TecnaiG2F20STwin透射电镜培训笔记.docx
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TecnaiG2F20STwin透射电镜培训笔记
TecnaiG2F20S-Twin透射电镜培训笔记
(2009.6月29-7.3)
一样品的安装和取出P2-6
1、三种样品台的使用方法
1.1单倾台的使用方法
1.2铍双倾台的使用方法
1.3普通双倾样品杆
2、插入样品杆步骤
3、移出样品杆步骤
二、电镜观察P6-13
1、准备工作
2、电子束的调整(不必每次都做)
3、电镜样品eucentricheight的调整
4、样品旋转中心的调整(RotationCenter)
5、物镜像散的调整
6、STEM像(中低倍率)观察
7、STEMmode下EDX测试
8、DarkField成像的拍摄
9、STEM像(高倍率)观察
10、Lowdose(低剂量曝光)功能的使用
三、特别注意事项P14
四、日常工作程序P14-15
1、每日开机程序
2、下班关机程序
五、空压机、CCD控制器、循环水机维护P15-18
一样品的安装和取出
1、三种样品台的使用方法
1.1单倾台的使用方法
1)将单倾样品杆放入有机玻璃管holder中,注意手不要接触样品杆前端位置;
2)如图2所示,将针尖状Tool轻轻插入SpringClamp尾部小孔中(注意一定要插到底,否则抬起时可能断裂针尖),并轻轻抬起,露出Specimencarrier;
3)将样品正面朝下放入样品杆中心圆孔台中,若位置有偏差,可用镊子轻敲样品杆,使样品落入正确位置,然后轻轻放下SpringClamp;
4)样品安装完成后需要用手轻敲样品杆黑色塑料尾端数次,确认样品位置无变化且无掉落的危险;
5)取出样品时先用针尖Tool将SpringClamp抬起后,可将镊子尖端插入tweezernotch,将样品取出。
如果担心碰碎样品,,旋转样品杆1800,使样品自然掉下在干净的滤纸上。
图1
图2
1.2、铍双倾台的使用方法
[注]我们配了两个双倾台,通常情况下,优先用铍双倾台,因为它固定样品很稳定,不容易掉落。
1)将铍双倾样品杆从左至右放入有机玻璃管holder(有机玻璃holder如图3所示)中,注意手不要接触样品杆前端黄铜部分和银色铍圈部分(这些部件均为插入真空室部分,且铍圈有毒!
);
图3
2)用一个长约4cm左右的不锈钢专用工具(图4)轻轻(如果用力过猛可能压坏下面的顶针)放在样品杆前端铍孔(银灰色,周围为黄铜色)上(图5),然后逆时针旋松铍固定圆环(图6)并取出。
然后旋转样品杆1800,让下面的薄环(图7)掉在干净滤纸上。
图4图5
图6图7
3)将样品正面朝下放在样品杆中心圆孔台中,注意用镊子轻敲样品杆使样品放平。
然后用镊子将图7所示的薄环置于样品上也放在中心圆孔台中,并轻敲样品杆使该薄环的两个头正好卡在圆环的相应槽内。
用镊子夹图6所示的固定环放在中心圆孔台中,轻敲样品杆使该环放平,然后用图4所示的工具轻轻放在圆孔上,轻轻顺时针旋转该工具,将该环固定好。
4)样品安装完成后需要用手轻敲样品杆黑色塑料尾端数次,确认样品位置无变化且无掉落的危险;
5)取样品时的步骤同上1),2)两步。
1.3普通双倾样品杆的使用方法
1)将双倾样品杆从左至右放入有机玻璃管holder(有机玻璃holder如图3所示)中,注意手不要接触样品杆前端黄铜部分(这些部件均为插入真空室部分)
2)注意观察样品杆前端圆孔位置有一个三角形黄铜卡夹(图8),将样品杆旋转1800,下面要先放好干净滤纸,然后用图9所示工具轻轻插入小孔内(图10),往下稍稍一顶,黄铜卡夹应当会掉下来,在黄铜卡夹里面还有一个铜环,也会随之掉下来。
如果卡夹不下来,不要硬顶,可以用镊子轻拨卡夹的其他两个角,就会很容易掉下来。
