制药专业药剂实验课件.docx
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制药专业药剂实验课件
实验一溶液剂制备
实验目的
1、掌握溶液剂的一般制备方法;
2、了解常用附加剂的用法与用量。
实验指导
溶液型液体药剂系指药物以分子或离子状态分散于溶剂中制成的内服或外用的液体形态的制剂.常用溶媒有水,乙醇,甘油,丙二醇等.溶液剂通常采用溶解法,稀释法和化学反应法制备.
属于溶液型液体药剂的有溶液剂,芳香水剂,糖浆剂等.最常用的是溶液剂和糖浆剂.溶液剂系指小分子药物溶解于溶剂中所形成的澄明溶液,糖浆剂系指含有药物或芳香物质的浓蔗糖水溶液.纯蔗糖的近饱和水溶液称为单糖浆,其浓度为85%(g/ml)或64.7%(g/ml),不含任何药物,除供制备含药糖浆外,可作为矫味剂,助悬剂等.
在制备溶液型液体药剂时,常需采用一些方法,如成盐,增溶,助溶,潜溶等,以增加药物在溶媒中的溶解度.另外,根据需要还可加入抗氧剂,甜味剂,着色剂等附加剂.在制备流程中,一般先加入复合溶媒,助溶剂和稳定剂等附加剂.为了加速溶解进程,可将药物粉碎,通常取溶媒处方量的1/2~3/4搅拌溶解,必要时可加热,但受热不稳定的药物不宜加热.
液体制剂制备方法(溶解法):
称量→溶解→过滤→质检.→分装
实验仪器
精密电子天平,恒温水浴锅,高速均质机,量杯,研钵,烧杯,吸管,试管,
实验内容
1.1碘酊
1.1.1处方
碘1.0g
碘化钾2.0g
乙醇25ml
水加至50ml
1.1.2制备:
取碘化钾加蒸馏水1毫升溶解后,加碘与处方量乙醇,搅拌至溶解。
再加水至50毫升,过滤即得。
用于皮肤消毒。
1.2胃蛋白酶合剂
1.2.1处方
胃蛋白酶(1:
3000)1.5g
稀盐酸1ml
甘油10ml
蒸馏水加至50ml
1.2.2制备
取稀盐酸与处方量约三分之二的蒸馏水混合后,将胃蛋白酶撒在液面使膨胀溶解,必要时轻加搅拌,加甘油混匀,并加蒸馏水至足量,过滤即得。
1.3复方硼酸钠溶液
1.3.1处方
硼砂1.50g
甘油3.50g
碳酸氢钠1.50g
液体酚0.30ml
蒸馏水加至100ml
1.3.2制备
取硼砂溶于40ml的热蒸馏水中,放冷后加入碳酸氢钠使溶解。
另取液体酚加入甘油中搅匀后,搅拌下加入到硼砂和碳酸氢钠的混合溶液中,待停止产生气泡后,加蒸馏水使成100ml,过滤,即得。
用途:
具有杀菌和清洁口腔黏膜的作用。
稀释五倍后作含漱剂。
1.3.3注意事项:
(1)硼砂易溶于热水中,碳酸氢钠在40℃以上易分解;
(2)液体酚先溶于甘油中,易均匀分布。
实验结果与结论
思考题:
1、碘化钾在碘酊剂处方中起何作用?
2、溶液剂的制备方法?
