新版盐酸检测标准.docx
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新版盐酸检测标准
工业用合成盐酸检测标准
1范围
本规范规定了工业用合成盐酸的要求、采样、试验方法、检验规
则及标志、包装、运输和贮存、安全。
本规范适用于由氯气和氢气合成的氯化氢气体,用水吸收制得的
工业用合成盐酸。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本规范的引用而成为本规范的条款。
凡
是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。
凡是
不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用
于本文件。
GB190危险货物包装标志
GB/T191包装储运图示标志(GB/T191_2000,eqvISO
780:
1997)
GB/T601化学试剂规范滴定溶液的制备
GB/T602化学试剂杂质测定用规范溶液的制备(GB/T
603-2002,ISO6353-1982,NEO)
GB/T1250极限数值的表示方法和判定方法
GB/T6678化工产品采样总则(GB/T6678—1986,neqASTME
300:
1983)
GB/T6680液体化工产品采样通则(GB/T6680_1986,neqBS
5309:
1976)
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682—1992,
eqvISO3696:
1987)
GB320-2006工业用合成盐酸
3要求
3.1外观:
工业用合成盐酸为无色或浅黄色透明液体。
3.2工业用合成盐酸应符合表1给出的指标要求。
表1盐酸技术指标
指标
项目
优等品一等品
总酸度(以HCl计)的质量分数,%≥31
铁(以Fe计)的质量分数,%≤0.002≤0.008
灼烧残渣的质量分数,%≤0.05≤0.10
游离氯(以Cl计)的质量分数,%≤0.004≤0.008
砷的质量分数,%≤0.0001
2-
硫酸盐(以SO计)的质量分数,%≤0.005≤0.03
4
注:
砷指标强制。
4采样
4.1产品按批检验。
生产企业以每一成品槽或每一生产周期生产的工
业用合成盐酸为一批。
用户以每次收到的同一批次的工业用合成盐酸
为一批。
4.2工业用合成盐酸从槽车或贮槽中采样时,宜用GB/T6680中规定
的适宜的耐酸采样器自上、中、下三处采取等量的有代表性样品。
生
产企业可将槽车或贮槽内的工业用合成盐酸混匀后于采样口采取有
代表性样品,进行检测。
4.3工业用合成盐酸从塑料桶或陶瓷坛中采样时,按GB/T6678中规
定的采样单元数随机抽样,拆开包装,宜采用GB/T6680中规定的适
宜的耐酸采样器自上、中、下三处采取等量的有代表性样品。
4.4将采取的样品混匀,装于清洁、干燥的塑料瓶或具磨口塞的玻璃
瓶中,密封。
样品量不少于500mL。
样品瓶上应贴上标签并注明:
生产企业名称、产品名称、批号或生产日期、采样日期及采样人等。
5试验方法
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯试剂和GB/T6682
中规定的三级水或相当纯度的水。
试验中所需规范溶液、制剂及制品,在没有其他规定时,均按
GB/T601、GB/T602、GB/T603规定制备。
5.1外观
目视观察。
5.2总酸度的测定滴定法
5.2.1原理
试料溶液以溴甲酚绿为指示液,用氢氧化钠规范滴定溶液滴定至
溶液由黄色变为蓝色为终点。
反应式如下:
+-
→H
H+OH0
2
5.2.2试剂
5.2.2.1氢氧化钠规范滴定溶液:
c(NaOH)=lmol/L。
5.2.2.2溴甲酚绿指示液:
lg/L。
5.2.3仪器
一般的实验室仪器和以下仪器。
5.2.3.1锥形瓶,100mL(具磨口塞)。
5.2.3.2滴定管,50mL,有0.1mL分度值。
5.2.4分析步骤
5.2.4.1试料
量取约3mL实验室样品,置于内装约15mL水并已称量(精确
到0.0001g)的锥形瓶(5.2.3.1)中,混匀并称量(精确到0.0001g)。
5.2.4.2测定
向试料(5.2.4.1)中加(2〜3)滴溴甲酚绿指示液(5.2.2.2),用氢氧化
钠规范滴定溶液(5.2.2.1)滴定至溶液由黄色变为蓝色为终点。
5.2.5结果计算
总酸度以氯化氢(HC1)的质量分数w计,数值以%表示,按式
1
(1)计算:
(V/1000)cMVcM
w=………………….
