环境监测与评价实验报.docx
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环境监测与评价实验报.docx
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环境监测与评价实验报
环境监测与评价
实习报告
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实验三水中总磷的测定
1、目的意义
掌握钼锑抗光度比色法测定总磷的原理和操作
2.方法原理
利用钼锑抗光度比色法。
在天然水和废水中,磷几乎都以各种磷酸盐的形式存在,他们分为正磷酸盐、缩合磷酸盐和有机结合的磷酸盐,他们存在于溶液中、腐殖质粒子中或水生生物中。
水中磷的测定,通常是按其存在的形式,分别测定总磷、溶解性正磷酸盐和总溶解性磷。
本实验所测定的是水中总磷。
水样经硫酸—过硫酸钾消解后,不同形态的磷转化为正磷酸盐。
在酸性条件下,正磷酸盐与钼酸铵反应,生成磷钼杂多酸,被还原剂抗坏血酸还原,变成蓝色络合物,即磷钼蓝。
反应式如下:
本方法最低检测出浓度为0.01mg/L(吸光度A=0.01时所对应的浓度),测定上限为0.6mg/L。
适用于测定地面水、生活污水及日化、磷肥、机加工金属表面磷化处理、农药、钢铁、焦化等行业的工业废水中的正磷酸盐分析。
3.仪器
(1)电炉或电热板
(2)50mL具塞比色管
(3)分光光度计
4.试剂
(1)(3+7)硫酸溶液。
(2)5%(m/V)过硫酸钾溶液
(3)(1+1)硫酸溶液。
(4)10%(m/V)抗坏血酸溶液
(5)钼酸盐溶液
(6)浊度-色度补偿液
(7)磷酸盐贮备溶液
(8)硝酸盐标准使用溶液
(9)氧化钠溶液
(10)1%(m/V)酚酞溶液
5.操作步骤
1.消解
吸取25.00ml混匀水样于50ml具塞刻度管中,加过硫酸钾溶液4ml,加塞后管口包一小块纱布并用线扎紧,避免加热时玻璃塞冲出,将具塞刻度管放在大烧杯中,置于高压蒸汽消毒器,待锅内压力达120℃时,调节电炉温度保持此压力15min后,停止加热,取出放冷,稀释到标线,待测定。
2.校准曲线的绘制
取数支50ml具塞比色管,分别加入磷酸盐标准使用液0、0.50、1.00、3.00、5.00、10.0、15.0ml,加水至50ml。
(1)显色:
向比色管中加入1ml10%(m/v)抗坏血酸溶液混匀,30秒钟后加入2ml钼酸盐溶液充分混匀,放置15min.
(2)测量:
用10mm或30mm比色皿,于700nm波长处,以零浓度溶液为参比,测量吸光度。
3.样品测定
分取适量水样用水稀释至标线,以下按绘制校准曲线的步骤进行显色和测量,减去空白试验的吸光度,并从校准曲线上查出含磷量。
6结果计算:
磷酸盐ml
吸光度
0
0.086
1
0.108
3
0.143
5
0.194
10
0.301
15
0.407
水样
吸光度
水样
吸光度
地表水
0.297
磷标液
0.412
污水
0.587
空白
0.165
A2=0.297-0.165=0.132由标准曲线得:
y=0.0215x+0.0846
即x=(y-0.0846)/0.0215
=(0.132-0.0846)/0.0215
=2.2ml
又因为所用磷标液每毫升含2.0ug磷
所以m=2.2×2.0=4.4
地表水:
磷(P,mg/L)=m/v=0.44mg/L
同理可得污水:
磷(P,mg/L)=m/v=3.2mg/L
7评价:
7.1由《地表水质量标准》和计算结果得得此地表水含磷量为0.44mg/L远远超过标准值;
7.2由《生活污水排放标准》GB18918-2002和计算结果得此污水为总磷为3.2mg/L介于二级标准和三级标准之间。
实验二水中COD的测定-----微波消解容量法
1.目的意义
化学需氧量COD是以化学方法测量水样中需要被氧化的还原性物质的量。
水样在一定条件下,以氧化1升水样中还原性物质所消耗的氧化剂的量为指标,折算成每升水样全部被氧化后,需要的氧的毫克数,以mg/L表示。
它反映了水中受还原性物质污染的程度。
该指标也作为有机物相对含量的综合指标之一。
本实验的目的是了解化学需氧量的含义,掌握微波消解容量法(重铬酸钾作氧化剂)测定水样中有机物的原理和方法。
