检验设备验证方案TAS990原子吸收剖析.docx
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检验设备验证方案TAS990原子吸收剖析
检验设备验证方案
验证项目名称
原子分光光度仪验证
验证项目编号
YZ-002-03
—————药业有限公司
目录
1.验证方案的起草、审核与批准
2.验证目的和范围
3.验证计划进度
4.验证小组成员及职责
5.设备概述
6.验证条件
7.安装确认
8.运行确认
9.偏差分析
10.性能确认
11.相关规程
12.验证总结
13.再验证周期
原子分光光度仪验证方案
验证项目名称:
原子分光光度仪验证
验证项目编号:
YZ-002-03
1.验证方案的起草、审核与批准
1.1验证方案的起草
起草人
部门
职务
日期
1.2验证方案的审核
审核人
部门
职务
日期
1.3验证方案的批准
批准人
部门
职务
日期
2.验证目的和范围
2.1目的
按照GMP的要求,需要对仪器进行安装确认、运行确认、性能确认,以确定目前的中心化验室环境能满足该仪器的正常操作和使用。
通过验证,证明TAS-990型原子吸收分光光度计能够达到检测用要求,能够保证测定结果的准确性,始终如一地获得符合客观实际的数据和检测结果。
2.2范围
本方案适用于本公司中心化验室TAS-990型原子吸收分光光度计再验证。
3验证计划进度
2014年12月15日至2014年12月15日,完成设备运行验证;
2014年12月15日至2014年12月15日,完成设备性能验证;
2014年12月16日至2014年12月16日,完成数据汇总分析,验证报告。
4验证小组成员及职责
姓名
部门
职务
职责
质管部
经理
协助起草验证方案和报告、负责验证过程的监督
质管部
QA
起草验证方案和报告
质管部
QC
负责验证检验工作
质管部
QC
负责验证检验工作
5.设备概述
5.1内容
原子分光光度仪是由北京普析通用仪器有限责任公司制造,安装于中心化验室。
仪器具有氘灯背景校正,自吸收背景校正功能。
应用先进的电子电路系统和串口通讯控制,实现了仪器的波长扫描、寻峰定位、光谱通带宽度、回转元素灯架、原子化器高度和位置、燃气流量、灯电流和光电倍增管负高压等功能的自动调节。
主要用于分析微量到痕量级的无机元素,可以完成定量和定性分析。
5.2主要技术参数
序号
参数名称
性能指标
1
波长范围
190-900nm
2
波长准确度
±0.25nm
3
光谱带宽
0.1、0.2、0.4、1.0、2.0nm
4
仪器稳定性
30分钟内基线漂移<±0.005A
6.验证条件
6.1验证前必须对设备所用仪表进行校验,且在有效期内。
6.2验证试验过程中所用的去离子水、标准溶液、空白溶液在使用前必须符合规定。
6.3验证试验所用的清洁器具和玻璃容器应按SOP程序清洁并符合要求。
7安装确认
7.1目的
设备安装确认的目的就是要确认安装结果符合厂家设计要求和用户使用要求。
7.2内容
在设备的安装确认中要根据下表提出的确认条款进行,并在验证报告中对验证结果予以说明。
7.2.1安装环境确认
检查内容
可接受标准
检查结果
安装场所
室内不得存放与实验室无关的易燃、易爆和强腐蚀的物质,无强烈的机械振动和电磁干扰。
□符合规定□不符合规定
温度
10~30℃
□符合规定□不符合规定
相对湿度
≤70%
□符合规定□不符合规定
电源
与插孔吻合,220V±10%,50HZ
□符合规定□不符合规定
安装位置
仪器应平稳而牢固地安置在工作台上
□符合规定□不符合规定
结论:
检查者:
复核者:
日期:
7.2.2设备安装确认
检查项目
规定要求
检查结果
计算机系统的连接
计算机主机电源线一端接主机后面的电源插孔,一端接220V供电电源
□符合规定
□不符合规定
原子吸收主机与电源的连接
主机电源线一端接主机后面右下方有电源插座,一端接供电电源
□符合规定
□不符合规定
气
路
连
接
空气气路连接
空气管(黑色)一端固定在空压机出口,一端固定在仪器空气入口端
□符合规定
□不符合规定
乙炔气路连接
乙炔(红色)分别插入乙炔气钢瓶减压阀出口端和主机乙炔气入口端
□符合规定
□不符合规定
废液液位检测系统连接
