准曲线：

被测物质的浓度或含量与仪器的响应信号之间的关系曲线。

④灵敏度：

表示物质单位浓度（或单位质量）的变化引起仪器响应信号变化的程度。

从标准曲线可以得到方法的灵敏度，就是直线的斜率；

⑤检出限：

某一方法在给定的置信水平水平上可以检测到的待测物质的最小质量或浓度。

2电化学分析

2.1定义

电化学分析法又称为电分析化学法，应用电化学原理和实验技术，利用化学电池内被分析溶液的组成及含量与其电化学性质的关系建立起来的一类分析方法的总称。

电化学分析方法灵敏度高，选择性好，设备简单，操作方便，应用范围广。

2.2分类

根据测量的电信号不同，电化学分析法可分为电位法、电解法、电导法和伏安法。

2.3特点

①分析速度快；

②灵敏度高：

被测物质的最低量可以达到10-12mol/L数量级；③选择性好；

④仪器简单、经济，易于微型化：

直接得到电信号，易传递，尤其适合于化工生产中的自动控制和在线分析；

⑤一般测量所得到的值是物质的活度而非浓度；

⑥应用广泛：

传统电化学分析可用于无机离子分析、有机电化学分析、药物分析、活体分析等，从而在医学、生理上有较为广泛的应用；

篇三：

仪器分析总结（基础知识分享篇）

一般的说，仪器分析是指采用比较复杂或特殊的仪器设备，通过测量物质的某些物理或物理化学性质的参数及其变化来获取物质的化学组成、成分含量及化学结构等信息的一类方法。

这些方法一般都有独立的方法原理及理论基础。

仪器分析的分类

1.光分析法

光谱法和非光谱法

非光谱法是指那些不以光的波长为征的寻号，仅通过测量电磁幅射的某些基本性质（反射，折射，干射，衍射，偏振等）。

光谱法则是以光的吸收，发射和拉曼散射等作用而建立的光谱方法。

这类方法比较多，是主要的光分析方法。

2.电分析化学方法

以电讯号作为计量关系的一类方法,主要有五大类:

电导、电位、电解、库仑及伏安。

3.色谱法

是一类分离分析方法,主要有气相色谱和液相色谱。

4.其它仪器分析方法

①质谱，②热分析，③放射分析

一.原子光谱的产生

原子的核外电子一般处在基态运动，当获取足够的能量后，就会从基态跃迁到激发态，处于激发态不稳定（寿命小于10-8s），迅速回到基态时，就要释放出多余的能量，若此能量以光的形式出显，既得到发射光谱。

激发电位:

从低能级到高能级需要的能量.

共振线:

具有最低激发电位的谱线.

原子线（Ⅰ）离子线（Ⅱ,Ⅲ）相似谱线

ni=n0gi/g0e-Ei/kT

（2）

gi,g0为激发态和基态的统计权，Ei为激发电位，K为Boltzmann常数，T为温度。

2）代入

（1）得：

iij=gi/g0aijhυijn0e-Ei/kT

此式为谱线强度公式。

iij正比于基态原子n0，也就是说iij∝c，这就是定量分析依据。

影响iij的因素很多，分别讨论如下：

1．光谱项

原子光谱是由原子外层的价电子在两能级间跃迁而产生的，原子的能级通常用光谱项符号来表示：

n2S+1LJornmLJ

n为主量子数；L为总量子数；S为总自旋量子数；J为内量子数。

m=2S+1,称为谱线的多重性。

J又称光谱支项。

跃迁遵循选择定则：

1．主量子数n变化，Δn为整数，包括0。

2．总角量子数L的变化，ΔL=±1。

3．内量子数J变化，ΔJ=0，±1。

但当J=0时，ΔJ=0的跃迁是禁戒的。

4．总自旋量子数S的变化，ΔS=0，即单重项只跃迁到单重项，三重项只跃迁到三重项。

2.自蚀

在谱线上，常用r表示自吸，R表示自蚀。

在共振线上，自吸严重时谱线变宽，称为共振变宽

击穿电压：

使电极间击穿而发生自持放电的最小电压。

自持放电：

电极间的气体被击穿后，即使没有外界的电离作用，仍能继续保持电离，使放电持续。

燃烧电压：

自持放电发生后，为了维持放电所必需的电压。

由激发态直接跃迁至基态所辐射的谱线称为共振线。

由较低级的激发态（第一激发态）直接跃迁至基态的谱线称为第一共振线，一般也是元素的最灵敏线。

当该元素在被测物质里降低到一定含量时，出现的最后一条谱线，这是最后线，也是最灵敏线。

用来测量该元素的谱线称分析线。

⑵.分辩率

实际分辩率：

指摄谱仪的每毫米感光板上所能分辩开的谱线的条数。

或在感光板上恰能分辨出来的两条谱线的距离。

理论分辩率

R=λ/Δλ

注：

λ为两谱线的平均值，Δλ为它们的差值。

b.平面光栅Δ=d（sinφ+sinφ′）当Δ=±Kλ,则Kλ=d（sinφ+sinφ′）-----为光栅公式.