2.方法原理
一定量的重铬酸钾,在强酸性条件下,降水中的有机物质氧化,过量的重铬酸钾,以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁溶铵溶液回滴,由消耗的重铬酸钾计算出水中含有机务所消耗氧的量mg/L。
重铬酸钾做氧化剂时与有机物的反应:
过量的重铬酸钾以试亚铁灵为指示剂,以亚铁盐回滴反应:
氯化物的干扰反应:
在测定过程中加硫酸汞,而排除氯离子的干扰,其反应:
3.仪器及配件
(1)微波消解COD测定仪
(2)Teflon密封消解罐
(3)移液管
(4)酸式滴定管
(5)锥形瓶
4、试剂
(1)重铬酸钾消解液
(2)重铬酸钾标准液
(3)试亚铁灵指示剂溶液
(4)硫酸亚铁铵标准溶液
(5)硫酸银---硫酸催化剂
(6)硫酸汞
5.操作步骤
(1)用移液管吸取10ml水样注入消解罐中,分别加入5.00ml消解液和10.00ml硫酸-硫酸银溶液催化剂;
(2)旋紧密封盖,摇匀,置于微波炉腔体内
(3)把仪器上方法选择拨至“0”位置,样品数目选择3,时间选择15min;
(4)取出消解罐,待冷却后打开消解罐,把消解液倒入200-250ml锥形瓶中,反复冲洗2-3次,体积控制在60ML左右;
(5)在锥形瓶中加入2滴试亚铁灵剂,用标定过的硫酸亚铁铵来滴定试液体,颜色由:
黄色变为蓝绿色,再突变为红褐色即为滴定等当点。
6、计算结果:
CODcr(mg/L)=[(V0-V1)×c×8×1000]/V2
式中:
c-硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L);
V0-滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量(mL);
V1-滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量(mL);
V2-水样的体积(mL);
8-氧(1/2O)摩尔质量(g/mol)。
污水:
CODcr(mg/L)=[(71.4-26.9]×0.0105×8×1000]/10
=373.8
同理可得:
地表水CODcr(mg/L)=[(71.4-21.8]×0.0105×8×1000]/10
=416.6
7.评价:
7.1由《地表水质量标准》和计算结果得得此地表水cod为416.6mg/L远远超过标准值;
7.2由《生活污水排放标准》GB18918-2002和计算结果得此污水cod为373.8mg/L远远超过标准值。
实验一氨氮的测定
1.实验目的和要求
掌握用纳氏试剂比色法测定氨氮的原理和技术及其他测定氨氮方法的原理
2、纳氏比色法
(一)原理
碘化汞和碘化钾的强碱溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物。
NH3浓度↑,颜色↑,通常在波长为410 ~ 425 nm范围内测其吸收光度,计算其含量。
(二)仪器
1.带氮球的定氮蒸馏装置、500 mL凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管
2.分光光度计
3.pH计(或精密pH试纸)
(三)试剂
1.无氨蒸馏水:
加0.1 mL的H2SO4蒸馏,具塞磨口密塞保存
2.盐酸溶液(1 mol/L),用于调节pH值。
3.氢氧化钠溶液(1 mol/L),用于调节pH值。
4.轻质氧化镁(MgO):
将MgO加热到500℃去除碳酸盐
5.0.05%溴百里酚蓝指示液(变色范围PH6.0 ~ 7.6)。
6.防沫剂:
如石蜡碎片、玻璃珠。
7.吸收液:
20 g H3BO3 /L的硼酸液1L。
8.纳氏试剂
9.酒石酸钾钠溶液
10.铵标准贮备溶液
11.取5.00 mL铵标准贮备液于500 ml容量瓶中,加水稀释至标线,即为0.01 mg/mL氨氮的标准液。
(四)测定步骤
(1)水样预处理:
取250ml水样。
移入凯氏烧瓶中,加数滴溴百里酚蓝指示液,用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节至PH7左右,加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠,立即连接氮球和冷凝管,导管下端插入吸收液液面下。