3)然后再将样品杆旋转1800复位,将样品正面朝下放在样品杆中心圆孔台中,注意用镊子轻敲样品杆使样品放平。
然后用镊子将小铜环置于样品上也放在中心圆孔台中,并轻敲样品杆使该环放平,然后再用镊子将三角形黄铜卡夹放在上面,镊子夹住卡夹的最前端角轻轻往前拉使其刚好卡在样品杆中心圆圈的边缘,然后轻压其它两个角,即可将卡环固定。
4)样品安装完成后需要用手轻敲样品杆黑色塑料尾端数次,确认样品位置无变化且无掉落的危险;
5)取样品时的步骤同上1),2)两步。
图8
图9图10
2. 插入样品杆步骤
图11样品台示意图图12真实样品台面板
1)首先确认“columnvalvesclosed”的显示为黄色(图13)。
将样品杆前端黄铜上的pin对准compustage前面板上的close线,并且样品杆保持和待插入孔平行居中,,然后将其插入airlock孔中至不能往前插(不要用大力,注意感觉).此时,面板上的红灯亮,airlock开始预抽气;[注]双倾样品杆有插头,请样品杆插入前,预先将插头插好在图11所示的Cableconnector部位。
2)在TecaniUserInterface软件界面中选择正确的样品杆类型,并点击该选项旁边回车键(为一90度转弯箭头);
3)等待一段时间(约120s),直到面板上的红灯熄灭,屏幕提示airlock真空已经抽好,逆时针旋转样品杆大约120度,使黑色塑料帽上不锈钢长杆对准面板下部的小孔(在Close线的左侧附近),注意拿稳样品杆(因为里面真空度高,所以样品杆会快速往前),轻轻将样品杆送入镜筒到底。
4)样品杆完全进入镜筒后,轻敲其尾部黑色塑料帽数下,使其状态稳定.
5)点击”TurbonOn”,使其变灰,关闭分子泵。
图13
3移出样品杆步骤
1)首先确认“col.valvesclosed”的显示为黄色(图13)
2)在Workset面板中选Search---stage----control---resettheholder;复位样品杆,此时其X,Y,Z,A,B值应在零附近;
3)对于双倾样品杆,请先将连在图11所示的Cableconnector部位的插头拔下,将左手压住compustage样品杆周围部位并轻轻用力,右手将样品杆拉出至不能拉出为止(不要用力过大),然后顺时针轻轻旋转约120度至不能转动,最后将样品杆取出。
二电镜观察
1.准备工作
1)将液氮放入冷阱液氮容器中;
2)检查真空状态,要求IGP1<30(log单位,以下同):
3)如需要,将样品杆插入镜筒中;
4)如需要,点击FEGControl面板(图14)中的Operate钮,启动灯丝
图14
5)点击图15中Vacuum面板上的Col.ValvesClosed按钮,使其变灰,此时镜筒真空阀门V7、V4阀门会打开。
(注:
此项操作目的是使电子束能够通过镜筒,进行各项电镜操作前均应进行此操作。
但须注意,电镜停止工作或取、放样品时均应关闭镜筒真空阀门,以保护电子枪室的真空)。
图15
2电子束的调整(不必每次都做)
1)将样品架移出一段距离(约15mm),并用笔或螺丝刀等物品固定住样品架位置,注意笔或螺丝刀的插入位置在螺丝帽和长的不锈钢针中间,可以防止掉落。
这样做的目的是将样品移出电子束光路,使电子束可以不受阻挡的照射到荧光屏上;
2)利用轨迹球(beamshift)使电子束位于荧光屏中心位置,同时利用Intesity旋钮调整电子束的照射面积和亮度;
3)如果发现电子束呈椭圆形,则需要调整聚光镜像散:
A在Tecnaiuserinterface软件右下角调出Stigmator面板(图16);选中Condenser选项;
B调整多功能键MFx和MFy,使电子束光斑变圆。
之后再利用Intensity旋钮使电子束光斑变到最小(直径不应小于2mm,否则电子束可能会打坏荧光屏!
