学年第一学期有机化学实验教案.docx
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学年第一学期有机化学实验教案
平顶山学院教案
2012—2013学年第一学期
课程名称有机化学实验
授课对象2011级化学
授课教师程国平
平顶山学院教务处印制
实验一仪器的洗涤认领、安全教育
一、教学目的、任务
1、使学生认识有机化学实验中常见的玻璃仪器的形状、规格、名称等。
2、掌握有机化学实验的基本操作技术,培养学生能以小量规模正确地进行制备试验和性质实验,分离和鉴定制备产品的能力。
2、培养能写出合格的实验报告,初步会查阅文献的能力。
3、培养良好的实验工作方法和工作习惯,以及实事求是和严谨的科学态度。
为此,我们首先介绍有机化学实验的一般知识,学生在进行有机化学实验之前,应当认真学习和领会这部分内容。
二、有机化学实验室的一般知识
1.有机化学实验室规则
为了保证有机化学实验正常进行,培养良好的实验方法,并保证实验室的安全,学生必须严格遵守有机化学实验室规则。
(1)切实做好实验前的准备工作。
(2)进入实验室时,应熟悉实验室灭火器材,急救药箱的放置地点和使用方法。
(3)实验时应遵守纪律,保持安静。
(4)遵从教师的指导,按照实验教材所规定的步骤、仪器及试剂的规格和用量进行实验。
(5)应经常保持实验室的整洁。
(6)爱护公共仪器和工具,应在指定地点使用,保持整洁。
(7)实验完毕离开实验室时,应把水、电和煤气开关关闭。
2.有机化学实验室安全知识
由于有机化学实验室所用的药品多数是有毒、可燃有腐蚀性或有爆炸性的,所用的仪器设备大部分是玻璃制品,故在实验室工作,若粗心大意,就易发生事故。
必须认识到化学实验室是潜在危险场所,必须经常重视安全问题,提高警惕,严格遵守操作规程,加强安全措施,事故是可以避免的。
下面介绍实验室的安全守则和实验室事故的预防和处理。
(1)实验室安全守则。
(2)实验室事故的预防。
①火灾的预防。
②爆炸的预防。
③中毒的预防。
④触电的预防。
(3)事故的处理和急救。
①火灾的处理。
②玻璃割伤。
③烫伤。
④药品灼伤。
⑤中毒。
(4)急救用具。
3.有机化学实验室常用的仪器和装置
(1)有机化学实验室常用普通玻璃仪器。
(2)有机化学实验室常用标准接口玻璃仪器。
(3)有机化学实验室常用装置。
(4)仪器的装备。
4.常用玻璃器皿的洗涤和保养
(1)玻璃器皿的洗涤。
(2)玻璃仪器的干燥。
(3)常用仪器的保养。
5.实验预习、实验记录和实验报告的基本要求
学生在本课程开始时,必须认真地本学习书第一部分有机化学实验的一般知识,在每个实验时,必须做好预习,实验记录和实验报告。
(1)预习。
(2)无预习报告,不得进入实验室。
(3)实验记录。
(4)实验报告基本要求。
6.有机化学实验文献
(1)工具书。
(2)参考书。
(3)期刊杂志。
(4)化学文献。
三、有机化学实验须知
1.学生要提前5min进入实验室,实验时必须穿白大褂。
2.实验前必须写好预习报告,预习报告不合格不允许做实验。
做实验时只能看预习报告,不能看实验教材。
3.实验时必须听从实验教师的指导,不听从指导者,教师有权停止其实验,本次实验按不及格论。
4.学生不能自己擅自决定重做实验,否则本次实验按不及格论。
5.实验中不得有任何作弊行为,否则本课程按不及格论。
6.在设计性实验阶段,将开放实验室。
四、怎样写预习报告
在实验前,应认真预习,并写出预习报告,其内容如下:
(一)、实验目的
写实验目的通常包括以下三个方面:
1.了解本实验的基本原理;
2.掌握哪些基本操作;
3.进一步熟悉和巩固的已学过的某些操作。
【例】溴乙烷的制备实验目的:
1.了解以醇为原料制备饱和一卤代烃的基本原理和方法。
2.掌握低沸点化合物蒸馏的基本操作。
3.进一步熟悉和巩固洗涤和常压蒸馏操作。