(1)
´100=
1
m10m
00
式中:
V——氢氧化钠规范滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
c——氢氧化钠规范滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升
(mol/L);
——试料的质量的数值,单位为克(g);
m
0
M—氯化氢的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔
(g/mol)(M=36.461)。
5.2.6允许差
平行测定结果之差的绝对值不大于0.2%。
取平行测定结果的算术平均值为报告结果。
5.3铁含量的测定(菲啰啉分光光度法)
5.3.1原理
3+2+
用盐酸羟胺将试料中Fe还原成Fe,在pH为4.5缓冲溶液体
2+
系中,Fe与1,10-菲啰啉反应生成橙红色络合物,用分光光度计测
定吸光度。
反应式如下:
3+2++
OH→4Fe
4Fe+2NH+NO+4H+HO
222
2+2+
→[Fe(C
Fe+3CHNHN)]
128212823
5.3.2试剂
5.3.2.1盐酸溶液:
1+10。
5.3.2.2氨水溶液:
1+1。
5.3.2.3盐酸羟胺溶液:
100g/L。
称取10.0g盐酸羟胺溶于水,用水稀释至100mL。
5.3.2.4乙酸-乙酸钠缓冲溶液:
pH值为4.5。
5.3.2.5铁规范溶液0.1g/L。
5.3.2.6铁规范溶液0.1g/L。
准确量取铁规范溶液(5.3.2.5),用水稀释10倍。
该溶液使用
前配制。
5.3.2.71,10-菲啰啉溶液:
2g/L。
该溶液应避光保存,仅使用无色溶液。
5.3.3仪器
一般的实验室仪器和分光光度计。
5.3.4分析步骤
5.3.4.1规范曲线绘制
5.3.4.1.1按表2量取铁规范溶液(5.3.2.6)分别置于6个50mL容量
瓶中。
表2铁规范溶液的量
铁规范溶液(5.3.2.6)体积/mL对应的铁质量/μg
00
2.020
4.040
6.060
8.080
10.0100
5.3.4.1.2向每个容量瓶中加入10mL盐酸溶液(5.3.2.1),加水至约
20mL,用氨水(5.3.2.2)调至溶液pH值为2〜3,然后加入1mL盐
酸羟胺溶液(5.3.2.3)、5mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液(5.3.2.4)和2mL1,10-
菲啰啉溶液(5.3.2.7),用水稀释至刻度,摇匀。
静置15min。
5.3.4.1.3用适宜的比色皿,在波长510nm处,用空白溶液调整分光
光度计零点,测定溶液吸光度。
5.3.4.1.4以铁含量(μg)为横坐标,与其对应的吸光度为纵坐标绘制规
范曲线。
5.3.4.2试样溶液制备
量取约8.6mL实验室样品,称量(精确到0.01g),置于内装约50mL
水的100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
5.3.4.3试料
量取10.00mL试样溶液(5.3.4.2)置于50mL容量瓶中。
5.3.4.4空白试验
不加试料,加10mL盐酸溶液(5.3.2.1),采用与测定试料完全
相同的分析步骤、试剂和用量进行空白试验。
5.3.4.5测定
5.3.4.5.1向试料(5.3.4.3)中加水至约20mL,用氨水(5.3.2.2)调至
溶液pH为2〜3,然后加1mL盐酸羟胺溶液(5.3.2.3)、5mL乙酸-乙
酸钠缓冲溶液(5.3.2.4)和2mL1,10-菲啰啉溶液(5.3.2.7),用水
稀释至刻度,摇匀。
静置15min。
5.3.4.5.2用适宜的比色皿,在波长510nm处,用空白溶液调整分光
光度计零点,测定溶液吸光度。
