工业循环水水质化验方案及方法.docx
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工业循环水水质化验方案及方法
循环冷却水PH值的测定方法
方法:
PH计直接测定
1.开机前准备
a、电极梗旋入电极梗插座,调节电极夹到适当位置。
b、复合电极夹在电极夹上拉下电极前端的电极套。
c、用蒸水清洗电极,清洗后用滤纸吸干。
2.开机
a、电源线插入电源插座。
b、按下电源开关,电源接通后,预热30min,接着进行标定。
3.标定
仪器使用前,先要标定,一般来说,仪器在连续使用时,每天要标定一次。
a)在测量电极插座处拨去短路插座;
b)在测量电极插座处插上复合电极;
c)把选择开关旋钮调到PH档;
d)调节温度补偿旋钮,使旋钮白线对准溶液温度值;
e)把斜率调节旋钮顺时针旋到底(即调到100%位置);
f)把清洗过的电极插入PH=6.86的缓冲溶液中;
g)调节定位调节旋,使仪器显示读数与该缓冲溶液当时温定下降时的PH值相一致(如用混合磷酸定位温度为100C时,PH=6.92);
h)用蒸馏水清洗过的电极,再插入PH=4.00(或PH=9.18)的标准溶液中,调节斜率旋钮使仪器显示读数与该缓冲溶液中当时温度下的PH值一致。
i)重复(f)--(h)直至不用再调节定位或斜率两调节旋钮为止。
j)仪器完成标定。
4.测量PH值
经标定过的PH计仪器,即可用来测定被测溶液,被测溶液与标定溶液温度相同与否,测量步骤也有所不同。
(1)被测溶液与定位溶液温度相同时,测量步骤如下:
①用馏水洗电极头部,用被测溶液清洗一次;
②把电极浸入被测溶液中,用玻璃棒搅拌溶液,使溶液均匀,在显示屏上读出溶液的PH值。
(2)被测溶液和定位溶液温度不相同时,测量步骤如下:
①电极头部,用被测溶液清洗一次;
②用温度计测出被测溶液的温度值
③调节“温度”调节旋钮(8),使白线对准补测溶液的温度值。
④把电极插入被测溶液内,用玻璃棒搅溶液,使溶液均匀后读出该溶液的PH值。
循环冷却水电导率的测定方法
测定方法:
电导率仪直接测量
1.开机:
按下电源开关,预热30min。
2.校准:
将“量程”开关旋钮指向“检查”,“常数”补偿调节旋钮指向“1”刻度线,“温度”
补偿调节旋钮指向“25”刻度线,调节“校准”调节旋钮,使仪器显示100.0S·cm-1。
3.测量:
(1)调节“常数”补偿旋钮使显示值与电极上所标常数值一致。
(2)调节“温度”补偿旋钮至待测溶液实际温度值。
(3)调节“量程”开关至显示器有读数,若显示值熄灭表示量程太小。
(4)先用蒸馏水清洗电极,滤纸吸干,再用被测溶液清洗一次,把电极浸入被测溶液中,用玻璃棒搅拌溶液,使溶液均匀,读出溶液的电导率值。
4.结束:
用蒸馏水清洗电极;关机。
5.注意事项
1.清洗电极等过程应将“选择开关”置于“检查”位置。
2.使用完毕请将电极浸泡在蒸馏水中;关闭电源开关,不要拔下电极和电源插座!
