X射线荧光光谱法测定煤中全硫.docx
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X射线荧光光谱法测定煤中全硫
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2000年2期
CEMENT
2000.No.2
X射线荧光光谱法测定煤中全硫
张攸沙
陈
兴
周
俊华新水泥股份有限公司(黄石,435002
煤中全硫的测定方法主要有三种,即重量法(艾氏法、高温燃烧中和法和库仑滴定法。
上述方法有的分析时间长,有的分析成本高。
我厂1994年投产的新型干法生产线采用飞利浦公司生产的PW1660多道
X射线荧光仪进行生料控制分析。
析精密度高、速度快、操作简单。
用范围,1X射线的通路上,试样中各元素
的原子被原级X射线照射后,分别发出各自的特征荧光X射线,利用分析晶体将各种元素的特征荧光X射线分辨开来,以探测系统记录被测元素的特征X射线强度。
在一定的条件下,X射线强度与该元素的含量呈一定的线性关系,根据这种关系进行定量分析。
2仪器、试剂及工作条件
PW1660低功率多道X射线荧光仪;HP-2397A
计算机(FLS-QCX235软件;
HSM100-H粉碎机;HTP20压片机;
硬脂酸(分析纯。
工作条件见表1。
表1荧光分析仪工作条件
3样品制备
取一定量的试样经过研磨,在一定压力下压入钢
环制成样片,供该仪器测量使用。
由于粉磨的条件不同,样品的粒度不同,测得X射线强度不同(称粒度效应。
因此,首先应摸索出最佳的制样条件(包括助磨剂的选择、研磨时间、压片压力、恒压时间等,最大限度提高样品中S元素的计数强度值。
311
助磨剂的选择
煤样在研磨过程中,若不加任何助磨物质,会产
生粘磨现象,使样品的研磨效果不好,不能消除颗粒效应影响。
我们选择石蜡、甘油、三乙醇胺、硬脂酸等
助磨剂在相同条件下制成样片,用该仪器分别测定其计数强度值(见图1。
图1助磨剂选择试验结果
从图1可见,石蜡和硬脂酸效果较好,根据我厂其它试样使用的情况选择硬脂酸作助磨剂。
312
助磨剂加入量的选择
称取91000±01005g煤样,分别加入011g、
012g、013g、014g的硬脂酸在相同条件下制成样片,
用该仪器分别测定S元素的计数强度值。
根据测得数值作助磨剂的量与计数强度值曲线(见图2。
从图2中数据可见选择012g硬脂酸。
图2助磨剂加入量试验
313
研磨时间的选择
称取一定量煤样,以硬脂酸作为助磨剂,用震动
磨分别研磨不同时间,在相同的压力下制成样片,分别在荧光仪上测定S元素的计数强度,根据测得数值作研磨时间与计数强度曲线(见图3。
从图3中数据可见,当研磨时间达到2min以后谱线测量强度变化趋于平稳。
如果延长研磨时间,磨具温度过高不利于
水泥
CEMENT2000.No.2
水泥
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操作。
因此,确定2min为粉样的研磨时间。
图3研磨时间试验结果
314压片压力的选择
片,,根(见图4。
从图4中数据可见,当压力达到110kN以后计数强度变化趋于平稳。
因此,选择的压片压力110kN。
图4压片压力试验结果
315压片恒压时间的选择
取已研磨好的煤样数份,在110kN压力的条件
下,以10s、20s、30s、40s、50s、60s、70s不同的恒压时间压片,然后分别在荧光仪上测定S元素的计数强度,根据测得数值作恒压时间与计数强度曲线(见图
5。
从图5中数据可见,当恒压时间达到60s以后计
数强度变化趋于平稳。
因此,选择的恒压时间为60s。
图5压片恒压时间的选择试验
综上所述,最终选择的制样方法为:
称取91000±
01005g煤样,加入012g硬脂酸作助磨剂,样品研磨时
间为2min,在110kN压力下压片,恒压时间为60s。
4绘制工作曲线
标准试样的基体应与待测试样大致相同,以尽量
减少基体效应的影响。
因此,标准试样是我们从生产样品中取样,通过库仑滴定法、平行多次测得其煤样中全S的含量,,选择其中具有,S变化。
依次在荧光仪上测定S元素的荧光X射线强度,以强度对标准样品中全硫质量百分含量绘制标准曲线(见图6。
图6标准曲线的绘制
从图6可见,相关系数r=019987,表明各点之间的线性关系很好。
5煤样测定
准确称取91000+01005g待测煤样,加入012g
硬脂酸置于磨盘内,将磨盘放在已设定2min的振动磨上粉磨。
粉磨的煤样倒入压片机的钢环内,在压力为110kN,恒压时间60s的条件下压成样片,吹去表面的浮灰。
将制备好的样片放入X射线荧光仪测定其
S元素的X射线荧光强度(测量时间20s,从工作曲
线上得出其S元素的质量百分含量(计算机自动完成。
6
试验结果
611
精密度的试验
选择两种不同全硫含量的煤样,按上述制样方法
分别制成10个样片,用荧光仪测定其全硫的含量,统计结果见表2。
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2
(编辑王艳丽
表2样品制备的重复性
根据GB6379-86标准,同一试验室重复测定允许误差r=218S。
由表2可见,两种煤样中的r值均小于GB214-83规定的同一试验室当煤中全硫
<1%,允许差0105%;全硫为1%~4%,允许差0110%。
所以制样和仪器测量精密度都很好。
612
准确度的试验
选择10个煤样,按上述制样方法分别制成样片,用荧光仪测定其全硫含量,结果与库仑滴定法测定值相比较,结果见表3。
表3荧光仪测定与库仑法测定结果比较
%
从表3可见,本方法结果与库仑滴定法相比,误
差在允许误差范围内(GB214-83,本方法的准确度较高。
从试验数据可见,该方法快速,精密度和准确度都较高,适用于进行煤中全硫的快速测定,在我厂已投入生产控制,效果较好。
(编辑
王新频
张攸沙等:
X射线荧光光谱法测定煤中全硫
一种锁风稳料效果好的下料器
常松枝河南省香山水泥集团偃师水泥厂(471935
我厂使用过多种下料器,效果均不理想,常常是稳料和锁风二者难以兼顾。
我们自行设计制作了一种上部卸料的下料器,使用三年多来,效果良好。
结构见图1。
工作原理为:
物料进入圆管螺旋输送机后,堆积达到一定程度,才从上部挤出。
粉料自始至终都充满着管内空腔,所以达到了稳料锁风的效果。
特点是:
①稳料、锁风集于一体,节约设备,降低能耗;②适宜输送水分<10%的粉状物料;③单、双向输送均可,下料器长度1~5m,以防阻力太大。
螺旋叶片直径一般Ⅰ型取250mm,Ⅱ型300mm;④在管底设一取杂物门,防堵塞。
图1下料器
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