煤化学实验1.docx
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煤化学实验1.docx
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煤化学实验1
华北科技学院
煤化学实验指导书
矿物加工教研室
2011年9月
实验一:
煤的水分、灰分测定
实验二:
煤中全硫含量的测定
实验三:
煤炭发热量的测定
实验四:
烟煤黏结指数的测定
实验五:
煤的真相对密度的测定
实验一煤的水分、灰分测定
一、一般分析试验煤样水分的测定
(一)实验目的:
学习和掌握测定一般分析试验煤样水分的各种方法及原理,了解一般分析试验煤样水分的主要作用
(二)测定方法:
空气干燥法
⒈方法要点:
称量瓶中称取一定量的一般分析试验煤样,放入105-110℃的干燥箱中,在空气流中干燥到质量恒定。
以煤样减轻的质量计算水分的百分含量。
⒉仪器准备:
①干燥器:
带有自动恒温装置,内附鼓风机并能保持105-110℃。
②干燥箱:
内装干燥剂;③玻璃称量瓶:
如图3-1所示;④分析天平:
感量0.1mg。
⒊测定步骤:
①用预先干燥并称出质量(准至0.0002g)的玻璃称量瓶,称取粒度小于0.2mm的一般分析试验煤样(1±0.1)g(准至0.0002g),轻摇称量瓶使煤样摊平。
②打开称量瓶盖,将称量瓶放入预先鼓风并加热到105~110℃的干燥箱。
在不断鼓风的条件下,烟煤干燥1h,无烟煤干燥1.5.③取出称量瓶并立即加盖,放入干燥器冷却至室温,称量。
④检查性干燥每次进行30min,直到连续两次质量减少小于0.0010g或质量有所增加时为止,在后一种情况下,用前一次的质量进行计算。
水分低于2.00%时不进行检查性干燥。
⒋实验记录和结果计算
实验记录表:
空气干燥煤样水分的测定
煤样名称
重复测定
第一次
第二次
称量瓶编号
称量瓶质量/g
煤样+称量瓶质量/g
煤样质量/g
干燥后煤样+称量瓶质量/g
煤样减轻的质量/g
检查性干燥
干燥后煤样+称量瓶质量/g
第一次
第二次
第三次
Mad平均值/%
测定人:
审定人:
②结果计算:
Mad=m1/m2×100
式中Mad——一般分析试验煤样的水分,%;m2——一般分析试验煤样的质量
m1——煤样干燥后减少的质量,g;
㈢精密度:
两次重复测定结果之差不得超过下表规定
Mad/%
重复性限/%
≦5
0.20
5~10
0.30
>10
0.40
二、煤灰分产率的测定
㈠实验目的:
学习和掌握没回分产率的测定方法和原理,了解煤的灰分与煤中矿物质的关系。
㈡测定方法:
⒈缓慢灰化法
⑴方法要点:
称取一定量一般分析试验煤样,放入灰皿内,在规定条件下加热到815℃,并在此温度下灼烧到质量恒定。
以残渣质量占原来煤样质量的百分数作为空气干燥基灰分产率。
⑵仪器设备
1箱形电炉:
能保持(815±10)℃的温度并带有自动恒温器。
炉子厚壁的上部带有直径为25~33mm的烟囱,炉门上装有直径为20mm的通气孔。
2②灰皿:
③干燥器:
内装干燥剂(变色硅胶或无水氯化钙)。
④瓷板、石棉板或灰皿架:
其长宽略小于炉膛。
⑤分析天平:
感量0.1mg.
