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钌炭催化剂用于麦芽糖加氢制备麦芽糖醇的研究
2011
年第2期
麦芽糖醇是由麦芽糖经氢化还原而制得的一种双糖醇,是主要的糖醇类代糖品之一。
欧美日等国已经商品化多年,现已具有相当大的生产规模,如日本的麦芽糖醇年产量超过2×107kg,美国每年的生产和销售量已超过5×107kg。
全球麦芽糖醇年销售量为
1.4×108kg吨,在多元醇中位居第四[1]。
麦芽糖醇具有
许多加工适宜性,如耐热性、耐酸性,加热时无美拉德反应,难发酵性等优点,对于加工食品的防吸潮、防发酵和提高保存性等方面有重大作用[2]。
加氢工序是制备麦芽糖醇过程中的重要组成部分,转化率高则麦芽糖醇的纯度高,利于提高结晶麦芽糖醇的收率[3]。
1试验部分1.1仪器及原料
WHFS-1型加氢反应釜,威海自控反应釜有限
公司;阿贝折光仪,上海精密科学仪器有限公司;高效液相色谱仪,安捷伦科技有限公司;PHS-3C酸度计,上海精密科学仪器有限公司;
纯度为90%的超高麦芽糖浆,自制;REAS钌炭催化剂,沈阳展宇科技开发有限公司;普通氢气。
1.2试验方法
试验流程:
自制糖浆→调pH→放入反应釜→添加催化剂→充放氮气→加氢反应→出料检测
用1mol/L的NaOH溶液将自制折光率为30%,纯度为90%的超高麦芽糖浆水溶液的pH值调到规定值,移至加氢反应釜中,加入钌炭催化剂,反复三
钌炭催化剂用于麦芽糖加氢制备麦芽糖醇的研究
史淑杭,刘景圣*,郑明珠,蔡丹
(吉林农业大学,吉林长春130118
摘
要:
使用钌炭催化剂,由麦芽糖加氢制备麦芽糖醇,确定pH值、催化剂添加量、压力、温度、反应时间五个因素对
该反应的影响。
结果表明:
当pH值为8.0,催化剂添加量0.1%,反应压力4MPa,反应温度110℃,反应时间120min时,麦芽糖转化率为98.2%。
关键词:
钌炭催化剂;加氢;麦芽糖醇中图分类号:
TS245.4
文献标识码:
A
文章编号:
1674-506X(201102-0050-0003
ResearchofMaltoseHydrogenationPreparationforMaltitol
withRutheniumCatalyst
SHIShu-hang,LIUJing-sheng,ZHENGMing-zhu,CAIDan
(JilinAgriculturalUniversity,JilinChangchun130118
Abstract:
MotitolwaspreparedbymaltosehydrogenationwithRu-Casthecatalyst.EffectsofpHvalue,theamountofcatalyst,pressure,temperatureandreactiontimeonthereactionweredetermined.Theresultsshowedthat:
themaltitolyieldreached98.2%withtheconditionsasfollows:
thepHvalueof8.0,catalystadditionof0.1%,reactionpressure4MPa,reactiontemperature110℃andreactiontime120min.Keywords:
Ru-Ccatalyst;Hydrogenation;Maltitoldoi:
10.3969/j.issn.1674-506X.2011.02-011
收稿日期:
2011-02-25
基金项目:
吉林省科技发展计划项目(20076012
作者简介:
史淑杭(1985-,男,在读硕士研究生,研究方向:
粮油深加工。
*通讯作者:
刘景圣(1964-,男,教授,博士生导师。
FoodandFermentationTechnology
第47卷(第2期Vol.47,No.2
第47卷(总第162期次充放氮气,以排净反应釜中的空气,并确定反应釜密封性良好;然后充入氢气进行加氢反应,以麦芽糖醇转化率为指标,研究pH值、催化剂添加量、反应压力、温度、时间对加氢反应的影响,并确定最佳工艺参数。
