药物分析考试题库及答案4.docx

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药物分析考试题库及答案4

药物分析考试题库及答案

一、选择题（请将应选字母填在每题的括号内，共60分）

（一）单项选择题

1.中国药典主要内容包括（）

A.正文、含量测定、索引B.凡例、正文、附录、索引

C.鉴别、检查、含量测定D.凡例、制剂、原料

2.下列各类品种中收载在中国药典二部的是（）

A.生物制品B.生化药物C.中药制剂D.抗生素

3.薄层色谱法中，用于药物鉴别的参数是（）

A.斑点大小B.比移值C.样品斑点迁移距离D.展开剂迁移距离

4.紫外分光光度法用于药物鉴别时，正确的做法是（）

A.比较吸收峰、谷等光谱参数或处理后反应产物的光谱特性

B.一定波长吸收度比值与规定值比较

C.与纯品的吸收系数（或文献值）比较D.A+B+C

5.药物的纯度合格是指（）

A.符合分析纯试剂的标准规定B.绝对不存在杂质

C.杂质不超过标准中杂质限量的规定D.对病人无害

6.在用古蔡法检查砷盐时，导气管塞入醋酸铅棉花的目的是（）

A.除去H2SB.除去Br2C.除去AsH3D.除去SbH3

7.重金属检查中，加入硫代乙酰胺时溶液控制最佳的pH值是（）

A.1.5B.3.5C.7.5D.11.5

8.差热分析法的英文简称是（）

A.TGAB.DTAC.DSCD.TA

9.可区别硫代巴比妥类和巴比妥类药物的重金属离子反应是（）

A.与钴盐反应B.与铅盐反应C.与汞盐反应D.与钴盐反应

10.司可巴比妥常用的含量测定方法是（）

A.碘量法B.溴量法C.高锰酸钾法D.硝酸法

11.下列药物中不能直接与三氯化铁发生显色反应的是（）

A.水杨酸B.苯甲酸C.丙磺舒D.阿司匹林

12.苯甲酸钠常用的含量测定方法是（）

A.直接滴定法B.水解后剩余滴定法C.双相滴定法D.两步滴定法

13.阿司匹林用中和法测定时，用中性醇溶解供试品的目的是为了（）

A.防腐消毒B.防止供试品在水溶液中滴定时水解C.控制pH值D.减小溶解度

14.肾上腺素的常用鉴别反应有（）

A.羟肟酸铁盐反应B.硫酸荧光反应C.甲醛－硫酸反应D.钯离子显色反应

15.亚硝酸钠滴定法中，加入KBr的作用是（）

A.增强药物碱性B.使氨基游离C.使终点变色明D.增加NO+的浓度

16.生物碱提取滴定法中，应考虑酯、酚等结构影响，最常用的碱化试剂是（）

A.氨水B.醋酸铵C.氢氧化钠D.氢氧化四丁基铵

17.酸性染料比色法测定生物碱类药物，有机溶剂萃取的有色物是（）

A.游离生物碱B.生物碱和染料形成的离子对C.酸性染料D.生物碱盐

18.吩噻嗪类药物易被氧化，这是因为其结构中具有（）

A.低价态的硫元素B.环上N原子C.侧链脂肪胺D.侧链上的卤素原子

19.加入氨制硝酸银后能产生银镜反应的药物是（）

A.地西泮B.维生素CC.异烟肼D.苯佐卡因

20.药物的碱性溶液，加入铁氰化钾后，再加正丁醇，显蓝色荧光的是（）

A．维生素AB．维生素B1C．维生素CD．维生素D

21.维生素C注射液碘量法测定过程中操作不正确的是（）

A.加入沸过的热水B.加入醋酸C.加入丙酮作掩蔽剂D.立即滴定

22.维生素A含量用生物效价表示，其效价单位是（）

A.IUB.gC.IU/mlD.IU/g

23.异烟肼比色法中与异烟肼反应速度最快的酮基位置在甾体激素的

A.C3位B.C11位C.C17位D.C20位

24.肾上腺皮质激素类药物鉴别的专属方法为（）

A.沉淀反应B.GCC.四氮唑法D.异烟肼法

25.坂口（Sakaguchi）反应可用于鉴别的药物为（）

A.青霉素B.链霉素C.四环素D.头孢他啶

26.抗生素类药物中高分子杂质检查用的柱填料为（）

A.ODSB.硅胶C.GDXD.葡聚糖凝胶G-10

27.下列方法中，不能排除注射剂测定时抗氧剂亚硫酸氢钠干扰的是（）

A.加掩蔽剂B.加酸分解C.加碱分解D.加入弱氧化剂

28.中国药典中硫酸亚铁片的含量测定方法是（）

A.铈量法B.硝酸法C.高氯酸法D.高锰酸钾法

29.药物制剂的检查中，下列说法正确的是（）

A.应进行的杂质检查项目与原料药的检查项目相同

B.还应进行制剂学方面（如片重差异、崩解时限等）的有关检查

C.应进行的杂质检查项与辅料的检查项目相同D.不再进行杂质检查

30.双波长法测定复方磺胺甲噁唑片含量时，下列方法错误的是（）

A.测定SMZ含量时，选择测定的两个波长处TMP的吸收度相等

B.测定TMP含量时，选择测定的两个波长处TMP的吸收度相等

C.测定时需要先进行空白校正D.测定时采用石英比色皿测定

（二）B型题（配伍选择题）备选答案在前，试题在后，每组5题，每组题均对应同一组备选答案，每题只有一个正确答案，每个备选答案可重复选用，也可不选用（每题1分，共15分）。

