专题66定量综合实验学生版.docx

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专题66定量综合实验学生版

1．（2020年山东新高考）某同学利用Cl2氧化K2MnO4制备KMnO4的装置如下图所示（夹持装置略）：

已知：

锰酸钾（K2MnO4）在浓强碱溶液中可稳定存在，碱性减弱时易发生反应：

回答下列问题：

（1）装置A中a的作用是______________；装置C中的试剂为________________；装置A中制备Cl2的化学方程为______________。

（2）上述装置存在一处缺陷，会导致KMnO4产率降低，改进的方法是________________。

（3）KMnO4常作氧化还原滴定的氧化剂，滴定时应将KMnO4溶液加入___________（填“酸式”或“碱式”）滴定管中；在规格为50.00mL的滴定管中，若KMnO4溶液起始读数为15.00mL，此时滴定管中KMnO4溶液的实际体积为______________（填标号）。

A．15.00mLB．35.00mLC．大于35.00mLD．小于15.00m1

（4）某FeC2O4﹒2H2O样品中可能含有的杂质为Fe2（C2O4）3、H2C2O4﹒2H2O，采用KMnO4滴定法测定该样品的组成，实验步骤如下:

Ⅰ.取mg样品于锥形瓶中，加入稀H2SO4溶解，水浴加热至75℃。

用cmol﹒L-1的KMnO4溶液趁热滴定至溶液出现粉红色且30s内不褪色，消耗KMnO4溶液V1mL。

Ⅱ.向上述溶液中加入适量还原剂将Fe3+完全还原为Fe2+，加入稀H2SO4酸化后，在75℃继续用KMnO4溶液滴定至溶液出现粉红色且30s内不褪色，又消耗KMnO4溶液V2mL。

样品中所含

的质量分数表达式为_________________。

下列关于样品组成分析的说法，正确的是__________（填标号）。

A．

时，样品中一定不含杂质

B．

越大，样品中

含量一定越高

C．若步骤I中滴入KMnO4溶液不足，则测得样品中Fe元素含量偏低

D．若所用KMnO4溶液实际浓度偏低，则测得样品中Fe元素含量偏高

3．（2020年7月浙江选考）硫代硫酸钠在纺织业等领域有广泛应用。

某兴趣小组用下图装置制备

。

合成反应：

滴定反应：

已知：

易溶于水，难溶于乙醇，

开始失结晶水。

实验步骤：

Ⅰ.

制备：

装置A制备的

经过单向阀通入装置C中的混合溶液，加热、搅拌，至溶液

约为7时，停止通入

气体，得产品混合溶液。

Ⅱ.产品分离提纯：

产品混合溶液经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤洗涤、干燥，得到

产品。

Ⅲ.产品纯度测定：

以淀粉作指示剂，用

产品配制的溶液滴定碘标准溶液至滴定终点，计算

含量。

请回答：

（1）步骤Ⅰ:

单向阀的作用是______；装置C中的反应混合溶液

过高或过低将导致产率降低，原因是_______。

（2）步骤Ⅱ:

下列说法正确的是_____。

A快速蒸发溶液中水分，可得较大晶体颗粒

B蒸发浓缩至溶液表面出现品晶膜时，停止加热

C冷却结晶后的固液混合物中加入乙醇可提高产率

D可选用冷的

溶液作洗涤剂

（3）步骤Ⅲ

①滴定前，有关滴定管的正确操作为（选出正确操作并按序排列）：

检漏→蒸馏水洗涤→（______）→（______）→（______）→（______）→（______）→开始滴定。

A烘干B装入滴定液至零刻度以上C调整滴定液液面至零刻度或零刻度以下D用洗耳球吹出润洗液E排除气泡F用滴定液润洗2至3次G记录起始读数

②装标准碘溶液的碘量瓶（带瓶塞的锥形瓶）在滴定前应盖上瓶塞，目的是______。

③滴定法测得产品中

含量为

，则

产品中可能混有的物质是________。

4．（2020年天津卷）为测定CuSO4溶液的浓度，甲、乙两同学设计了两个方案。

回答下列问题：

Ⅰ.甲方案

实验原理：

实验步骤：

（1）判断

沉淀完全的操作为____________。

（2）步骤②判断沉淀是否洗净所选用的试剂为_____________。

（3）步骤③灼烧时盛装样品的仪器名称为__________。

（4）固体质量为wg，则c（CuSO4）=________mol‧L-1。

（5）若步骤①从烧杯中转移沉淀时未洗涤烧杯，则测得c（CuSO4）_________（填“偏高”、“偏低”或“无影响”）。

Ⅱ.乙方案

实验原理：

，

实验步骤:

①按右图安装装置（夹持仪器略去）

②……

③在仪器A、B、C、D、E…中加入图示的试剂

④调整D、E中两液面相平，使D中液面保持在0或略低于0刻度位置，读数并记录。

⑤将CuSO4溶液滴入A中搅拌，反应完成后，再滴加稀硫酸至体系不再有气体产生

⑥待体系恢复到室温，移动E管，保持D、E中两液面相平，读数并记录

⑦处理数据

（6）步骤②为___________。

（7）步骤⑥需保证体系恢复到室温的原因是________（填序号）。

A．反应热受温度影响B．气体密度受温度影响C．反应速率受温度影响

（8）Zn粉质量为ag，若测得H2体积为bmL，已知实验条件下

，则c（CuSO4）______mol‧L-1（列出计算表达式）。

（9）若步骤⑥E管液面高于D管，未调液面即读数，则测得c（CuSO4）________（填“偏高”、“偏低”或“无影响”）。

（10）是否能用同样的装置和方法测定MgSO4溶液的浓度：

_________（填“是”或“否”）。

5．[2019浙江4月选考]某兴趣小组在定量分析了镁渣[含有MgCO3、Mg（OH）2、CaCO3、Al2O3、Fe2O3和SiO2]中Mg含量的基础上，按如下流程制备六水合氯化镁（MgCl2·6H2O）。

相关信息如下：

①700℃只发生MgCO3和Mg（OH）2的分解反应。

②NH4Cl溶液仅与体系中的MgO反应，且反应程度不大。

③“蒸氨”是将氨从固液混合物中蒸出来，且须控制合适的蒸出量。

请回答：

（1）下列说法正确的是________。

A．步骤Ⅰ，煅烧样品的容器可以用坩埚，不能用烧杯和锥形瓶

B．步骤Ⅲ，蒸氨促进平衡正向移动，提高MgO的溶解量

C．步骤Ⅲ，可以将固液混合物C先过滤，再蒸氨

D．步骤Ⅳ，固液分离操作可采用常压过滤，也可采用减压过滤

（2）步骤Ⅲ，需要搭建合适的装置，实现蒸氨、吸收和指示于一体（用硫酸溶液吸收氨气）。

①选择必须的仪器，并按连接顺序排列（填写代表仪器的字母，不考虑夹持和橡皮管连接）：

热源→________。

②为了指示蒸氨操作完成，在一定量硫酸溶液中加指示剂。

请给出并说明蒸氨可以停止时的现象________。

（3）溶液F经盐酸酸化、蒸发、结晶、过滤、洗涤和低温干燥得到产品。

取少量产品溶于水后发现溶液呈碱性。

①含有的杂质是________。

②从操作上分析引入杂质的原因是________。

（4）有同学采用盐酸代替步骤Ⅱ中的NH4Cl溶液处理固体B，然后除杂，制备MgCl2溶液。

已知金属离子形成氢氧化物沉淀的pH范围：

金属离子[来源:

学科网ZXXK]

pH[来源:

学&科&网Z&X&X&K][来源:

学|科|网]

