环境监测实验指导.docx
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环境监测实验指导.docx
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环境监测实验指导
环境监测实验指导
生化需氧量(BOD5)的测定
一、实验目的
1、了解BOD测定的意义及稀释法测BOD的基本原理。
2、掌握本方法操作技能,如稀释水的制备、稀释倍数的选择、稀释水的校核和溶解氧的测定。
二、实验原理
生化需氧量是指在规定条件下,微生物分解水中存在有机物的生物化学过程中所消耗的溶解氧。
生物分解有机物是一个缓慢的过程,要把可分解的有机物全部分解掉常需要100天。
目前,国内外普遍采用20加减1摄氏度培养5天分别测定培养前后的溶解氧,二者之差即为BOD5值,以氧的mg/L表示。
在实际测定时,只有某些天然水中溶解氧接近饱和,BOD5小于4mg/L,可以直接培养测定。
对于大部分污水和严重污染的天然水要稀释后培养测定。
稀释的目的是降低水样中有机物的浓度,使整个分解过程在足够溶解氧条件下进行。
稀释程度应使培养水样中所消耗的溶解氧大于2mg/L,而剩余溶解氧在1mg/L以上。
为了保证培养的水样中有足够的溶解氧,稀释水要充至饱和或接近饱和。
为此,将蒸馏水放置较长时间或人工暴气的办法使溶解氧达到饱和。
稀释水中应加入一定量的无机营养物质(磷酸盐、钙、镁、铁、铵盐等),以保证微生物生长时的需要。
对于不含或少含微生物的工业废水,包括酸性废水、碱性废水、高温废水或经过氯化处理的废水,在测定BOD5时应进行接种,以引入能分解废水中有机物的微生物。
当废水中存在着难于被一般生活污泥的微生物以正常速度降解的有机物或有剧毒物时,应将驯化后的微生物引入水样中进行接种。
本法适合用于测定BOD5大于或等于2mg/L,最大不超过1000mg/L的水样。
当水样BOD5太大时,会因稀释带来一定的误差。
三、仪器
1、恒温培养箱
2、20升细口玻璃瓶
3、1000ml量筒
4、特色搅拌器:
塑料棒底端焊接上塑料圆片
5、其他仪器和碘量法溶解氧相同。
四、试剂
1、测定溶解氧所需试剂
2、氯化钙溶液:
称取27.5g氯化钙,溶于水中,稀释至1000ml。
3、硫酸镁溶液:
称取22.5g硫酸镁溶于水中,稀释至1000ml。
4、三氯化铁溶液:
称取0.25g三氯化铁溶于水中,稀释至1000ml。
5、磷酸盐缓冲溶液:
称取8.5g磷酸二氢钾,21.75g磷酸氢二钾,33.4g磷酸氢二钠和1.7g氯化铵溶于水中,稀释至1000ml。
此溶液的PH值应为7.2。
6、稀释水:
在20升的大玻璃瓶中装入一定量的蒸馏水(含铜量小于0.01mg/L),控制水温在摄氏度左右。
用泵均匀连续通入经活性炭过滤的空气2——8小时,使水中溶解氧接近饱和,然后用清洁的纱布二层盖在瓶口,置于20摄氏度培养箱中数小时,临用前每升水中加入氯化钙溶液、硫酸镁溶液、氯化铁溶液及磷酸盐缓冲溶液各1ml,混匀。
稀释水的PH值应为7.2,其BOD5应小于0.2ml。
7、接种液:
可选用以下任一种方法的接种液
(1)生活污水,在室温下放置一昼夜,取上清夜使用。
污水处理厂或生化处理的水。
(2)表层土壤浸出液,取100g花园或植物生长土壤,假如水,混合并静置10分钟,取上层清夜使用。
(3)用含城市污水的湖水或河水。
(4)当含有难于降解物质的废水时,取其排污口下游3——8km水样作为废水的驯化接种液。
或采取人工驯化法,在生活污水中每天加入少量的该种废水连续暴气使能适应该种废水的微生物大量繁殖。
当水中出现大量絮状物,或检查其COD值降低明显时,表明使用的微生物已进行繁殖,可用作接种液一般驯化过程需3——8天,
8、接种稀释水
每种接种液加入的量为:
每升稀释水中:
生活污水1——10ml,表层土壤提出液20——30ml;河水或湖水10——100ml;生化处理水1——3ml。
接种稀释水的PH值应为7.2,BOD5应小于0.2mg/L。
