有机化学实验操作规范.docx

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有机化学实验操作规范

有机化学实验

操作规范

《有机化学实验》操作规范1

一、有机化学实验教学目的和要求1

二、使用标准磨口玻璃仪器注意事项1

三、仪器的装配1

四、加热2

五、回流2

六、分液漏斗3

七、搅拌装置4

八、干燥4

九、蒸馏5

十、减压蒸馏7

十^一、水蒸气蒸馏9

十二、分馏10

十三、重结晶11

十四、有机化合物的合成13

有机化学实验》操作规范

一、有机化学实验教学目的和要求

通过有机化学实验，加深学生对有机化学基本理论与概念的理解；增强运用有机化学理论解决实验问题的能力。

要求掌握：

1、本规范内所拟订的各项有机化学实验的基本技能；

2、正确选择有机化合物的合成、分离和提纯的方法；

3、养成实事求是的科学态度，良好的科学素养和工作习惯。

二、使用标准磨口玻璃仪器注意事项

1、标准口塞应保持清洁

2、使用前在磨砂口塞表面涂以少量真空油脂或凡士林，以增强磨砂接口的密合性，同时也便于接口的装拆。

3、用后应立即拆卸洗净。

否则，对接处常会粘牢，以至拆卸困难。

4、能正确说出各仪器的名称

三、仪器的装配

1、在装配仪器时，所选用的玻璃仪器和配件都要干净。

否则会影响产物的产量和质量

2、一般根据热源的高低来确定待加热仪器和其他仪器的高度。

3、仪器安装应先选好主要仪器的位置，按先下后上，从左到右顺序安装，做到正确、整齐、稳妥、端正，其轴线应与实验台边沿平行。

在拆卸时应先移走热源，后停冷凝水，再拆装置，拆卸顺序与安装相反，其顺序是由右至左，先上后下。

4、其他注意事项

（a）铁夹夹玻璃器皿：

铁夹的双钳应贴有软性物质如橡皮、布条

等；先用左手手指将双钳夹紧，再拧紧铁夹螺丝，做到夹物不松不紧。

（b）铁夹应夹住冷凝管中部偏上一些的位置

（c）冷凝管进水口在下方，出水口在上方

（d）检查完装置后，先通冷凝水，再加热。

四、加热

在有机化学反应中为避免加热不均匀和局部过热，经常使用下列热浴来进行间接加热：

1、水浴：

当加热的温度不超过100C时，最好使用水浴加热。

2、油浴：

适用100~250C间加热，油浴所能达到的最高温度取决

于所用油的种类。

3、沙浴：

＞80C的加热，但对于蒸馏操作，则几乎不用沙浴（散热快，升温很慢且不易控制）

4、空气浴：

沸点在80C以上的液体均可采用。

5、电热套：

有机化学实验中一种简便、安全的加热装置，一般可

不用热浴直接加热（但不包括减压蒸馏）。

五、回流

1、冷凝管的选用：

回流时多选用球形冷凝管，若反应混合物沸点很低或其中有毒性大的原料或溶剂时，可选用蛇形冷凝管。

2、热浴的选用：

回流加热前应先放入沸石，根据瓶内液体的沸腾

温度，可选用水浴、油浴、空气浴或电热套加热等方式。

3、回流速率：

回流速率应控制在液体蒸气浸润不超过两个球为宜

4、隔绝潮气的回流装置：