),此时MFx和MFy中有一个旋钮起主要作用,调整该旋钮使光斑变圆,反复操作,直至电子束变圆。
图16
4)在高放大倍数下,调节intensity旋钮,聚焦电子束,如果发现下电子束中心小亮斑没有完全在光斑的圆内(只要在边缘内均可),需要进行gunalignment:
A在Workset的tune选项,进Alignment(注意不要选DirectAlignments),选择gun选项,并按照提示进行;
B进行gunAlignment的同时可以调整聚光镜像散,但stignmator面板不能同时从workset中调出(会终止当前gunalignment工作),请从TUI右下方的面板选择工具框中调出stignmator工具面板。
3电镜样品eucentricheight的调整
1)按前述要求做好拍摄前准备工作;
2)点击Col.ValvesClosed按钮,使其变灰以打开镜筒真空阀门,选择适当的放大倍数(一万倍以上至数万倍较好)和光束强度,并选择适当的观察区域(通常将较明显的特征点放至在荧光屏中心);
3)调整样品中心至eucentricheight,方法有多种:
方法一:
theαwobbler
∙使用search—stagepanel上的awobbler功能(图17,通常将最大alpha倾转角设为15度);
∙点击图17中的wobbler键,若样品不处在eucenticheight,图像会摆动,此时调整Z轴使图像中心摆动最小或几乎不动。
∙再点击图17中的wobbler键,关闭wobbler功能。
/*注:
此方法为机械上的调整方法,最为准确可靠,通常用来检查其他调整方法的准确性,平时应避免频繁使用此方法,以免造成样品台的损坏*/
图17
方法二:
thefocuswobbler
∙按下右面板上的Eucentricfocus键,将物镜电流调整到标准值;
∙按下右面板上的Wobbler键,此时图像会出现重影,调整Z轴使图像重影消失即可.
∙关闭wobbler键.
∙再微调Z轴,使成像反差最小。
/*注:
此方法为调整Eucentricheight的常用方法。
一般情况下,它调整后的Eucentricheight和方法一基本一致。
如果在用方法一做完调整后,resetdefocus值为0,然后做方法二的调整,Defocus值显示大于10um,那么需要做对中校正,具体和工程师电话联系再做。
4样品旋转中心的调整(RotationCenter)
1)若图像在聚焦过程中随焦距的变化其中心位置变化,需要调整RotationCenter.
2)选择适当的放大倍数和光束强度,并选择适当的观察区域(通常将较明显的特征点放至荧光屏中心);
3)选择在Workset的tune选项,选Directalignments--RotationCenter,此时图像开始晃动,调整右面板上Focus的步长改变晃动幅度,利用左右面板上的多功能钮MFX和MFY使位于荧光屏中心的区域的晃动减少至最低即可。
4)如果高倍观察特别是高分辨观察,最好每次都确认RotationCenter.如果高倍不易调整,可从低倍开始,逐级调整。
5、物镜像散的调整
1)在拍摄TEM照片前,尤其是高分辨率照片前,应调整物镜像散;
2)在TEM状态下,选择拍照区域并调整焦距(微欠焦);
3)在DM窗口中选择liveFFT打开FFT窗口,同时打开workset中的stigmator面板,选择物镜像散objective;
4)调整焦距,使FFT斑点中心圆环变大,同时调整物镜像散,使FFT环变圆。
调整Focus使中心圆环最大,调整物镜像散使圆环最圆(需要反复调整Focus和物镜像散)。
最后的调整结果是中心圆环变大到几乎看不见,同时FFT上得到最多最亮的点。
5)然后可以采图。
完成以后,如果不再扫图,那么选择正在扫的实时图像,按空格键停止CCD扫描,然后降低放大倍率到SA级别(将图像缩小,光斑满屏),方便下次观察样品。
6STEM像(中低倍率)观察
1)在TEMmode下选择适当的观察区域,并调整图像,使图像处于正焦状态下;
2)在FEGRegistration面板中选择STEMmode(通常spotsize=6),并点击该面板上的”set”键;
3)放下小观察屏幕,调整焦距直至Ronchigram图像变为最模糊;
4)在STEMDetector面板中选择ins.HAADF(图18),插入HAADF探头;
图18
5)STEMImaging面板中进行search/view/acquire.