⑶测定步骤:
①在已灼烧至质量恒定的灰皿内称取粒度小于0.2mm的一般分析试验煤样(1±0.1)g(准至0.0002g),轻摇灰皿使煤样摊平,然后移入温度100℃的箱形电炉的恒温区。
②炉门留出约15mm的缝隙,在不低于30min内是炉温升至500℃,并在此温度下保持30min。
继续升温到(815±10)℃,并在此温度下保持1h。
③取出灰皿放在石棉板上,在空气中冷却5min后移入干燥器冷却到室温后称量。
④每次进行20min的检查性灼烧,直至温度变化小于0.0010g为止以最后一次质量作为计算的的依据。
灰分小于15.00%时不进行检测性灼烧。
㈢实验记录和结果计算
1实验记录表:
煤的挥发分产率测定
煤样名称
重复测定
第一次
第二次
灰皿编号
灰皿质量/g
煤样+灰皿质量/g
煤样质量/g
灼烧后残渣+灰皿质量/g
残渣质量/g
检查性灼烧残渣+灰皿质量/%
第一次
第二次
第三次
Aad/%
平均值/%
测定人:
审定人:
2结果计算:
Aad=(m1/m)×100
式中Aad——空气干燥基灰分产率,%;m——空气干燥煤样的质量,g;
m1——灼烧残渣的质量,g;
㈣精密度
灰分/%
同一化验室重复性限Aad/%
不同化验室再现性临界差Ad/%
≤15.00
0.20
0.30
15.00~30.00
0.30
0.50
≥30.00
0.50
0.70
㈤注意事项
⑴采用快速灰化法时,应适当掌握煤样进炉速度,防止速度过快而使煤样爆燃。
灼烧时,打开箱型电炉的通气孔使空气对流,充分燃尽灰样。
⑵对某一地区的煤,经缓慢灰化法反复核对符合误差要求时方可采用。
快速灰化法
㈥思考题
2缓慢灰化法为什么要进行分断升温?
⑵为什么测定灰分的箱型电炉须有烟囱?
3试分析影响灰分测值的因素。
实验二煤的元素分析(煤中碳氢元素含量的测定)
一、实验目的:
掌握三节炉法测定煤中碳氢元素含量的基本原理,了解三节炉的结构和燃烧管的充填方法并学会实验操作。
二、实验原理:
煤样在燃烧管中通入氧气,在一定温度下充分燃烧,使煤中的氢元素生成水,碳元素生成二氧化碳,,分别由吸水剂和二氧化碳吸收剂定量吸收,根据吸收剂的增量,计算出碳和氢的百分含量。
1、煤的燃烧反应:
煤+O2→CO2↑+CO↑+H2O+SOX↑+Cl2↑+N2↑NOX↑CH4等烃类(在800℃催化剂条件下)
为确保煤的热解产物如:
CH4等得充分燃烧,需要在燃烧管中充填氧化剂,其反应如下:
CH4等烃类+CO+5CUO→2CO2+2H2O+5CU2CU+O2→2CUO
2、CO2和H2O的吸收反应:
CaCl2+2H2O↔CaCl2·2H2OCaCl2·2H2O+4H2O↔CaCl2·6H2O或
Mg(ClO4)2+6H2O↔Mg(ClO4)2·6H2O2NaOH+CO2→Na2CO3+H2O或
2NaOH+Ca(OH)2+2CO2→Na2CO3+CaCO3+2H2O
3、脱除杂质的反应:
煤经燃烧出了生成CO2和H2O之外,还生成硫、氮等酸性氧化物和氯气。
如不除去这些杂质,将被二氧化碳吸收剂吸收,影响碳的测定。
其反应如下:
(1)脱硫
4PbCrO4+SO2→4PbSO4+2Cr2O3+O2↑(600℃下)
4PbCrO4+SO3→4PbSO4+2Cr2O3+3O2↑(600℃下)
(2)脱氯2Ag+Cl2→2AgCl
(3)脱氮MnO2+2NO2→Mn(NO3)2
三、仪器设备和试剂
(1)三节管式电炉:
带有调温装置,炉膛直径为35mm,第一节长为230mm,可加热到(850±10)℃;第二节长为330~350mm,可加热到(800±10)℃;第三节长为130~150mm,可加热到(600±10)℃
(2)燃烧管:
由素瓷、石英、刚玉或不锈钢制成,长1100~1200mm,内径20~22mm,壁厚约为2mm。
(3)下口瓶:
10L。
(4)鹅头洗气瓶:
250~500mL。
(5)气体干燥塔:
500mL。
(6)白铁储气筒容量不小于10L。
(7)U形管:
用于吸收二氧化碳和水,如图3-4所示。
吸收水分的U形管在进口端带有球形扩大部分。
(8)分析天平:
感量0.1mg。
(9)燃烧舟:
由素瓷或石英制成,长约80mm。
(10)带磨口塞的玻璃管或小型干燥器(不装干燥剂)。
(11)气泡剂:
容量为10ml。
(12)启普氏二氧化碳发生器。
(13)橡皮帽:
最好用耐热硅橡胶制成。
(14)碘石棉:
化学纯,粒度为1~2mm;或碘石灰,化学纯,粒度为0.5~2mm。
(15)无水氯化钙:
化学纯,粒度为3~5mm;或粒度为1~3mm的无水高氯酸镁。
(16)氧化铜:
化学纯,线状(长约5mm)。
(17)铬酸铅:
分析纯,粒度为1~4mm。
(18)银丝卷:
银丝直径约为0.25mm。
(19)铜丝卷:
铜丝直径约为0.5mm。
(20)铜丝网:
0.15mm(100网目)。
(21)氧气:
不含氢,99.9%。
氧气钢瓶需配有可调节流量的带减压阀的压力表(可使用医用氧气吸入器)。
(22)硫酸:
化学纯,密度1.84g/cm3。
(23)三氧化钨:
化学纯,粉状。
(24)粒状二氧化锰:
使用硫酸亚锰和高锰酸钾制备。
其执法如下:
称取25g硫酸亚锰(MnSO4·5H2O),溶于500mL蒸馏水中,另将16.4g高锰酸钾,溶于300mL蒸馏水中,分别加热到50~60℃。
再将高锰酸钾溶液慢慢注入硫酸亚锰溶液中,并搅拌均匀,然后加入10mL1+1的硫酸,将溶液加热到70~80℃继续搅拌5min。
停止加热,静置约2~3h,以倾泻法过滤并用热蒸馏水洗至中性。
将沉淀放入干燥箱在150℃下烘干2~3h,即得褐色疏松的二氧化锰。
小心破碎至2mm以下并过筛,取粒度0.5~2mm的二氧化锰备用。
二氧化锰中含有适量的水分有利于氮氧化物的吸收。
因此,不能用完全干燥的二氧化锰。
(25)氢氧化钠:
化学纯或氢氧化钾化学纯。
四、实验准备
(1)仪器准备:
碳氢测定仪由以下三个系统组成。
①氧气净化系统
氧气净化系统是由一个洗气瓶和两个气体干燥塔组成。
洗气瓶内装适量40%氢氧化钾溶液,其中一个气体干燥塔下部(约1/3)装碱石灰,上部(约2/3)装无水氯化钙或高氯酸镁;另一个气体干燥塔装无水氯化钙或高氯酸镁。
②吸收系统
吸收系统由四个U形管组成,以此为吸水管(内装无水氯化钙或高氯酸镁)、除氮管(前2/3装二氧化锰,后1/3装无水氯化钙或高氯酸镁)。
吸收系统的末端连接一个空U形管(防止起泡剂中硫酸倒吸)及一个装有浓硫酸的气泡剂。
③燃烧系统
燃烧系统由燃烧管和三节炉组成。
燃烧管按下述方式充填。
制作三个长30mm和一个长100mm的铜丝卷,直径稍小于燃烧管的直径,一便能自由推入管内并与管壁保持尽可能小的间距。
100mm的铜丝卷一端装设一个粗铜丝制成的环或钩,以便铜丝卷入管中被取出或放入,所制成的铜丝卷应在箱型电炉内于800C下灼烧一小时,燃烧管出气端留有长500mm长的空间。
以下依次为30mm银丝卷,30MM铜丝卷、130~150MM(与第三节电炉长度一致)铬酸铅(若石英管,应该用铜片将铬酸铅与管壁隔开)、30MM铜丝卷、330~350MM(与第二节电炉长度相同)线状或粒状氧化铜、30mm铜丝卷、310mm空间(与第一节电炉长度加上瓷舟长度相等)和100mm铜丝卷。
其填充方式如图3-6所示。
燃烧管两端橡皮帽或铜接头,以便分别同净化系统和吸收系统联通,新橡皮帽在使用前应先在105~110C的温度下烘烤8h。
(2)炉温的校正
将工作热电偶插入第三节的热电偶孔中,使热端稍进入炉膛。
使热电偶与高温表连接。
炉温升到规定温度后,保温1h,然后将标准热电偶相继置于空燃烧管中对应第一、第二、第三节炉的中心处(注意勿使热电偶与燃烧管壁接触)。
热电偶处于第一个位置时,都要调节炉温,使标准热电偶所指示的炉温恰好符合实验要求的温度,并恒温5min,同时记下工作热电偶的工作读数。
在实际测定中,及以此标定的温度进行控制。
(1)气密性检查
将仪器按图3-5连接好,开启所有U形管旋塞,接通氧气;调节氧气流量为120ml/min,然后关闭靠近u形管旋塞,此时若氧气流量降至20ml/min,表明系统气密;否则应检查漏气处并解决,解决气体气密。
(2)空白值测定
仪器各系统连接后,检查其气密性。
若不漏气,通电升温并接通氧气;流量为120ml/min。
升温过程中将第一节电炉反复移动数次。
系统通气20min左右,取下吸收管,并关闭吸收管旋塞,用绒布擦净,在天平旁放置10分钟后称量。
当第一节炉温达到并保持在850+—10C,第二节炉温达到并保持在800+—10C,第三节炉温达到600+-10C,将第一节炉紧靠第二节炉,接上以称量的吸收管。
在燃烧舟中加入三氧化钨,打开燃烧管进气端的橡皮帽,取出铜丝卷,将装有三氧化钨的燃烧舟推到第一节炉的入口处,把铜丝卷放回燃烧管,套上橡皮帽,接通氧气,调节氧气流量为120ml/min。