加热蒸馏,至馏出液达200ml,停止蒸馏,定容至250ml。
采用酸滴定法或纳氏比色法时,以50ml硼酸溶液为吸收液;采用水杨酸-次氯酸盐比色法时,停止蒸馏,定容至250ml。
2.标准曲线的绘制
吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10 mL铵标准液于50 mL比色管中,加1.0 mL酒石酸钾钠溶液混匀。
加1.5 mL纳氏试剂,加水至标线,混匀。
放置10 min后,在波长420 nm处,用光程20 mm比色皿,以水为参比测定吸光度。
由测得的吸光度—零浓度空白管的吸光度=校正吸光度,绘制以氨氮含量(mg/mL)对校正吸光度的标准曲线。
铵标液ml
吸光度
0
0.075
1
0.093
2
0.124
4
0.162
6
0.235
10
0.331
3.水样的测定
(1)对较清洁的水,采用絮凝沉淀法对水样进行预处理。
取适量经絮凝沉淀过滤后预处理的水样(氨氮含量<0.1 mg)用NaCl或HCl调节pH = 6 ~ 7.5(用pH计或精密试纸定值),加入50 mL比色管中,加1.0 mL酒石酸钾钠液混匀,加1.5 mL纳氏试剂,稀释至标线,混匀,放置10 min后,测吸光度。
因水样未蒸馏,水样中可能含有Ca2+、Mg2+、Fe3+等离子对测定产生干扰,所以应加入掩蔽剂才进行测定。
(2)对污染严重的水,采用蒸馏法对水样进行预处理。
取适量经蒸馏预处理后的馏出液,加入50 mL比色管中,加一定量1mol/L NaOH液中和硼酸(用pH计或精密试纸测定,使PH=7左右),加1.5 mL纳氏试剂,稀释至标线,混匀。
放置10 min后,测吸光度。
2.因为是蒸馏水样,基本无Ca2+、Mg2+、Fe3+等干扰离子,所以不需加酒石酸钾钠进行掩蔽。
3.氨氮含量不太高时一般取45 mL馏出液于50 mL比色管中。
馏出液氨氮含量太高则应稀释,按稀释定律计算。
4.空白试验
以无氨水代替水样,作全程序空白测定。
(五)计算
由水样测得吸光度—空白实验的吸光度后,从标准曲线上查得氨氮量(mg)后,按下式计算:
氨氮(N,mg/l) =1000m/V
式中:
m —— 由标准曲线查得的氨氮含量(mg/mL)
V —— 水样体积(蒸馏后的水样取值,mL)
2.5实验结果:
水样
吸光度
水样
吸光度
地表水
0.622
铵标液
0.188
污水
0.693
空白
0.467
2.6计算:
A1=0.622-0.467=0.155由标准曲线得:
y=0.0261x+0.0698
即x=(y-0.0698)/0.0261
=(0.155-0.0698)/0.0261
=3.264ml
又因为所用铵标液每毫升含0.010mg氨氮
所以m=3.264×0.010=0.0326mg
地表水:
氨氮(N,mg/l)=m/v×1000=3.27mg/L
同理可得污水:
氨氮(N,mg/l)=4.9mg/L
2.7评价:
2.7.1由地表水质量标准和计算结果得得此地表水含氮量较高;
2.7.2由生活污水排放标准GB18918-2002和计算结果得此污水为A标准。
注意事项:
1.纳氏试剂中KI与HgI2的比例对显色反应灵敏度有较大影响,静置后生成的沉淀应除去。
2.滤纸中常含痕量铵盐,使用时应用无氨水洗涤。
所用玻璃器皿应避免实验室空气中氨的玷污。
四:
实验四城市交通干线噪声检测
1.实验目的:
掌握声级计的使用方法和交通干线噪声检测技术。
2.测定步骤:
2.1到老师划定的测量点(东三环);
2.2组员分工;
2.3读数,每个五秒读一个瞬时A声级,连续读取200个数据,同时记录测量点所经过的车辆数。
3.数据处理:
3.1处理数据得:
声级平均值
所经过的车辆数
73.2db
大型车辆
23
中型车辆
48
小型车辆
734
3.2测量点处该时间点声级数据表格:
序号
声级
101
74.2
102
78.8
103
73.3
104
73.6
105
75.9
106
67.2
107
71.3
108
66.3
109
76.1
110
73.4
111
63.9
112
67.8
113
69.9
114
78.2
115
