智能溶出仪再确认方案.docx
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智能溶出仪再确认方案.docx
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智能溶出仪再确认方案
D-800L智能溶出仪再确认方案
×××××××
××××××制药有限公司
确认方案审批表
职能
职务
签名/日期
起草人
质检部分析员
审核人
质检部主管
审核人
质检部部长
审核人
质保部部长
批准人
质量负责人
生效日期
概述
D-800L智能溶出仪本仪器由机座、机头、升降机构、水浴箱、加热组件及温度传感器、溶出杯、转轴等部分组成,是专门用于检测固体制剂(如片剂、胶囊等)溶出度的药物试验仪器,它能摸拟人体的胃肠消化运动过程,配合紫外-可见分光光度计、高效液相色谱仪可检测药物制剂的溶出度。
由天津大学无线电厂生产。
现安装于质检部实验室化测一室,主要用于中间产品和成品的溶出度、释放度等项目的检验。
确认目的
为了确保D-800L智能溶出仪符合要求,为了确保使用该仪器的所检测数据真实可靠,为了确保该仪器的各项指标能达到该仪器所设计的性能指标。
确认范围
本确认方案仅适用于我公司D-800L智能溶出仪的确认。
确认类别
前确认()、同步确认()、回顾性确认()、再确认()
确认参考依据
◆《药品生产确认指南》(2003年版)
◆《药品生产质量管理规范》(2010年修订)
◆《中华人民共和国药典》2010版二部
◆《药品GMP指南》——质量控制实验室与物料系统
◆《JJG1101-2003环境试验设备温度、湿度校准规范》
职责
确认项目组人员职责
组长
姓名
部门
职务
职责
质检部
质检部长
负责组织起草确认方案及确认报告,组织确认方案的实施,审核确认方案及确认报告
组员
姓名
部门
职务
职责
质保部
质量管理员
1.负责监督检查,协助确认工作。
2.负责监督、审核确认工作中偏差的处理。
3.负责监督确认工作按照方案实施。
4.参与确认方案的讨论与审核
质检部
质检主管
1.负责确认方案和确认报告的起草
2.负责确认方案的培训
3.协助实施确认方案及所有与确认内容有关的数据的收集和整理工作
质检部
质检员
负责确认方案和确认报告的起草,负责具体实施确认方案及所有与确认内容有关的数据的收集和整理工作
确认计划时间
2013年×月×日——2013年×月×日
确认步骤
8.1确认前准备
8.1.1培训
2013年×月×日对参与本次确认的所有人员按本方案进行培训,使参与人员掌握了在各岗位的相应要求。
培训确认结论:
□符合规定□不符合规定
确认人/日期:
复核人/日期:
8.1.2确认所需文件
2013年×月×日对本次确认所涉及的文件均应按GMP对文件管理的要求进行编制,并经批准受控,涉及文件主要:
文件确认
序号
文件名称
文件编号
状态
1.
验证管理规定
□受控;□失控
2.
2013年度验证总计划
□受控;□失控
3.
D-800L智能溶出仪使用、维护保养标准操作程序
□受控;□失控
接受标准:
所需操作类文件按GMP的要求均受控。
文件确认结论:
□符合规定□不符合规定
确认人/日期:
复核人/日期:
8.1.3确认用仪器、仪表的确认
2013年×月×日对本次确认的主要检验仪表进行确认,其参数范围均包括本次确认检测所需的参数。
检验仪表确认
序号
名称
型号
校验效期
状态
1.
温度计
□受控;□失控
2.
秒表
□受控;□失控
3.
电子分析天平
□受控;□失控
4.
游标卡尺
□受控;□失控
5.
直角三角板
□受控;□失控
6.
紫外分光光度计
□受控;□失控
接受标准:
本次确认所需检验仪表按GMP的要求均在校验效期内且受控。
检验仪表确认结论:
□符合规定□不符合规定
确认人/日期:
复核人/日期:
8.1.4确认所需试剂试药
2013年×月×日对本次确认所用试剂试药的批号和效期进行确认,均与要求一致。
表5试剂试药
序号
名称
批号
有效期
状态
1.
水杨酸溶出度标准片
□受控;□失控
2.
水杨酸对照品
□受控;□失控
3.
磷酸二氢钾
□受控;□失控
4.
氢氧化钠
□受控;□失控
5.