移动第一节炉,使燃烧舟处于炉的中心。
通气23min,将第一节炉移回原位,经2min后,停止通入氧气并取下吸收管,用绒布擦净,在天平旁放置10min后称量。
水分吸收管的增重就是空白值。
重复上述操作,连续两次所得空白值相差不超过0.0010g,除氮管和二氧化碳吸收管最后一次质量变化不超过0.0005g时为止。
取两次的平均值作为当天计算氢的空白值。
做空白值实验前,先确保保温管的位置,使出口端温度尽可能高又不至于使橡皮帽分解,若空白值不易达到稳定,可适当调整保温管的位置。
五、测定步骤
(1)将第一节炉温控制在(850±10)℃,第二节炉温控制在(800±10)℃,第一节炉温控制在(600±10)℃,,并将第一节炉紧靠第二节炉。
(2)在预先灼烧过的燃烧舟中称取粒度小于0.2mm的一般分析试样煤样0.2g(准至0.0002g)摊均并摇平,在煤样上铺撒一层氧化钨(与空白值测定时用量一致),然后将燃烧舟暂存入无干燥器中备用。
(3)将已经恒重并称出质量的水分和二氧化碳吸收管连接好,以120Ml/min的速度通入氧气。
关闭吸水U形管,打开燃烧管进口,取出铜丝卷,迅速放入燃烧舟,使其前段恰好在第一炉口处,再将铜丝卷放回燃烧管,套上橡皮帽,立即开启U形管并通入氧气使流量为120mL/min,过1min向净化系统移动第一节炉,使燃烧舟的一半进入炉子;再过2min后移动炉子,使燃烧舟刚好全部进入炉子;再经2min使燃烧舟位于第一节炉的中心。
保温18min后,将第一节炉移回原处。
2min后停止抽气。
关闭和拆下吸收管,用绒布擦净,在天平旁放置10min后称量(除氮管不称量)。
六、实验记录和结果计算
(1)实验记录:
煤样名称
煤样来源
瓷舟编号
瓷舟质量
瓷舟+煤样质量/g
煤样质量m/g
水分空白值m3/g
煤样水分Mad/%
U形管质量/g
吸收管
吸收前质量/g
吸收后质量/g
增量值/g
重复测值/%
平均值/%
水分吸收管
Had=
Had=
Had=
二氧化碳分吸收管
Cad=
Cad=
Cad=
(2)结果计算
测定结果按下式计算:
Cad=[(0.2729m1)/m]×100
Had=[0.1119(m2-m3)/m]×100-0.1119Mad
式中Cad——空气干燥基碳元素含量,%;
Had——空气干燥基氢元素含量,%;
m——一般分析试验煤样质量,%;
m1——二氧化碳吸收管增量,%;
m2——水分吸收管增量,%;
m3——水分空白值,g;
0.2729——由二氧化碳折算碳的因素;
0.1119——由水折算氢的因素;
Mad——一般分析试验煤样水分,%。
当需要测定有机碳Co,ad=(0.2729m1/m)×100-0.2729(CO2)ad
式中(CO2)ad——一般分析试验煤样中碳酸盐二氧化碳含量,%;其余符号同前。
七、精密度
同一化验室重复性限/%
不同一化验室再现性临界差/%
Cad
0.50
Cd
1.00
Had
0.15
Hd
0.25
八、注意事项
(1)在整个测定过程中,应随时注意各节炉温不得超过规定温度,尤其是第三节炉温不能超过600℃。
如炉温过高,铬酸铅将会融化,使实验无法继续进行,甚至损坏燃烧管,而且硫酸铅在较高温度下可能发生分解而影响实验结果。
(2)燃烧管出口端自始至终应很好保温,尤其在冬天或测定水分含量较高的褐煤和长焰煤时更应注意。
为了防止水分冷凝,可以在出口玻璃管上绕几圈电热丝,同6V交流电,或用电吹风器加热。
(3)燃烧管中的充填物(氧化铜、铬酸铅和银丝卷),测定70~100次后应检查或更换。
如经适当处理仍可使用,其处理方法:
1用1mm筛子筛去粉末,筛上的氧化铜仍可继续使用。
2铬酸铅用热的稀碱液(约5%氢氧化钠)浸取后,再用水洗净碱液,烘干并在500~600℃炉中灼烧0.5h以上仍可使用。
3银丝卷经浓氨水浸泡5min,放在热蒸馏水中煮沸5min,再用热蒸馏水冲洗干净烘干后再使用。
(4)吸收系统拆下后,须在天平旁放置10min后再称量。
(5)除氮管中的二氧化锰在测定50次后应予更换。
(6)为了检查测定装置和操作技术是否可靠,称取0.2g标准煤,进行碳、氢含量测定。
若实测的碳、氢值与标准值的差值不超过标准煤样的不确定度,表明测定装置可用,操作正常。
否则,需查明原因,彻底纠正后方能正式测定。
九、思考题
(1)测定碳氢元素的原理是什么?
