吉大电子功能材料与半导体材料实验复习要点.docx
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吉大电子功能材料与半导体材料实验复习要点
吉大电子功能材料与半导体材料实验复习要点
1.单色X射线衍射法晶体定向
【原理】:
如果用一固定波长的X射线(单色光)入射到一块晶体上,使其在某晶面上发生衍射,则该位置(θ角)满足布拉格方程:
2dsinθ=nλ,根据位置确定晶体取向。
1.θ1=θ-δ+α
θ2=θ-δ-α
2.
Θ1,θ2为测量的角,θ
为
14°12´
3.内部晶面与外表面偏角:
α=(θ1-θ2)/2
4.基准平面与0位偏差:
δ=(θ1+θ2)/2-θ
【步骤】:
1.打开电源,定向仪低压预热10分,打开高压
2.调整mA(2mA以下),控制X射线管电流
3.调整计数器置于28°24´(衍射入射角14°12´),拧紧固定
4.调整准动手轮15°(转盘),按‘复位’(红色按钮)
5.将硅片放在样品台上(十字对准),打开吸泵开关
6.打开挡板,红色开,绿色关
7.转动手轮(右侧)使μA率表(右下角)偏转最大,记录显示角度(右下数字)寻找范围:
12--16
8.旋转180°,重复上步操作注意:
取片时,要关闭挡板,放好时,要打开挡板!
!
!
【仪器】
2.晶体缺陷观察【原理】:
铬酸法腐蚀
4CrO3+3Si=3SiO2+2Cr2O3
SiO2+6HF=H2(SiF6)+2H2O
【配方】
1.标准液:
CrO350g,去离子水100ml
2.标准液:
HF(40%)=1:
1较快
【腐蚀】
a.位错:
15分15-20℃
b.层错:
硅外延片乙醇去油污,防止腐蚀不均匀
铬酸腐蚀
去离子水清洗
红外灯烘干【层错】三角形【位错】黑色坑
【位错腐蚀机理】
铬酸腐蚀硅外延片,发生化学反应,使晶体中原子失去周期性排列,破坏晶格完整性
3.暗室技术
【步骤】:
1.显影:
【4分】18-20℃感光部溴化银遇显影液(对苯二酚)被还原为Ag,颜色黑
2.停显:
【30秒】醋酸1防显影过度2中和显影液碱性,保持定影液酸性
3.定影:
【15分】16-24℃硫代硫酸钠溶解感光溴化银中未分解部分
4.水冲:
【50-60分】流水冲洗
【影响因素】
1.显影:
显影液PH
2.定影:
定影剂加速剂(氯化铵)中和剂(醋酸)保护剂(亚硫酸钠)坚膜剂(甲醛)
3.时间,温度,搅拌情况
【显影机理】
感光部溴化银遇显影液(对苯二酚)被还原为Ag,颜色黑,未感光部分Ag不易被还原
【停显机理】
使用药品停止显影,一是防止显影过度,二是中和显影液碱性,保持定影液酸性
【定影操作】
胶片放置在定影液中,用手指肚轻轻反复擦洗胶卷内侧,再擦洗外侧
4.傅里叶变换红外光谱法测量硅单晶碳氧含量
【红外吸收光谱产生原理】:
1.红外吸收光谱是由分子振动能级(沿化学键)的跃迁同时伴随转动能级(键角改变)的跃迁而产生的。
(前提都有共价键才能有红外吸收,如NaCl离子键不能被吸收)
2.当一定频率的红外光照射时,如果分子某个基团的振动频率和它一样,二者会产生共振,光的能量通过分子偶极矩传递给分子,基团吸收该频率的红外光,产生振动能级跃迁,若频率不同,则不吸收。
3.用连续变化频率的红外光照射试样,根据该试样对不同频率红外光吸收与否,使通过的红外光在一些波长范围内较弱,另一些范围内较强,形成红外吸收光谱,根据光谱吸收峰位置、形状推断未知结构
【实验原理】
硅中氧主要是填隙氧原子,硅中碳主要是替代式碳原子,硅氧键和硅碳键拉伸振动,在红外光通过硅样品时,在振动频率附近会形成氧和碳的吸收
【氧】1025、1107最强、517cm-1ppm=22.2*A/d(A:
峰高/光强,d:
硅片厚度)
【碳】605ppm=5.07*A/d
【会在光谱图中找到碳氧吸收峰】
【光谱图横纵坐标】横:
波长倒数,纵:
吸收光强
【为什么要用傅里叶变换?
