维生素B1B2含量测定方法比较精.docx
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维生素B1B2含量测定方法比较精
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收稿日期:
2003-09-01基金项目:
云南省教育厅资助课题(0112440
维生素B1、B2含量测定方法比较
郭亚东1,马银海2,李燕华1,李 璠1
(1.昆明医学院药学院,云南 昆明 650031;2.昆明师范高等专科学校,云南 昆明 650031
摘 要:
目的:
比较维生素B1、B2含量测定方法。
方法:
采用紫外分光光度法中三种不同方法测定维生素B1、B2含量。
结果:
1、按E值测标示量 维生素B1:
98.3±2.51,维生素B2:
94.8±0.308,复合维生素B片中维生素B1:
102.1±1.70,维生素B1平均回收率为100.4%,RSD为2.13%(n=6,维生素B2平均回收率为94.9%,RSD为6.5%(n=6。
2、标准曲线法 维生素B1、B2浓度分别在3~18、1~8μg/ml范围内,均呈良好线性关系,标示量分别为:
102.9±0.661,98.4±0.152。
3、双波长法测维生素B1标示量:
94.2±1.97。
结论:
三种方
法用于维生素B1、B2含量测定,操作简便、快速、准确,精密度好。
关键词:
紫外分光光度法;维生素B1;维生素B2;复合维生素B片
Comparison in Determination Methods of Vitamin B1, B2
GUO Ya-dong1,MA Yin-hai2,LI Yan-hua1,LI Fan1
(1.Kunming Medical College, Kunming 650031, China;
2.Kunming Normal College, Kunming 650031, China
Abstract:
Objective:
To compare the determination methods of VB1, VB2. Methods:
the three different methods of UV fordetermining VB1, VB2 are adopted. Results:
According to the value of E, the contents were 98.3±2.51 for VB1 and 94.8±0.308 for VB2, the VB1 content of compound vitamin B tablets was 102.1±1.70. The average recovery for VB1 and VB2 were100.4 and 94.9 respectively. According calibration curve method:
the concentration of VB1 and VB2 were 3~18 and 1~8μg/ml, showed good linear relationship. The results were 102.9±0.661 for VB1 and 98.4±0.152 for VB2. The dual wavelengthspectrophotometery:
the content of VB1 was 04.8±1.97. Conclutions:
The three methods could be used to the determination of VB1,VB2.They are simple, rapid, accurate, the precision are very good.
Key words:
UV;vitamin B1;vitamin B2;compound vitamin B tablets
中图分类号:
TS207.3 文献标识码:
A 文章编号:
1002-6630(200406-0153-04
近年来对维生素B1、B2测定方法报道较多,如高效液相色谱法[1,2]、流动注射化学发光法[3]、多元线性分光光度法[4]、荧光分光光度法[5]、毛细管电泳电化学法[6]、氧瓶燃烧电位滴定法[7]等。
这些方法操作麻烦、时间较长。
本文采用紫外分光光度法中按E值测定法、标准曲线法和双波长分光光度法,测定维生素B1、B2含量,并将三种方法进行比较。
三种方法均操作简便、快速、准确。
1仪器和材料
仪器:
722型分光光度计 DU-7紫外—可见分光光度计
材料:
维生素B1、B2对照品(购自Sigma公司;维生素B1片(批号:
20021202维生素B2片(批号:
20021288-02;复合维生素B片(批号:
20021283-02三种片剂均为昆明制药股份有限公司产品;冰醋酸、盐酸、氢氧化钠均为分析纯。
2试验及结果
2.1维生素B1含量测定
2.1.1按E值测定维生素B1标示量
取本品10片,精密称取、研细,精密称取适量(约相当于维生素B125mg,加盐酸(9→1000约70ml,振摇15min使之溶解,再加盐酸(9→1000定容至100ml,摇匀,用干燥滤纸过滤,精密量取滤液5ml,用盐酸(9→1000稀释至100ml,摇匀,扫描得最大吸收波长为246nm(图1,在该波长处测定吸光度,按其吸收系数( 为421计算:
Ecm%11
标示量%=
A为供试品在246nm波长处测得的吸光度;D为稀为维生素B1片的平均片重;W样为称取的维生素B1片粉重;S标为标示量,测定结果(±SD:
98.3±2.51(n=7。
2.1.2按标准曲线法测维生素B1含量
2.1.2.1标准曲线的绘制