开始沉淀

完全沉淀

Al3+

3.0

4.7

Fe3+

1.1

2.8

Ca2+

11.3

－

Mg2+

8.4

10.9

请给出合理的操作排序（从下列操作中选取，按先后次序列出字母，操作可重复使用）：

固体B→a→（）→（）→（）→（）→（）→（）→MgCl2溶液→产品。

a．用盐酸溶解b．调pH＝3.0c．调pH＝5.0d．调pH＝8.5

e．调pH＝11.0f．过滤g．洗涤

6．[2018新课标Ⅰ卷]醋酸亚铬[（CH3COO）2Cr·2H2O］为砖红色晶体，难溶于冷水，易溶于酸，在气体分析中用作氧气吸收剂。

一般制备方法是先在封闭体系中利用金属锌作还原剂，将三价铬还原为二价铬；二价铬再与醋酸钠溶液作用即可制得醋酸亚铬。

实验装置如图所示。

回答下列问题：

（1）实验中所用蒸馏水均需经煮沸后迅速冷却，目的是_________。

仪器a的名称是_______。

（2）将过量锌粒和氯化铬固体置于c中，加入少量蒸馏水，按图连接好装置，打开K1、K2，关闭K3。

①c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色，该反应的离子方程式为_________。

②同时c中有气体产生，该气体的作用是_____________。

（3）打开K3，关闭K1和K2。

c中亮蓝色溶液流入d，其原因是________；d中析出砖红色沉淀。

为使沉淀充分析出并分离，需采用的操作是___________、_________、洗涤、干燥。

（4）指出装置d可能存在的缺点______________。

7．[2018新课标Ⅱ卷]K3[Fe（C2O4）3]·3H2O（三草酸合铁酸钾）为亮绿色晶体，可用于晒制蓝图。

回答下列问题：

（1）晒制蓝图时，用K3[Fe（C2O4）3]·3H2O作感光剂，以K3[Fe（CN）6]溶液为显色剂。

其光解反应的化学方程式为：

2K3[Fe（C2O4）3]

2FeC2O4+3K2C2O4+2CO2↑；显色反应的化学方程式为______________。

（2）某小组为探究三草酸合铁酸钾的热分解产物，按下图所示装置进行实验。

①通入氮气的目的是________________________________________。

②实验中观察到装置B、F中澄清石灰水均变浑浊，装置E中固体变为红色，由此判断热分解产物中一定含有___________、___________。

③为防止倒吸，停止实验时应进行的操作是_________________________________________。

④样品完全分解后，装置A中的残留物含有FeO和Fe2O3，检验Fe2O3存在的方法是：

_____________________________________。

（3）测定三草酸合铁酸钾中铁的含量。

①称量mg样品于锥形瓶中，溶解后加稀H2SO4酸化，用cmol·L-1KMnO4溶液滴定至终点。

滴定终点的现象是___________________________。

②向上述溶液中加入过量锌粉至反应完全后，过滤、洗涤，将滤液及洗涤液全部收集到锥形瓶中。

加稀H2SO4酸化，用cmol·L-1KMnO4溶液滴定至终点，消耗KMnO4溶液Vml。

该晶体中铁的质量分数的表达式为________________________________。

8．[2018新课标Ⅲ卷]硫代硫酸钠晶体（Na2S2O3·5H2O，M=248g·mol−1）可用作定影剂、还原剂。

回答下列问题：

（1）已知：

Ksp（BaSO4）=1.1×10−10，Ksp（BaS2O3）=4.1×10−5。

市售硫代硫酸钠中常含有硫酸根杂质，选用下列试剂设计实验方案进行检验：

试剂：

稀盐酸、稀H2SO4、BaCl2溶液、Na2CO3溶液、H2O2溶液

实验步骤

现象

①取少量样品，加入除氧蒸馏水

②固体完全溶解得无色澄清溶液

③___________

④___________，有刺激性气体产生

⑤静置，___________

⑥___________

（2）利用K2Cr2O7标准溶液定量测定硫代硫酸钠的纯度。

测定步骤如下：

①溶液配制：

称取1.2000g某硫代硫酸钠晶体样品，用新煮沸并冷却的蒸馏水在__________中溶解，完全溶解后，全部转移至100mL的_________中，加蒸馏水至____________。