(二)、反应原理及反应方程式
本项内容在写法上应包括以下两部分内容:
1.文字叙述——要求简单明了、准确无误、切中要害。
2.主、副反应的反应方程式。
【例】溴乙烷的制备
用乙醇和溴化钠–硫酸为原料来制备溴乙烷是一个典型的双分子亲核取代反应SN2反应,因溴乙烷的沸点很低,在反应时可不断从反应体系中蒸出,使反应向生成物方向移动。
主反应:
副反应:
(三)、实验所需仪器的规格和药品用量
按实验中的要求列出即可。
(四)、原料及主、副产物的物理常数
物理常数包括:
化合物的性状、分子量、熔点、沸点、相对密度、折光率、溶解度等。
查物理常数的目的不仅是学会物理常数手册的查阅方法,更重要的是因为知道物理常数在某种程度上可以指导实验操作。
例如:
相对密度——通常可以告诉我们在洗涤操作中哪个组分在上层,哪个组分在下层。
溶解度——可以帮助我们正确地选择溶剂。
(五)、实验装置图
画实验装置图的目的是:
进一步了解本实验所需仪器的名称、各部件之间的连接次序——即在纸面上进行一次仪器安装。
画实验装置图的基本要求是——横平竖直、比例适当。
【例】溴乙烷的制备
(六)、实验操作示意流程
实验操作示意流程是实验操作的指南。
实验操作示意流程通常用框图形式来表示,其基本要求是:
简单明了、操作次序准确、突出操作要点。
(七)、产率计算
在实验前,应根据主反应的反应方程式计算出理论产量。
计算方法是以相对用量最少的原料为基准,按其全部转化为产物来计算。
例如:
用12.2g苯甲酸、35ml乙醇和4ml浓硫酸一起回流,得到12g苯甲酸乙酯,试计算其产率。
按加料量可知乙醇是过量的,故应以苯甲酸为基准计算。
五、怎样做实验记录
实验时认真操作,仔细观察,积极思考,边实验边记录是科研工作者的基本素质之一。
学生在实验课中就应养成这一良好的习惯,切忌事后凭记忆或纸片上的零星记载来补做实验记录。
在实验记录中应包括以下内容:
1.每一步操作所观察到的现象,如:
是否放热、颜色变化、有无气体产生、分层与否、温度、时间等。
尤其是与预期相反或教材、文献资料所述不一致的现象更应如实记载。
2.实验中测得的各种数据,如:
沸程、熔点、比重、折光率、称量数据(重量或体积)等。
3.产品的色泽、晶形等。
4.实验操作中的失误,如:
抽滤中的失误、粗产品或产品的意外损失等。
实验记录要求实事求是,文字简明扼要,字迹整洁。
实验结束后交教师审阅签字。
【例】以C2H5Br合成为例:
六、怎样讨论实验结果
实验结果讨论主要是针对产品的产量、质量进行讨论,找出实验成功或失败的原因。
【例】溴乙烷的制备
本次实验产品的产量(产率72.8%)、质量(无色透明液体)基本合格。
最初得到的几滴粗产品略带黄色,可能是因为加热太快溴化氢被硫酸氧化而分解产生溴所致。
经调节加热速度后,粗产品呈乳白色。
浓硫酸洗涤时发热,说明粗产物中尚含有未反应的乙醇、副产物乙醚和水。
副产物乙醚可能是由于加热过猛产生的;而水则可能是从水中分离粗产品时带入的。
由于溴乙烷的沸点较低,因此在用硫酸洗涤时会因放热而损失部分产品。
七、有机化学实验的常用仪器
①直形冷凝管②空气冷凝管③球形冷凝管④蛇形冷凝管⑤分液漏斗⑥恒压滴液漏斗
实验二熔点的测定及温度计校正
一、实验目的
1、了解熔点测定的意义;
2、掌握熔点测定的操作方法;
3、了解利用对纯粹有机化合物的熔点测定校正温度计的方法。
二、实验原理
1、熔点
熔点是固体有机化合物固液两态在大气压力下达成平衡的温度,纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点,固液两态之间的变化是非常敏锐的,自初熔至全熔(称为熔程)温度不超过0.5-1℃。
加热纯有机化合物,当温度接近其熔点范围时,升温速度随时间变化约为恒定值,此时用加热时间对温度作图(如图1)。
图1相随时间和温度的变化 图2物质蒸气压随温度变化曲线