精密称取维生素B1对照品33.5mg,先用少量蒸馏水溶解,再定容至25ml,取1ml置50ml量瓶中,加蒸馏水至刻度,摇匀。
分别取不同量上述溶液置25ml量瓶
中,配成:
3、6、9、12、15、18μg/ml的溶液,于波长246nm处测定吸光度,每个点测三次,求A。
以浓度C(μg/ml为横坐标, 以A值为纵坐标, 绘制标准曲线, 计算回归方程和相关系数:
A=0.02307C+0.0025, r=0.9992, 显示维生素B1在3~18μg/ml浓度范围内线性关系良好, 见图2。
2.1.2.2维生素B1样品测定
精密称取本品5片,研细,精密称取细粉18.8mg,置100ml量瓶中,先用少量蒸馏水溶解,再定容至刻度,取1ml稀释到10ml,于246nm处测吸光度。
按标准曲线求出标示量SD:
102.9±0.661(n=6。
2.1.3维生素B1加标回收率测定
在经测定含量的样品中加入不同浓度的标准品,于246nm处测定吸光度,求算回收率见表1。
表1 回收率表
加入量测得量回收率RSD(μg/ml(μg/ml(%(%18.09100.5
1818.14100.81.7218.14100.8
12.04100.3
1211.9899.82.5412.01100.12.2维生素B2含量测定(附图3
2.2.1按E值测定维生素B2样品含量
取本品4片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于维生素B2 10mg,置100ml量瓶中,加冰醋酸0.5ml与水10ml,置水浴上加热1h,并时时振摇使维生素B2溶解,加水稀释,放冷后,加4%氢氧化钠溶液3ml,并用水稀释至刻度,摇匀,取滤液4ml稀释至24ml,照分光光度法,在444nm波长处测定吸光度,按吸收系数( 为323计算:
标示量%=
A为供试品在444nm波长处测得的吸光度;D为稀为维生素B2片的平均片重;W样为称取的维生素B2片粉重;S标为标示量。
±SD:
94.8±0.308(n=5。
2.2.2按标准曲线法测维生素B2含量
2.2.2.1标准曲线的绘制
精密称取维生素B2对照品4.8mg,用少量蒸馏水溶解后定容至10ml,分别取不同量对照液用蒸馏水稀释成不同浓度:
1、2、4、6、8μg/ml,于波长444nm处测吸光度,每个点测定三次,求C(μg/ml为横坐标,以A为纵坐标绘制标准曲线。
求出回归方程和相关系数A=0.07814C-0.00059,r=0.9985表明维生素B2在1~8μg/ml浓度范围内,浓度与A呈良好线性关系,见图4。
Ecm%11
2.2.2.2维生素B2样品含量测定
取本品6片,精密称取、研细,精密称取细粉15mg,先用少量蒸馏水和冰醋酸溶解后再移至50ml量瓶中,用蒸馏水定容至刻度,用干燥滤纸过滤取滤液,适当稀释后,于444nm处测定吸光度,按标准曲线求SD:
98.4±0.152(n=4。
2.2.3维生素B2回收率测定
在已经测定含量的样品中分别加入不同浓度的对照
2004,Vol.25,No.6
食品科学※分析检验
156品,于444nm处测定A值求回收率(见下表。
加入量测得量回收率RSD(μg/ml
(μg/ml(%(%7.56894.68
7.49693.76.59
7.52094.03.788
94.74
3.84096.06.42
3.840
96.0
表2
2.2.4复合维生素B片中维生素B2含量测定
精密称取本品6片,研细,精密称取细粉69.0mg,
置50ml量瓶中,加蒸馏水至刻度,摇匀。
适当稀释成
一定浓度,于444nm处测定吸光度,按吸收光系数( 为323计算,标示量±SD:
102.1±1.70。
(在此波长处复合B片中其它组分:
维生素B1、B6、烟酰胺不干扰测定。
2.3
双波长分光光度法测定维生素B1含量(附图5
Ecm
%
11蒸馏水为空白,在282.5,246.8nm处分别测A。
求△
A=A246.8-A282.5。
按比较法Cx= ・ Cs,
求出维生素B1SD:
94.2±1.97(n=5。
3讨 论
维生素B1易溶于水,而维生素B2在水中溶解度较小,在处理维生素B2时应加少量酸、碱或在水浴上加热使之完全溶解。
紫外分光光度法中,按E值测定含量为药典中药品含量测定广泛使用的方法,不需要标准品,但受仪器测定波长是否准确影响大。
标准曲线法受λ波动影响小,且可采用不同λ测定,此法需要对照品,有些样品找不到合适的对照品就不能用此法。
双波长分光光度法,可排出干扰组分的干扰,即使干扰组分的浓度发生较大变化,也几乎不会影响到待测组分的测定值,此法的关键是找到二个λ值对干扰组分△A=0,对待测组分△A尽量大。
三种方法操作简便、快速、准确,适合在不同条件下使用。
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62.
Ax
——As
将VB1、VB2对照品溶液在波长200~400nm范围内分别扫描,维生素B1在246.8nm处有较大吸收,维生素B2在此处也有吸收,且其吸收度与其在282.5nm波长处的吸收度相等。
其余成分在上述波长处不干扰测定。
在VB1样品中加一定量的VB2对照品后,配成一定浓度。
以
收稿日期:
2003-07-28
姜黄素的高效薄层色谱分析
徐仲溪1,王坤波2
(1.湖南农业大学食品科技学院,湖南 长沙 410128;2.湖南省天然产物工程技术研究中心,湖南 长沙 410128
摘 要:
以硅胶GF254板为固定相、氯仿-甲醇-甲酸(体积比为96:
4:
0.7为流动相,建立了姜黄素薄层色谱分析方
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- 关 键 词:
- 维生素 B1B2 含量 测定 方法 比较