9、其他溶液
与碘量法测定溶解氧实验相同的硫酸锰溶液、碱性碘化钾溶液、浓硫酸、0.025mol硫代硫酸钠标准溶液和1%的淀粉溶液。
五、实验步骤
1、水样的预处理:
(1)水样的PH值需调整在6.5——7.5范围;
(2)如水样中含少量的游离氯,需放置1——2小时消除游离氯或用加入定量的亚硫酸钠溶液除去;
(3)如水样中含有毒物质,可使用经驯化的微生物接种液。
a)不经稀释水样的测定
溶解氧含量较高,有机物含量较少的地面水,可不经稀释而直接以虹吸法,将约20摄氏度的混合水样(每升含1ml各种无机营养物)转移至两个溶解氧瓶内,转移过程中应注意不使产生气泡。
以同样的操作使两个溶解氧瓶内充满水样后益处少许,加盖,瓶内不应有气泡。
其中一瓶测当天的溶解氧,另一瓶放入培养箱,瓶口水封,在20加减1摄氏度下培养5天,在培养过程中注意添加封口水。
从放入培养箱起计算经过5昼夜后,弃去封口水,测定剩余溶解氧。
b)经稀释水样的测定
i.稀释倍数的测定:
根据实践经验,估计BOD的可能值,再围绕预期的BOD5做几种不同的稀释比最后从所得的测定结果中选取合乎要求者,取平均值。
ii.稀释操作
按照选定的稀释比例,用虹吸法沿筒壁先引入部分稀释水(或接种稀释水)于1000ml量筒中,加入需要量混匀水样,再引入稀释水至700——800ml,用特殊搅拌器小心上下搅匀,防止产生气泡。
按不经稀释水样的测定相同操作步骤,进行瓶装,测定当天溶解氧和培养5天后的溶解氧。
另取两个溶解氧瓶,用虹吸法装满稀释水(或接种稀释水)作为空白试验,测定5天前后的溶解氧。
六、数据处理
不经稀释直接培养的水样
BOD5(mg/L)=DO1-DO5
式中:
DO1——水样在培养前的溶解氧浓度(mg/L)
DO5——水样经过5天培养后,剩余溶解氧浓度(mg/L)
经稀释后培养的水样
BOD5(mg/L)=[(DO1-DO5)-(B1-B5)f1]/f2
式中:
B1——稀释水(或接种稀释水)在培养前的溶解氧(mg/L)
B5——稀释水(或接种稀释水)在培养后的溶解氧(mg/L)
f1——稀释水(或接种稀释水)在培养液中所占比例
f2——水样在培养液中所占比例
注f1,f2的计算:
例如培养液的稀释倍数为10倍,即10份水样,90份稀释水,则
f1=0.90,f2=0.10。
又例如培养液的稀释倍数为35倍,即1份水样,加34份稀释水,则f1=34/35,f2=1/35。
七、注意事项
1、水样的稀释倍数还可以由重铬酸钾法测得COD值估计:
对于一般易于生化的有机物。
20摄氏度5天培养期的BOD/COD=0.7左右,因此可以根据COD值*0.7=估计BOD值。
又根据20摄氏度饱和溶解氧为9ml/L左右,如以消耗溶解氧为3时,估计BOD值/3=稀释倍数;或消耗溶解氧为4时,估计BOD值/4=稀释倍数;又可以消耗溶解氧位5时,则估计BOD值/5=稀释倍数。
由这个三个稀释倍数来进行稀释。
例如COD值为400mg/L,则估计BOD值为280mg/L则稀释倍数90倍、70倍、50倍。
2、在两个或三个稀释比的样品中,凡消耗溶解氧大于2mg/L和剩余溶解氧小于1mg/L时,计算结果时。
应取其平均值。
若剩余的溶解氧下与mg/L,甚至为零时,应加大稀释比。
溶解氧消耗量小于2mg/L,有两种可能,一是稀释倍数过大,另一种可能是微生物菌种不适应,活性差,或含毒性物质浓度过大,这时可能出现在几个稀释比中,稀释倍数大的消耗溶解氧反而较多的现象。
3、为检查稀释水接种液的质量,以及化验人员操作水平,常用葡萄糖——谷氨酸标准溶液,其配置方法为在103摄氏度干燥1小时,的葡萄糖和谷氨酸个称取150mg,溶于水中,移入1000mL容量瓶中稀释至1000ml,按测定BOD5的步骤操作,测得的BOD5值应在180——230mg/L之间。
4、水样稀释倍数超过100倍时,应预先在容量瓶中用水初步稀释后,再取食粮进行最后稀释倍数。
化学需氧量(CODCr)的测定
一、实验目的
掌握用重铬酸钾法测定化学需氧量的基本方法和原理。
二、实验原理