固定液位检测装置,并将雾化系统下端透明软管安装固定在液位检测装置下部接头,仪器自带的透明软管一端接入液位检测装置的上部,另一端接入用户配备的废液容器,并给液位检测装置加满干净的水
□符合规定
□不符合规定
空心阴极灯
空心阴极灯依次插在座上,且标有编号1-8的灯电源插座,依次固定在灯架相同编号的安装孔内
□符合规定
□不符合规定
结论:
检查者:
复核者:
日期:
8.运行确认
8.1目的
安装确认完成后,确认TAS-990型原子吸收分光光度计的各项功能均能正常运行,能符合公司使用要求。
8.2内容
TAS-990型原子吸收分光光度计的功能运行确认
检查项目
可接受标准
检查结果
管路
管路连接密封,无漏气
□符合规定□不符合规定
抽风设备
抽风机运行正常
□符合规定□不符合规定
原子吸收分光光度计主机电源
开机指示灯亮
□符合规定□不符合规定
仪器分析测试程序
仪器进入初始状态。
整个过程项目初始化正常
□符合规定□不符合规定
元素灯
元素灯选择正常
□符合规定□不符合规定
参数设置
参数设置正常运行
□符合规定□不符合规定
压缩空气
调节并显示0.25MPa
□符合规定□不符合规定
乙炔气体压力
调节并显示0.05MPa
□符合规定□不符合规定
点火
点燃且火焰平稳
□符合规定□不符合规定
结论:
检查者:
复核者:
日期:
9.偏差分析
按照仪器验证方案对TAS-990原子吸收分光光度计进行安装及运行确认,在确认过程中若出现不符合设计和技术要求的情况(偏差),应进行分析,找出原因,进行纠正改进直到达到使用要求,否则该仪器不能投入性能验证。
10.性能确认
10.1表观雾化率
选择1.0
·mL-1铜标准溶液,进行测量。
将进样毛细管拿离水面,待废液管出口处再无废液排除后,将他接到50mL量筒(量筒1)内(注意:
保持一段水封)。
在另一个量筒(量筒2)内注入50mL二次蒸馏水或去离子水,将毛细管插入水中,直至50mL水全部吸喷完毕,待废液管中再无废液排出后,测量排出废液体积V(mL),按公式
(1)计算表观雾化率
:
(1)
表观雾化率应≥8%。
10.2波长的准确度与重复性
本试验应在空心阴极灯与仪器共同预热30分钟后进行。
a.试验工具:
空心阴极灯(汞灯)
b.试验方法:
对仪器用汞灯进行波长校正,选择光谱带宽为0.2nm,分别对汞灯的253.7nm、546.1nm、871.6nm谱线分别进行3次寻峰,记录结果,按公式
(2)计算:
=
(2)
式中:
——波长测量值
n——测量次数,此处n=3.
三次测量的平均值
与标准值之差,为波长准确度;三次测量的最大值与最小值之差为波长的重复性。
序号波长
253.7nm
546.1nm
871.6nm
1
2
3
平均值
准确度
重复性
可接受标准
准确度≤±0.25nm,重复性≤0.15nm
结论:
检查者:
复核者:
日期:
10.3基线稳定性
a.试验工具:
空心阴极灯(铜灯)
b.试验方法:
光谱带宽0.2nm,铜灯电流3mA,点燃乙炔/空气火焰,吸喷二次蒸馏水或去离子水,10min后,用“瞬时”测量方式或时间常数不大于0.5s,在波长324.7nm,记录15min内零点漂移(以起始点为基准计算)和瞬时噪声(峰-峰值),最大与最小吸光度之差为基线稳定性。
基线漂移不得超过±0.008,噪声≤0.006。
基线稳定性
光谱带宽(nm)
铜灯(nm)
预热时间(min)
测量时间(min)
0.2
324.7
10
15
最大零漂(Abs)
最大噪声(Abs)
可接受标准
最大零漂(Abs)≤±0.008
最大噪声(Abs)≤0.006
结论:
检查者:
复核者:
日期:
10.4检出限
本试验应在空心阴极灯与仪器共同预热30分钟后进行。
10.4.1特征浓度
a.试验器材:
空心阴极灯(铜灯)、铜标准液0.5μg/ml、空白液(0.5%HNO3)、空压机、乙炔钢瓶
b.试验方法:
将仪器参数调到最佳,对铜标准液和空白液进行3次交替测定,按公式(3)计算特征浓度:
Cc=
(
/mL/1%)
(3)
式中:
C——标准溶液浓度
——三次平均吸光度
序号
1
2
3
吸光度
平均吸光度
特征浓度C
10.4.2将仪器各参数调至正常工作状态,吸光度显示设定为4位小数精度,积分时间3s,对空白溶液进行20次吸光度测量,并按公式(4)计算出检出限CL:
CL=
(
·mL-1)
(4)