72.7
116
72.6
117
74.8
118
75.4
119
74.2
120
75.9
121
73.5
122
79.3
123
74.2
124
85.3
125
73.8
126
81.6
127
75.9
128
78.2
129
76.3
130
71.2
131
71.5
132
66.3
133
73.5
134
71.7
135
67.2
136
69.3
137
72.0
138
68.9
139
71.2
140
63.3
序号
声级
1
71.9
2
83.6
3
79.8
4
81.2
5
73.6
6
79.1
7
79.3
8
73.6
9
77.8
10
77.4
11
74.8
12
75.6
13
81.3
14
71.9
15
74.5
16
68.7
17
74.2
18
75.6
19
75.9
20
78.6
21
78.6
22
73.2
23
67.3
24
69.1
25
67.4
26
70.6
27
67.3
28
74.5
29
77.2
30
75.6
31
72.9
32
67.1
33
75.6
34
73.6
35
81.6
36
77.2
37
74.8
38
82.4
39
74.5
40
76.6
141
62.6
142
64.4
143
68.9
144
71.7
145
66.7
146
72.3
147
74.2
148
74.8
149
77.2
150
69.2
151
73.9
152
76.6
153
79.9
154
73.9
155
79.1
156
76.6
157
72.3
158
74.2
159
77.8
160
72.4
161
78.0
162
74.8
163
75.1
164
73.6
165
73.2
166
66.7
167
73.5
168
75.9
169
73.4
170
77.8
171
72.8
172
79..6
173
73.3
174
75.1
175
63.3
176
64.9
177
69.3
178
71.6
179
65.2
180
73.6
181
67.4
41
81.8
42
71.7
43
71.1
44
75.1
45
73.9
46
81.1
47
72.1
48
75.4
49
78.9
50
74.5
51
73.3
52
71.9
53
75.6
54
69.8
55
64.5
56
78.3
57
66.2
58
67.1
59
71.7
60
75.1
61
73.9
62
70.6
63
71.3
64
62.3
65
73..3
66
67.7
67
62.8
68
67.5
69
74.8
70
72.6
71
75.6
72
71.7
73
71.8
74
67.5
75
75.6
76
72.8
77
76.3
78
76.6
79
75.6
80
73.3
81
78.2
182
69.7
183
71.3
184
78.6
185
73.6
186
73.3
187
73.6
188
75.4
189
71.2
190
77.8
191
73.3
192
81.1
193
82.7
194
81.5
195
77.8
196
75.9
197
71.9
198
74.8
199
68.5
200
75.6
82
74.3
83
71.6
84
73.3
85
76.6
86
72.1
87
73.1
88
71.9
89
69.9
90
56.5
91
62.6
92
66.4
93
80.4
94
70.4
95
31.6
96
68.5
97
73.9
98
71.1
99
76.6
100
77.2
4.评价
(城市区域噪声标准GB3096-93)中四类区域的标准值为70db,我们所测的东三环属于四类区域,所测得结果平均值稍大于标准值但由柱状图可以明显看出大多数都大于75db,说明该点的交通噪声对周围的环境有一定的影响。
参考资料:
环境监测(第三版)
《地表水质量标准》
《生活污水排放标准GB18918-2002》
《城市区域噪声标准GB3096-93》
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- 环境监测 评价 实验