某些有机化学反应中水汽的存在会影响反应的正常进行（如使用格氏试剂、无水三氯化铝来制备化合物的实验），则需在球形冷凝管顶端加干燥管（干燥管内填装颗粒状的干燥剂）。

5、有气体吸收装置的回流：

此操作适用于反应时有水溶性气体（如

氯化氢、溴化氢、二氧化硫等气体）产生的实验

6、其它回流装置：

a有分水器的回流（如正丁醚合成）。

b有搅拌

器和滴加液体反应物装置的回流

六、分液漏斗

1、分液漏斗的选用：

无论选用何种形状的分液漏斗，加入全部液

体的总体积不得超过其容量的3/4。

2、盛有液体的分液漏斗的放置（两种方法）：

（a）放置在固定的铁环上，而铁环应固定在铁架台的适当高度；

（b）分液漏斗颈上配一塞子，然后用单爪铁夹稳稳地将其夹住，

并固定在铁架台的适当高度。

不论如何放置，接受液体容器的内壁应紧贴分液漏斗颈。

3、分液漏斗的检查：

使用分液漏斗前，应检查玻璃活

塞、活塞芯是否原装配套；分液漏斗是否漏液；

活塞芯是否旋转自如；活塞芯孔是否被堵塞等。

七、搅拌装置

1、、能熟练装配简易密封装置，并检查其是否运转良好。

2、若需要使用三颈瓶和温度计时，应检查当搅拌棒旋转时是否会碰及温度计。

3、搅拌棒与真空橡皮管连接过松而在反应过程中脱落。

八、干燥

1、液体有机物的干燥与干燥剂的选用

（1）干燥剂的选择：

所选干燥剂必须不与该化合物发生化学反应或发生催化作用，不溶解于该液体中。

（2）干燥剂的用量：

一般干燥剂的用量为每10mL液体约需0.5~1g。

但由于液体中的水分含量不等，干燥剂的质量、颗粒大小、干燥温度等诸多原因，上述数据仅供参考。

（3）干燥时间：

至少半小时，最好放置过夜

（4）注意事项：

A干燥前有机液体不应有任何可见的水层。

B蒸馏干燥后的液体时，必须将与水可逆结合成水合物的干燥剂（如CaCl2、MgSO4等）过滤除出。

2、固体有机物的干燥

（1）空气晾干（一般需几天才能彻底干燥）

（2）烘干（应考虑有机物的热不稳定性，一般在低温下烘干）

（3）干燥器中干燥。

九、蒸馏

1正确绘出蒸馏装置图

2、仪器（温度计、蒸馏烧瓶、冷凝管、接收器）的选用

温度计：

使用校正过的温度计（如何校正？

）；温度计量度不

得低于液体沸点，但也不要太大；调整温度计的位置务必使蒸馏时水银球完全被蒸气所包围（这样才能正确地测得蒸气的温度）

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蒸馏烧瓶：

液体体积不少于其1/3,不超过其2/3。

冷凝管：

液体的沸点高于130C,用空气冷凝管；低于130C,用直形水冷凝管。

一般不选用球形冷凝管。

（因球的凹部会存有馏

出液，使得不同组分的分离变得困难，难以确保所需产物的纯度）

接收器：

通常用接液管+圆底烧瓶或锥形瓶。

若馏出物沸点较低，应将接收器置于冰水浴中冷却。

3、仪器的安装与拆卸

若蒸馏出来的产物易挥发、易燃、有毒或放出有毒气体，则在接液管（尾接管，）的支管连上橡皮管，通入水槽的下水管内或气体吸收装置；若蒸馏出的液体易受潮分解，则需在接液管的支管加干燥管（干燥管内填装颗粒状的干燥剂）。