式中:
——特征浓度测试溶液浓度
——特征浓度测定平均吸光度值
——空白溶液二十次测定的标准差
测量序号
1
2
3
4
5
吸光度(Abs)
测量序号
6
7
8
9
10
吸光度(Abs)
检出限
·mL-1
可接受标准
火焰法,铜≤0.006
·mL-1
结论:
检查者:
复核者:
日期:
10.5精密度
本试验应在空心阴极灯与仪器共同预热30分钟后进行。
将仪器各参数调试到最佳工作状态,量程扩展为1,积分时间3s,对样品溶液(1.0
·mL-1铜标准溶液)和空白溶液(0.5%硝酸水溶液)交替进行11次测定,并且按公式(5)计算精密度:
RSD=
×100%
(5)
式中:
——测定的标准偏差
——平均吸光度值
序号
1
2
3
4
5
6
吸光度(Abs)
序号
7
8
9
10
11
吸光度(Abs)
平均吸光度(Abs)
标准偏差
精密度
可接受标准
精密度≤1%
结论:
检查者:
复核者:
日期:
10.6线性误差
本试验应在空心阴极灯与仪器共同预热30分钟后进行。
将仪器调至正常工作状态,用空白溶液调零,选择0,0.5,1.0,3.0系列铜标准溶液,对每一浓度点分别进行三次吸光度重复测定,取三次测定的平均值后,按线性回归法计算标准曲线测量中间点1.0
·mL-1的线性误差
:
线性方程:
=
(6)
(7)
(8)
式中:
——三次吸光度测量值的平均值
——第
点按照线性方程计算出的测得浓度值,
·mL-1
——第
点标准溶液的标准浓度,
·mL-1
——工作曲线的截距
——工作曲线的斜率,
·mL-1
吸光度浓度
序号
0
0.5
1.0
3.0
1
2
3
平均值
线性误差
可接受要求
≤10%
结论:
检查者:
复核者:
日期:
11.相关规程
《药品GMP指南》2010版
《JJG694-2009原子吸收分光光度计》
《TAS-990原子吸收分光光度计操作手册》
《SOP-QC-071-01原子吸收分光光度计标准操作规程》
12.验证总结
依照设备安装确认以及运行确认的结果,对该设备的安装及运行性能进行总结。
14.再验证周期
由验证小组根据验证实施情况提出该设备的再验证周期。
●周期性确认见《验证总计划》;
●当仪器经重大修理,更换部件或对仪器性能有怀疑时,必须进行再验证。
检验设备验证报告
验证项目名称
原子分光光度仪验证
验证项目编号
SMP-YZ-106-
—————药业有限公司
目录
15.验证方案的起草、审核与批准
16.验证目的和范围
17.验证计划进度
18.验证小组成员及职责
19.设备概述
20.验证条件
21.安装确认
22.运行确认
23.偏差分析
24.性能确认
25.相关规程
26.验证总结
27.再验证周期
原子分光光度仪验证方案
验证项目名称:
原子分光光度仪验证
验证项目编号:
SMP-YZ-106-
1.验证方案的起草、审核与批准
1.1验证方案的起草
起草人
部门
职务
日期
1.2验证方案的审核
审核人
部门
职务
日期
1.3验证方案的批准
批准人
部门
职务
日期
2.验证目的和范围
2.1目的
按照GMP的要求,需要对仪器进行安装确认、运行确认、性能确认,以确定目前的中心化验室环境能满足该仪器的正常操作和使用。
通过验证,证明TAS-990型原子吸收分光光度计能够达到检测用要求,能够保证测定结果的准确性,始终如一地获得符合客观实际的数据和检测结果。
2.2范围
本方案适用于本公司中心化验室TAS-990型原子吸收分光光度计再验证。
3验证计划进度
年月日至年月日,完成设备安装、运行验证。
年月日至年月日,完成性能验证。
年月日至年月日,完成数据汇总分析,验证报告。
4验证小组成员及职责
姓名
部门
职务
职责
质管部
经理
协助起草验证方案和报告、负责验证过程的监督
QA
---
起草验证方案和报告
QC
---
负责验证检验工作
QC
负责验证检验工作
5.设备概述
5.1内容
原子分光光度仪是由北京普析通用仪器有限责任公司制造,安装于中心化验室。
仪器具有氘灯背景校正,自吸收背景校正功能。
应用先进的电子电路系统和串口通讯控制,实现了仪器的波长扫描、寻峰定位、光谱通带宽度、回转元素灯架、原子化器高度和位置、燃气流量、灯电流和光电倍增管负高压等功能的自动调节。
主要用于分析微量到痕量级的无机元素,可以完成定量和定性分析。