什么事傅里叶变换】
接收器接受的是干涉图样,需要进行傅里叶转换为透过率和吸光度。
【为什么需要上下移动动镜】
需要时两束光的光程差为半波长的整数倍,一束为反射光,一束为反射透射光。
P16图
【为什么差谱系数小于1(0.99)】样本厚度0.187,参比样本厚度0.188,比值小于1
【光谱差减法】样本文件减去参比文件的方法。
硅自身振动原子引起晶格吸收,与碳氧吸收峰会产生重叠,需减去。
【操作步骤】
1.本底扫描:
Measure--BKG(View)
2.样品扫描:
Measure--Sample
3.参比样品扫描:
Measure--Sample(00-1)
4.差谱:
a.Manipulation2--dataset(第一个)--
b.选择样品--右键setas--Souse
c.选择001--右键--setsa--Reference
d.Caculate--OK--
5.
6.Manipulation1--Peaktable(倒数第二个)Caculate--ok
【为什么要用参比样本?
】
硅中除化学键吸收红外光,Si本身的晶格振动也存在吸收,会形成吸收峰,与硅碳键,硅氧键的吸收峰产生重叠,需要将晶格振动形成的吸收峰减去,所以需要参比样品。
5.SiO2薄膜溶胶凝胶制备【原理】:
易水解金属化合物在某种溶剂中与水反应,经水解缩聚逐渐胶化,再干燥烧结制材料【溶胶】液体介质中固体颗粒分散体【凝胶】含有液相成分和内部网状结构的固体,液相和固相高度分散,颗粒与溶剂间强相互作用,至少有一部分溶剂被结合
【溶胶凝胶工艺分类】
1.以金属盐溶液为原料的水基工艺,
2.以金属醇盐为原料的醇基工艺
【影响TEOS水解聚合因素】
1.催化剂
2.水和TEOS浓度比
3.反应温度
4.密封情况
5.溶剂的选择
【影响膜质量/粘度因素】TEOS正硅酸乙酯
1.水与TOES摩尔比。
比值越大,反应速度越快,粘度越大
2.相同水量下,溶液浓度。
浓度越大,粘度越大
3.溶液PH值。
低PH下,催化能力好,反映加剧,粘度上升快,酸度过高,易裂开
4.反应温度。
提高陈化温度,反应快,粘度上升快
【清洗衬底片】
1甲苯2丙酮3乙醇4去离子水,每次都是超声清洗
【磁力搅拌器用法】
1.加热棒放在外边,与铁盘接触,此时温度
显示为实际加热温度
2.搅拌子放入烧杯中间,烧杯放入铁盘中间
3.打开转速开关,调整转子在烧杯中间
高温注意事项:
1.加热棒位置,加热棒放在外边,与铁盘接触,此时温度显示为实际加热温度
2.搅拌子在烧杯中间,均匀搅拌
3.转速不要过大,防止飞溅
【匀胶机用法】
1.打开电源,按吸片(一定要吸住,不然会飞片)
2.打开转速
3.低速时滴加
4.盖上盖
【实验步骤】
1.衬底清洗,甲丙乙水超
2.溶液配制,1TEOS(26.75ml),无水乙醇(47.66ml)2水(23.5ml)HCl(0.3ml)
3.溶胶形成,密封搅拌50℃,1h
4.薄膜涂覆,匀胶机
【移液管的使用】
1调所取量,旋钮在顶端2注意吸取和放液方法3不可倒放!
1.SnO2(氧化锡)气敏材料制备【原理】:
共沉淀法金属盐类水溶液中,适当控制反应条件,使沉淀剂与金属离子反应生成氧化物或难溶化合物,使溶质转为沉淀,经分离,干燥或热分解(氧化物)得到纳米颗粒。
【实验原理】方程式很重要!
要写沉淀符号!
!
1.水解生生白色沉淀氢氧化氧锡:
SnCl4·5H2O+H2O=
2.
3.SnO(OH)2+Sn(OH)4+4HCl4NH4Cl酸性条件加热沉淀变Sn4+,遇氨水生白色沉淀:
SnCl4·5H2O+4NH3H2O=沉淀加热分解:
Sn(OH)4=SnO2+2H2O
【步骤操作】
1称量3.5g
a.打开开关,折纸放入
b.按Tare清零
c.药品称量
2溶解+50ml水+少许盐酸
配制氨水,1:
4(25ml)
3将氨水装入分液漏斗
4搅拌子放入烧杯,打开搅拌
5称量,轻的加去离子水
6离心分离,结束后将溶液倒掉
加去离子水,摇晃清洗
1材料种类
2溶液浓度
3搅拌转度
4氨水的滴速
5溶液PH,加盐酸后
6烧结温度
【配制溶液】
1.量筒的使用,读数规范,倒药品规范
2.瓶盖摆放
3.称完要混合搅拌,晃一晃,或者玻璃棒搅拌
【离心机】
2.半导体气敏材料元件制作
【气敏元件】气体被元件半导体表面吸附使电导率变化,电导率的变化随气体成分,种类,浓度不同而异,并与工作温度有关,这样的元件,为气敏元件【流程】称量,研磨,浆料,涂布,烘干,烧结,焊接,封装,测试,老化,复测,成品【如何降低阻值和调节灵敏度?