化学需氧量(COD),是指在一定条件下,用强氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量,以氧的mg/L来表示。
化学需氧量反应了水中受还原性物质污染的程度。
水中还原性物质包括有机物、亚硝酸盐亚铁盐、硫化物等。
水被有机物污染是很普通的,因此化学需氧量也作为有机物相对含量的指标之一。
水样的化学需氧量,可受加入氧化剂的种类及浓度,反应溶液的酸度、反应温度和时间,以及催化剂的有无而获得不同的结果。
因此,化学需氧量也是一个条件性指标,必须严格按操作步骤执行。
对于工业废水,我国规定用重铬酸钾法,其测得值称为化学需氧量,重铬酸钾法。
在酸性溶液中,一定量的重铬酸钾氧化水样中的还原性物质,过量的重铬酸钾以试亚铁灵做作指示剂,用硫酸亚铁铵溶液回流。
根据硫酸亚铁铵溶液的量算出水样中还原性物质消耗氧的量。
酸性重铬酸钾氧化性极强,可氧化大分子有机物,以硫酸银作催化剂时,直链脂肪族化合物可被完全氧化,但芳香族化合物不易被氧化,氯离子能被重铬酸钾氧化,并能与硫酸银作用生成沉淀,影响测定结果,可加入硫酸汞,生成络合物,掩蔽干扰,氯离子含量超过2000mg/L的样品,应先作定量稀释,使含量低于2000mg/L,再进行测定。
三、仪器
1、回流装置:
24mm或25mm标准磨口250ml或500ml回流装置。
球星冷凝观球形冷凝管,长度为30cm。
2、加热装置:
电热板、变阻电炉或煤气灯。
、
3、250ml或500ml锥型瓶。
4、50ml酸式滴定管。
四、试剂
1、重铬酸钾标准溶液(1/6K2CrO5=0.2500mol/L):
称取预先在120℃烘干两小时的基准或优先纯重铬酸钾12.258g溶于水中,移入1000ml容量瓶,稀释至标线,摇匀。
2、试亚铁灵试剂:
称取1.49g邻菲罗啉(C12H8N•H2O)和0.69硫酸亚铁(FeSO4•7H2O)溶于水中,稀释至100ml贮于棕色瓶中。
3、硫酸亚铁铵标准溶液((NH4)2FeSO4•6H2O=0.1mol/L):
称取39.5g硫酸亚铁铵,溶于水中,加入20ml浓硫酸,冷却后稀释至1000ml。
临用时用重铬酸钾标准溶液标定。
标定方法:
用移液管吸取10.00ml重铬酸钾标准溶液溶于500ml锥型瓶中,用水稀释至110ml左右,加30ml浓硫酸,摇匀,冷却后滴加2-3滴试亚铁灵指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定到溶液由黄色经蓝绿刚边为红褐色为止。
硫酸亚铁铵溶液的浓度C,可由下式计算:
C(NH4)2FeSO4=0.2500*10.00/V
式中:
V——硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量(ml)
4、硫酸银——硫酸溶液:
于2500ml浓硫酸中加入25g硫酸银,放置1-2天,不时摇动使其溶解。
5、硫酸汞:
结晶状或粉末。
6、浓硫酸。
五、实验步骤
1、取20.00ml混合均匀水样(或适量的水稀释至20.00ml)置于250ml磨口的回流锥型瓶中,准确加入10.00mL重铬酸钾标准液及数粒玻璃珠或沸石(防止爆沸),连接磨口回流冷凝管,从冷凝管上口慢慢加入30ml硫酸-硫酸银溶液,轻轻摇动锥型瓶使其混合均匀加热回流2小时。
若水中氯离子浓度大于30mg/L时,先加0.4g硫酸汞,再加20.00ml废水,(或适量的水稀释至20.00ml),摇匀,待硫酸汞溶解后再依次加入重铬酸钾10.00ml,30ml硫酸-硫酸银和数粒玻璃珠加热回流2h。
2、冷却后,先用80ml水冲洗冷凝器壁,然后取下锥型瓶。
再用水稀释至140ml(溶液体积不应小于140ml,否则,因酸度太大,滴定终点不明显),加2-3滴试亚铁灵指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,到溶液由黄色经蓝绿色变为红褐色为止。
记录消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的毫升数。