5.2主要技术参数
序号
参数名称
性能指标
1
波长范围
190-900nm
2
波长准确度
±0.25nm
3
光谱带宽
0.1、0.2、0.4、1.0、2.0nm
4
仪器稳定性
30分钟内基线漂移<±0.005A
6.验证条件
6.1验证前必须对设备所用仪表进行校验,且在有效期内。
6.2验证试验过程中所用的去离子水、标准溶液、空白溶液在使用前必须符合规定。
6.3验证试验所用的清洁器具和玻璃容器应按SOP程序清洁并符合要求。
7安装确认
7.1目的
设备安装确认的目的就是要确认安装结果符合厂家设计要求和用户使用要求。
7.2内容
在设备的安装确认中要根据下表提出的确认条款进行,并在验证报告中对验证结果予以说明。
7.2.1安装环境确认
检查内容
可接受标准
检查结果
安装场所
室内不得存放与实验室无关的易燃、易爆和强腐蚀的物质,无强烈的机械振动和电磁干扰。
□符合□不符合
温度
10~30℃
□符合□不符合
相对湿度
≤70%
□符合□不符合
电源
与插孔吻合,220V±10%,50HZ
□符合□不符合
安装位置
仪器应平稳而牢固地安置在工作台上
□符合□不符合
7.2.2设备安装确认
检查项目
规定要求
检查结果
计算机系统的连接
计算机主机电源线一端接主机后面的电源插孔,一端接220伏供电电源
□符合□不符合
原子吸收主机与电源的连接
主机电源线一端接主机后面右下方有电源插座,一端接供电电源
□符合□不符合
气路连接
空气气路连接
空气管(黑色)一端固定在空压机出口,一端固定在仪器空气入口端
□符合□不符合
乙炔气路连接
乙炔(红色)分别插入乙炔气钢瓶减压阀出口端和主机乙炔气入口端
□符合□不符合
废液液位检测系统连接
固定液位检测装置,并将雾化系统下端透明软管安装固定在液位检测装置下部接头,仪器自带的透明软管一端接入液位检测装置的上部,另一端接入用户配备的废液容器,并给液位检测装置加满干净的水
□符合□不符合
空心阴极灯
空心阴极灯依次插在座上,且标有编号1-8的灯电源插座,依次固定在灯架相同编号的安装孔内
□符合□不符合
结论:
根据安装情况和检查,该设备的安装均符合规定要求,可以进行运行确认
检查者:
日期:
复核者:
日期:
8.运行确认
8.1目的
安装确认完成后,确认TAS-990型原子吸收分光光度计的各项功能均能正常运行,能符合公司使用要求。
8.2内容
TAS-990型原子吸收分光光度计的功能运行确认
检查项目
测试方法与可接受标准
检查结果
管路
管路连接密封,无漏气
□符合□不符合
抽风设备
抽风机运行正常
□符合□不符合
原子吸收分光光度计主机电源
开机指示灯亮
□符合□不符合
仪器分析测试程序
仪器进入初始状态。
整个过程项目初始化正常
□符合□不符合
元素灯
元素灯选择正常
□符合□不符合
参数设置
参数设置正常运行
□符合□不符合
压缩空气
调节并显示0.25MPa
□符合□不符合
乙炔气体压力
调节并显示0.05MPa
□符合□不符合
点火
点燃且火焰平稳
□符合□不符合
结论:
设备运行测试符合技术要求
检查者:
日期:
复核者:
日期:
9.偏差分析
按照仪器验证方案对TAS-990原子吸收分光光度计进行安装及运行确认,在确认过程中若出现不符合设计和技术要求的情况(偏差),应进行分析,找出原因,进行纠正改进知道达到使用要求,否则该仪器不能投入性能验证。
10.性能确认
10.1表观雾化率
选择1.0
·mL-1铜标准溶液,进行测量。
将进样毛细管拿离水面,待废液管出口处再无废液排除后,将他接到50mL量筒(量筒1)内(注意:
保持一段水封)。
在另一个量筒(量筒2)内注入50mL二次蒸馏水或去离子水,将毛细管插入水中,直至50mL水全部吸喷完毕,待废液管中再无废液排出后,测量排出废液体积V(mL),按公式
(1)计算表观雾化率
:
(1)
表观雾化率应≥8%。
10.2波长的准确度与重复性
本试验应在空心阴极灯与仪器共同预热30分钟后进行。
a.试验工具:
空心阴极灯(汞灯)
b.试验方法:
对仪器用汞灯进行波长校正,选择光谱带宽为0.2nm,分别对汞灯的253.7nm、546.1nm、871.6nm谱线分别进行3次寻峰,记录结果,按公式
(2)计算:
=
(2)
式中:
——波长测量值
n——测量次数,此处n=3.
