动植物油脂挥发性有机物污染物的测定气相色谱质谱法编制说明.docx
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动植物油脂挥发性有机物污染物的测定气相色谱质谱法编制说明
动植物油脂挥发性有机物污染物的测定
气相色谱-质谱法
编制说明
武汉产品质量监督检验所
1.工作简况(包括任务来源、协作单位、主要工作过程、国家标准主要起草人及其所做工作等)
根据2007年国家标准计划要求,开展《动植物油脂挥发性有机污染物的测定—气相色谱—质谱法》国家标准的制定工作,本标准由武汉产品质量监督检验所和武汉工业学院负责起草,项目编号为20071529-T-449。
该标准制定任务下达后,即成立了标准起草小组,陆续开展本标准制定的各项工作。
本标准制定主要工作过程为:
该标准制定任务下达后,即成立了标准起草小组,明确了项目负责人,制定了详细的工作计划,开展本标准制定的各项工作。
1)首先对动植物油脂中挥发性有机污染物测定方法方面的文献进行检索,收集气质联用测定挥发性有机污染物方面的资料。
ISO15303:
2001中的热脱附法是测定挥发性有机污染物的常用方法。
为了保证此国际标准为最新国际标准版本,我们同时查阅了ISO官方网站和中国标准服务网,了解到目前该国际标准没有重新修订,标准工作组经过讨论决定等同采用ISO15303:
2001,并对原文《Animalandvegetablefatsandoils—DeterminationandidentificationofavolatileorganiccontaminantbyGC/MS》英文版进行了翻译工作,翻译稿见附录1。
2)根据GB/T1.1-2000《标准化工作导则第1部分:
标准的结构与编写规则》、GB/T20000.2-2001《标准化工作指南第2部分:
采用国际标准的规则》、GB/T20001.4-2001《标准编写规则第4部分:
化学分析方法》的规定进行本国家标准的编制工作,形成《动植物油脂挥发性有机污染物的测定—气相色谱—质谱法》国家标准的征求意见稿。
为便于使用,本标准对ISO15303:
2001《Animalandvegetablefatsandoils—DeterminationandidentificationofavolatileorganiccontaminantbyGC/MS》做了下列修改:
a)“本国际标准”一词改为“本标准”;
b)用小数点“.”代替作为小数点的逗号“,”;
c)由于语言文字不同,本标准的页码与ISO15303:
2001原文不同;
d)删除国际标准的前言
e)用GB/T15687《油脂试样制备》代替ISO661:
1989《Animalandvegetablefatsandoils—Preparationoftestsample》;
f)为便于使用,增加“各物质标准品中英文名称及CAS号对照表”为附录A,增加“各物质标准品的总离子流色谱图及各组分色谱峰鉴定表”为附录B,将原附录A编排为附录C。
g)删除ISO15303:
2OO15.3中注解1),并在本标准中第五章增加注解。
f)根据本实验室条件,用EliteVolatiles30m×0.25mmID×1.4μm毛细管柱代替ISO15303:
2001中OV1O1stationaryphase50m×0.32mmID×0.5μm。
由于所选色谱柱的差异,本标准的气相升温程序为30℃保持5min;10℃/min升温至180℃,保持0min;30℃/min升温至220℃,保持4min。
而ISO15303:
2001中5.5b)部分的升温程序为50℃保持5min;7.5℃/min升温至250℃,保持5min。
g)ISO15303:
2001中,热脱附条件为:
冷阱在-40℃时保持5min,然后瞬间升160℃,冷阱在160℃保持3min,色谱柱流量:
1.4ml/min,在冷阱中分流:
5ml/min。
但是ISO15303:
2001中没有明确指定热脱附捕集阱中所用吸附剂。
本标准根据本实验室条件,所使用的吸附剂为活性化炭黑和分子筛混合型吸附剂,使用之前,此吸附剂在300℃下老化30min。
由于所使用的热脱附仪器和吸附剂种类不同,本标准将ISO15303:
2001中5.5a)和5.5d)部分的热脱附条件调整为:
样品管加热温度:
160℃,阀温度:
180℃,传输线温度:
180℃,捕集阱低温:
-40℃,捕集阱加热温度:
260℃,样品管加热时间:
5min,系统干吹时间:
1min,捕集阱高温保持时间:
10min,样品管流量20ml/min,进口分流:
30ml/min,出口分流:
35ml/min,色谱柱流量:
1.4ml/min
h)ISO15303:
2001中的质谱参数为:
1次/秒,70ev,200℃,100μA,4KV。
根据本标准所用仪器设备情况,将ISO中5.5c)的质谱参数改为:
电子能量:
70ev,质量范围:
44~200amu,溶剂延迟时间:
3min,扫描时间:
0.1秒,扫描间隔时间:
0.01秒,传输线温度:
200℃,离子源温度:
200℃,倍增器:
350V,捕集极发射:
100μA。
3)将本标准的征求意见稿和编制说明初稿一起分送给全国范围内有关专家和具有代表性的各类用户(大专院校、科研院所、权威检测机构和加工企业)征求意见。
4)对返回的意见进行汇总和处理,重新编写编制说明,实验数据见附录2。
2.国家标准编制原则和确定国家标准主要内容(如技术指标、参数、公式、性能要求、实验方法、检验规则等)的论据(包括试验、统计数据),修订国家标准时,应增列新旧国家标准水平的对比
2.1标准编制原则
由于国内、外贸易及科学技术的进步,要求我国标准化工作与国际标准接轨。