7、STEMmode下EDX测试
1)调整TEM影像,选择观察区域;
2)将alpha置于15度;
3)调整出STEM影像(选择spotsize=6的STEMmode文件);
4)打开experiment面板,在selectcomponent窗口中选择spectrumcollection;在selectexperiment中选择适当选项:
Spectrumposition:
点扫描
Spectrumprofile:
线扫描
Spectrumimage:
面扫描
5)在experiment面板弹出窗口中设置测试参数;
点扫描:
Setting:
Dwelltime(ms)1000
Configurationsettings:
AcquireEDXspectraYes
AcquireSTEMimagesYes
其余选择No
线扫描:
Setting:
profilesize100
Dwelltime(ms)1000
Configurationsettings:
AcquireEDXspectraYes
AcquireSTEMimagesYes
其余选择No
6)启动Genesis程序,并在其窗口中选择IN,插入X-ray探头;
7)在样品图像区域,用Beampositionmarkertool选择一点,然后点击EDX中的View,获取EDAX信息,对于STEM模式,其CPS值约为数百个,如CPS较小,可调整spotsize。
调整到CPS值合适后,即可以选择合适区域做点扫、线扫、面扫等。
8)对于点扫,采谱完毕后,用PeakID,Backgroundcorrection,Quantity等依次进行分析。
对于线扫或面扫,采谱完毕后,分析方法为:
采集完谱图后,LinkwithSpectrum,EDSandlineProfile。
对于线扫描,点中图像中的marker线,同时按下键盘上的ALT键和鼠标左键,将其拖曳至STEMHAADFDETECTOR和EDXSpectrumimage窗口中,即可建立link。
对于面扫描,在工具栏中选择点marker“+”,在图像ROImarker框中点击后,同时按下键盘上的ALT键和鼠标左键,将其拖曳至STEMHAADFDETECTOR和EDXSpectrumimage窗口中,建立link后,EDS谱数据随图像中测试点的变化而变化。
9)实验结束后,将EDAX探头缩回,然后关闭Genesis软件。
8、DarkField成像的拍摄
1)调整TEM影像,选择适当的观察区域,并使图像正焦即得到最小对比度;
2)按下右面板的diffract键,进入衍射模式,利用MFx和MFy将中心最亮透射斑点调到荧光屏小黑圈中心。
3)调整样品杆alpha和beta倾角,使菊池线中心/焦点位于透射束中心,此时样品表面垂直于透射束;
4)利用focus旋钮调整使衍射光斑大小适中;
5)点击右面板上的Darkfield键使其亮,然后打开DF面板,点Add,记录透射束零点。
6)将感兴趣的衍射斑点移到屏幕中心,记录位置;依次重复此步骤,直至所有感兴趣点均做好位置记录;
7)移入物镜光阑,选择适当的光阑孔径,使其仅套中屏幕中心的单个斑点,并调整光阑位置(光阑上的X,Y轴)使斑点位于光阑中心;
8)利用记录的位置选择参与成像的衍射/透射斑点,使其处于屏幕正中/光阑内,按灭diffraction键,保持Darkfiled,即可观察到相应的TEMDFimage。
9)当然也可以做双束成像,比如想选择透射束和临近的某个衍射束成像,只需将这两个斑点的中心移到屏幕中心,Add此位置,然后参照第7和第8步的方法,用物镜光阑刚好套住这两个衍射斑点,即可以得到双束成像。
9、STEM像(高倍率)观察(仅供参考):
1、在TEM模式下,下选择适当的观察区域,并调整图像,使图像处于正焦状态下。
找菊池线,将样品调平。
2、并且找到两个区域,一个为待观察样品区,另外一个为空白区。
均将其Add至Stage,即将其位置记录下来。
在待观察样品区,在TEM模式下,将C2lens打在3,即100微米,放大倍数在数百Kx(比如880kx)左右,聚焦完毕后(正焦,也可根据情况稍欠焦),即可用CCD采图,得到比较清楚的晶格像。
3、在Stage中,移动到空白区域,然后,将C2lens打在2,即光阑变为70微米;切换到STEM模式,在FEGRegistration面板中选择STEMmode(通常spotsize=11)。
去掉Diffraction,然后用Focus把光斑调的最细。
4、点击恢复Diffraction,然后用CCD来search,Focus调节,采图。
[注]1、在STEM模式下调光斑最细时(有可能发现Beam不稳的情况),建议考虑对电子束如下调整:
来回调整obj.stig和Rotationcenter,配合Focus来调束斑。
如果调整好比较满意当前束斑情况,在Alignments里可以保存做好的调整。
2、在1千万倍左右拍高分辨STEM。
用imageshift多功能键可以只移动电子束,不移动样品,从而避免样品不稳定。
一般说来,拍STEM高分辨像,需要稳定样品和Beam约1天时间。
10、Lowdose(低剂量曝光)功能的使用
基本原理:
是Search到图像上的某一个点后,为了减少在聚焦时的曝光时间,因此先在这个点的附近聚焦,然后再移动到该点来取图,该方法适合生物样品等对电子束敏感样品。
具体操作步骤:
1、在workset中选择Lowdose,并且激活该窗口(用鼠标左键点击lowdose),然后点击search,用样品移动杆移动样品找到一个容易辨别的特征位置(比如角的顶点,缺陷等),并把它移到荧光屏中心
2、点击Exposure,荧光屏会自动弹起,这时将它按下去。
然后将用样品移动杆移动样品特征位置调整到中心,并调整到将来要取图时的合适倍率和清晰度。
3、再次点击Search,看特征位置是否在中心,如果不在,用MFKnob将图像其调整到中心。
4、点击Focus,再点该面板下面的focus,调整Focusdistance(有1、2两个位置点的调整,分别为0度和180度)。
以调整1位置为例,拉动focusdistance,使在荧光屏上刚好看不到第“1“步中的特征位置。
第2个位置的调整完全一样。
5、做好以上调整后,这时可以再点击Search选择感兴趣的想拍照的地方,并且在Stage中将该位置”Add”,可以”Add”多个位置。
6、选择某个被”Add”的位置,用样品移动杆把感兴趣的地方移动到正中心。
再点Focus,看是否有样品,如无,则点另一个Focus点。
聚焦后,点击Exposure即可以取图。
7、完成取图后,点Search,再点lowdose关掉即可。
三特别注意事项
1.加入物镜光阑时,保证α<±25°,β<±15°.