实验二乳剂的制备
实验目的
1、掌握乳剂的一般制备方法及常用乳剂类型的鉴别方法;
2、了解用乳化法测定豆油被乳化所需的HLB(亲水亲油平衡值)值;
3、了解常用附加剂的用法与用量。
实验指导
乳剂(或称乳浊液)是由不溶性液体药物以小液滴分散在分散介质中形成的不均匀分散体系。
乳剂有O/W(水包油)型、W/O(油包水)型及W/O/W(水/油/水)型或O/W/O(油/水/油)型复乳。
乳剂按乳滴大小又可分为普通乳、亚微乳、微乳等。
乳剂是由两种互不相溶的液体(通常为水和油)组成的非均相分散体系。
制备时常需在乳化剂帮助下,通过外力作功,使其中一种液体以小液滴的形式分散在另一种液体之中,形成水包油(O/W)型或油包水(W/O)型等类型乳剂。
乳剂的分散相液滴直径一般在0.1~100pm范围,由于表面积大,表面自由能大,因而具有热力学不稳定性,为此常需加人乳化剂才能使其稳定。
乳化剂通常为表面活性剂,其分子中的亲水基团和亲油基因所起作用的相对强弱可以用HLB值来表示。
HLB值高者,亲水基团的作用较强,即亲水性较强,反之则亲油性较强。
另外各种油被乳化生成某种类型乳剂所要求的HLB值并不相同,只有当乳化剂的HLB值适应被乳化油的要求,生成的乳剂才稳定。
然而单一乳化剂的HLB值不一定恰好与被乳化油的要求相适应,所以常常将两种不同HLB值的乳化剂混合使用,以获得最适宜HLB值。
混合乳化剂的HLB值为各个乳化剂HLB值的加权平均值,其计算公式如下:
HLBA·mA+HLBB·mB
HLBAB=—―――――――――――
mA+mB
式中,HLBAB为混合乳化剂的HLB值;HLBAB和HLB分别为乳化剂A和B的HLB值;mA和mB分别为乳化剂的量。
本实验采用乳化法测定豆油被乳化所需的HLB值。
该法是将两种已知HLB值的乳化剂,按上述计算公式以不同重量比例配合,制成具一系列HLB值的混合乳化剂,然后分别与油相制成一系列乳剂,在室温或加速实验(如离心法等)条件下,观察分散液滴的分散度、均匀度或乳析速度。
将稳定性最佳乳剂所用乳化剂的HLB值定为油相所需HLB值。
在药剂制备中,常用乳化剂的HLB值一般在3~6范围,其中HLB值3~8的为W/O型乳化剂,8~16的为O/W型乳化剂。
小量制备乳剂多在研钵中进行或于瓶中振摇制得,大量制备乳剂可用搅拌器、乳匀机、胶体磨或超声波乳化器等器械。
乳剂制备时如以阿拉伯胶作乳化剂,常采用于胶法、湿胶法和新生皂法,本实验采用干胶法制备。
实验仪器
精密电子天平,恒温水浴锅,离心机,生物显微镜,组织捣碎机,高速均质机,量杯,研钵,烧杯,吸管,试管,载玻片,具塞刻度试管。
实验内容
2.1石蜡乳(干胶法)
2.1.1处方:
石蜡12.0mL
阿拉伯胶4.0g
尼泊金乙酯0.05g
蒸馏水加至30mL
2.1.2制备:
(1)尼泊金乙酯醇溶液的配制将尼泊金乙酯0.05g溶于lmL乙醇中即得。
(2)将胶粉置于干燥研钵中,研细,加人全量石蜡稍加研磨使均匀。
按石蜡:
水:
胶为3:
2:
1的比例,一次加人蒸馏水8mL,迅速研磨,直至产生特别的“劈裂”乳化声,即成稠厚的初乳。
然后用少量蒸馏水将初乳分次转移至量杯中,搅拌下滴加尼泊金乙酯醇溶液,最后加蒸馏水至全量,搅匀即得。
2.2石灰搽剂(新生皂法)
2.2.1,处方ab
氢氧化钙溶液5ml
氢氧化钠溶液5ml
花生油5ml5ml
2.2.2制备:
取氢氧化钙溶液(氢氧化钠溶液)与花生油置瓶中,加盖振摇至乳剂生成。
用于轻度烫伤。
2.3乳剂类型的鉴别
2.3.1稀释法
取具塞试管3支,分别加人石蜡乳剂、石灰搽剂和油酸钠溶液各约lmL,再分别加人蒸馏水约5mL,振摇或翻倒数次,观察是否能均匀混合。
2.3.2染色镜检法
将上述乳剂分别涂在载玻片上,加油溶性苏丹红粉末少许,在显微镜下观察外相是否被染色。
另用水溶性亚甲蓝粉末少许,同样在显微镜下观察外相染色情况。
2.4乳化石蜡所需HLB值的测定
2.4.1处方:
石蜡4mL
混合乳化剂(吐温一80与司盘一80)0.5g
蒸馏水加至10mL
2.4.2测定法
2.4.2.1用司盘一80(HLB值为4.3)及吐温一80(HLB值为15.0)配成6种混合乳化剂各5g,它们的HLB值分别为4.3、5.5、7.5、9.5、12.0及14.0。
计算各单个乳化剂的用量(g)。
表3混合乳化剂组成
名称
混合乳化剂HLB值
4.3
5.5
7.5
9.5
12.0
14.0
司盘—80/g
吐温—80/g
2.4.2.2取6支具塞刻度试管,各加入石蜡4mL,再分别加入上述不同HLB值混合乳化剂各0.5g,然后加蒸馏水至10mL,加塞,在手中剧烈振摇1分钟,即成乳液。
经放置5min、10min、30min、60min后,分别观察并记录各乳剂分层后上层的体积(mL)。
最后将结果相近的两只离心5分钟。
表4乳液放置后上层体积
放置
时间
(min)
混合乳化剂HLB值
4.3
5.5
7.5
9.5
12.0
14.0
5
10
30
60
离心后
实验结果与结论
1、乳剂的类型:
2、乳化石蜡所需HLB值为:
思考题:
1、乳化剂有哪几类?
制备乳化剂时应如何选择乳化剂?
2、制备与评价稳定的乳剂?
3、石灰搽剂的乳化剂是什么?
属何种类型的乳剂?
乳剂的制备方法
1.油中乳化剂法(emulsifierinoilmethod)又称干胶法。
本法的特点是先将乳化剂(胶)分散于油相中研匀后加水相制备成初乳,然后稀释至全量。
在初乳中油、水、胶的比例是:
植物油为4:
2:
1,挥发油为2:
2:
1,液体石蜡为3:
2:
1。
本法适用于阿拉伯胶或阿拉伯胶与西黄蓍胶的混合胶。
2.水中乳化剂法(emulsifierinwatermethod)又称湿胶法。
本法先将乳化剂分散于水中研匀,再将油加入,用力搅拌使成初乳,加水将初乳稀释至全量,混匀,即得。
初乳中油水胶的比例与上法相同。
3..新生皂法(nascentsoapmethod)将油水两相混合时,两相界面上生成的新生皂类产生乳化的方法。