循环冷却水总硬度测定方法
一、主要试剂
1.氨-氯化铵缓冲溶液(pH=10):
称取5.4g氯化铵溶于20mL水中,加入35mL氨水,用水稀释至100mL。
2.铬黑T指示剂(固体):
称取1.0g铬黑T和100.0g氯化钠混合,研细混匀。
(液体):
称取1.0g铬黑T加75mL三乙醇胺,再加25mL无水乙醇混溶。
3.0.02MEDTA标准溶液的配制:
称取分析纯EDTA(乙二胺四乙酸二钠)7.44g溶于1000mL水中,摇匀。
(直接法配置:
准确称取乙二胺四乙酸二钠1.8-1.9克,用少量除去二氧化碳的温水溶解,定量转移至250毫升容量瓶中,摇匀,定容。
计算EDTA标准溶液的浓度。
CEDTA=(m/372.09)/(250/1000)。
4.0.01M氧化锌标准溶液的配制:
称取于800℃灼烧至恒重的基准氧化锌0.2g,精确至0.0002g,加入10mL1+1盐酸,加热溶解后,移入250mL容量瓶中,稀释至刻度。
标定:
准确吸25mL0.01M氧化锌标准溶液于250mL锥形瓶中,加70mL水及10mLpH=10的氨缓冲溶液,加入少许铬黑T指示剂,用0.01MEDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变成纯兰色为终点。
记下消耗的EDTA标准溶液的体积。
同时作空白试验。
EDTA溶液的浓度用下式计算:
c(EDTA)=
式中:
V——消耗的EDTA标准溶液体积,mL。
V0——空白溶液所消耗的EDTA标准溶液体积,mL。
m——称取氧化锌的重量,g;
81.39——氧化锌的摩尔质量,g/mol;
二、测定步骤
取50.00mL水样(必要时先用中速滤纸过滤后再取样)于250mL锥形瓶中,加5mLpH=10的缓冲溶液,加入少许铬黑T指示剂,用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为蓝色时即为终点,记下消耗的EDTA标准溶液的体积,水样的总硬度X为
X=
式中:
V1——滴定时消耗的EDTA溶液体积,mL;
V——所取水样体积,mL;
100.08——CaCO3的摩尔质量,g/moL;
c(EDTA)——EDTA标准溶液的浓度,mol/L。
三、注意事项
水样中含有铁、铝离子时它们会干扰测定,故应在加缓冲溶液前先加1+2三乙醇胺溶液2mL掩蔽铁和铝。
水样含有锌时,则在加缓冲溶液前先加抗坏血酸0.1g和巯基乙醇0.5mL,再加1+2三乙醇胺3mL。
含锌较高时,须另行测锌,再从总硬度中减去锌。
循环水中钙离子的测定方法
一、主要试剂
1.氢氧化钾溶液:
20%
2.EDTA标准溶液:
c(EDTA)=0.02mol/L配置及标定方法见总硬度。
3.钙红指示剂
4.盐酸:
1+1溶液。
二、测定步骤
用移液管移取水样50mL(必要时过滤后再取样)于250mL锥形瓶中,加1+1盐酸3滴,混匀,加热至沸30s,冷却至50℃以后,加20%氢氧化钾溶液5mL,加少许钙红指示剂,在黑色背景下,用EDTA标准溶液滴定至由酒红色变为纯蓝色即为终点,记下所消耗的EDTA标准溶液的体积,钙离子的含量X为
X=
式中:
V1——滴定时消耗的EDTA溶液体积,mL;
V——所取水样体积,mL;
100.08——CaCO3的摩尔质量,g/moL;
c(EDTA)——EDTA溶液体积的浓度,mol/L。
三、注意事项:
1.水样中大于10mg/L的EDTMP、大于6mg/L的六偏磷酸钠和大量重碳酸根存在时,对测定有干扰,加盐酸酸化后加热煮沸可消除它们的干扰。
2.水样中含有铁、铝离子时,用三乙醇胺消除它们的干扰。