三次测量的平均值
与标准值之差,为波长准确度;三次测量的最大值与最小值之差为波长的重复性。
序号波长
253.7nm
546.1nm
871.6nm
1
2
3
平均值
可接受标准
准确度≤±0.25nm,重复性≤0.15nm
准确度
重复性
结论:
符合要求
检查者:
日期:
复核者:
日期:
10.3基线稳定性
a.试验工具:
空心阴极灯(铜灯)
b.试验方法:
光谱带宽0.2nm,铜灯电流3mA,点燃乙炔/空气火焰,吸喷二次蒸馏水或去离子水,10min后,用“瞬时”测量方式或时间常数不大于0.5s,在波长324.7nm,记录15min内零点漂移(以起始点为基准计算)和瞬时噪声(峰-峰值),最大与最小吸光度之差为基线稳定性。
基线漂移不得超过±0.008,噪声≤0.006。
基线稳定性
光谱带宽(nm)
铜灯(nm)
预热时间(min)
测量时间(min)
0.2
324.7
10
15
最大零漂(Abs)
最大噪声(Abs)
可接受标准
≤±0.008
≤0.006
结果
结论:
符合要求
检查者:
日期:
复核者:
日期:
10.4检出限
本试验应在空心阴极灯与仪器共同预热30分钟后进行。
10.4.1特征浓度
a.试验器材:
空心阴极灯(铜灯)、铜标准液0.5μg/ml、空白液(0.5%HNO3)、空压机、乙炔钢瓶
b.试验方法:
将仪器参数调到最佳,对铜标准液和空白液进行3次交替测定,按公式(3)计算特征浓度:
Cc=
(
/mL/1%)
(3)
式中:
C——标准溶液浓度
——三次平均吸光度
序号
1
2
3
吸光度
平均吸光度
特征浓度C
10.4.2将仪器各参数调至正常工作状态,吸光度显示设定为4位小数精度,积分时间3s,对空白溶液进行20次吸光度测量,并按公式(4)计算出检出限CL:
CL=
(
·mL-1)
(4)
式中:
——特征浓度测试溶液浓度
——特征浓度测定平均吸光度值
——空白溶液二十次测定的标准差
测量序号
1
2
3
4
5
吸光度(Abs)
测量序号
6
7
8
9
10
吸光度(Abs)
检出限
·mL-1
可接受标准
火焰法,铜≤0.006
·mL-1
结果
结论:
符合要求
检查者:
日期:
复核者:
日期:
10.5精密度
本试验应在空心阴极灯与仪器共同预热30分钟后进行。
将仪器各参数调试到最佳工作状态,量程扩展为1,积分时间3s,对样品溶液(1.0
·mL-1铜标准溶液)和空白溶液(0.5%硝酸水溶液)交替进行11次测定,并且按公式(5)计算精密度:
RSD=
×100%
(5)
式中:
——测定的标准偏差
——平均吸光度值
序号
1
2
3
4
5
吸光度(Abs)
序号
6
7
8
9
10
11
吸光度(Abs)
平均吸光度(Abs)
标准偏差
精密度
可接受标准
精密度≤1%
结果
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- 关 键 词:
- 检验 设备 验证 方案 TAS990 原子 吸收 剖析