5.3.5结果计算
铁含量以铁(Fe)的质量分数计,数值以%表示,按式
(2)计算:
-6-3
m´10m´10
………………………………
(2)
22
w=´100=
2
m´10/100m
11
式中:
—试样质量的数值,单位为克(g);
m
1
—由规范曲线上查得的试料中铁质量的数值,单位为微克
m
2
(μg);
5.3.6允许差
平行测定结果之差的绝对值不大于0.0005%。
取平行测定结果的算术平均值为报告结果。
5.4灼烧残渣的测定重量法
5.4.1原理
蒸发一份称好的试料,用硫酸处理,使盐类转变为硫酸盐,在(800
±50)℃下灼烧后,称量。
5.4.2试剂
硫酸。
5.4.3仪器
一般的实验室仪器和以下仪器。
5.4.3.1瓷坩埚,100mL。
5.4.3.2高温炉,可控温度(800±50)℃。
5.4.4分析步骤
5.4.4.1试料
将瓷坩埚(5.4.3.1)在(800±50)℃下灼烧15min,冷却,置于
干燥器内冷却至室温,称量(精确到0.0001g)。
用此瓷坩埚称取约
50g实验室样品(精确到0.01g)。
5.4.4.2测定
小心加热盛有试料(5.4.4.1)的瓷坩埚(在砂浴上),蒸发掉大
部分试料(最后体积约5mL〜10mL),冷却至室温,加1mL硫酸(5.4.2)
加热至干,然后将瓷坩埚放人高温炉(5.4.3.2)中,炉温控制(800
±50)℃,灼烧15min。
取出瓷坩埚,冷却,置于干燥器内冷却至室温,
称量(精确到0.0001g)。
5.4.5结果计算
灼烧残渣以残渣的质量分数w计,数值以%表示,按式(3)计算:
3
m
………………………………………………(3)
4
w=´100
3
m
3
式中:
—试料的质量的数值,单位为克(g);
m
3
—灼烧残渣的质量的数值,单位为克(g)。
m
4
5.4.6允许差
平行测定结果的绝对值之差不大于0.005%。
取平行测定结果的算术平均值为报告结果。
5.5游离氯含量的测定滴定法
5.5.1原理
试料溶液加入碘化钾溶液,析出碘,以淀粉为指示液,用硫代硫
酸钠规范滴定溶液滴定游离出来的碘反应式如下:
-
2I-2e→I
2
2-2--
→-S
I+2SOO+2I
22346
5.5.2试剂
5.5.2.1碘化钾溶液:
150g/L。
称取15.0g碘化钾,溶于水,用水稀释至100mL。
5.5.2.2硫代硫酸钠规范滴定溶液:
c(NaSO)=0.1mol/L。
223
5.5.2.3淀粉指示液:
10g/L。
本溶液只能保留两周。
5.5.3仪器
一般的实验室仪器和以下仪器。
5.5.3.1锥形瓶,500mL(具磨口塞)。
5.5.3.2微量滴定管。
5.5.4分析步骤
5.5.4.1试料
量取实验室样品约50mL,置于内装约100mL水并已称量(精确
到0.01g)的锥形瓶(5.5.3.1)中,冷却至室温,称量(精确到0.01g)。
5.5.4.2测定
向试料(5.5.4.1)中加10mL碘化钾溶液(5.5.2.1),塞紧瓶塞摇动,
在暗处静置2min。
加1mL淀粉指示液(5.5.2.3),用硫代硫酸钠规范滴
定溶液(5.5.2.2)滴定至溶液蓝色消失为终点。
5.5.5结果计算
游离氯以氯(Cl)的质量分数计,数值以%表示,按式(4)计算。
1000cMV/VcM
……………………………………(4)
w=´100=
4
m10m
55
式中:
V—硫代硫酸钠规范滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
c—硫代硫酸钠规范滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升
(mol/L);
—试料的质量的数值,单位为克(g);
m
5