3、同时以20.00ml蒸馏水作空白,其操作步骤和水样相同。
记录消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的毫升数。
六、数据处理
化学需氧量(O2mg/L)=(V0-V1)*C*8*1000/V
式中:
C——硫酸亚铁铵标准溶液浓度(mol/L)
V1——水样消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的毫升数
V0——空白消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的毫升数
8——氧(1/2O)摩尔质量(g/mol)
注意:
化学需氧量的结果应保留三位有效数字。
七、注意事项
1、使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mg,如取用20.00ml水样,即最高可络合2000mg/L氯离子浓度的水样。
若氯离子浓度较低,亦可少加硫酸汞:
氯离子=10:
1(W:
W)。
如出现少量氧化汞沉淀,并不影响测定。
2、水样取用体积可在10.00-50.00ml范围之内,但试剂用量及浓度应按比例进行相应调节,也可得到满意结果。
3、对于化学需氧量小于50mg/L的水样,应使用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液。
回流时用0.01mol/L硫酸亚铁铵标准溶液。
4、水样加热回流后,溶液中重铬酸钾剩余量为加入量的1/5-1/4为宜。
5、回流时溶液颜色变绿,说明水样的COD太高,应酌情将水样稀释后重做。
具体方法:
对于化学需氧量高的废水样,可先取上述操作所需体积1/10的废水样和试剂,于15mm*150mm硬质玻璃试管中,摇匀,加热后观察是否变成绿色。
如溶液显绿色,再适当减少废水取样量,直到溶液不变绿色为止,从而确定废水样分析时应取用的体积。
稀释时,所取废水样不得少于5ml,如果化学需氧量很高,则废水样应多次逐级稀释。
6、用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时,由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论CODcr为1.176g,所以溶解0.4251g邻苯二甲酸氢钾于蒸馏水中,转入1000ml容量瓶,用重蒸馏水稀释至标线,使之成为500mg/L的CODcr标准溶液,用时新配。
7、每次实验时,应对硫酸亚铁铵标准溶液进行标定,室温较高时应注意其浓度的变化。
工业废水中铬的价态分析
一、实验目的
1、了解与熟悉有害元素铬(Gr)的分析方法;
2、学会使用分光光度计。
二、实验原理
铬存在于电镀、冶炼、制革、纺织、制药等工业废水污染的水体中。
富铬地区地表水泾流中含有铬。
自然形成的铬常以元素或三价状态存在,水中的铬有三价、六价两种价态。
三价铬和六价铬对人体健康都有害,一般认为,六价铬的毒性强易为人体吸收而且可在体内蓄积。
饮用含六价铬的水可引起内部组织的损坏,铬累积于鱼体内,也可使水生生物致死,抑制水体的自净作用。
用含铬的水灌溉农作物,铬富集于果实中。
铬的测定可采用比色法,原子吸收分光光度法和容量法。
当使二苯碳酰二肼比色法测定铬时可直接比色测定六价铬。
如果先将三价铬氧化成六价铬后再比色测定就可测得水中的总铬。
水样中铬含量较高时,可利用硫酸亚铁铵容量法测定其含量。
受轻度污染的地面水中的六价铬,可直接用比色法测定。
污水和含有机物的水样可使用氧化比色法测定总含量。
水样中的三价铬用高锰酸钾氧化为六价,过量的高锰酸钾用亚硝酸钠分解,过剩的亚硝酸钠为尿素所分解,得到的清液用二苯碳酰二肼显色,测定总铬含量。
本法最低检出浓度为0.004mg/L,测定上限浓度为0.2mg/L铬。
三、仪器
1、光光度计
2、150ml锥型瓶
3、50ml比色管