利用面积归一法计算麦芽糖醇转化率[4-5]。
根据相关文献[6-8]及预试验结果,确定麦芽糖加氢反应的基本工艺参数:
pH值为7.0,催化剂添加量为0.15%,反应压力为3MPa,反应温度为120℃,反应时间为100min。
2结果与讨论
2.1pH值对加氢反应的影响
由于麦芽糖浆本身呈弱酸性,而麦芽糖在酸性
条件下加热会转化为葡萄糖[9],同时酸性条件会造成催化剂中毒,影响催化剂的使用寿命及效率,所以选取料液pH值范围为7.0~10.0,在确定的基本条件下进行试验,考察pH值对麦芽糖转化率的影响,结果见图1。
由图1可知,随pH值的升高,麦芽糖的转化率呈现先增加后递减的趋势,当pH值为8.0时转化率为76.2%。
通过检测表明当pH值大于9.0时,副产物山梨糖醇和多糖醇的含量随着pH值的升高而增加,从而使得麦芽糖的转化率有所降低,所以本试验条件下的最适pH值为8.0。
2.2催化剂添加量对加氢反应的影响
相对于雷尼镍催化剂(RTH-3110,钌炭催化剂反应条件较温和,同等条件下可以更高效的催化加氢反应。
本试验选择pH值为8.0、其它条件同上述基本条件,考察不同钌炭催化剂用量对麦芽糖转化率的影响,结果见图2。
由图2可知,当催化剂的添加量增加时,麦芽糖的转化率是逐渐增加的,因为钌炭催化剂能显著降低反应的活化能,当催化剂的添加量达到0.15%和
0.2%时,转化率增加的幅度比较小,此条件下反应趋
于完全,考虑到钌炭催化剂的成本问题,本试验确定钌炭催化剂的添加量为0.1%。
2.3反应压力对加氢反应的影响
压力的大小是制约反应速率的一个关键因素。
压力的增加能在一定范围内提高麦芽糖的转化率。
本试验条件为:
pH值8.0、催化剂添加量0.1%、其它条件同上述基本条件,考察不同反应压力对麦芽糖转化率的影响,结果见表3。
由图3可知,当反应压力增加时,麦芽糖的转化率也逐渐增加,二者之间具有较强的正相关性,R2=
0.8874。
这是因为单位空间内氢气分子的密度增加,
促进了氢气分子与麦芽糖的撞击次数,且有效碰撞次数成比例增加。
试验数据表明当压力达到4MPa时,麦芽糖的转化率达到87.2%,继续升高压力,转化率提高较小,可认为此条件下反应趋于稳定,所以本试验确定反应压力为4MPa。
2.4反应温度对加氢反应的影响
钌炭催化剂要更好的发挥其催化作用,需要能够满足其条件的高温环境,同时高温也是破坏分子原有链接键,加速氢化反应的必备条件之一。
在pH值为8.0、催化剂添加量为0.1%、反应压力4MPa、反应时间100min的条件下,考察不同反应温度对麦芽糖转化率的影响,结果见图4。
由表4可知,随着反应温度的升高,麦芽糖的转化率呈先增加后降低的趋势,在110℃时转化率达到
图1pH对麦芽糖转化率的影响
Fig.1InfluenceofpHvalueonmaltoseconversion
图2催化剂添加量对麦芽糖转化率的影响Fig.2Influenceofcatalystdosageonmaltoseconversion图3压力对麦芽糖转化率的影响Fig.3Influenceofpresstreonmaltoseconversion
图4温度对麦芽糖转化率的影响
Fig.4Influenceoftemperatureonmaltoseconversion
史淑杭等:
钌炭催化剂用于麦芽糖加氢制备麦芽糖醇的研究pH值
66.5
7
7.5
88.59
9.510
10.5
80757065605550转化率(%
催化剂添加量(%
0.05
0.1
0.150.20.25
80757065
转化率(%
压力(MPa
11.522.533.544.555.5
100
908070605040转化率(%
温度(℃
90
95100105110115120125130135
9590858075转化率(%
51
2011年第2
期
最高,此时转化率为89.5%。
这是因为当温度增加到一定程度时,单个氢分子的运动动能增加,单位时间内分子之间的有效撞击次数增加,促进加氢反应的进行。