3.水样含有锌时,增加氢氧化钾的用量使溶液pH≈14,可使锌沉淀为氢氧化锌消除干扰。
循环冷却水总碱度测定方法
一、主要试剂
1.酚酞指示剂:
称0.5g酚酞溶于100mL无水乙醇中。
2.甲基橙指示剂:
称0.1g甲基橙,溶于100mL蒸馏水中。
3.甲基红-溴甲酚绿指示剂:
取3份1mg/ml溴甲酚绿乙醇(95%)溶液与1份2mg/ml甲基红乙醇(95%)溶液混合。
4.盐酸标准溶液:
c(HCl)=0.05mol/L
4.1.配制:
取4.5ml浓HCL用水稀释至1L,摇匀。
4.2.标定:
准确称取经270-300℃烘干并置于干燥器中冷却并恒重的基准碳酸钠0.08g左右,置于250ml三角瓶中,加入煮沸后冷却的蒸馏水约50ml和10滴甲基红-溴甲酚绿指示剂,用0.05mol/L的HCL标准溶液滴定至溶液出现浅紫色,记下HCL标准溶液消耗的体积V。
c(HCl)=
式中:
m——碳酸钠的质量,g;
V——滴定消耗的盐酸体积,mL;
53——1/2Na2CO3的摩尔质量。
二、测定步骤
吸取水样50ml于250ml三角瓶中,加入10滴甲基红-溴甲酚绿指示剂,用0.05mol/L的HCL标准溶液滴定至浅紫色出现,记下HCL标准溶液消耗的体积T。
水样总碱度按下式计算:
X=CT×1000/Vmmol/L
式中c——盐酸标准溶液浓度,moL/L;
V——水样的体积,mL;
T——滴至终点消耗HCL溶液的体积,ml
循环冷却水中氯离子测定方法
一、主要试剂
铬酸钾:
5%水溶液
硝酸银标准溶液配制和标定:
1.配制:
称取分析纯硝酸银1.25克左右放在烧杯内,加水使之溶解稀释至500ml,
置棕色瓶内,此溶液的浓度约为0.0141N,待标定。
2.标定:
取氯化钠于瓷坩埚内,于500—600℃灼烧50分钟,冷却后,准确称取2.0605克溶于水中,转移至250ml容量瓶,稀释至刻度。
每毫升0.1410N的氯化钠标准溶液相当于5mg氯离子,称贮备溶液。
吸取贮备液10ml于100ml容量瓶内,稀释至刻度。
没毫升0.1410N的氯化钠标准溶液相当于0.5mg氯离子,成为标准溶液。
吸取0.1410N的氯化钠标准溶液10ml于250ml锥形瓶中,加水90ml,加1ml铬酸钾指示剂,用硝酸银溶液滴定到淡砖红色出现,记下硝酸银标准溶液的体积V,吸取水100ml于另一250ml锥形瓶中,加1ml铬酸钾指示剂,用硝酸银保准溶液滴定至淡砖红色出现,记下硝酸银标准溶液消耗的体积V0,硝酸银标准溶液的当量浓度N按下式计算:
N=V1×N1/V-V0(mol/L)
式中:
N——硝酸银标准溶液的当量浓度;
V1——氯化钠标准溶液的体积,ml;
V0——空白溶液消耗的硝酸银标准溶液的体积,ml;
N1——--氯化钠标准溶液的当量浓度;
V——所消耗的硝酸银标准溶液的体积,ml。
二、测定步骤
吸取50mL水样于250mL锥形瓶子中,加铬酸钾指示剂1mL(1滴管),用硝酸银标准溶液滴定到溶液由纯黄色变至淡砖红色,记下所耗用硝酸银标准溶液的体积V1(mL)。
三、计算:
水样中氯离子含量X(mg/L)按下列式计算:
X=
式中:
V1——滴定消耗的硝酸银标准溶液体积,mL;
V——水样体积,mL;
C——硝酸银标准溶液的浓度,mol/L;
35.45——氯的原子量。
邻菲罗啉分光光度法测铁离子
一、主要仪器及试剂
1.邻菲罗啉溶液:
0.12%水溶液;
2.盐酸羟胺溶液:
10%水溶液;
3.1+1氨水
4.1+1盐酸
5.铁标准溶液:
准确称取0.216g硫酸铁胺(NH4Fe(SO4)2·12H2O)置于烧杯中,加少量水溶解,加0.625mL硫酸,定量转移到250ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