[1-5]选择一般杂质检查中用到的试剂

A.硫氰酸铵试液B.BaCl2溶液C.HgBr2试纸D.硫代乙酰胺试液E.AgNO3试液

1.砷盐的检查需用（）

2.铁盐的检查需用（）

3.氯化物的检查需用（）

4.硫酸盐的检查需用（）

5.重金属检查第一法采用（）

[6-10]选择不同药物的含量测定方法

A．非水滴定法B铈量法C．银量法D．提取酸碱滴定法E．Kober反应铁酚试剂法

6.异戊巴比妥的含量测定（）

7.硫酸奎宁的含量测定（）

8.硝苯地平的含量测定（）

9.炔雌醇的含量测定（）

10.硫酸苯丙胺的含量测定（）

[11-15]选择需检查相应特殊杂质的药物

A.氢化可的松B.异烟肼C.头孢他啶D.阿司匹林E.对乙酰氨基酚

11.需检查高分子（聚合物）杂质的药物是（）

12.需检查其他甾体的药物是（）

13.需检查对氨基酚的药物是（）

14.需检查水杨酸的药物是（）

15.需检查游离肼的药物是（）

二、问答题（共25分）

1.简述药品检验工作的基本程序（6分）

2.简述非水滴定法中常见酸根的影响及其消除的方法。

（6分）

3.比较直接滴定法和两步滴定法测定阿司匹林含量的优缺点。

（7分）

4.举例说明芳香胺类药物的含量测定方法。

（6分）

三、计算题（15分）

1.磷酸可待因中吗啡的检查：

取本品0.1g，加一定浓度盐酸溶液使溶解成5ml，加NaNO2试液2ml，放置15min，加氨试液3ml；所显颜色与5ml吗啡标准溶液（配制：

吗啡2.0mg加盐酸溶液使溶解成100ml），用同一方法制成的对照溶液比较，不得更深。

问磷酸可待因中吗啡的限量为多少？

（5分）

2．取标示量为0.5g阿司匹林10片，称得总重为5.7680g，研细后，精密称取0.3576g，按药典规定用两步滴定剩余碱量法测定。

消耗硫酸滴定液（0.05020mol/L）22.92ml，空白试验消耗该硫酸滴定液39.84ml。

（每1ml硫酸滴定液（0.05mol/L）相当于18.02mg的阿司匹林）求阿司匹林片的标示量百分含量？

（10分）

参考答案

（一）A型题

EDCCCBCCAACDBDBACBCAEBABAADCBD

（二）B型题

DABCCBDACECAEBD

二、问答题

1.答：

取样-鉴别-杂质检查-含量测定-出检验报告

2.答：

氢卤酸根：

酸性强，无法完全滴定；消除方法：

加入氯化汞的冰醋酸溶液

硝酸根：

滴定产生硝酸，会氧化显色剂影响显色剂显色；消除方法：

改用电位法测定

3.答：

直接滴定法：

阿司匹林中性乙醇溶解后其中的羧基和氢氧化钠反应，酚酞指示终点。

快速、简便，不能排除水杨酸干扰

两步滴定：

先中和酸性杂质和羧基，然后定量加入过量的氢氧化钠，定量与酯键反应，剩余的用酸滴定至终点即可。

可消除水杨酸的干扰，但操作较麻烦

4.答：

准确度、精密度、专属性、定量限、检测限、线性、范围、耐用性

三、计算题（15分）

1.磷酸可待因中吗啡的检查：

取本品0.1g，加一定浓度盐酸溶液使溶解成5ml，加NaNO2试液2ml，放置15min，加氨试液3ml；所显颜色与5ml吗啡标准溶液（配制：