例：

对一块宽度为50mm，刻线数为600条/mm的光栅，它的一级光栅的分辩能力为多少？

解：

R=1×50×600=3×104

此时，在6000埃附近的两条谱线的距离为多少？

解：

Δλ=λ/R=6000/3000=0.2埃

当内标元素的含量一定时，c2为常数；又当内标线无自吸时，b2=1

此时，i2=a2

分析线对的强度可表示为：

i1/i2=acb

取对数后，得到:

logR=log（i1/i2）

=blogc+loga

此为内标法定量分析的基本公式。

使用内标法必须具备下列条件：

1.分析线对应具有相同或相近的激发电位和电离电位。

2.内标元素与分析元素应具有相近的沸点，化学活性及相近的原子量。

3.内标元素的含量，应不随分析元素的含量变化而变化。

4．内标线及分析线自吸要小。

5．分析线和内标线附近的背景应尽量小。

6．分析线对的波长，强度及宽度也尽量接近。

原子吸收光谱法（aaS）

一.基本原理:

它是基于物质所产生的原子蒸气对特定谱线的吸收作用来进行定量分析的一种方法。

基态第一激发态，又回到基态，发射出光谱线，称共振发射线。

同样从基态跃迂至第一激发态所产生的吸收谱线称为共振吸收线（简称为共振线）。

锐线光源

空心阴极灯:

即发射线半宽度远小于吸收线半宽度光源.

当用线光源时,可用K0代替Kν,用吸光度表示:

a=lgi0/i=lg[1/exp（-K01）]=0.43K01a=k·n·1

锐线光产生原理:

在高压电场下,阴极向正极高速飞溅放电,与载气原子碰撞,使之电离放出二次电子,而使场内正离子和电子增加以维持电流。

载气离子在电场中大大加速,获得足够的能量,轰击阴极表面时,可将被测元素原子从晶格中轰击出来,即谓溅射,溅射出的原子大量聚集在空心阴极内,与其它粒子碰撞而被激发,发射出相应元素的特征谱线-----共振谱线。

化学计量火焰由于燃气与助燃气之比与化学计量反应关系相近，又称为中性火焰，这类火

焰,温度高、稳定、干扰小背景低，适合于许多元素的测定。

富燃火焰指燃气大于化学元素计量的火焰。

其特点是燃烧不完全，温度略低于化学火焰，具有还原性，适合于易形成难解离氧化物的元素测定；干扰较多，背景高。

贫燃火焰指助燃气大于化学计量的火焰，它的温度较低，有较强的氧化性，有利于测定易解离，易电离元素,如碱金属。

光谱通带：

w=d·S

被测元素共振吸收线与干扰线近，选用w要小，干扰线较远，可用大的w，一般单色器色散率一定，仅调狭缝确定w。

物理干扰:

是指试液与标准溶液物理性质有差别而产生的干扰。

粘度、表面张力或溶液密度等变化，影响样品雾化和气溶胶到达火焰的传递等会引起的原子吸收强度的变化。

非选择性干扰。

消除方法：

配制被测试样组成相近溶液，或用标准化加入法。

浓度高可用稀释法化学干扰:

化学干扰是指被测元原子与共存组分发生化学反应生成稳定的化合物，影响被测元素原子化。

电离干扰:

在高温下原子会电离使基态原子数减少,吸收下降,称电离干扰.消除的方法是加入过量消电离剂,所谓的消电离剂,是电离电位较低的元素,加入时,产生大量电子,抑制被测元素电离.

光谱干扰:

吸收线重叠待测元素分析线与共存元素的吸收线重叠

背景干扰:

背景干扰也是光谱干扰，主要指分子吸与光散射造成光谱背景。

分子吸收是指在原子化过程中生成的分子对辐射吸收，分子吸收是带光谱。

光散射是指原子化过程中产生的微小的固体颗粒使光产生散射，造成透过光减小，吸收值增加。

背景干扰，一般使吸收值增加。

产生正误差。

标准加入法:

ax=kca0=k（c0+cx）cx=axc0/（a0-ax）

标准加入法能消除基体干扰，不能消背景干扰。

使用时，注意要扣除背景干扰。

习惯灵敏度现定义：

特征浓度，是指产生1%吸收时，水溶液中某元素的浓度。

通常用mg/ml/1%表示

半反应式的写法及电极符号:

ox+ne-=Red

以还原形式表示，规定金属电极与标准氢电极组成电池时，金属带静电的符号为正电荷时，则其电极电位为正值，金属带负电荷时，则其电极电位为负值。

推广之，任何两电极组成的电池，正者即为“正极”，负者即为“负极”。

化学电池是化学能与电能互相转换的装置．能自发地将化学能转变成电能的装置称为原电池；而需要从外部电源提供电能迫使电流通过，使电池内部发生电极反应的装置称为电解电池。

当电池工作时，电流必须在电池内部和外部流通，构成回路。

电流是电荷的流动，外部电路是金属导体，移动的是带负电荷的电子。

电池内部是电解质溶液，移动的是分别带正、负电荷的离子。

为使电流能在整个回路中通过，必须在两个电极的金属／溶液界面处发生有电子跃迁的电极反应，即离子从电极上取得电子，或将电子交给电极。

通常将发生氧化反应的电极（离子失去电子）称为阳极，发生还原反应的电极（离子得到电子）称为阴极。

写电池式的规则：

（1）左边电极进行氧化反应，右边电极进行还原反应。

（2）电极的两相界面和不相混的两种溶液之间的界面、都用单竖线“︱”表示。

当两种溶液通过盐桥连接时，已消除液接电位时，则用双竖线（:

仪器分析个人总结）“‖”表示。

（3）电解质位于两电极之间。

（4）气体或均相电极反应，反应本身不能直接作电极，要用惰性材料作电极，以传导电流，在表示图中要指出何种电极材料（如Pt,au,c等）。

（5）电池中的溶液应注明浓（活）度，如有气体则应注明压力，温度，若不注明系指摄氏25oc和1大气压。

发生氧化反应的电极称为阳极，发生还原反应的电极称为阴极。

而电极的正和负是由两电极二者相比较，正者为正，负者为负。