植物油中含有硬脂酸、油酸等有机酸,加入氢氧化钠、氢氧化钙、三乙醇胺等,在高温下(70℃以上)生成的新生皂为乳化剂,经搅拌即形成乳剂。
生成的一价皂则为O/W型乳化剂,生成的二价皂则为W/O型乳化剂。
本法适用于乳膏剂的制备。
实验三半固体制剂
实验目的
1、掌握不同类型基质的软膏剂的制备方法;
2、掌握软膏中药物释放的测定方法,比较不同基质对药物释放的影响;
3、了解应用插度计测定软膏稠度的方法。
实验指导
软膏剂系指药物与适宜基质均匀混合制成的有适当稠度的半固体外用制剂,主要用于局部疾病的治疗,可发挥抗感染、消毒、止痒、止痛、麻醉等作用。
基质为软膏剂的赋形剂,对软膏剂形成和药效的发挥有重要意义,基质本身又有保护与润滑皮肤的作用。
软膏基质主要分三类:
油脂型、乳剂型和水溶性基质。
(1)油脂型基质:
此类基质包括烃类、类脂及动植物油脂。
此类基质中除植物油和蜂蜡加热熔合制成的单软膏和凡士林可单独用在软膏剂之外,其它油脂型成分如液体石蜡、羊毛脂等多用于调节软膏稠度,以得到适宜的软膏基质。
(2)乳剂型基质:
由半固体或固体油溶性成分,水溶性成分和乳化剂三种成分组成。
常用的乳化剂有肥皂类、高级脂肪醇与脂肪醇硫酸脂类、多元醇脂类如三乙醇胺皂、月桂醇硫酸钠、聚山梨酯—80等。
根据使用不同的乳化剂,可制得O/W型和W/O型软膏。
用乳剂型基质制备的软膏剂也称乳膏剂。
(3)水溶性基质:
由天然或合成的水溶性高分子物质所组成。
常用的有甘油明胶,纤维素衍生物及聚乙二醇,聚丙烯酸等。
软膏剂可根据药物与基质的性质用研合法、熔和法和乳化法制备。
固体药物可用基质中的适当组分溶解,或先粉碎成细粉(按《中华人民共和国药典》2005年版凡例标准)与少量基质或液体组分研成糊状,再与其他基质研匀。
所制得的软膏剂应均匀、细腻,具有适当的粘稠性,易涂于皮肤且对表皮无刺激性。
软膏剂在存放过程中应无酸败、异臭、变色、变硬、油水分离等变质现象。
软膏剂的质量检查项目包括主药含量测定、性状、刺激性、稳定性、药物释放性能的测定等。
软膏剂的稠度影响使用时的涂展性及药物扩散到皮肤的速度,它主要受流变性的影响。
常用插度计测定,即通过在一定温度下金属锥体自由落下插人试品的深度来衡量。
软膏剂中药物的释放性能影响药物疗效的发挥,它可通过测定软膏中药物穿过无屏障性能的半透膜到达接受介质的速度来评定。
软膏剂中药物的释放一般遵循Higuch公式,即药物的累积释放量M与时间t的平方根成正比,即
M=ktl/2
药物的理化性质与基质组成会影响k值大小。
凝胶扩散法和微生物法亦可用来比较不同基质中药物的释放性能。
前者是将软膏与含指示剂的琼脂凝胶或明胶凝胶接触,软膏中的药物释放后扩散进人凝胶与指示剂产生变色反应,测量一定时间色层的高度比较基质的释药性能;后者用于抑菌药物软膏,将细菌接种于琼脂平板培养基上,在平板上打若干个大小相同的孔,填入软膏,经培养后测定孔周围抑菌环的大小。
实验仪器
高速乳化机离心机,精密电子天平,振动筛粉机,恒温水浴锅。
实验内容
3.1O/W型乳膏的制备
3.1.1处方:
白凡士林1.0g
液体石蜡9.0g
硬脂酸5.0g
棕榈酸异丙酯4.0g
十六醇2.0g
单硬脂酸甘油酯2.0g
羊毛脂2.0g
尿囊素0.3g
三乙醇胺0.8g
甘油8.0g
丙二醇2.0g
聚乙二醇4002.0g
乳化剂3g
对羟基苯甲酸乙酯0.2g
蒸馏水57.0g
珍珠粉2.0g
100.0g
3.1.2操作
(1)软膏基质的制备
取油相成分(白凡士林、石蜡、硬脂酸、单硬脂酸甘油酯、棕榈酸异丙酯、十六醇、羊毛脂)置于烧杯中,水浴加热至70~80℃使其熔化,保持此温度;取水相成分(三乙醇胺、甘油、丙二醇、聚乙二醇400、对羟基苯甲酸乙酯、蒸馏水)置于另一烧杯中,水浴加热至70~80℃使其熔化,保持此温度;在搅拌下将水相成分以细流状加入油相成分中,在水浴上继续保持70~80℃温度并搅拌几分钟,然后在室温下继续搅拌至冷凝,即得O/W型乳剂型基质,备用。
(2)配制软膏
取珍珠粉2.0g与尿囊素共置于乳钵中研细,过80目筛后再置于乳钵中,分次加入制得的O/W型乳剂型基质,研匀即得2%珍珠粉乳膏。
3.2W/O型乳膏的制备
3.2.1处方:
单硬脂酸甘油酯5.0g
硬脂酸2.5g
十八醇2.5g
白凡士林2.0g
硅油12.5g
A大豆卵磷脂1.0g
对羟基苯甲酸甲酯0.05g
纯化水25.5g
珍珠粉1.0g
50.0g
3.2.2操作:
(1)软膏基质的制备
取油相成分(单硬脂酸甘油酯、十八醇、硬脂酸、白凡士林、硅油、大豆卵磷脂)置于100ml小烧杯中,水浴加热至70~80℃使其熔化,保持此温度;取水相成分(对羟基苯甲酸甲酯、蒸馏水)置于另一小烧杯中,水浴加热至70~80℃使其熔化,保持此温度;在搅拌下将水相成分以细流状加入油相成分中乳化,在室温下搅拌至冷凝,即得W/O型乳剂型基质,备用。
(2)配制软膏
取药粉置于乳钵中研细,过80目筛后再置于乳钵中,分次加入制得的W/O型乳剂型基质,研匀即得乳膏。
3.3栓剂的制备——阿司匹林的置换价测定
3.3.1纯基质栓的制备
称取半合成脂肪酸甘油酯10g置蒸发皿中,于水浴上加热熔化后,倾入涂有润滑剂的栓剂模型中,冷却凝固后削去溢出部分,脱模,得完整的纯基质栓数粒,称重,每粒栓剂的平均重量为G。
3.3.2阿司匹林栓的制备
3.3.2.1处方:
阿司匹林2.0g
半合成脂肪酸甘油酯8.0g
作肛门栓5粒
3.3.2.2操作
称取2g阿司匹林(100目)置蒸发皿中,另称取半合成脂肪酸甘油酯置蒸发皿中,于水浴上熔化,将已熔化基质8g分次加入盛药蒸发皿中混匀,待均匀后,倒入涂有润滑液蜡的栓模中(所用模具与空白栓剂的模具相同),迅速冷却固化,削去溢出部分,脱模,得完整的含药栓数粒,称重,每粒栓剂的平均重量为M。
3.3.3计算置换价:
实验结果与讨论
(1)试分析2种软膏中各辅料的作用。
(2)根据所得置换价设计栓剂处方。
思考题
1、制备乳剂型软膏基质应注意什么?
为什么要加温至70~80℃?
2、影响药物从软膏基质中释放的因素有哪些?
3、用于治疗大面积烧伤的软膏剂应如何制备?