吗啡2.0mg加盐酸溶液使溶解成100ml），用同一方法制成的对照溶液比较，不得更深。

问磷酸可待因中吗啡的限量为多少？

（5分）

答：

2×5÷100=0.01mg杂质限量：

0.01mg/0.1g×100%=0.1%

2．取标示量为0.5g阿司匹林10片，称得总重为5.7680g，研细后，精密称取0.3576g，按药典规定用两步滴定剩余碱量法测定。

消耗硫酸滴定液（0.05020mol/L）22.92ml，空白试验消耗该硫酸滴定液39.84ml。

（每1ml硫酸滴定液（0.05mol/L）相当于18.02mg的阿司匹林）求阿司匹林片的标示量百分含量？

（10分）

答：

18.02mg/ml×（39.84ml-22.92ml）=304.8984mg

标示量百分含量=（304.8984mg÷0.3576g）×5.7680g÷（0.5×10）=98.36%

药物分析习题

第一章绪论（药典概况）

一、填空题

1．中国药典的主要内容由、、和四部分组成。

2．目前公认的全面控制药品质量的法规有、、

、。

3．“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的；“称定”系指称取重量应准确至所取重量的；取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的。

4．药物分析主要是采用或等方法和技术，研究化学结构已知的合成药物和天然药物及其制剂的组成、理化性质、真伪鉴别、纯度检查以及有效成分的含量测定等。

所以，药物分析是一门的方法性学科。

5．判断一个药物质量是否符合要求，必须全面考虑______、______、______三者的检验结果。

6．药物分析的基本任务是检验药品质量，保障人民用药_____、_____、____的重要方面

三、问答题

1．药品的概念？

对药品的进行质量控制的意义？

2．药物分析在药品的质量控制中担任着主要的任务是什么？

3．常见的药品标准主要有哪些，各有何特点？

4．中国药典（2005年版）是怎样编排的？

5．什么叫恒重，什么叫空白试验，什么叫标准品、对照品？

6．常用的药物分析方法有哪些？

7．药品检验工作的基本程序是什么?

8．中国药典和国外常用药典的现行版本及英文缩写分别是什么？

9．药典的内容分哪几部分？

建国以来我国已经出版了几版药典？

10．简述药物分析的性质？

参考答案

一、填空题

1、凡例正文附录索引

2、GLPGMPGSPGCP

3、千分之一百分之一±10%

4、化学物理化学生物化学研究与发展药品质量控制

5、鉴别，检查，含量测定

6、安全，合理，有效

三、问答题

1、用于预防治疗诊断人的疾病的特殊商品。

2、保证人们用药安全、合理、有效，完成药品质量监督工作。

3、国家药品标准（药典）；临床研究用药质量标准；暂行或试行药品标准；企业标准。

4、凡例正文附录索引

5、恒重是供试品连续两次干燥或灼烧后的重量差异在0.3mg以下的重量；空白试验是不加供试品或以等量溶剂代替供试液的情况下，同法操作所得的结果；标准品、对照品是用于鉴别、检查、含测、样品的物质。