(2)怎样进行气密性检查?
(3)为什么要使系统恒定后才能做实验?
仪器不能恒重的原因是什么?
如何消除?
实验三煤的全硫测定
一、实验目的
通过本实验,掌握艾氏法、库伦滴定法测定煤中全硫的基本方法、原理和步骤。
在实验操作的实践中,进一步加深分析化学、仪器分析等基础理论和操作技能。
二、艾氏法测定煤中全硫
⒈测定原理
艾氏卡试剂(由碳酸钠和氧化镁混合而成)与每样混合,在850℃下灼烧,使煤中各种形态的硫全部转化成可溶性碳硫盐。
加热水溶解,并滤除残渣。
在一定酸度下向滤液中加入氧化钡溶液,使可溶性硫酸盐全部转化为硫酸钡沉淀,根据硫酸钡的质量即可算出煤中全硫含量。
艾氏法测定全硫的主要反应如下:
1煤样的氧化
煤→CO2↑+H2O↑+N2↑+SO2↑+SO3↑+…(在加热和通空气的条件下)
2氧化硫的固定
2NaCO3+2SO2+O2→2Na2SO4+2CO2↑NaCO3+SO3+O2→Na2SO4+CO2↑
2MgO+2SO2+O2→2MgSO4
3难容硫酸盐的转化CaCO4+Na2CO3→Na2SO4+CaCO3
4MgSO4+NaSO4+BaCl2→BaSO4↓+2NaCl+MgCl2
2.仪器设备和试剂
(1)瓷坩埚:
30mL(灼烧试样用);10~20mL(灼烧硫酸钡用)。
(2)箱型电炉:
附有热电偶,可升温至900℃,可调节温度,且通风良好。
(3)10%氯化钡溶液:
分析纯氯化钡10g加蒸馏水配成100mL溶液并滤去不溶物。
(4)艾氏试剂:
用两份质量的化学纯轻质氧化镁和1份质量的化学纯无水碳酸钠研细至小于0.2mm后混合均匀,保存在密封容器中。
(5)1%硝酸银溶液:
用分析纯硝酸银溶液配成1%水溶液,存于深色瓶中并加几滴硝酸。
(6)0.2%甲基橙指示剂。
(7)盐酸:
密度为1.19g/cm3d的化学化学纯盐酸配成(1+1)水溶液。
(8)滤纸:
中速定性滤纸和致密五灰定量滤纸。
3.测定步骤
(1)称取(1.00±0.01)g(准至0.0002g)一般分析试验煤样,置于30mL的瓷坩埚中,加2g(准至0.1g)艾氏试剂,用玻璃棒仔细搅拌匀,再将1g(准至0.1g)艾氏试剂均匀覆盖在混合物上。
(2)将装有试样的坩埚移入通风良好的冷电炉中。
为了避免挥发物很快逸出,必须在1~2h内将电炉温度升至800~850℃。
然后在此温度下灼烧1~2h,取出坩埚并冷却。
冷却后,用玻璃棒搅碎坩埚中的灼烧物,若发现未烧尽的黑色颗粒,则应继续灼烧0.5h。
(3)将坩埚中灼烧物移入400mL的烧杯中,用热蒸馏水仔细吹洗坩埚内壁,并将洗液倒入烧杯。
然后再加入刚煮沸的蒸馏水,100~150mL,充分搅拌。
若发现尚未燃烧完全的颗粒漂浮在液面上,则本次实验作废。
(4)将烧杯中的混合物用倾泻法以中速定性滤纸过滤。
以热蒸馏水仔细洗涤滤纸上的滤渣不少于10次,直至滤液体积为250~300mL。
(5)向滤液中加入2~3滴甲基橙试剂,然后加入(1+1)盐酸使滤液呈中性后再过量2mL。
将滤液移至电炉上加热到沸腾,在不断搅拌下慢慢滴加10mL10%的氯化钡热熔液。
保持近沸状态2h,并使溶液体积为200mL。