此溶液为1ml含0.1mg铁标准溶液。
吸取上述溶液10ml,移入100ml容量瓶中用水稀释至刻度,此溶液为1ml含0.01mg铁标准溶液。
6.分光光度计带有厚度为3cm的比色皿。
7.1+1盐酸
8.刚果红试纸
二、测定步骤
1.绘制标准曲线:
分别吸取浓度为0.01mg/mL铁标准溶液为0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL于6只50mL容量瓶中,加水至约25ml,各加1毫米长的刚果红试纸,在试纸呈蓝色时,各瓶加10%盐酸羟胺1mL,0.12%邻菲罗啉2ml,混匀后用1+1氨水调节使刚果红试纸呈紫色,再加一滴1+1氨水,使试纸呈红色,用水稀释至刻度,混匀。
10min后于510nm处,以空白溶液为参比,测定各溶液的吸光度。
以吸光度为纵坐标、铁的毫克数为横坐标绘制标准曲线。
2.总铁离子的测定:
吸取50mL水样于150mL锥形瓶中,放入1毫米长的刚果红试纸,用1+1盐酸调节使水呈酸性,PH<3,刚果红试纸呈蓝色。
加热煮沸10分钟,冷却后移入50ml容量瓶中,加10%盐酸羟胺溶液1mL,摇匀,1分钟后再加0.12%邻菲罗啉2ml,用1+1氨水调节PH,使刚果红试纸呈紫色,再加一滴氨水,使试纸呈红色后用水稀释至刻度,混匀。
10min后于510nm处,用3cm比色皿,以试剂空白溶液为参比,测定溶液的吸光度。
三、计算
水样中总铁离子的含量X为
X=
mg/L
式中:
m——从标准曲线上查得的试样中含铁的毫克数,mg;
V——所取水样的体积,mL。
循环冷却水中磷含量的测定方法ZB/TG76002-90
钼酸铵分光光度法
本标准参照采用国际标准ISO6878/1《水质、磷的测定、钼酸盐分光光度法》
一、主要仪器与试剂
1.分光光度计:
带有厚度为1cm的吸收池
2.硫酸:
1+1、1+35、1+3溶液
3.抗坏血酸,20.0g/L溶液
称取10g抗坏血酸,精确至0.5g,称取0.2g乙二胺四乙酸二钠·2H2O,精确至0.01g,溶于200mL水中,加入8mL甲酸,用水稀释至500mL,混匀,贮存于棕色瓶中(有效期一个月);
4.钼酸铵:
26g/L溶液
称取13g钼酸铵,精确到0.5g,称取0.5g酒石酸锑钾(KSbOC4H4O6·1/2H2O)精确至0.01g,溶于200mL水中,加入230mL硫酸溶液(1+1),混匀,冷却后用水稀释至500mL,贮存于棕色瓶中(有效期二个月);
5.过硫酸钾:
40g/L溶液
称取20g过硫酸钾,精确至0.5g,溶于500mL水中,摇匀,贮存于棕色瓶中(有效期一个月);
6.磷标准溶液:
1mL含有0.02mgPO43-;
称取0.7165g预先在100~105℃干燥并已恒重过的基准试剂磷酸二氢钾,精确至0.0002g,溶于500mL水中,定量转移至1L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
此溶液为1mL=0.5mg(PO43-)。
取此溶液20mL于500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,此溶液为1mL=0.02mg(PO43-)。
二、测定步骤
1.工作曲线的绘制
分别取0(空白)、1.0,2.0,3.0,4.0,5.0,6.0,7.0,8.0mL磷标准溶液于9个50mL容量瓶中,依次向各瓶中加入约25mL水,2mL钼酸铵溶液,3mL抗坏血酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀。