纯化水
□受控;□失控
接受标准:
本次确认所需对照品和试剂按GMP的要求均受控。
试剂试药确认结论:
□符合规定□不符合规定
确认人/日期:
复核人/日期:
8.2确认实施
8.2.1运行环境确认
检查内容
要求
方法
仪器外表面情况
应保持清洁
目测
仪器标志牌内容
应齐全
目测
安装位置
仪器应平稳而牢固地安置在工作台上,无热辐射、无腐蚀性气体环境中
按要求安装
电压
220V±22V
电压仪测
8.2.2运行确认
8.2.2.1机械尺寸确认
8.2.2.1.1方法:
依据《中华人民共和国药典(2010版二部)》,使用游标卡尺测定溶出杯、转篮、搅拌桨的规定尺寸。
8.2.2.1.2可接受标准
项目
可接受标准
溶出杯
内径
102mm±4mm
高度
185mm±25mm
转篮
篮体方孔网丝径
0.28mm±0.03mm
篮体方孔网网孔
0.40mm±0.04mm
篮体内径
20.2mm±1.0mm
篮体筛网净高
36.8mm±3.0mm
篮轴的直径
9.75mm±0.35mm
篮盖通气孔孔径
2.0mm±0.5mm
搅拌桨
桨杆的直径
9.75mm±0.35mm
桨叶长边长度
74.0mm±5.0mm
桨叶短边长度
42.0mm
桨叶厚度
4.0mm±1.0mm
长边与短边距离
19.0mm±0.5mm
8.2.2.2仪器水平的确认
8.2.2.2.1方法:
在水浴箱内加入纯化水,纯化水的加入量应能确保水位等于或略高于水浴箱内溶出杯的溶出介质高度。
用直角三角板测量水面的任何一点(四角)至溶出仪杯孔板(箱盖)的底部(或顶部)的距离。
8.2.2.2.2可接受标准:
水面的任何一点(四角)至溶出仪杯孔板(箱盖)的底部(或顶部)的距离应相等(≤1mm),若不相等,则需调整四角使达到要求。
8.2.2.3时间准确度的确认
8.2.2.3.1设置运行时间为45分钟并运行,从转杆开始转动,“秒信号指示灯”开始闪亮,用秒表开始计时,当转杆停止运行,“秒信号指示灯”恒亮不闪,秒表计时停止,比较秒表与实际运行时间的时间差。
8.2.2.3.2可接受标准:
秒表与实际运行时间误差不大于±2秒。
8.2.2.4转轴转速的确认
8.2.2.4.1在转动轴上设一个固定点(如贴一小块白色橡皮膏),分别设置转速为25转/分、50转/分、100转/分、200转/分,按启停键,启动搅拌桨(或转篮),用秒表计时,目视记数检测每根转轴每分钟的转速。
8.2.2.4.2可接受标准:
在所预设转速的±4%范围内。
8.2.2.5温度均匀性的确认
8.2.2.5.1将水浴箱中水位调至刻度线以上,将所规定的溶出介质脱气,并按规定量置于溶出杯中,开启仪器温度显示窗的启停键,使溶出仪处于加热控温状态,当温度达到设定温度[一般应根据室温情况,可稍高于37℃(+0.5~1.0℃),以使溶出杯中溶出介质的温度为37℃]半小时后,用0.1分度的温度计,逐一在溶出杯中测量溶出介质的温度。
8.2.2.5.2可接受标准:
37℃时,六个溶出杯之间的差异应≤±0.5℃。
8.2.3性能确认(水杨酸标准片检测)
8.2.3.1溶出介质的制备:
取磷酸二氢钾6.80g,加氢氧化钠1.58g,先用尽量少的水溶解(约50ml),加煮沸并冷却至约41℃的水稀释至1000ml,即得。
8.2.3.2对照品溶液的制备取水杨酸对照品约15mg,精密称定,置200ml量瓶中,加溶出介质适量,使水杨酸溶解并稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液。
为了加快水杨酸的溶解速度,也可先用少量乙醇溶解后再用溶出介质稀释至刻度,但是乙醇的用量应不超过总体积的1%。
(对照品溶液应平行制备两份)
8.2.3.3供试品溶液的制备
8.2.3.3.1浆法(篮法):
取溶出介质各900ml,分别置各溶出杯内,注意不要将空气带入溶出介质中,不要搅拌,温度平衡后,保持在37±0.5℃,调整转速为100转/分钟。
