1374甲维盐氟铃脲微乳剂0213.docx
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1374甲维盐氟铃脲微乳剂0213
Q/370202HYJ
2015-04-10实施
2015-03-10发布
海利尔药业集团股份有限公司企业标准
Q/370202HYJ137-2015
海利尔药业集团股份有限公司发布
4%甲维·氟铃脲微乳剂
前言
本标准有效期为三年,到期复审。
本标准附录A、B是资料性附录。
本标准由海利尔药业集团股份有限公司提出。
本标准由山东省农药科学研究院归口。
本标准起草单位:
海利尔药业集团股份有限公司。
本标准主要起草人:
李杰。
本标准首次发布日期为2015年3月。
4%甲维·氟铃脲微乳剂
该产品中各有效成分的其它名称、结构式和基本物化参数如下:
a)甲氨基阿维菌素苯甲酸盐B1
ISO通用名称:
abamectin-aminomethyl
商品名称:
甲氨基阿维菌素苯甲酸盐B1
化学名称:
4"-甲基氨基-4"去氧阿维菌素B1苯甲酸盐
结构式:
实验式:
B1a:
(CH2CH3)C49H75NO13C7H6O2
B1b:
(CH3)C48H73NO13C7H6O2
相对分子质量(按2012年国际相对原子质量计):
1008.3(B1a),994.3(B1b)
生物活性:
杀虫、杀螨
熔点(℃):
141~146
溶解度(g/L,25℃):
水中(pH=5)为0.3;甲醇563.6;丙酮1000
稳定性:
通常储存条件下稳定,对紫外光不稳定
b)氟铃脲
ISO通用名称:
hexaflumuron
商品名称:
氟铃脲
CIPAC数字代码:
698
化学名称:
1-(3,5-二氯-4-(1,1,2,2-四氟乙氧基)苯基)-3-(2,6-二氟苯甲酰基)脲
结构式:
实验式:
C16H8Cl2F6N2O3
相对分子质量(按2012年国际相对原子质量计):
461.1
生物活性:
杀虫
熔点(℃):
202~205
蒸气压(25℃):
0.059mPa
溶解度(20℃):
水中0.027mg/L(18℃);甲醇中11.9mg/L,二甲苯中5.2g/L
1范围
本标准规定了4%甲维·氟铃脲微乳剂的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。
本标准适用于由甲氨基阿维菌素苯甲酸盐原药、氟铃脲原药、水与助剂制成的4%甲维·氟铃脲微乳剂。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T1603农药乳液稳定性测定方法
GB/T1604商品农药验收规则
GB/T1605-2001商品农药采样方法
GB3796农药包装通则
GB4838农药乳油包装
GB/T19136-2003农药热贮稳定性测定方法
GB/T19137-2003农药低温稳定性测定方法
GB/T28135农药酸(碱)度测定方法指示剂法
GB/T28137农药持久起泡性测定方法
HG/T2467.10-2003农药微乳剂产品标准编写规范
3要求
3.1组成和外观:
本品应由符合标准的甲氨基阿维菌素苯甲酸盐原药和氟铃脲原药、水与适宜的助剂制成,应是稳定透明或半透明的均相液体,无可见悬浮物和沉淀。
3.24%甲维·氟铃脲微乳剂应符合表1要求。
表14%甲维·氟铃脲微乳剂控制项目指标
项目
指标
甲氨基阿维菌素苯甲酸盐B1质量分数,%≥
0.60
甲氨基阿维菌素苯甲酸盐B1a/(B1a+B1b)≥
95.0
氟铃脲质量分数,%
3.4±0.3
酸度(以H2SO4计),%≤
0.5
透明温度范围(℃)
-2~45
乳液稳定性(稀释200倍)
合格
持久起泡性(1min后),mL≤
25
低温稳定性a
合格
热贮稳定性b
合格
a、b正常生产时,低温稳定性和热贮稳定性试验,每3个月至少进行1次。
4试验方法
4.1抽样
按照GB/T1605-2001中5.3.2“液体制剂采样”方法进行。
用随机数表法确定抽样的包装件,最终抽样量应不小于200mL。
4.2鉴别试验
4.2.1甲氨基阿维菌素苯甲酸盐B1的鉴别试验
本鉴别试验可与甲氨基阿维菌素苯甲酸盐B1质量分数的测定同时进行,在相同的色谱操作条件下,试样溶液某一色谱峰的保留时间与标样溶液中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐B1色谱峰的保留时间,其相对差值应在1.5%以内。
