LC10AT高效液相色谱仪验证方案.docx
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LC10AT高效液相色谱仪验证方案
编号:
QD/VP01-002
版本:
第一版
山东良福制药有限公司
LC-10AT高效液相色谱仪
验证方案
(二〇一二年度)
二〇一二年月日批准
二〇一二年月日实施
山东良福制药有限公司质量部组织起草
实施
山东良福制药有限公司验证领导小组批准
验证方案组织与实施
高效液相色谱仪验证工作由技术质量部负责组织,中心化验室等有关人员参与实施。
验证小组成员
部门
人员
职责
动力设备部
技术质量部
中心化验室
方案制订
部门
人员
签名
日期
动力设备部
方案审核
部门
人员
签名
日期
技术质量部
动力设备部
方案批准
批准人
部门
签名
批准日期
技术质量部
目录
1.主题内容与适用范围1
2.相关文件1
3.验证目的1
4.职责1
5.验证内容与方法1
6.验证结果评定与结论3
7.验证周期及拟订再验证项目3
8.LC-10AT高效液相色谱仪验证记录目录4
QD/VP01-002
山东良福制药有限公司
起草人
日期
LC-10AT高效液相色谱仪验证方案
审核人
日期
批准人
日期
第一版
实施日期
总页数
共
页
1.主题内容与适用范围
本方案规定了LC-10AT高效液相色谱仪验证的内容、过程和方法。
本方案适用于LC-10AT高效液相色谱仪验证。
2.相关文件
《分析化学实验》
《岛津LC-10AT高效液相色谱仪使用说明书》
《中国药典》2010年版二部
《药品检验仪器操作规程》2010年版
《岛津LC-10AT高效液相色谱仪操作规程》SOP-SB-092-A
3.验证目的
为确认LC-10AT液相色谱仪能够达到仪器性能指标,能符合检验产品需求,特制订本验证方案,对高效液相色谱仪进行验证。
4.职责
验证小组成员
工作内容
组长
郭广杰
负责验证的实施、组织及协调工作
成员
李文晶
负责按验证计划组织实施验证、验证方案、验证报告编写工作
张红燕
负责验证的实施及不符合项目的整改工作
动力设备部
负责验证中涉及计量器具的校验工作
中心化验室
负责验证质量检验项目的检验、出具报告工作
5.验证内容与方法
5.1设备基本情况
本仪器由日本岛津公司生产,由LC-10AT泵、SPD-10A检测器、N2000双通道色谱工作站组成。
主要用于各种原料及成品药的测定。
设备名称:
高效液相色谱仪
型号:
LC-10AT
生产厂家:
日本岛津仪器有限公司
安装日期:
2002.4
使用部门:
中心化验室
5.2安装确认
项目要求:
安装场所环境温度10-30℃,且要稳定;
相对湿度≤65%,无腐蚀性气体;
远离振源安有空调;
电源功率220±10V,50HZ;
供电电源应有良好的接地;
线路连接各接口连接正确;
管线连接各接口连接正确。
5.3运行确认
进行运行确认的目的是在不使用任何试样的条件下,确认该仪器能够达到设计要求。
5.3.1紫外检测器
基线漂移和基线噪声的测定。
将仪器的各部分连接好,紫外检测器波长调到254nm,流动相为100%甲醇,流速为1.0ml/min,吸收度范围选择最灵敏档,开机,待基线稳定后,记录基线30~40分钟,计算基线漂移和噪声。
基线漂移应≤5×10-3(AU/h),基线噪声应≤5×10-4(AU)。
5.3.2高压泵
将仪器的输液系统、进样器、色谱柱和检测器连接好,以甲醇为流动相,按表1设定流量,待流速稳定后,在流动相排出口用事先清洗称重过的容量瓶收集流动相,同时用秒表计时,准确收集至规定的时间,称重。
表1高压泵流量确认
流量设定值(ml/min)
0.5
1.0
2.0
测量次数
3
3
3
收集流动相时间(min)
8
6
4
允许误差
准确度
3%
2%
2%
稳定性
3%
2%
2%
按下式计算:
a、流量准确度确认:
Fm=(W2-W1)/ρ·t
Ss=(Fm-Fs)/Fs×100%
其中:
Fm为流量实测值(ml/min),Fs为流量设定值(ml/min),
W2为容量瓶加流动相的重量(g),W1为容量瓶的重量(g),
ρ为实验温度下流动相的密度(g/cm3),t为收集流动相的时间(min);
b、流量稳定性确认:
SR=(Fmax-Fmin)/F×100%
其中:
Fmax为同一组测量中流量最大值(ml/min),
Fmin为同一组测量中流量最小值(ml/min),
F为同一组测量中算术平均值(ml/min)。
5.4性能确认
5.4.1最小检测浓度
以甲醇为流动相,以1ml/min的流速,检测波长254nm,用进样器注入4×10-8g/ml萘的甲醇溶液,样品峰高应大于或等于两倍基线燥声峰高,按下式计算最小检测浓度。
计算公式:
Ct=2·HN.C/H
式中:
Ct:
最小检测浓度(g/ml)
HN:
噪声峰高(记录仪格数或实测高度cm)
C:
样品浓度(g/ml)
H:
样品峰高(记录仪格数或实测高度cm)
5.4.2定性、定量测量的重复性
将1×10-4g/ml萘的甲醇溶液,注入高效液相色谱仪中,检测波长254nm,流动相为甲醇,流速1.0ml/min。
重复进样6次,计算相对标准偏差(RSD),应不大于1.5%。
6.验证结果评定与结论
QC负责收集各项验证、试验结果记录,起草验证报告,报验证小组。
验证小组负责对验证结果进行综合评审,做出验证结论。
7.验证周期及拟订再验证项目
质量部负责根据设备仪器情况,确定再验证周期项目及周期,报验证小组审核。
如仪器因出现严重故障而更换零部件,则需要进行再验证。
验证内容包括:
运行确认、性能确认。
8.LC-10AT高效液相色谱仪验证记录目录
附表1:
仪器安装条件检查记录
附表2:
高效液相色谱仪流量准确度记录
附表3:
高效液相色谱仪运行确认记录
附表4:
高效液相色谱仪性能确认记录
附表1
仪器安装条件检查记录
YZ-2012-SB-21-B-01
设备名称
型号
安装条件要求
实际安装条件
温度
10~30℃
湿度
小于65%
电源
220±10V,50HZ
其它条件
工作台不受阳光直射。
室内应无腐蚀性气体或其它影响测定的气体干扰。
周围应无影响测定的强电场、磁场和强烈震动。
检查人
复核人
检查日期
年月日
附表2
高效液相色谱仪流量准确度确认记录
YZ-2012-SB-21-B-02
设备名称
型号
温度:
湿度:
甲醇密度:
泵流量设定值误差
Fs
t
W2
W1
Fm
Fm均值
Ss
标准规定
判定
检查人
复核人
检查日期
年月日
附表3
高效液相色谱仪运行确认记录
YZ-2012-SB-21-B-03
设备名称
型号
测试项目
标准规定
实测结果
判定
基线漂移
≤5×10-3(AU/h)
基线噪声
≤5×10-4(AU)
流量稳定性
0.5ml/minSR≤3%
1.0ml/minSR≤2%
2.0ml/minSR≤2%
检查人
复核人
检查日期
年月日
附表4
高效液相色谱仪性能确认记录
设备名称
型号
测试项目
标准规定
测定结果
判定
最小检测浓度
<4×10-8g/ml
定性定量重复性
峰面积
标准规定
计算结果
判定
A1:
A2:
A3:
A4:
A5:
A6:
:
RSD≤1.5%
检查人
复核人
检查日期
年月日
YZ-2012-SB-2
- 配套讲稿:
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- 特殊限制:
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- 关 键 词:
- LC10AT 高效 色谱仪 验证 方案
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