M—氯的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=35.453)。
5.5.6允许差
平行测定结果之差的绝对值不大于0.001%。
取平行测定结果的算术平均值为报告结果。
L
5.6砷含量的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法(仲裁法)
5.6.1原理
5+3+
在酸性介质中,用碘化钾与氯化亚锡将As还原为As,加锌粒
3+
与酸作用,产生新生态氢,As进一步还原为砷化氢,被二乙基二硫
代氨基甲酸银[Ag(DDTC)]吡啶溶液吸收,生成紫红色胶体溶液,用
分光光度计测定吸光度。
反应式如下:
+6Ag(DDTC)=6Ag↓+3H(DDTC)+As(DDTC)
AsH
33
5.6.2试剂和材料
所用试剂均不含砷。
5.6.2.1盐酸。
5.6.2.2三氧化二砷。
5.6.2.3锌粒:
粒径(0.5〜1)mm。
5.6.2.4碘化钾溶液:
150g/L。
称取15.0g碘化钾,溶于水,用水稀释至100mL。
5.6.2.5氯化亚锡盐酸溶液:
400g/L。
称取40.0g二水氯化亚锡(SnCl•2H0),溶于25mL水和75mL
22
盐酸(5.6.2.1)混合溶液中。
5.6.2.6砷规范溶液:
0.1g/L。
5.6.2.7砷规范溶液:
2.5mg/L。
准确量取砷规范溶液(5.6.2.6),用水稀释40倍,该溶液使用前配
制。
5.6.2.8二乙基二硫代氨基甲酸银吡啶溶液:
5g/L。
称取1.0g二乙基二硫代氨基甲酸银,溶于吡啶中,用吡啶稀释
至200mL。
该溶液保存在密闭棕色玻璃瓶中。
有效期两周。
5.6.2.9乙酸铅棉花。
5.6.3仪器
所有玻璃仪器应谨慎地用热的浓硫酸洗涤,再用水冲洗、干燥。
一般的实验室仪器和以下仪器。
5.6.3.1定砷器。
5.6.3.2分光光度计。
5.6.4分析步骤
警告:
试验应在通风橱内进行。
5.6.4.1规范曲线绘制
每更换一批锌粒或新配制一次二乙基二硫代氨基甲酸银吡啶溶
液,应重新绘制规范曲线。
5.6.4.1.1按表3量取砷规范溶液(5.6.2.7),分别置于6个100mL锥形
瓶。
表3砷规范溶液的量
砷规范溶液(5.6.2.7)/mL对应砷质量/ug
0.00
1.02.5
2.05
4.010
6.015
8.020
5.6.4.1.2向每个锥形瓶中加人10mL盐酸(5.6.2.1),加水至40mL。
5.6.4.1.3量取5mL二乙基二硫代氨基甲酸银吡啶溶液(5.6.2.8)置于
吸收管,并将吸收管(5.6.3.1)与事先放入乙酸铅棉花(5.6.2.9)的
连接管连接好。
5.6.4.1.4向每个锥形瓶中依次加入3mL碘化钾溶液(5.6.2.4)和2mL
氯化亚锡盐酸溶液(5.6.2.5),混匀后,静置15min。
再加5g锌粒
(5.6.2.3),迅速连接好仪器,反应45min。
5.6.4.1.5用适宜的比色皿,在波长540nm处,以空白溶液调整分光
光度计零点,测定溶液吸光度。
5.6.4.1.6以砷含量(μg)为横坐标,与其对应的吸光度为纵坐标绘制
规范曲线。
5.6.4.2试料
量取10mL实验室样品,称量(精确到0.01g,如果样品中砷含量
太低,可加大取样量,再加热蒸发至约10mL),移至100mL锥形瓶
中,加水至约40mL。
5.6.4.3空白试验
不加试料,加10mL盐酸(5.6.2.1),加水至约40mL,采用与测定
试料完全相同的分析步骤、试剂和用量进行空白试验。
5.6.4.4测定
按5.6.4.1.3〜5.6.4.1.5规定进行。
5.6.5结果计算
砷含量以砷(As)的质量分数w计,数值以%表示,按式(5)计
5
算:
-6
m´10m
…………………………………(5)
-4
77
w=´100=´10
5
mm
66