室温下放置10min。
在分光光度计710nm处,用1cm吸收池,以空白调零测吸光度。
以测得的吸光度为纵坐标,相对应的PO43-量(mg)为横坐标绘制工作曲线。
2.总磷含量的测定
取水样5~10mL于100mL锥形瓶中,加入1mL硫酸溶液(1+35),5mL过硫酸钾溶液,用水调整锥形瓶中溶液体积至约25mL,置于可调节电炉上缓缓煮沸15min至溶液快蒸干为止,取出后流水冷却至室温,定量转移至50mL容量瓶中,加入2mL钼酸铵溶液,3mL抗坏血酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀,室温下放置10min,在分光光度计710nm处,用1cm吸收池,以不加试验溶液的空白调零测吸光度。
3.正磷酸盐含量的测定
取水样20mL于50mL容量瓶中,加2mL钼酸铵溶液,3mL抗坏血酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀,室温下放置10min。
在分光光度计710nm处,用1cm吸收池,以不加试验溶液的空白调零测吸光度。
4.总无机磷酸盐含量的测定
取水样10mL于50mL容量瓶中,加入2mL硫酸溶液(1+3),用水调整容量瓶中溶液体积至约25mL,摇匀,置于已煮沸的水浴中15min,取出后流水冷却至室温。
用滴管向容量瓶中加入1滴酚酞溶液(1%),然后滴加氢氧化钠溶液(120g/L)至溶液显微红色,再滴加硫酸溶液(1+35)至红色刚好消失。
加入2mL钼酸铵溶液,3mL抗坏血酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀,室温下放置10min。
在分光光度计710nm处,用1cm吸收池,以不加试验溶液的空白调零测吸光度。
三、计算
以mg/L表示的水样中总磷、正磷酸盐、总无机磷酸盐(以PO43-计)含量(X)计算:
X=
×1000
式中:
m——从标准工作曲线上查得的总磷含量(以PO43-计)mg.
V——移取水样的体积,mL。
循环水中总溶解固体的测定——重量法
一.方法概要
移取过滤后的一定量水样,在指定温度下干燥至恒重。
二.仪器设备
1.干燥箱
2.分析天平
3.滤板孔径为2—5μm的玻璃砂芯漏斗。
4.蒸发皿直径100mm
5.干燥箱
6.恒温水浴锅。
三.操作步骤
将待测水样用砂芯漏斗过滤,用移液管移取100ml过滤后的水样,置于105—110℃干燥至恒重的蒸发皿中。
将蒸发皿置于沸水浴上蒸发至干,再将蒸发皿蒸发皿于105—110℃下干燥至恒重。
四.结果计算
水样中溶解性固体含量X(mg/L),按下式计算:
X=(m2-m1)×106/V
式中m1——蒸发皿质量,g
m2——蒸发皿与残留物质量,g
V—水样体积,ml
五注意事项
1.将水样蒸发至干时,不得将蒸发皿直接置于电热板或电炉上加热,否则水样沸腾时水滴飞溅造成损失,使测定结果偏低。
2.为防止蒸干烘干过程中落入杂质而影响实验结果,必须在蒸发皿上放置玻璃三脚架并加盖表面皿。
3.测定溶解固形物使用的瓷蒸发皿,也可以用玻璃蒸发皿代替。
优点是易恒重。
循环水中硫酸盐的测定
一、方法概要
在酸性溶液中氯化钡与硫酸根离子定量地产生硫酸钡沉淀,经过滤洗涤,灼烧称重后,求出硫酸根离子的含量。
二、仪器设备
1、恒温水浴
2、高温炉0—1000℃
3、干燥箱
4、瓷坩埚20ml
5、分析天平
6、坩埚式过滤器孔径5—15μm
三、试剂药品
1、1+1盐酸
2、硝酸
3、甲基橙指示剂(1g/L)称取0.1g甲基橙,溶于70℃三级试剂水中,冷后移入100ml容量瓶,定容。