6、物理的化学的

7、取样检验（鉴别检查含测）记录和报告

8、ChP，JP，BP，USP，Ph·EUP，Ph·Int

9、药典内容一般分为凡例，正文，附录，和索引四部分。

建国以来我国已经出版了8版药典。

（1953，1963，1977，1985，1990，1995，2000，2005）

10、它主要运用化学，物理化学，或生物化学的方法和技术研究化学结构已明确的合成药物或天然药物及其制剂的质量控制方法，也研究有代表性的中药制剂和生化药物及其制剂的质量控制方法。

第三章药物的杂质检查

三、填空题：

1．药典中规定的杂质检查项目，是指该药品在___________和____________可能含有并需要控制的杂质。

2．古蔡氏检砷法的原理为金属锌与酸作用产生____________，与药物中微量砷盐反应生成具挥发性的___________，遇溴化汞试纸，产生黄色至棕色的______，与一定量标准砷溶液所产生的砷斑比较，判断药物中砷盐的含量。

3．砷盐检查中若供试品中含有锑盐，为了防止锑化氢产生锑斑的干扰，可改用__________。

4．氯化物检查是根据氯化物在__________介质中与_______________作用，生成_________________浑浊，与一定量标准_________________溶液在_______________条件和操作下生成的浑浊液比较浊度大小。

5．重金属和砷盐检查时，常把标准铅和标准砷先配成储备液，这是为了_______________。

6．药物的一般鉴别试验包括法法和法。

7．中国药典规定检查药物中重金属时以______为代表。

多数药物是在酸性条件下检查重金属，其溶液的pH值应在______，所用的显色剂为_______。

8．药物中存在的杂质，主要有两个来源，一是_____引入，二是____过程中产生。

9．葡萄糖中的特殊杂质是_______。

七、计算题：

1．取葡萄糖4.0g，加水30ml溶解后，加醋酸盐缓冲溶液（pH3.5）2.6ml，依法检查重金属（中国药典），含重金属不得超过百万分之五，问应取标准铅溶液多少ml？

（每1ml相当于Pb10μg/ml）

2．检查某药物中的砷盐，取标准砷溶液2ml（每1ml相当于1μg的As）制备标准砷斑，砷盐的限量为0.0001％，应取供试品的量为多少？

3．依法检查枸橼酸中的砷盐，规定含砷量不得超过1ppm，问应取检品多少克？

（标准砷溶液每1ml相当于1μg砷）

4．配制每1ml中10μgCl的标准溶液500ml，应取纯氯化钠多少克？

（已知Cl：

35.45Na：

23）

5．磷酸可待因中检查吗啡：

取本品0.1g，加盐酸溶液（9→10000）使溶解成5ml，加NaNO2试液2ml，放置15min，加氨试液3ml，所显颜色与吗啡溶液[吗啡2.0mg加HCl溶液（9→10000）使溶解成100ml]5ml，用同一方法制成的对照溶液比较，不得更深。