本标准的制定不仅要适应我国加入WTO后市场的需要,同时也要适应我国市场经济和粮食流通体制改革的总体要求,有利于提高油脂产品质量,促进油脂产业的升级和产品结构的调整,为完善我国标准化工作,满足市场经济的需求,促进科学技术进步,进行《动植物油脂挥发性有机污染物的测定-气相色谱-质谱法》国家标准制定。
2.2确定国家标准主要内容的论据
本标准是依据ISO15303:
2001《Animalandvegetablefatsandoils—DeterminationandidentificationofavolatileorganiccontaminantbyGC/MS》(英文版)进行编制,内容上等同采用。
本标准的结构、技术要素及表述方法是按照GB/T1.1-2000《标准化工作导则第1部分:
标准的结构和编写规则》、GB/T20001.4-2001《标准编写规则第4部分:
化学分析方法》以及GB/T20000.2-2001《标准化工作指南第2部分:
采用国际标准的规则》规定的要求进行编写。
2.3新旧国家标准水平对比
目前我国没有国家标准。
3.主要试验(或验证)的分析、综述报告,技术经济论证,预期的经济效果
改革开放以来特别是进入新世纪,我国人民的物质生活水平有了较大提高。
食用油脂加工和消费更是产生了巨大的变化,油脂是人类食品的主要营养成分之一,我国是食用油的消费大国,2003年我国食用油总供给量已经达到了1800多万吨,消费总量居世界第一位。
食用油是否安全、卫生直接关系到广大消费者的切身利益。
VOC是挥发性有机化合物(volatileorganiccompounds)的英文缩写,是指存在于环境气体及水和土壤中的,可检测到的有毒或有害的有机化合物的总称,有时也用总挥发性有机物TVOC(totalvolatileorganiccompounds)来表示。
世界卫生组织(WHO,1989)对总挥发性有机化合物(TVOC)的定义为,熔点低于室温而沸点在50~260℃之间的挥发性有机化合物的总称。
油脂中的挥发性有机污染物的可能来源有:
(1)油料作物中的挥发性有机污染物进入油中。
(2)食用油脂加工(脱臭、氢化等)过程中产生。
(3)环境污染。
TVOC种类有烷烃/环烷烃、芳香烃、烯烃、醇、酚、醛、酮、萜烯等。
TVOC对人的危害最常见的是对眼、鼻、咽喉部位的刺激,引起眼睛刺痛和干燥感,眨眼频率增加、流泪;鼻咽部干燥、刺痛、鼻血、鼻塞,并出现咳嗽、声音沙哑和嗅觉改变等;咽喉充血、炎症;皮肤干燥、瘙痒、刺痛、红斑等。
TVOC含量严重时会致使神经基能失调及痴呆、还会导致过敏性肺炎。
鉴于VOC的种种危害,ISO早在2001年就建立了动植物油脂中VOC的测定方法,但是在我国尚未引起足够的重视,没有相关检测标准。
因此,本标准的研究制定对于监控油脂中挥发性有机污染物的含量,保障消费者的身体健康具有指导意义,将会产生很大的社会经济效果。
本标准适用于饱和卤代烃类、不饱和卤代烃类、酯类、醛类、醇类、胺类、酮类、醚类、
环状和芳香化合物、含氮化合物、丙烯酸酯类化合物的测定。
4.采用国际标准和国外先进标准的程度,以及与国际、国外同类标准水平的对比情况,或与测试的国外样品、样机的有关数据对比情况
本标准等同采用国际标准ISO15303:
2001《Animalandvegetablefatsandoils—DeterminationandidentificationofavolatileorganiccontaminantbyGC/MS》(英文版),并根据GB/T1.1-2000、GB/T20000.2-2001、GB/T20001.4-2001的规定有关要求编制完成。
国内目前没有《动植物油脂挥发性有机污染物的测定-气相色谱-质谱法》国家标准。
因此,本标准发布实施后,将填补国家标准在《动植物油脂挥发性有机污染物的测定-气相色谱-质谱法》方面的空白,达到国际先进水平。
5.与有关的现行法律、法规和强制性国家标准的关系
无。
6.重大分歧意见的处理经过和依据
无重大意见分歧。
7.国家标准作为强制性国家标准或推荐性国家标准的建议
建议将本标准作为国家推荐标准使用。
8.贯彻国家标准的要求和措施建议(包括组织措施、技术措施、过渡办法等内容)
为了更好地实施本国家标准,建议开展本国家标准技术的培训工作。
9.其他应予说明的事项
9.1ISO15303:
2001中涉及到的各挥发性有机污染物标准品的名称、CAS号信息如表一所示,其中d6-苯、d8-萘为内标物。
表一各物质标准品的中英文名称、CAS号对照表
序号
英文名称
中文名称
CAS号
1
Methyl-tert-butylether
叔丁基甲基醚
1634044
2
Butanal
正丁醛
123728
3
Methylacrylate
丙烯酸甲酯
96333
4
d6-Benzene
d6-苯
1076433
5
1,2-Dibromoethane
1,2-二溴甲烷
74953
6
Trichloroethylene
三氯乙烯
79016
7
Pyridine
吡啶
110861
8
2-Hexanol
2-己醇
626937
9
2-Furaldehyde(Furfural)
糠醛
98011
10
Ethylbenzene
乙基苯
100414
11
Cumene
异丙苯
98828
12
2,6-Dimethyl-4-Heptanone
2,6-二甲基-4-庚酮
108838
13
Dipentene
二戊烯
138863
14
5-Ethyl-2-methylpyridine
5-乙基-2-甲基-吡啶
104905
15
Dicyclopentadiene
二环戊二烯
77736
16
N,N-Dimethylaniline
N,N-二甲基苯胺
12
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