②滴定：

取0.00950mol·L−1的K2Cr2O7标准溶液20.00mL，硫酸酸化后加入过量KI，发生反应：

Cr2O72−+6I−+14H+

3I2+2Cr3++7H2O。

然后用硫代硫酸钠样品溶液滴定至淡黄绿色，发生反应：

I2+2S2O32−

S4O62−+2I−。

加入淀粉溶液作为指示剂，继续滴定，当溶液__________，即为终点。

平行滴定3次，样品溶液的平均用量为24.80mL，则样品纯度为_________%（保留1位小数）。

9．[2018天津卷]烟道气中的NOx是主要的大气污染物之一，为了监测其含量，选用如下采样和检测方法。

回答下列问题：

Ⅰ.采样

采样步骤：

①检验系统气密性；②加热器将烟道气加热至140℃；③打开抽气泵置换系统内空气；④采集无尘、干燥的气样；⑤关闭系统，停止采样。

（1）A中装有无碱玻璃棉，其作用是___________。

（2）C中填充的干燥剂是（填序号）___________。

a.碱石灰b.无水CuSO4c.P2O5

（3）用实验室常用仪器组装一套装置，其作用是与D（装有碱液）相同，在虚线框中画出该装置的示意图，标明气体的流向及试剂。

（4）采样步骤②加热烟道气的目的是___________。

Ⅱ.NOx含量的测定

将vL气样通入适量酸化的H2O2溶液中，使NOx完全被氧化为NO3−，加水稀释至100.00mL。

量取20.00mL该溶液，加入v1mLc1mol·L−1FeSO4标准溶液（过量），充分反应后，用c2mol·L−1K2Cr2O7标准溶液滴定剩余的Fe2+，终点时消耗v2mL。