问其限量为多少？

八、简答题

1．用薄层色谱法检查药物中的杂质，可采用高低浓度对比法检查，何为高低浓度对比法？

2．药物重金属检查法中，重金属以什么代表？

有那几种显色剂？

检查的方法共有哪几种？

3．简述中国药典对药物中氯化物检查法的原理，方法及限量计算公式？

4．试述药物的杂质检查的内容（包括杂质的来源，杂质的限量检查，什么是一般杂质和特殊杂质。

）

5．肾上腺素中的特殊杂质是什么？

药典采用什么方法对其进行检查？

6．简述硫代乙酰胺法检查重金属的原理和方法？

7．请举例说明信号杂质及此杂质的存在对药物有什么影响？

参考答案

三、填空题

1．生产储藏中

2．新生态氢砷化氢砷斑

3．Ag（DDC）法

4．硝酸酸性硝酸银氯化银氯化钠相同

5．减小误差

6．化学鉴别法、光谱鉴别法、色谱鉴别法

7．铅、弱酸性（pH3.5醋酸盐缓冲液）硫代乙酰胺试液

8．生产过程中、储存

9．糊精

七、计算

1．L=CV/SV=LS/C=5×10－6×4.0/10×10－6=2ml

2．S=CV/L=2×1×10－6/0.00001%=2g

3．S=CV/L=2×1×10－6/1ppm=2.0g

4．500×10×10－3×58.45/35.45=8.24mg

5．

八、简答题

1．当杂质的结构不能确定，或无杂质的对照品时，可采用此法。

方法：

将供试品溶液限量要求稀释至一定浓度做对照液，与供试品的溶液分别点加了同一薄层板上、展开、定位、观察。

杂质斑点不得超过2－3个，其颜色不得比主斑点深。

2．

（1）在药品生产中遇到铅的机会较多，铅在体内易积蓄中毒，检查时以铅为代表。

（2）有H2S、硫代乙酰胺、硫化钠

（3）中国药典（2005版）重金属检查法一共载有四法。

第一法硫代乙酰胺法

第二法将样品炽灼破坏后检查的方法。

第三法难溶于酸而能溶于碱性水溶液的药物，用Na2S作为显色剂

第四法微孔滤膜法

3．

（1）原理：

（白色浑浊）

（2）方法：

利用氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银试液作用，生成氯化银白色浑浊液，与一定量的标准氯化钠溶液在相同的条件下的与氯化银浑浊液比较，判断供试品中氯化物是否超过限量。

（3）计算公式：

4．

（1）杂质的来源：

一是生产过程中引入。

二是在储存过程中产生。

（2）杂质的限量检查：

药物中所含杂质的最大允许量叫做杂质限量。

通常用百分之几或百万分之几表示。

（3）一般杂质及特殊杂质

一般杂质：

多数药物在生产和储存过程中易引入的杂质如：

氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属、砷盐、有色金属等。

特殊杂质：

是指在该药物的生产和储存过程中可能引入的特殊杂质。

如阿斯匹林中的游离水杨酸、肾上腺素中的酮体等。

5．

（1）特殊杂质为酮体。

（2）是采用紫外分光光度法对其进行检查的。

肾上腺酮在310nm处有最大吸收。

肾上腺素在310nm处无吸收来控制其限量。

6．原理：

硫代乙酰胺在弱酸性条件下（pH3.5醋酸盐缓冲液）水解，产生硫化氢，与微量重金属生成黄色到棕色的硫化物混悬液。

方法：

取各药品项下规定量的供试品，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与水适量使成25ml，加硫代乙酰胺试液2ml，放置，与标准铅溶液一定量同法制成的对照液比较，判断供试品中重金属是否超过限量。