化合物温度不到熔点时以固相存在,加热使温度上升,达到熔点.开始有少量液体出现,而后固液相平衡.继续加热,温度不再变化,此时加热所提供的热量使固相不断转变为液相,两相间仍为平衡,最后的固体熔化后,继续加热则温度线性上升。
因此在接近熔点时,加热速度一定要慢,每分钟温度升高不能超过2℃,只有这样,才能使整个熔化过程尽可能接近于两相平衡条件,测得的熔点也越精确。
当含杂质时(假定两者不形成固溶体),根据拉乌耳定律可知,在一定的压力和温度条件下,在溶剂中增加溶质,导致溶剂蒸气分压降低(图2中M´L´),固液两相交点M´即代表含有杂质化合物达到熔点时的固液相平衡共存点,TM´为含杂质时的熔点,显然,此时的熔点较纯粹者低。
2、混合熔点
在鉴定某未知物时,如测得其熔点和某已知物的熔点相同或相近时,不能认为它们为同一物质。
还需把它们混合,测该混合物的熔点,若熔点仍不变,才能认为它们为同一物质。
若混合物熔点降低,熔程增大,则说明它们属于不同的物质。
故此种混合熔点试验,是检验两种熔点相同或相近的有机物是否为同一物质的最简便方法。
多数有机物的熔点都在400℃以下,较易测定。
但也有一些有机物在其熔化以前就发生分解,只能测得分解点。
三、药品和仪器
药品:
浓硫酸 苯甲酸 乙酰苯胺 萘 未知物
仪器:
温度计 B型管(Thiele管)
四、实验操作
1、样品的装入
将少许样品放于干净表面皿上,用玻璃棒将其研细并集成一堆。
把毛细管开口一端垂直插人堆集的样品中,使一些样品进入管内,然后,把该毛细管垂宜桌面轻轻上下振动,使样品进人管底,再用力在桌面上下振动,尽量使样品装得紧密。
或将装有样品,管口向上的毛细管,放入长约50一60cm垂直桌面的玻璃管中,管下可垫一表面皿,使之从高处落于表面皿上,如此反复几次后,可把样品装实,样品高度2—3mm。
熔点管外的样品粉末要擦干净以免污染热浴液体。
装入的样品一定要研细、夯实。
否则影响测定结果。
2、测熔点
按图搭好装置,放入加热液(浓硫酸),用温度计水银球蘸取少量加热液,小心地将熔点管粘附于水银球壁上,或剪取一小段橡皮圈套在温度计和熔点管的上部(如下图)。
将粘附有熔点管的温度计小心地插入加热浴中,以小火在图示部位加热。
开始时升温速度可以快些,当传热液温度距离该化合物熔点约10一15℃时,调整火焰使每分钟上升约1—2℃,愈接近熔点,升温速度应愈缓慢,每分钟约0.2一0.3℃。
为了保证有充分时间让热量由管外传至毛细管内使固体熔化,升温速度是准确测定熔点的关键;另一方面,观察者不可能同时观察温度计所示读数和试祥的变化情况,只有缓慢加热才可使此项误差减小。
记下试样开始塌落并有液相产生时(初熔)和固体完全消失时(全熔)的温度读数,即为该化合物的熔距。
要注意在加热过程中试祥是否有萎缩、变色、发泡、升华、碳化等现象,均应如实记录。
熔点测定,至少要有两次的重复数据。
每一次测定必须用新的熔点管另装试样,不得将已测过熔点的熔点管冷却,使其中试样固化后再做第二次测定。
因为有时某些化合物部分分解,有些经加热会转变为具有不同熔点的其他结晶形式。
如果测定未知物的熔点,应先对试祥粗测一次,加热可以稍快,知道大致的熔距.待浴温冷至熔点以下30℃左右,再另取一根装好试样的熔点管做准确的测定。
熔点测定后,温度计的读数须对照校正图进行校正。
一定要等熔点浴冷却后,方可将硫酸(或液体石蜡)倒回瓶中。
温度汁冷却后,用纸擦去硫酸方可用水冲洗,以免硫酸遏水发热温度计水银球破裂。
3、温度计校正
测熔点时,温度计上的熔点读数与真实熔点之间常有一定的偏差。
这可能由于以下原因,首先,温度计的制作质量差,如毛细孔径不均匀,刻度不准确。
其次,温度计有全浸式和半浸式两种,全浸式温
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- 学年 第一 学期 有机化学 实验 教案