(6)溶液冷却后或静置过夜后,用致密的无灰定量试纸过滤,并采用热蒸馏水洗剂沉淀,直至没有氯离子为止,(用1%硝酸银溶液检验,若无白色沉淀,则说明无氯离子。
)
(7)将沉淀物连同滤纸一并移入已知质量的10~20mL的瓷坩埚中,在箱型电炉内,先用低温(200~250℃)灰化滤纸(切勿使之着火燃烧),然后将炉温升至800~850℃,灼烧20~40min,取出坩埚,在空气中稍微冷却,放入干燥器,是指冷却至室温后称量。
(8)空白值测定,取3g艾氏试剂(不加煤样),其余操作同上。
同时测定2个以上,硫酸钡质量极差不得大于0.0010g,取算术平均值为空白值。
4.实验记录与结果计算
(1)实验记录表:
煤中全硫含量测定
煤样名称
重复测定
第一次
第二次
灼烧煤样
坩埚编号
坩埚质量/g
煤样+坩埚质量/g
煤样质量/g
灼烧硫酸钡
坩埚编号
坩埚质量/g
硫酸钡+坩埚质量/g
硫酸钡质量m1/g
空白实验硫酸钡质量m2/g
空气干燥基全硫含量St,ad/%
平均值St,ad/%
测定人:
审定人:
(2)结果计算:
St,ad=﹛[(m1/m)×0.1374]/m﹜×100%
式中St,ad——空气干燥基全硫含量,%;
m1——空气干燥煤样的质量,g;
m2——空白值硫酸钡质量,g;m——煤样的质量,g。
5.精密度
St,ad/%
同一化验室重复性限St,ad/%
不同化验室再现性临界差St,ad/%
≤1.50
0.05
0.10
1.50~4.00
0.10
0.20
>4.00
0.20
0.30
(6)注意事项
(1)为避免硫酸钡形成细晶,切勿将10mL氯化钡溶液一次加入,应分多次边搅拌边加入。
(2)洗硫酸钡沉淀,宜采用少量水多次洗涤,不宜一次用水过多否则可能产生部分溶解。
(3)再煮沸时,切勿使溶液溅出,以免造成误差。
(4)灼烧硫酸钡沉淀时,滤纸不能着火。
灼烧温度不得超过850℃,以免硫酸钡分解。
四、库伦滴定法测煤中全硫
1.测定原理
在催化剂的作用下,煤样置于1150℃净化的空气流中燃烧,使煤中各形态硫转化为二氧化硫和少量三氧化硫。
反应如下:
煤(有机硫)+O2→SO2+H2O+CO2+Cl2…4FeS2+11O2→2Fe2O3+8SO2
2MSO4+O2→2MO+2SO2+2O2(M表示金属元素Mg、Ca等)2SO2+O2→2SO3
二氧化硫和少量三氧化硫随空气进入电解池,与水化合成亚硫酸和少量硫酸:
SO2+H2O→H2SO3SO3+H2O→H2SO4
电解液中的碘立即将亚硫酸氧化成硫酸,碘测则变成碘离子(I-),从而使碘-碘化钾碘电子对的电位平衡遭到破坏,仪器则自动电解,使碘离子(I-)生成碘,以恢复原来的平衡,直到亚硫酸全部氧化为硫酸(由双铂电极指示终点)。
电极反应如下:
阳极2I—2e→I2阳极2H++2e→H2
碘氧化亚硫酸的反应:
I2+H2SO3+H2O→2I-+H2SO4+2H+
根据电解碘离子生成碘所消耗的电量,由法拉第电解定律计算出硫的质量为:
ω=[电量(库仑)×16×1000×f]
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