2、铍双倾样品杆的铍圈所有部件均有毒,任何时候都不要用手触摸。
无论插或拔样品杆之前,都要先确认“col.valvesclosed”的显示为黄色(图13)才能做下一步。
插入样品杆后,一定不要忘记注意选择样品杆类型,并按旁边的回车键确认。
拔出样品杆之前,一定不要忘记先Reset样品杆位置至零位。
3、在荧光屏上调电子束光斑时,任何时候都要防止束斑聚得太细,以防止烧坏荧光屏,在TEM模式下,目测光斑直径以不小于2mm为宜,且不要在该尺寸保持太久。
4、能谱液氮罐中通常都要保持有液氮。
如果地上的控制器H.V.Bias灯不亮说明能谱无液氮。
加液氮后2小时左右才亮,大约加液氮后4小时(半天)才可用能谱。
四日常工作程序
1.每日开始程序
1)检查气水架上的气压、水压,各流量计浮子都应在两个设定的红块之间,气压指示在12点钟位置上。
2)确认当前帐户,一般在user1账户下。
3)进入Tecnaiuserinterface.
4)冷阱中加入液氮,检查真空(图13)。
Gun应当为1,Column小于30,Buffertank小于37,Camera小于65(Log值).
5)确认高压开启并处于设定高压值(一般为200KV)。
6)确认“columnvalvesclosed”的显示为黄色,安装样品并插入样品杆。
7)点击FEGcontrolpanel上的Operate,使其变黄。
使FEG从待机状态转入工作状态,确认FEGExtractionvoltage达到设定值(应大于3000,一般为3800).
8)如果镜筒真空足够好(Column真空值小于30),打开Col.Valves.可以进行观察了。
2下班操作程序
1)降低放大倍率到SA级别,光斑满荧光屏,以方便下次观察。
2)关闭Col.Valves,即确认“columnvalvesclosed”的显示为黄色。
3)点击FEGcontrolpanel上的Operate,使其变灰,使FEG从工作状态转入待机状态。
4)关闭能谱Genesis软件。
5)移出冷阱,在原位放置一块干毛巾以免冷凝水滴入电镜。
6)点击Vacuum弹出框,在如下图19面板中设置:
Startafter:
11min,Duration:
240min,点击CryoCycle使其变黄。
图19
7)最小化所有软件窗口,关闭显示器。
五、空压机、CCD控制器、循环水机维护
空压机:
在电镜没有测试任务时,无需关空压机,用矿泉水瓶开口包围放气阀口,旋开空压机放气阀放气到空压机启动时停,等启动声音停止时又可以放气,如此反复,直到将大部分脏水放出。
一般半个月一次。
CCD控制器:
要经常清洗CCD控制器的后部风扇滤网,以免烧坏电扇。
CCD前面面板温度要到-25℃,才能用来拍照,水冷流量计流量指示应在15-25l/h之间。
循环水机维护:
透射电镜的循环水机需要三个月换1次水。
换水时请按照如下步骤进行:
关机:
1、按照“四、日常工作程序”中的下班操作程序进行相关处理。
2、关高压:
按面板HT,
3、关真空:
按面板Vac
4、关所有软件,出现是否保存窗口,按Yes保存当前设置
5、关CCD电源,关能谱地上控制器,然后关电脑
6、按面板上OFF按钮,使红绿灯一起亮(这是待机状况,离子泵还是保持全部开)
7、20min以后,再关循环水电源,然后可以进行换水。
循环水机换水步骤:
1、按照以上步骤将电镜关机,20min以后关循环水电源。
2、打开循环水盖板,露出圆柱形水容器,但还是将盖板盖住方形电路盒,防止水溅到电路盒上;
3、往一根较长
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