】1.ZnO:
Sb2O3;MgO=100mg:
1mg:
1mg1.主材料:
ZnO
2.降阻剂:
Sb2O3(氧化锑ti),降低阻值
3.催化剂:
MgO,提高灵敏度
4.掺杂剂:
酸洗石棉,增加机械强度
【为什么Sb2O3可以降阻】
混合材料阻值很大,需要高价的化合物来降低阻值。
【电子天平的使用】同上【电烙铁清除杂质】简单操作
【为什么要研磨】方便变成浆料,涂布在衬底上
【烧结温度,烧结时间对元件有什么影响?
】
1.温度:
温度过高或过低,降低灵敏度
2.时间:
在一定范围内,时间越长,灵敏度越高,达到临界值,趋于平稳
3.气敏元件的特性测量
【原理】:
气敏元件与被测气体接触,气体被半导体表面吸附使电导率变化,电导率的变化随气体成分,种类,浓度不同而异,并与工作温度有关
【N型半导体】遇还原性气体(燃烧性气体),电阻率下降;遇氧化性气体,电阻率增大
【P型半导体】遇还原性气体,电阻率增大;与氧化性气体,电阻率减小
【灵敏度公式】S=R0/RgR0元件在空气中阻值Rg元件在1000ppm待测气体稳定值
【响应时间】:
放入气瓶到降低与稳定值差的90%的时间
【恢复时间】:
离开气瓶到恢复与稳定值差的90%的时间
【操作】1ppm为百万分之一,会配置气体!
1.配制气体
抽空气体吸住,放进空气再抽出,注射气体
2.调电流
3.元件放入气瓶中,示数稳定读取
【影响气敏元件灵敏度因素】
1.元件的基本材料
2.掺入的杂质种类数量
3.测试工作温度
4.测试气体浓度
5.测试气体种类
【影响响应恢复因素】
气体浓度,气体种类,加热电流,元件材料
【如何减小测量误差】
1.配制气体时要清洗气瓶
2.测量时,快速将元件放入气瓶,不要碰壁
3.不同加热电流条件时,元件应放置空气中稳定再进行下一步
【认识仪器】了解各个功能键作用
4.湿敏元件制作
【湿度】大气所含水蒸气的多少,有两种度量方法,绝对湿度和相对湿度
【绝对湿度】单位体积大气中多含水气的质量,Kg/cm3
【相对湿度】某一温度下,大气中水蒸气压与同温度下水的饱和蒸汽压的百分比,%RH
【湿敏元件】
【实验原理】
1.具有强极性基的高分子材料吸湿性强。
2.开始水分子优先吸附在极性基上,随吸附量及湿度的增大,集团化自由度增大,出现液体状态。
3.在低湿下,不能产生荷电粒子,材料电阻高,湿度增大,集团吸水成为导电通道
4.电解质的正负离子成为载流子,吸附水自身电离出的质子H+,水和氢离子H3O+也参与导电,使感湿材料电导增加,电阻明显下降
【实验操作】
1.高分子感湿材料:
Bu(疏水):
Qb(亲水)=7:
3
2.感湿膜:
高分子材料:
溶剂乙醇=0.1g:
1ml
3.衬底制作:
800℃烧结
4.涂感湿膜:
膜厚电阻小,并联
5.保护液:
乙基纤维素:
乙酸乙酯=0.1g:
4ml6.涂保护液:
红外烘干
【影响湿敏元件性能因素?
】薄膜厚度
5.湿敏元件性能测试【饱和盐溶液相对湿度表】以相对湿度固定点的形式产生湿度标准
【饱和溶液】溶解速度与结晶速度相等【恒湿溶液】特定盐的饱和溶液,该饱和溶液在特定的温度和压力下,保持三相热力学平衡
【饱和盐溶液标准相对湿度使用条件】
1.
溶液上方水蒸气和混合物的总压接近标准大气压101325Pa
2.固液气三相热力学平衡
3.溶液处于当前温度下
【操作】:
1打开电源
开路调零:
Menu---F1--OPENSET--OK
3短路调零:
对接,F2--SHORTSET--OK
4接入湿敏元件
元件放入瓶中,不碰壁,不接触溶液,快速放入
1.空气中水蒸气浓度与湿度源中水蒸气浓度不同,向湿度源放入湿敏元件时,湿敏源中水蒸气和空气中水蒸气有扩散过程,需等待一段时间待其平衡
2.湿敏元件放入湿度源中,湿敏元件表面敏感膜吸附或者脱附水分子也需要时间
【湿敏膜变薄,阻值变化?
】阻值变大
【湿滞回差】会找最大湿滞!
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