（5）NO被H2O2氧化为NO3−的离子方程式是___________。

（6）滴定操作使用的玻璃仪器主要有___________。

（7）滴定过程中发生下列反应：

3Fe2++NO3−+4H+

NO↑+3Fe3++2H2O

Cr2O72−+6Fe2++14H+

2Cr3++6Fe3++7H2O

则气样中NOx折合成NO2的含量为_________mg·m−3。

（8）判断下列情况对NOx含量测定结果的影响（填“偏高”、“偏低”或“无影响”）

若缺少采样步骤③，会使测试结果___________。

若FeSO4标准溶液部分变质，会使测定结果___________。

10．[2017天津]用沉淀滴定法快速测定NaI等碘化物溶液中c（I−），实验过程包括准备标准溶液和滴定待测溶液。

Ⅰ．准备标准溶液

a．准确称取AgNO3基准物4.2468g（0.0250mol）后，配制成250mL标准溶液，放在棕色试剂瓶中避光保存，备用。

b．配制并标定100mL0.1000mol·L−1NH4SCN标准溶液，备用。

Ⅱ．滴定的主要步骤

a．取待测NaI溶液25.00mL于锥形瓶中。

b．加入25.00mL0.1000mol·L−1AgNO3溶液（过量），使I−完全转化为AgI沉淀。

c．加入NH4Fe（SO4）2溶液作指示剂。

d．用0.1000mol·L−1NH4SCN溶液滴定过量的Ag+，使其恰好完全转化为AgSCN沉淀后，体系出现淡红色，停止滴定。

e．重复上述操作两次。

三次测定数据如下表：

实验序号

1

2

3

消耗NH4S

CN标准溶液体积/mL

10.24

10.02

9.98

f．数据处理。

回答下列问题：

（1）将称得的AgNO3配制成标准溶液，所使用的仪器除烧杯和玻璃棒外还有__________。

（2）AgNO3标准溶液放在棕色试剂瓶中避光保存的原因是___________________________。

（3）滴定应在pH＜0.5的条件下进行，其原因是___________________________________。

（4）b和c两步操作是否可以颠倒________________，说明理由________________________。

（5）所消耗的NH4SCN标准溶液平均体积为_____mL，测得c（I−）=_________________mol·L−1。

（6）在滴定管中装入NH4SCN标准溶液的前一步，应进行的操作为________________________。

（7）判断下列操作

对c（I−）测定结果的影响（填“偏高”、“偏低”或“无影响”）

①若在配制AgNO3标准溶液时，烧杯中的溶液有少量溅出，则测定结果_______________。

②若在滴定终点读取滴定管刻度时，俯视标准液液面，则测定结果____________________。

11．[2017新课标Ⅰ]凯氏定氮法是测定蛋白质中氮含量的经典方法，其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样品中有机氮转化成铵盐，利用如图所示装置处理铵盐，然后通过滴定测量。

已知：

NH3+H3BO3=NH3·H3BO3；NH3·H3BO3+HCl=NH4Cl+H3BO3

。

回答下列问题：

（1）a的作用是_______________。

（2）b中放入少量碎瓷片的目的是____________。

f的名称是__________________。

（3）清洗仪器：

g中加蒸馏水；打开k1，关闭k2、k3，加热b，蒸气充满管路；停止加热，关闭k1，g中蒸馏水倒吸进入c，原因是____________；打开k2放掉水，重复操作2~3次。

（4）仪器清洗后，g中加入硼酸（H3BO3）和指示剂。

铵盐试样由d注入e，随后注入氢氧化钠溶液，用蒸馏水冲洗d，关闭k3，d中保留少量水。

打开k1，加热b，使水蒸气进入e。

①d中保留少量水的目的是___________________。

②e中主要反应的离子方程式为________________，e采用中空双层玻璃瓶的作用是________。

（5）取某甘氨酸（C2H5NO2）样品m克进行测定，滴定g中吸收液时消耗浓度为cmol·L–1的盐酸VmL，则样品中氮的质量分数为_________%，样品的纯度≤_______%。

12．[2017新课标Ⅱ]水中的溶解氧是水生生物生存不可缺少的条件。

某课外小组采用碘量法测定学校周边河水中的溶解氧。

实验步骤及测定原理如下：

Ⅰ．取样、氧的固定

用溶解氧瓶采集水样。

记录大气压及水体温度。

将水样与Mn（OH）2碱性悬浊液（含有KI）混合，反应生成MnO（OH）2，实现氧的固定。

Ⅱ．酸化、滴定

将固氧后的水样酸化，MnO（OH）2被I−还原为Mn2+，在暗处静置5min，然后用标准Na2S2O3溶液滴定生成的I2（2

+I2=2I−+

）。

回答下列问题：

（1）取水样时应尽量避免扰动水体表面，这样操作的主要目的是_____________。

（2）“氧的固定”中发生反应的化学方程式为_______________。

（3）Na2S2O3溶液不稳定，使用前需标定。

配制该溶液时需要的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、试剂瓶和____________；蒸馏水必须经过煮沸、冷却后才能使用，其目的是杀菌、除____及二氧化碳。

（4）取100.00mL水样经固氧、酸化后，用amol·L−1Na2S2O3溶液滴定，以淀粉溶液作指示剂，终点现象为________________；若消耗Na2S2O3溶液的体积为bmL，则水样中溶解氧的含量为_________mg·L−1。

（5）上述滴定完成时，若滴定管尖嘴处留有气泡会导致测量结果偏___________。

（填“高”或“低”）

13．【2016年高考天津卷】（18分）水中溶氧量（DO）是衡量水体自净能力的一个指标，通常用每升水中溶解氧分子的质量表示，单位mg/L，我国《地表水环境质量标准》规定，生活饮用水源的DO不能低于5mg/L。

某化学小组同学设计了下列装置（夹持装置略），测定某河水的DO。

1、测定原理：

碱性体积下，O2将Mn2+氧化为MnO（OH）2:

①2Mn2++O2+4OH-=2MnO（OH）2↓，酸性条件下，MnO（OH）2将I-氧化为I2:

②MnO（OH）2+I-+H+→Mn2++I2+H2O（未配平），用Na2S2O3标准溶液滴定生成的I2，③2S2O32-+I2=S4O62-+2I-

2、测定步骤

a．安装装置，检验气密性，充N2排尽空气后，停止充N2。

b．向烧瓶中加入200ml水样

c．向烧瓶中依次迅速加入1mlMnSO4无氧溶液（过量）2ml碱性KI无氧溶液（过量），开启搅拌器，至反应①完全。

d搅拌并向烧瓶中加入2ml硫酸无氧溶液至反应②完全，溶液为中性或若酸性。

e．从烧瓶中取出40．00ml溶液，以淀粉作指示剂，用0．001000mol/LNa2S2O3溶液进行滴定，记录数据。

f．……

g．处理数据（忽略氧气从水样中的溢出量和加入试剂后水样体积的变化）。

回答下列问题：

（1）配置以上无氧溶液时，除去所用溶剂水中氧的简单操作为__________。

（2）在橡胶塞处加入水样及有关试剂应选择的仪器为__________。

①滴定管②注射器③量筒

（3）搅拌的作用是__________。

（4）配平反应②的方程式，其化学计量数依次为__________。

（5）步骤f为__________。

（6）步骤e中达到滴定终点的标志为__________。

若某次滴定消耗Na2S2O3溶液4.50ml，水样的DO=__________mg/L（保留一位小数）。

作为饮用水源，此次测得DO是否达标：

__________（填是或否）

（7）步骤d中加入硫酸溶液反应后，若溶液pH过低，滴定时会产生明显的误差，写出产生此误差的原因（用离子方程式表示，至少写出2个）__________。

14．【2016年高考浙江卷】（15分）无水MgBr2可用作催化剂。

实验室采用镁屑与液溴为原料制备无水MgBr2，装置如图1，主要步骤如下：

步骤1三颈瓶中装入10g镁屑和150mL无水乙醚；装置B中加入15mL液溴。

步骤2缓慢通入干燥的氮气，直至溴完全导入三颈瓶中。

步骤3反应完毕后恢复至室温，过滤，滤液转移至另一干燥的烧瓶中，冷却至0℃，析出晶体，再过滤得三乙醚合溴化镁粗品。

步骤4常温下用苯溶解粗品，冷却至0℃，析出晶体，过滤，洗涤得三乙醚合溴化镁，加热至160℃分解得无水MgBr2产品。

已知：

①Mg和Br2反应剧烈放热；MgBr2具有强吸水性。

②MgBr2+3C2H5OC2H5

MgBr2·3C2H5OC2H5

请回答：

（1）仪器A的名称是____________。

实验中不能用干燥空气代替干燥N2，原因是___________。

（2）如将装置B改为装置C（图2），可能会导致的后果是___________。

（3）步骤3中，第一次过滤除去的物质是___________。

（4）有关步骤4的说法，正确的是___________。

A．可用95%的乙醇代替苯溶解粗品B．洗涤晶体可选用0℃的苯

C．加热至160℃的主要目的是除去苯D．该步骤的目的是除去乙醚和可能残留的溴

（5）为测定产品的纯度，可用EDTA（简写为Y4-）标准溶液滴定，反应的离子方程式：

Mg2++Y4-====MgY2-

①滴定前润洗滴定管的操作方法是__________。

②测定前，先称取0.2500g无水MgBr2产品，溶解后，用0.0500mol·L-1的EDTA标准溶液滴定至终点，消耗EDTA标准溶液26.50mL，则测得无水MgBr2产品的纯度是________________________（以质量分数表示）。

15．【2015浙江理综化学】（15分）某学习小组按如下实验流程探究海带中碘含量的测定和碘的制取。

实验

（一）碘含量的测定

取0.0100mol·Lˉ1的AgNO3标准溶液装入滴定管，取100.00mL海带浸取原液至滴定池，用电势滴定法测定碘含