实验四散剂的制备与质量检查
实验目的
1.掌握散剂的制备工艺流程。
2.掌握散剂的质量检查方法。
实验指导
散剂是指药物或与适宜辅料经粉碎、均匀混合而制成的干燥粉末状剂型,供内服或外用。
制备散剂的一般工艺流程为:
粉碎一过筛一混合一分剂量一质量检查一包装。
制备过程中应能灵活地运用粉碎、过筛及混合等药剂学的基本操作。
在掌握一般制备流程的基础上,要会处理含小剂量药物、含共熔性成份、含浸膏等处方组成较特殊的散剂制备中的有关问题。
含毒药、麻醉药品、精神药品等小剂量药品时,常添加一定比例量的赋形剂制成稀释散;含共熔成份的散剂是否采用共熔方法制备,应根据共熔后对药理作用的影响及处方中所含其他固体成份的数量多少而定。
操作时应注意:
①应恰当地将药物的称取、粉碎、过筛、混合等基本操作应用于散剂的制备中。
②混合的均匀度是散剂的重要质量指标之一,当处方中各组分的量相差悬殊时,为保证混合均匀,常采用等量递加法。
③根据药典要求进行散剂的质量检查。
一般散剂应为细粉,其中能通过6号筛的粉末含量不少于95%,儿科和外用散剂应为最细粉,其中能通过7号筛的粉末含量不少于95%。
实验仪器
瓷乳钵、天平、药典筛、药匙、称量瓶、干燥箱
实验内容
4.1脚气粉的制备
4.1.1处方:
冰片0.2g
樟脑0.4g
水杨酸1.3g
硼酸2.5g
氧化锌2.5g
滑石粉加至25.0g
4.1.2操作
(1)取樟脑、冰片研磨共熔液化,加入少量的滑石粉混匀;备用。
(2)另取水杨酸、硼酸、氧化锌研细,分别过80~100目筛,备用。
(3)再分次将已研细过筛的水杨酸、硼酸、氧化锌加入混合均匀。
(4)最后按等量递加法加入滑石粉至25g,研匀,过7号筛2~3次。
装袋。
4.1.3注意事项
(1)本品中樟脑、冰片在研磨时发生共熔,疗效增加,采用共熔。
(2)外用散剂的的细粉应能通过7号筛的细粉含量不少于95%。
4.2抑汗粉的制备
4.2.1处方:
碳酸氢钠6.0g
氧化锌4.0g
氧化镁2.0g
冰片0.1g
香料适量
滑石粉8.0g
4.1.2操作
(1)取冰片加入少量的滑石粉研细混匀;备用。
(2)另取碳酸氢钠、氧化锌、氧化镁研细,分别过80~100目筛,备用。
(3)再分次将已研细过筛的碳酸氢钠、氧化锌、氧化镁按处方量加入混合均匀。
(4)最后加入香精、滑石粉,混合均匀,过7号筛2~3次。
装袋。
4.3质量检查
外观均匀度、粒度、干燥失重。
外观均匀度:
取供试品适量,置光滑纸上,平铺约5平方厘米,将其表面压平,在亮处观察,应呈现均匀的色泽,无花纹与色斑。
粒度:
通过七号筛的细粉重量不应低于95%。
干燥失重:
取1g左右的样品置已干燥至恒重的称量瓶中,精密称量,然后在105℃干燥至恒重,精密称量,计算。
实验结果与结论
散剂的质量检查结果
外观均匀度粒度干燥失重
脚气粉
抑汗粉
思考题
1.脚气粉制备的操作要点有哪些?
2.写出散剂制备的工艺流程图。
国内常用标准筛
目次(目)
中国药典筛号
筛孔尺寸(mm)
10
一号筛
2.00±0.070
12
1.60
16
1.25
18
1.00
20
二号筛
0.90±0.029
40
0.45
50
三号筛
0.355±0.013
60
0.280
65
四号筛
0.250±0.0099
75
0.200
80
五号筛
0.180±0.0076
100
六号筛
0.150±0.0066
120
七号筛
0.125±0.0058
160
八号筛
0.090±0.0046
200
九号筛
0.075±0.0041
《中国药典》2010年版规定粉末等级标准
等级
分等标准
最粗粉
指能全部通过一号筛,但混有能通过三号筛不超过20%的粉末
粗粉