用吹风机(冷风)、洗耳球或软刷小心除去片子表面的粉尘,选取水杨酸溶出度标准片6片称重后分别置于干燥的转篮中(篮法)或同时投入六个杯中(桨法)。
自标准片接触溶出介质时开始计时,经30分钟时取样(误差应不超过20秒),用不大于0.8µm孔径的滤膜滤过,取续滤液为供试品溶液。
自取样至过滤应在30秒内完成。
8.2.3.3.2小杯法:
取溶出介质各250ml,分别置各溶出杯内,注意不要将空气带入溶出介质中,不要搅拌,温度平衡后,保持在37±0.5℃,调整转速为100转/分钟。
用吹风机(冷风)、洗耳球或软刷小心除去片子表面的粉尘,选取水杨酸溶出度标准片6片称重后分别置于干燥的转篮中(篮法)或同时投入六个杯中(桨法)。
自标准片接触溶出介质时开始计时,经30分钟时取样(误差应不超过20秒),用不大于0.8µm孔径的滤膜滤过,取续滤液为供试品溶液。
自取样至过滤应在30秒内完成。
8.2.3.4数据的测定
8.2.3.4.1浆法(篮法):
取供试品溶液及对照品溶液,定量稀释5倍,照《紫外-可见分光光度法标准操作程序》,在296nm的波长处,采用1cm吸收池测定吸光度,按计算公式计算每片的溶出量。
计算各水杨酸片溶出量的相对标准偏差(RSD)。
8.2.3.4.2小杯法:
取供试品溶液及对照品溶液,定量稀释20倍,照《紫外-可见分光光度法标准操作程序》,在296nm的波长处,采用1cm吸收池测定吸光度,按计算公式计算每片的溶出量。
计算各水杨酸片溶出量的相对标准偏差(RSD)。
8.2.3.5计算公式
浆法(篮法):
每片的溶出度X%=
小杯法:
每片的溶出度X%=
式中:
A供:
30分钟时供试品溶液的吸光度;
:
两份对照品的平均响应因子
;
(F1和F2的比值应在0.99~1.01范围内,否则需要检查误差来源,直到符合要求为止。
)
F1:
第一份对照品响应因子F1=A1/C1;
F2:
第二份对照品响应因子F2=A2/C2;
A1:
第一份对照品溶液的吸光度;
A2:
第二份对照品溶液的吸光度;
C1:
第一份对照品溶液的浓度(mg/ml);
C2:
第二份对照品溶液的浓度(mg/ml);
8.2.3.6可接受标准
试验方法
篮法
浆法
小杯法
溶出量(%)
21%~26%
20%~27%
17%~25%
相对标准偏差RSD(%)
5
7
8
偏差及处理
9.1确认过程中应严格按照仪器使用操作程序及方案中所述试验条件进行操作,如个别参数超出可接受标准,应确认仪器系统及试验条件后重新检测;
9.2确认中发现停电导致确认中断重新实施确认;
9.3若确认过程与确认方案产生其他偏差,涉及方案变更的,在修订确认方案后,应重新审核,经批准后实施。
确认评价及结论
10.1根据确认记录及数据分析结果,做出结论:
10.2如个别检测值超过合格标准,应重新确认检测一次;重新检测必须合格,否则按不合格处理;此时应进行设备调整,直至检测符合要求。
10.3如平均值超过规定范围,说明仪器设备状态调整不佳或已出现异常,此时应对仪器设备进行检查,找出异常原因并在解决后,重新开始确认。
10.4如均方差或最大、最小误差超过规定范围,说明仪器设备运行稳定性差,波动性较大;此时应对仪器设备进行全面分析、调整或修理后,重新进行确认,直到重新确认结果稳定、标准方差符合要求为止。
10.5如设备经调整或修理后,不能恢复其正常稳定工作状态时,则可判明确认结果为不合格。
不合格仪器设备应淘汰,不得继续使用。
确认项目组对确认结果的评价。
把确认结果与可接受标准进行比较,如果确认结果小于确认的可接受标准,则可确认此设备的确认是有效的,适用的,能够达到测量要求。
反之,需重新确认。
确认成员会签
成员:
日期:
1.验证记录:
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