4、沸点或沸程的测定方法

（1）沸点（常量法）蒸馏过程中，温度计水银球上应始终附有冷凝液滴，（保持气液两相平衡）此时温度计的读数就是该纯有机液体的沸点。

经验规律：

在760附近时，多数液体当压力下降10mmHg，沸点约下降05C。

（2）沸程在蒸馏过程中当“前馏分”蒸完，温度趋于稳定后，纯的液体开始馏出时和馏出最后一滴液体时温度计的读数，既是该馏分的沸程（沸点范围）。

纯的有机化合物的沸程一般不超过1~2C；对于合成实验的产品，由于蒸馏的分离能力有限，故在普通有机化学实验中收集的沸程较宽。

5、蒸馏操作

（1）加料（如何加料？

）

（2）加热（通常蒸馏速度1~2滴馏出液/s为宜）

（3）观察沸点、收集馏液（何时停止蒸馏？

能否蒸干？

）

（4）拆除装置（注意拆卸顺序）

6、注意事项

（尤其是蒸馏低沸点有机物、易燃、易爆有机物）

（1）千万不要忘记加沸石。

（若忘记加沸石，应如何处理？

）

（2）蒸馏时加热的温度不能太大，否则温度计读得的沸点会偏高。

（为什么？

）

（3）若用油浴加热，切不可将水弄进油中。

（为什么？

）

（4）蒸馏过程中欲向烧瓶中加液体必须先停火降温，再加液体且不得中断冷凝水。

十、减压蒸馏

减压蒸馏是在系统低压下进行的蒸馏。

低压下物质的沸点可通

过下列方法确定：

（a）文献手册

（b）液体在常压下的沸点与减压下的沸点的近似关系图

（c）经验规律：

许多有机化合物的沸点当压力降到10~15mmHg

时，压力每相差ImmHg，沸点相差约1C

2、水泵、油泵的选用

水泵减压蒸馏：

若不需要很低的压力，一般用水泵减压蒸馏。

应注意的是水泵所能达到的最低压力为当时室温下的水蒸气压。

女口：

水温8C时，水蒸气压为8.045mmHg;

水温15C时，水蒸气压为12.788mmHg;