温度过高时麦芽糖分子开始裂解为两分子葡萄糖,葡萄糖的加氢反应温度比较低,氢分子优先与葡萄糖分子结合,生成山梨糖醇,所以麦芽糖的转化率开始下降,本试验确定反应的最佳反应温度为
110℃。
2.5
反应时间对加氢反应的影响
在pH值为8.0、催化剂添加量为0.1%、反应压力4MPa、反应温度110℃条件下考察不同反应时间对麦芽糖转化率的影响,结果见图5。
由图5可知,随反应时间的增加,麦芽糖的转化率逐渐升高,在120min时麦芽糖转化率达到
98.2%,继续增加反应时间,转化率虽然略有提高,但
降低了麦芽糖醇的生产效率,为其商业利用增加了困难。
所以本试验确定反应时间为120min。
3结论
在钌炭催化剂存在下,本试验考察了pH值、催
化剂添加量、反应压力、反应温度、反应时间对麦芽
糖催化加氢的影响。
确定了本试验的最佳工艺条件:
pH值为8.0、催化剂添加量为0.1%、反应压力4MPa、反应温度110℃、反应时间120min,此时麦芽
糖的转化率为98.2%。
试验结果表明:
弱碱性环境有利于麦芽糖加氢反应的进行;增加催化剂的添加量对麦芽糖的转化率影响较小;反应压力与转化率之间有较强的正相关性,R2=0.8874;反应温度在110℃之前能显著提高麦芽糖的转化速率;反应120min之后继续延长反应时间并不能显著性增加麦芽糖的转化率。
参考文献
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33-35[2]盛国华.功能性配料麦芽糖醇的性能及有效应用[J].中外食品工业,2003,5:
42-44
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41-44
[4]浙江大学.无机及分析化学[M].高等教育出版社,2004:
411-413
[5]刘约权.现代仪器分析[M].高等教育出版社,2005:
216-219[6]贺东海,赵光辉,王关斌等.麦芽糖加氢制麦芽糖醇的实验研究[J].精细与专用化学品,2005,13(16:
16-17
[7]贺东海,赵光辉,王关斌等.新型合金催化剂用于木糖加氢制木糖醇的正交试验研究[J].工业催化,2005,13(5:
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[9]
高嘉安.淀粉与淀粉制品工艺学[M].中国农业出版社,
2006
图5时间对麦芽糖转化率的影响Fig.5Influenceoftimeonmaltoseconversion
四川在线泸州频道综合消息中国白酒金三角2011年酒业博览会已于3月22日圆满闭幕,预计本次博览会参观人数突破20万,意向成交金额突破15亿元,分别较2010年酒博会增长32.6%和49.7%。
今年是泸州市连续第四年举办酒业博览会,酒博会已逐步成为中国白酒业界一个具有较高知名度和影响力的区域性会展品牌。
与往届相比,今年酒博会更是彰显出三大特点。
一是会展规格提升,规模空前。
“中国白酒金三角”2011年酒业博览会由商务部、中国酿酒工业协会大力支持,是
2011年商务部支持的全国90个重点展会之一,由四川省人民
政府主办,省商务厅、省经济和信息化委员会、省科技厅、省食品工业协会和泸州市人民政府共同承办,泸州老窖集团,
四川郎酒集团协办,根据参展、参会的情况测算,预计出席展会的领导、嘉宾、企业客商突破20万人次。
二是会期活动内容丰富,合作领域更加广阔。
整个酒博会以两会、一展、一坛及系列配套活动为总体框架,总共包含七个方面的内容。
有开幕式、高峰论坛和展览展示及经贸洽谈等三个主要活动。
三是展会筹备更加完善,环境更加良好。
本次酒博会邀请了国内外具有影响力的酒类专家、酒类科研团体和客商参展参会,切身感受“风过泸州带酒香”的无穷韵味与魅力;在展会上设置“中国白酒金三角展区”,集中展示企业品牌、区域发展,树立中国白酒金三角核心品牌地位,联手推动中国白酒金三角区域品牌建设。
中国白酒金三角2011年酒业博览会在泸州圆满闭幕
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