7．药物中存在的Cl－，SO42－（氯化物、硫酸盐）等为信号杂质。

信号杂质本身一般无害，但其含量的多少可以反映出药物的纯度水平。

含量多表明药物的纯度差。

二、填空题

1．干法、湿法、氧瓶燃烧法

第五章巴比妥类药物的鉴别

三、填空题

1．巴比妥类药物的母核为，为环状的结构。

巴比妥类药物常为结晶或结晶性粉末，环状结构共热时，可发生水解开环。

巴比妥类药物本身溶于水，溶于乙醇等有机溶剂，其钠盐溶于水而溶于有机溶剂。

2．巴比妥类药物的环状结构中含有，易发生，在水溶液中发生级电离，因此本类药物的水溶液显。

3．硫喷妥钠在氢氧化钠溶液中与铅离子反应，生成，加热后，沉淀转变成为。

4．苯巴比妥的酸度检查主要是控制副产物。

酸度检查主要是控制的量。

5．巴比妥类药物的含量测定主要有：

、、、

四种方法。

6．巴比妥类药物结构中含有_______结构。

与碱溶液共沸而水解产生_____，可使红色石蕊试纸变__________。

7．巴比妥类药物的基本结构可分为两部分：

一部分为_____结构。

另一部分为_________部分。

六、问答题

1．请简述银量法用于巴比妥类药物含量测定的原理？

2．如何鉴别含有芳环取代基的巴比妥药物？

3．如何用化学方法鉴别巴比妥，苯巴比妥，司可巴比妥，异戊巴比妥和含硫巴比妥？

4．简述巴比妥类药物的性质，哪些性质可用于鉴别？

5．巴比妥类药物的酸碱滴定为何在水—乙醇混合溶剂中进行滴定？

6．简述巴比妥类药物的紫外吸收光谱特征？

7．怎样用显微结晶法区别巴比妥与苯巴比妥？

8．为何在胶束溶液中对巴比妥类药物进行滴定？

9．简述巴比妥类药物的基本结构可分为几部分？

10．试述用银量法测定巴比妥类药物含量的方法？

参考答案

三、填空题

1．1－3－二酰亚胺基团，酰脲，白色，与碱液，微，易，不

2．1－3－二酰亚胺基团，互变异构，二，弱酸性

3．白色沉淀，黑色PbS；

4．中间体（Ⅱ）

5．酸碱溴量法银量法紫外光度法

6．酰亚胺，氨气，蓝

7．巴比妥环状结构、取代基部分

六、问答题

1．巴比妥类药物在碱溶液可与银盐生成沉淀

2．甲醛－硫酸反应生成玫瑰红色产物

3．CuSO4，甲醛－硫酸，Br2，Pb

4．性质：

巴比妥类药物具有环状酰脲结构，由于R1、R2取代基不同，则形成不同的巴比妥类的各种具体的结构。

鉴别反应：

（1）弱酸性与强碱成盐

（2）与强碱共沸水解产生氨气使石蕊试纸变蓝。

（3）与钴盐形成紫色络合物，与铜盐形成绿色络合物

（4）利用取代基或硫元素的反应

（5）利用共轭不饱和双键的紫外特征吸收光谱等

5、基于巴比妥类药物的弱酸性，可作为一元酸直接以标准碱溶液滴定。

由于在水溶液中溶解度较小，生成的弱酸盐易于水解影响滴定终点，因此多在纯溶液或含水的醇溶液中或含水的醇溶液进行。

6、巴比妥类药物的紫外吸收光谱特征和其电离的程度有关。

在酸性溶液中，5－5－取代和1，5，5－取代巴比妥类药物因不电离，几乎无明显的紫外吸收。

在碱性溶液中，因电离为具有共轭体系的结构，故产生明显的紫外吸收。

其吸收光谱随电离的级数不同而变化。

如：

在pH2的溶液中因不电离无吸收

在pH10的溶液中发生一级电离有明显的紫外吸收。

在pH13的强碱性溶液中发生二级电离有明显的紫外吸收

7．取一滴温热的1%巴比妥类药物的酸性水溶液，放置在载玻片上，即刻析出固定形状的结晶，可在显微镜下观察。

区别：

巴比妥为长方形结晶

苯巴比妥为花瓣状结晶

8．由于胶塑介质能改变巴比妥类药物的离解平衡，使值增大，也就使巴比妥类药物酸性增强，终点变化明显。

9．一部分：

巴比妥酸的环状结构，可决定巴比妥类的特性。

另一部分：

取代基部分，即R1和R2，R1和R2不同，则形成不同的巴比妥类药物。

10．原理：

巴比妥类+AgNO3+NaCO3巴比妥类——银盐+NaHCO3+NaNO3

巴比妥类——银盐+AgNO3巴比妥类=银盐

+NaNO3

方法：

取本品适量精密称定，加甲醇使溶解，再加新鲜配制的无水碳酸钠溶液，照电位滴定法，用AgNO3（0.1mol/l）滴定液滴定，即得。

第六章芳酸及其酯类药物的分析

二、填空题

1．芳酸类药物的酸性强度与有关。

芳酸分子中苯环上如具有、、、等电负性大的取代基，由于能使苯环电子云密度降低，进而引起羧基中羟基氧原子上的电子云密度降低和使氧－氢键极性增加，使质子较易解离，故酸性。

2．具有的芳酸类药物在中性或弱酸性条件下，与反应，生成色配位化合物。

反应适宜的pH为，在强酸性溶液中配位化合物分解。

3．阿司匹林的特殊杂质检查主要包括以及检查。

4．对氨基水杨酸钠在潮湿的空气中，露置日光或遇热受潮时，也可生成，再被氧化成，色渐变深，其氨基容易被羟基取代而生成3，5，3'，5'－四羟基联苯醌，呈明显的色。

中国药典采用法进行检查。

5．阿司匹林的含量测定方法主要有、、。

6．ASA易水解产生。

7．两步滴定法用于阿司匹林片剂的含量测定，第一步为，第二步。

五、简答题

1．请说明