4.2.2氟铃脲的鉴别试验
本鉴别试验可与氟铃脲质量分数的测定同时进行,在相同的色谱操作条件下,试样溶液某一色谱峰的保留时间与标样溶液氟铃脲色谱峰的保留时间,其相对差值应在1.5%以内。
4.3甲氨基阿维菌素苯甲酸盐B1质量分数的测定
4.3.1方法提要
试样用甲醇溶解,以甲醇+乙腈+水+三乙胺为流动相,使用以ODS-C18为填充物的不锈钢柱和可变波长紫外检测器,对试样中的甲氨基阿维菌素苯甲酸盐B1进行高效液相色谱分离和测定。
4.3.2试剂和溶液
甲醇:
色谱纯;
三乙胺:
色谱纯;
乙腈:
色谱纯;
甲氨基阿维菌素苯甲酸盐B1标样:
已知准确质量分数,≥97.0%;
水:
新蒸二次蒸馏水。
4.3.3仪器
高效液相色谱仪:
带可变波长紫外检测器;
色谱数据处理机或工作站;
色谱柱:
250mm×4.6mm(i.d.)不锈钢柱,内装5µmODS-C18填充物;
样品过滤器:
滤膜孔径为0.45µm;
微量进样器:
50µL;
超声波清洗器。
4.3.4高效液相色谱操作条件
流动相:
ψ(乙腈∶水∶甲醇∶三乙胺)=497∶33∶2∶0.1,使用前过滤,并在超声波浴槽中脱气10min;
流量:
1.0mL/min;
柱温:
室温±2℃;
检测波长:
245nm;
进样体积:
10µL;
保留时间:
甲氨基阿维菌素苯甲酸盐B1a约11.186min,甲氨基阿维菌素苯甲酸盐B1b约9.915min。
上述操作参数是典型的,可根据不同仪器特点对给定操作参数作适当调整,以期获得最佳效果。
4.3.5测定步骤
4.3.5.1标样溶液的配制
准确称取甲氨基阿维菌素苯甲酸盐B1标样0.05g(准确至0.0002g),置于25mL容量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度,经超声波振荡15min后,备用。
4.3.5.2试样溶液的配制
准确称取含甲氨基阿维菌素苯甲酸盐B10.05g(准确至0.0002g)的试样,置于25mL容量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度,经超声波振荡15min后,过滤,待测。
4.3.5.3测定
在上述操作条件下,待仪器稳定后,连续注入数针标样溶液,待相邻两针甲氨基阿维菌素苯甲酸盐B1(B1a+B1b)峰面积的相对变化小于1.5%时,按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。
4.3.6计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐B1(B1a+B1b)峰面积分别进行平均。
甲氨基阿维菌素苯甲酸盐B1质量分数X1(%),按式
(1)计算:
A2·m1·P
X1=————————………………………………
(1)
A1·m2
式中:
A1—标样溶液中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐B1(B1a+B1b)峰面积的平均值;
A2—试样溶液中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐B1(B1a+B1b)峰面积的平均值;
m2—甲氨基阿维菌素苯甲酸盐B1标样质量,g;
m1—试样质量,g;
P—标样中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐B1的质量分数,%。
4.3.7允许差
两次平行测定结果之差,应不大于0.06%。
4.4甲氨基阿维菌素苯甲酸盐B1a/(B1a+B1b)比值的计算
将4.3测定的甲氨基阿维菌素苯甲酸盐B1质量分数的峰面积进行测定甲氨基阿维菌素苯甲酸盐B1a/(B1a+B1b)比值X2(%),按式
(2)计算:
A3
X2=————————×100……………………………
(2)
A3+A1
式中:
A3—同一针试样溶液中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐B1a峰面积;
A1—同一针试样溶液中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐B1b峰面积。
4.5氟铃脲质量分数的测定
4.5.1方法提要
试样用甲醇溶解,以甲醇+水为流动相,使用以C18为填料的不锈钢柱和可变波长紫外检测器,对试样中的氟铃脲进行高效液相色谱分离和测定。