水温25C时，水蒸气压为23.756mmHg。

油泵减压蒸馏：

若需要较低的压力（如＜10mmHg）或室温较

高则需用油泵（既使用水泵难以达到系统所需的压力）。

3、使用油泵注意事项

（1）必须先用水泵彻底抽去系统的有机溶剂的蒸气。

（2）应先用水泵进行减压蒸馏，抽去混合物中含有的挥发性杂质。

（3）必须装有气体吸收装置。

4、热浴的选用减压蒸馏中为保证加热均匀和操作安全，多用水浴、油浴进行间接加热。

5、减压蒸馏操作

（1）安装仪器完毕后检查系统压力。

若达不到所要求的压力则分段检查各部分（尤其是各连接口处），并在解除真空后，用熔融的石蜡密封，直至达到所需的真空。

（2）慢慢旋开安全瓶上活塞，放入空气，直到内外压力相等为止。

（3）加入液体于克氏蒸馏烧瓶中（液体体积＜烧瓶容积的1/2）关

好安全瓶上的活塞，开泵抽气，调节毛细管导入空气，使液体中有连续平稳的小气泡通过。

（4）开启冷凝水，选用合适的热浴加热蒸馏。

此时应注意

（a）克氏蒸馏烧瓶的圆球部位至少应有2/3浸入浴液中；

（b）浴液中放一温度计，控制浴温比待蒸馏液体的沸点约高

20~30C（使馏速1~2滴/s）

（c）经常注意瓶颈上的温度计和压力的读数。

（d）记录压力、沸点等数据。

（e）若有需要，小心转动多尾接液管，收集不同馏分。

（5）蒸馏完毕，除去热源，慢慢旋开毛细管上的螺旋夹，并慢慢打开安全瓶上的活塞，平衡内外压力，使测压计的水银柱缓慢地恢复原状，然后关闭抽气泵。

6注意事项：

（1）关闭抽气泵前，若过快旋开螺旋夹和安全瓶上的活塞，则水银柱会很快上升，有冲破压力计的可能。

（2）若不待内外压力平衡就关闭抽气泵，外压会使油泵中的油反倒吸入干燥塔。

（3）减压蒸馏过程中务必戴上护目眼镜。

十^一、水蒸气蒸馏

基本原理：

当有机物与水一起共热时，整个系统的蒸气压为各

组分蒸气压，即P（总）=P（水）+P（有机物）

当系统总蒸气压与外界大气压相等时，液体沸腾。

显然混合物的沸点低于任何一个组分的沸点，既有机物可在低于100C的温度下随蒸气一起蒸馏出来。

1、正确绘出水蒸气蒸馏装置图

2、水蒸气蒸馏操作

（1）在水蒸气发生瓶中加入约3/4体积的热水，待检查整个装置不漏气后，旋开T形管的螺旋夹，加热至沸腾。

（2）开启冷凝水，当有大量水蒸气从T形管的支管冲出时，旋紧

螺旋夹，开始蒸馏。

蒸馏速度2~3滴/s

（3）在蒸馏过程中若水蒸气因冷凝而在蒸馏烧瓶中积聚过多，则可用小火加热并注意瓶内“蹦跳”现象，若“蹦跳”剧烈，则不应加热以免发生以外。

（4）当馏出液无明显油珠时，可停止蒸馏。

既先旋开螺旋夹，再移开热源，以免发生倒吸现象。

3、注意事项

（1）水蒸气发生器上必须装有安全管，安全管长度不宜太短，且其下端应插到接近器底。

（2）水蒸气发生器盛水量最多不超过其容积的3/4。

水蒸气发生器与水蒸气导入管连接的T形管应适当紧凑一些。

（3）被蒸馏的液体体积不能超过长颈蒸馏烧瓶容积的1/3,通常将长颈蒸馏烧瓶成45。

斜放桌面，以免蒸馏时因液体跳动剧烈而从导

出管冲出，以至玷污馏出液。

（4）若安全管中的水位迅速上升甚至从管口喷出，这时应立即中断蒸馏，检察系统内何处发生堵塞，待故障排除后再蒸馏。

1、正确绘出分馏装置图

2、分馏操作

（1）

十二、分馏

选用合适的热浴加热，当液体沸腾后及时调节浴温，使蒸气在分馏柱内慢慢上升，约10~15min后蒸气到达柱顶（可用

手摸柱壁，若柱温明显升高甚至烫手时，表明蒸气已到达柱顶，同时可观察到温度计的水银球上出现了液滴）当有馏出液滴出后，调节浴温，控制馏速

每2~3秒1滴。

待低沸点液体蒸完后，再渐渐升高温度，

按沸点收集第一、第二……组分的馏出液，

收集完各组分后，停止分馏。

3、注意事项

（1）分馏一定要缓慢进行，要控制好恒定的蒸馏速度。

（2）选择合适的回流比，使有相当量的液体自分馏柱流回烧瓶中。

（3）分馏柱的外围应用石棉绳包住以尽量减少分馏柱的热量散失

和波动。

（4）为了分出较纯的组分，可进行第二次分馏。

十三、重结晶

1基本原理：

利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，使被提纯物质从过饱和溶液中析出。

而让杂质全部或大部分留在溶液中，从而达到提纯目的。

一般重结晶只适用于纯化杂质含量在5%以下的固体有机混合物。

2、热水漏斗的使用

（1）热水漏斗中装的热水不宜过高以免溢出;

（2）应使用短颈玻璃漏斗置于热水漏斗中，不能用长颈玻璃漏斗;