4、氯化钡溶液(100g/L)称取10g氯化钡(BaCL2·2H2O),溶于三级试剂水中,并稀释至100ml。
5、硝酸银溶液(17g/L)称取8.5g硝酸银,加0.25ml浓硝酸,再加200ml三级试剂水溶解,稀释至500ml。
四、操作步骤
1、准确量取经慢速定量滤纸过滤后的水样100—200ml于烧杯内,加入几滴甲基橙指示剂,滴加1+1盐酸使水样变红后,再过量2ml,加三级试剂水至200ml。
2、煮沸5分钟,在不断搅拌下,徐徐加10ml约80℃的氯化钡溶液,一直滴至溶液上部澄清液不再出现白色浑浊,说明硫酸盐已安全沉淀,再多加2ml氯化钡溶液,然后将烧杯放在80—90℃水浴中,加热2小时。
3、用已于105℃干燥至恒重的坩埚式过滤器过滤,用热的三级试剂水洗涤烧杯和沉淀,并将沉淀全部转移至滤纸上,一直洗至滤液加一滴硝酸银溶液不产生沉淀为止。
4、将坩埚式过滤器在105℃干燥0.5小时,如此反复操作,直至恒重。
五、计算
水样中硫酸根离子(以SO42-计)的含量X(mg/L)按下式计算:
X=(m-m0)M1×106/VM2
式中m—沉淀于坩埚式过滤器质量,g
m0—坩埚式过滤器质量,g
M1—硫酸根摩尔质量,g/mol(M1=96.06)
M2—硫酸钡摩尔质量,g/mol(M2=233.4)
V—水样体积,ml。
循环水中铜含量的测定
——二乙基二硫代氨基甲酸钠直接光度法
一、方法概要
在PH=8—9.5的氨性溶液中,铜于二乙基二硫代氨基甲酸钠作用生成换棕色络合物,采用淀粉液做稳定剂,于波长440nm处直接测量吸光度。
二、仪器及试剂
1、分光光度计
2、具塞比色管50ml
3、硝酸
4、淀粉溶液5g/L现配现用
5、乙二胺四乙酸钠盐-柠檬酸称取柠檬酸铵【(NH4)3C6H5O7】40g,乙二胺四乙酸二钠盐20g,溶于三级试剂水并稀释至1L。
6、二乙基二硫代氨基甲酸溶液2g/L,称取0.2g二乙基二硫代氨基甲酸钠溶于三级试剂水中,并稀释至100ml,置于棕色瓶中。
7、氨-氯化铵缓冲溶液(PH=9)称取氯化铵7g,溶于适量三级试剂水,加氨水4.8ml,稀释至100ml。
8、铜标准贮备溶液(1ml含0.100mg铜)称取五水硫酸铜0.3930g溶于三级试剂水,加硝酸2ml移入1L容量瓶,稀释至刻度,摇匀。
9、铜标准溶液(1ml含0.00500mg铜)移取铜标准贮备溶液25.0ml于500ml容量瓶中,加硝酸1ml,稀释至刻度,摇匀。
三、标准曲线的绘制
分别移取铜标准溶液0,1,2,3,4,5ml于6只50ml容量瓶中,加水至25ml左右,加入5ml乙二胺四乙酸二钠-柠檬酸铵溶液、5ml氨-氯化铵缓冲溶液、1ml淀粉溶液、5ml二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液,用水稀释至刻度,摇匀。
10分钟后用20mm比色皿,于波长440nm处,以试剂空白做参比,测吸光度。
以铜含量为横坐标,相应吸光度为纵坐标绘制标准曲线。
四、测定
移取酸化后的水样25ml于50ml容量瓶中,加入5ml乙二胺四乙酸二钠-柠檬酸铵溶液、5ml氨-氯化铵缓冲溶液、1ml淀粉溶液、5ml二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液,用水稀释至刻度,摇匀。
10分钟后用20mm比色皿,于波长440nm处,以试剂空白做参比,测吸光度。
从标准曲线上查出相应铜含量。
五、结果计算
水样中铜含量X(mg/L)按下式计算:
X=1000m/V
式中m—由标准曲线查出的铜含量mg;
V—水样的体积ml。
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