4.5.2试剂和溶液
甲醇:
色谱纯;
氟铃脲标样:
已知准确质量分数,≥99.0%;
二次蒸馏水。
4.5.3仪器
高效液相色谱仪:
具有可变波长紫外检测器;
色谱数据处理机或工作站;
色谱柱:
150mm×4.6mm(i.d.)不锈钢柱,内装C18填充物,粒径为5μm;
过滤器:
滤膜孔径约0.45µm;
进样器:
50µL。
4.5.4高效液相色谱操作条件
流动相:
ψ(甲醇∶水)=75∶25;
柱温(℃):
室温±2℃;
流量(mL/min):
1.0;
检测波长:
256nm;
进样量:
5µL;
保留时间:
氟铃脲约10.240min。
上述操作条件系典型操作参数,可根据不同仪器的特点对操作参数作适当调整,以获得最佳效果。
4.5.5测定步骤
4.5.5.1标样溶液的配制
准确称取氟铃脲标样0.05g(准确至0.0002g),置于50mL容量瓶中,加入10mLDMF溶解,用甲醇定容,摇匀,备用。
4.5.5.2试样溶液的配制
准确称取约含氟铃脲0.05g(准确至0.0002g)的试样,置于50mL容量瓶中,加入10mLDMF溶解,用甲醇定容,摇匀,待测。
4.5.5.3测定
在上述操作条件下,待仪器稳定后,连续注入数针标样溶液,待相邻两针氟铃脲峰面积的相对变化小于1.5%时,按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。
4.4
4.5
4.5.1
4.5.2
4.5.3
4.5.4
4.5.5
4.5.6计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中氟铃脲峰面积分别进行平均,氟铃脲质量分数X3(%),按式(3)计算:
A2·m1’·P’
X3=———————……………………………………(3)
A1·m2’
式中:
A1—标样溶液中,氟铃脲峰面积的平均值;
A2—试样溶液中,氟铃脲峰面积的平均值;
m1’—氟铃脲标样的质量,g;
m2’—试样质量,g;
P’—标样中氟铃脲的质量分数,%。
4.5.7允许差
两次平行测定结果之差,应不大于0.1%。
4.6酸度的测定
按GB/T28135进行,试样用乙醇溶解,以溴甲酚绿-甲基红混合液为指示剂。
4.7透明温度的测定
按HG/T2467.10-2003中4.8进行。
4.8乳液稳定性试验
试样用标准硬水稀释200倍,按照GB/T1603中的规定进行试验,上无浮油、下无沉油或沉淀为合格。
4.9持久起泡性试验
按GB/T28137进行。
4.9低温稳定性试验
按GB/T19137-2003中2.1进行,经轻微搅动,应无可见的粒子和油状物。
4.10热贮稳定性试验
按GB/T19136-2003中2.1进行,贮存温度40℃,贮存8周,甲氨基阿维菌素苯甲酸盐B1(氟铃脲)相对分解率均不大于5.0%,酸度、乳液稳定性符合标准要求,则为合格。
4.11产品的检验与验收
应符合GB/T1604有关规定。
极限数值处理,采用修约值比较法。
5标志、标签、包装、贮运
5.14%甲维·氟铃脲微乳剂的标志、标签和包装应符合GB3796和GB4838中的规定,并应有农药生产批准证书号、农药登记证号、标准号和商标。
5.24%甲维·氟铃脲微乳剂可采用聚酯瓶包装,规格为100mL,外包装为钙塑箱或纸板箱,每箱5kg。
根据用户要求或订货协议,可以采用其他形式的包装,但要符合GB4838中的有关规定。
5.3包装件应贮存在通风、干燥的库房中,堆码方式应符合安全、搬运方便。
5.4贮运时,严防潮湿和日晒,不得与食物、种子、饲料混放,避免与皮肤、眼睛接触,防止由口鼻吸入。
5.5安全:
在使用说明书和包装容器上,除有醒目的毒性标志外,还应有毒性说明,使用注意事项、中毒症状、解毒方法和急救措施等。
使用本品时应戴防手套、防毒面具、穿干净的防护服。
施药后应立即用肥皂和水洗净。
如误服应清洗口部并催吐,如溅入眼内,应用大量清水冲洗,如发生中毒现象,应及时送医院治疗。
5.6保证期:
在规定的贮运条件下,4%甲维·氟铃脲微乳剂的保证期,从生产日期算起为两年。
附录A
(资料性附录)
色谱图
1
2
1-甲维盐B1a峰
2-甲维盐B1b峰
图A.1试样高效液相色谱图
附录B
(资料性附录)
色谱图
1
1-氟铃脲峰
图B.1试样高效液相色谱图
- 配套讲稿:
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