（3）玻璃漏斗颈紧贴接受容器的内壁。

（4）过滤易燃溶剂时，必须熄灭附近的火源。

3、掌握菊花滤纸（折叠式滤纸）的折叠方法

4、活性炭的使用

（1）什么情况下使用活性炭？

（a）粗制的有机化合物含有有色杂质

（b）溶液中存在着某些树脂状物质或不溶性杂质的均匀悬浮体

（常常不能用一般的过滤方法除去）

（2）活性炭用量为多少？

一般活性炭用量为固体粗产物质量的1％~5％

（3）如何使用活性炭脱色？

加入适量活性炭后，在不断搅拌下煮沸5~10min,然后趁热过滤；若一次脱不好，可再用少量活性炭处理一次。

（4）活性炭对什么溶液脱色效果好？

活性炭在水溶液中进行的脱色效果较好，它也可以在任何有机溶剂中使用，但在烃类等非极性溶剂中脱色效果效差。

5、重结晶提纯法的一般操作方法

选择溶剂t溶解固体t热过滤除杂质t晶体析出t抽滤，洗涤

晶体t干燥

（1）选择溶剂应特别注意：

（a）溶剂与被提纯的有机物不反应

（b）被提纯的有机物易溶于热溶剂中不易溶于冷溶剂中

（c）溶剂对杂质的溶解大很大（杂质留在母液中）或很小（热

过滤时除去杂质）

（d）价廉易得，毒性低

（2）溶解固体

（a）—般使用所需溶剂量的120%左右的溶剂；

（b）若使用有机易燃、低沸点或有毒溶剂，应在锥形瓶上装置回

流冷凝管

（3）热过滤除杂质

（a）必须熄灭火源再进行热过滤

（b）过滤前要把短颈玻璃漏斗在烘箱中预先烘热

（c）过滤前先用少量热溶剂润湿折叠滤纸，以免干滤纸吸收溶剂，使结晶析出堵塞漏斗颈

（d）过滤时，漏斗上应盖上表面皿，以减少溶剂的挥发

（e）应用毛巾等物包住热的容器，以免烫伤或忙乱

（4）晶体折出

（a）不要急冷和剧烈搅动滤液，以免晶体过细，使晶体因表面积大而吸附杂质多

（b）若溶液不结晶，可投“晶种”或用玻棒摩擦器壁

（5）抽滤洗涤晶体

（a）抽滤接近完毕时，用玻璃钉挤压晶体，以尽量除去母液

（b）布氏漏斗中的晶体要用少量溶剂洗涤，以除去存在于晶体表面的母液

十四、有机化合物的合成

熟练掌握：

（1）正确绘出实验装置图

（2）实验前查出原料、产物和副反应的物理常数

（3）有良好的实验记录习惯

（4）熟悉各步实验步骤

（5）正确计算产率

1、正丁醚的制备（注意事项）

（1）实验终点判断：

控温加热至分水器已全部被水充满

（2）制备乙醚和正丁醚在反应原理和操作上有什么不同？

（3）反应结束为什么要将混合物倒入25mL水中（分出醚层）；各步洗涤的目的是什么？

（50%硫酸：

除去正丁醇；水：

除去醚层中的酸）

（4）涉及的基本操作：

回流、蒸馏、水分离器的使用、液态有机物的干燥、分液漏斗的使用、液态化合物的量取、电热套的使用

2．溴乙烷的制备（注意事项）

（1）溴乙烷沸点低，为减少其挥发，洗涤除杂质及接受瓶接收过程中均应在冰水浴中进行

（2）精制操作中，使用浓硫酸的目的何在？

（除去乙醚、乙醇、水等杂质）

（3）涉及的基本操作：

蒸馏、分液漏斗的使用、台秤的使用、固态有机物的称取、液态化合物的量取、电热套的使用3．环已酮的制备（注意事项）

（1）控温下反应

（2）分清反应后溶液的界面（加少量水或乙醚）

（3）涉及的基本操作：

蒸馏、分液漏斗的使用、机械搅拌、滴液漏斗的使用、控温条件下的有机反应、液态有机物的干燥、液态有机物的量取、电热套的使用

4．乙酸乙脂的制备（注意事项）

（1）除杂质过程为：

饱和碳酸钠调至中性T分去水层T饱和食盐水洗涤（去水层）7饱和氯化钙洗涤（去水层）

（2）本实验若采用醋酸过量是否合适，为什么？

（3）涉及的基本操作：

回流、蒸馏、分液漏斗的使用、液态有机物的干燥、液态化合物的量取，电热套的使用。

5．.乙酰苯胺的制备（注意事项）

（1）应使用新蒸馏的苯胺

（2）为什么要控制温度计的温度在105C?

（3）涉及的基本操作：

重结晶、抽滤、固体有机物的干燥、台秆的使用、电热套的使用、蒸馏。

6．对乙酰胺基苯磺酰氯的制备（注意事项）

（1）氯磺酸腐蚀性很强，与水接触发生激烈的水解作用，使用时要小心。

（2）反应终点的判断：

无氯化氢气体放出。

（3）涉及的基本操作：

熔点的测定、熔点仪的使用、抽滤，台秆的使用、固体有机物的称取、液态有机物的量取、固态有机物的干燥。

7．对氨基苯磺酰胺的制备（注意事项）

（1）粗产品用沸水重结晶，实际操作中应取多少ml的沸水？

为什么？

（2）应在什么温度下析出磺胺晶体？

为什么？

（3）水解时，对乙酰氨基苯磺酰胺为何在酸性条件下水解而不在碱性条件下水解？

（4）涉及的基本操作：

回流、抽滤、重结晶、热水漏斗的使用、固体有机物的称取、液态化合物的量取、固态有机物的干燥8．甲基橙的制备（注意事项）

（1）控制好重氮化（0~5C）、偶合（8~15C）的温度

（2）调PH值至弱碱性

（3）N,N—二甲基苯胺不能过量，否则影响产品颜色

（4）涉及的基本操作：

重结晶、抽滤、固体有机物的干燥、固体有机物的称量、液体有机物的量取、台秆的使用。

9．脲醛树脂的合成（注意事项）

（1）控温、控时、控制好酸度是本实验成功的关键

（2）为什么反应过程中体系的PH值会逐渐由大t小？

（3）酸度太小（W5左右）、升温太快对本实验有什么影响？

（4）涉及的基本操作：

回流、机械搅拌、电热套的使用、台秆的使用、固体有机物的称取、液体有机物的量取。