式中:
—试料的质量的数值,单位为克(g);
m
6
m一由规范曲线上查得的试料中砷的质量的数值,单位为微克
7
(μg)。
5.6.6允许差
平行测定结果之差的绝对值不大于0.00005%。
取平行测定结果的算术平均值为报告结果。
5.7砷含置的测定砷斑法
5.7.1原理
5+3+
在酸性溶液中,用碘化钾和氯化亚锡将As还原为As,加锌粒
3+
与酸作用,产生新生态氢,使As进一步还原为砷化氢,砷化氢气体
与溴化汞试纸作用时,产生棕黄色的汞砷化物,与规范色斑比较。
5.7.2试剂和材料
所用试剂均不含砷。
5.7.2.1盐酸。
5.7.2.2锌粒:
粒径(0.5〜1)mm。
5.7.2.3碘化钾溶液:
150g/L。
称取15.0碘化钾,溶于水,用水稀释至100mL。
5.7.2.4氯化亚锡盐酸溶液:
400g/L。
称取40.0g二水氯化亚锡(SnCl·2HO),溶于25mL水和75mL
22
盐酸(5.6.2.1)混合溶液中。
5.7.2.5砷规范溶液:
0.1g/L。
5.7.2.6砷规范溶液:
1mg/L。
5.7.2.6乙酸铅棉花。
5.7.2.8溴化汞试纸。
5.7.3分析步骤
执行GB320-2006中5.7.4。
5.8硫酸盐含量的测定比浊法
5.8.1原理
将试料蒸发至干,用盐酸溶液溶解残渣,用甘油-乙醇混合液做
稳定剂,加入氯化钡制得悬浮液,用分光光度计测定悬浮液吸光度。
5.8.2试剂
5.8.2.1二水氯化钡。
5.8.2.2甘油-乙醇混合液:
1+2。
5.8.2.3盐酸溶液:
1mol/L。
5.8.2.4硫酸盐规范溶液:
0.1g/L。
5.8.3仪器
一般的实验室仪器和分光光度计。
5.8.4分析步骤及结果计算
执行GB320-2006中5.8.4和5.8.4。
6检验规则
6.1本规范中工业用合成盐酸质量指标合格判断,采用GB/T1250中
“修约值比较法”。
6.2本规范规定的检验项目全部为型式检验项目,其中总酸度、铁为
出厂检验项目,其佘为型式检验项目中的抽检项目。
如有下述情况:
停产后复产、生产工艺有较大改变(如材料、工艺条件等)、合同规
定等,应进行型式检验。
在正常生产情况下,每月至少进行一次型式
检验。
6.3出厂的工业用合成盐酸应由生产企业的质量监督检验部门进行
检验,并附有质量证明书,内容包括:
生产企业名称、产品名称、质
量指标、等级、批号或生产日期、执行规范号。
未满足本规范要求的
工业用合成盐酸不得声明符合本规范。
6.4用户有权按本规范规定对收到的工业用合成盐酸进行检验,验证
其质量是否符合本规范要求。
6.5如果检验结果有一项指标不符合本规范要求,应重新加倍在包装
单元中采取有代表性的样品进行复检。
复检结果中仍有一项指标不符
合本规范要求,则该批产品为不合格品。
7标志、包装、运输和贮存
7.1标志
出厂的工业用合成盐酸外包装上应有明显牢固的标志,内容包
括:
生产企业名称、地址、产品名称、商标、执行规范号、生产许可
证编号及GB190中规定的“腐蚀品”标志。
塑料桶或陶瓷坛包装的工
业用合成盐酸外包装上除上述规定外还应有:
批号或生产日期、净质
量及GB/T19中规定的“向上”标志。
7.2包装
工业用合成盐酸用塑料桶或陶瓷坛包装时,其注料口应盖好。
陶
瓷坛密封,装入木箱中,箱口应高于注料口至少20mm。
工业用合
成盐酸用专用槽车或贮槽包装应加密封盖。
7.3运输
工业用合成盐酸运输时,应防止碰撞而泄漏。
不应与碱性物品混
运。
7.4贮存
工业用合成盐酸不应与碱性物品混贮。
8安全
工业用合成盐酸产品具有强腐蚀性,使用者有责任采取适当的安
全和健康措施,接触人员应佩戴防护眼镜、耐酸手套等防护用品。
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- 新版 盐酸 检测 标准