指能全部通过二号筛,但混有能通过四号筛不超过40%的粉末
中粉
指能全部通过四号筛,但混有能通过五号筛不超过60%的粉末
细粉
指能全部通过五号筛,并含能通过六号筛不少于95%的粉末
最细粉
指能全部通过六号筛,并含能通过七号筛不少于95%的粉末
极细粉
指能全部通过八号筛,并含能通过九号筛不少于95%的粉末
实验五微囊的制备
实验目的:
1、掌握制备微囊的复凝聚或单凝聚工艺。
2、掌握光学显微镜目测法测定微囊粒径的方法。
实验指导:
1.微囊的定义、特点与囊材
微囊(microcapsules)系指天然的或合成的高分子材料(囊材)作为囊膜(membranewall),将固态或液态药物(囊心物)包裹而成的药库型微型胶囊,其粒径通常在1~250µm范围内。
药物制成微囊后有如下特点:
①掩盖药物的不良气味或口味;②提高药物(如活细胞、基因、酶等)的稳定性;③防止药物在胃内失活或减少对胃的刺激;④使液态药物固态化便于应用与贮存;⑤减少复方药物的配伍变化;⑥可制备控释及缓释制剂;⑦使药物浓集于靶区,提高疗效,降低毒副作用等。
常用的囊材可分为3大类:
(1)天然高分子材料:
如明胶、阿拉伯胶、海藻酸盐、壳聚糖等;
(2)半合成高分子材料:
如羧甲基纤维素盐、纤维醋法酯、乙基纤维素、甲基纤维素、羟丙甲纤维素等;
(3)合成高分子材料:
如聚乳酸、丙交酯-乙交酯共聚物、聚乳酸-聚乙二醇嵌段共聚物、ε-己内酯-丙交酯嵌段共聚物等。
2.单凝聚工艺制备微囊的原理
以明胶作囊材为例。
将药物分散在明胶材料溶液中,然后加入凝聚剂(可以是强亲水性电解质硫酸钠水溶液,或强亲水性的非电解质如乙醇),由于明胶分子水合膜的水分子与凝聚剂结合,使明胶的溶解度降低,分子间形成氢键,最后从溶液中析出而凝聚形成凝聚囊。
这种凝聚是可逆的,一旦解除凝聚的条件(如加水稀释),就可发生解凝聚,使凝聚囊很快消失。
这种可逆性在制备过程中可加以利用,经过几次凝聚与解凝聚,直到凝聚囊形成满意的形状为止(可用显微镜观察)。
最后加入交联剂甲醛或戊二醛,甲醛与明胶发生胺醛缩合反应,戊二醛则与明胶发生Schiff氏反应,使明胶分子交联形成网状结构而固化,得不凝结、不粘连、不可逆的球形或类球形微囊。
3.复凝聚工艺制备微囊的原理
以明胶与阿拉伯胶为例。
将溶液pH值调至明胶的等电点以下使之带正电(pH4.0~4.5时明胶带的正电荷多),而此时阿拉伯胶仍带负电,由于电荷互相吸引交联形成正、负离子的络合物,溶解度降低而凝聚成囊,加水稀释,甲醛交联固化,洗去甲醛,即得球形或类球形微囊。
实验内容
5.1液体石蜡微囊制备(单凝聚工艺)
5.1.1处方
液体石蜡
2g
明胶
2g
10%醋酸溶液
适量
60%硫酸钠溶液
适量
36%甲醛溶液
3ml
蒸馏水
适量
5.1.2制备
①明胶水溶液的制备:
称取明胶2g,加水10ml,浸泡膨胀后,微热助其溶解,50℃保温,即得,备用。
②液体石蜡乳状液的制备:
称取液体石蜡2g,加入明胶水溶液,置于研钵中研磨成初乳,加水稀释至60ml,用10%醋酸调节pH至4,即得,备用。
③60%硫酸钠溶液的配制:
称取Na2SO4·10H2O晶体15g,加水25ml混匀,于50℃溶解并保温即得,备用。
④硫酸钠稀释液的配制:
根据成囊后系统中所含的硫酸钠浓度(如为a%),再增加1.5%[成为(a+1.5)%],配成该浓度后置室温放置即得,备用。
⑤微囊的制备:
将液体石蜡乳状液置于烧杯中,于恒温水浴维持50~55℃,量取一定量的60%硫酸钠溶液,缓慢滴人搅拌的乳状液中,至显微镜观察已凝聚成囊为度,并计算出系统中的硫
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