四、试剂
1、(1+1)硫酸
2、(1+1)磷酸
3、4%高锰酸钾溶液
4、20%尿素溶液
5、2%亚硝酸钠溶液
6、二苯碳酰二肼溶液:
溶解0.2g二苯碳酰二肼于100ml95%的乙醇中,一面搅拌,一面加入400ml(1+9)硫酸。
存放于冰箱中,可用一个月。
7、铬标准储备液:
溶解141.4mg预先在105-110℃烘干的重铬酸钾于水中,转入1000ml容量瓶中,加水稀释至标线,此溶液每毫升含50.0μg六价铬。
8、铬标准溶液:
吸取20.00ml储备液至1000ml容量瓶中,加水稀释到标线,此溶液每毫升含1.00μg六价铬,临用时配制。
四、实验步骤
1、标准曲线的绘制:
取7支50ml的比色管,假如0.00、1.00、2.00、4.00、8.00ml的铬标准液,用水稀释至标线,加入2mol/L硫酸5ml,摇匀,加入2ml二苯碳酰二肼,摇匀。
放置10min,以水为参比,在540nm波长下,比色测定吸光度。
2、六价铬的测定:
取50.00ml水样于比色管中,加入2mol/L硫酸5ml,摇匀,加入2ml二苯碳酰二肼,摇匀。
放置10min,以水为参比,在540nm波长下,比色测定吸光度。
3、总铬的测定:
取50ml水样于锥型瓶中(调节PH值),加入5ml2mol/L硫酸,摇匀,加入0.5%高锰酸钾至溶液保持紫红色,加热煮沸至20ml,冷却,加入1ml2%尿素,摇匀,用亚硝酸钠滴加至紫色消失,转移至比色管,用水稀释至标线,加入2mol/L硫酸5ml,摇匀,加入2ml二苯碳酰二肼,摇匀。
放置10min,以水为参比,在540nm波长下,比色测定吸光度。
五、结果与讨论
1、总铬浓度(Cr,mg/L)=测得铬量(μg)/水样体积(ml)
2、还原过量的高锰酸钾溶液时。
应先加尿素溶液,后加亚硝酸钠溶液,为什么?
3、使用分光光度计应注意哪些事项?
总磷的测定
一、实验目的
二、实验原理
磷在水中主要有游离态的磷酸盐和与有机分子相结合的两种存在状态,一般化肥、冶金、洗涤剂等工业废水中及生活污水中含有较多的磷。
磷在水体中并没有毒性,它是生物生物生长的必需元素。
但水体中磷的含量过高时(超过0.2mg/L),藻类会大量繁殖,使水质变坏。
将水样中的磷(各种存在状态)经过消解都转化为正磷酸根的形式。
在酸性条件下,正磷酸盐与钼酸铵反应,生成磷钼杂多酸。
当加入还原剂氯化亚锡后,则转变成蓝色络合物,该络合物在700nm处有最大吸收。
据此可分析水样中的游离磷(不需要消解,直接进行比色分析)或总磷。
氯离子含量达0.15%以上时,使显色减弱(其他卤素离子亦同);硫酸根离子,含量在1%以上时,则使色度增加;高铁离子(Fe3+)具有氧化作用,含量达40mg/L时,可影响显色;铜离子(Cu2+)含量大于1mg/L,可出现负偏差;硅酸在此显色条件下不干扰;砷酸可与磷酸一样显色;其色度约为磷酸的1/20。
水中过锰酸盐、六价铬离子含量较高时,影响磷钼蓝显色,遇此情况,可加适量亚硫酸钠溶液使其还原,并煮沸以去除剩余的亚硫酸根离子。
本方法最低检测浓度为0.025mg/L,测定上限为0.6mg/L。
适用于地面水中正磷酸盐的测定。
二、仪器
1、分光光度计
2、可调电炉
3、125ml凯氏烧瓶。
三、试剂
(1)(1+1)硫酸
(2)钼酸铵溶液称取8.25g钼酸铵溶于约75ml水中,另量取100ml浓硫酸徐徐注入300ml水中。
冷却后,将钼酸铵溶液在搅拌下注入硫酸溶液中,加水至500ml,储于聚乙烯烧瓶中,如浑浊或变色则应重新配制。
(3)氯化亚锡溶液称取0.5g氯化亚锡,加2.5ml浓盐酸使完全溶解,得透明溶液(必要时放置过夜或稍稍加温)后,加水稀释至25ml,加一粒金属锡,置暗冷处,1周后重配。
(4)磷酸盐储备液将磷酸二氢钾(KH2PO4)于110摄氏度干燥2h,在干燥器中放冷。
称取0.2170g溶于水,移入100ml容量瓶中。
加(1+1)硫酸5ml,用水稀释至标线。
此溶液每毫升含500.0微克(以P计)。
(5)磷酸盐标准溶液吸取1.00ml磷酸盐储备液于100ml容量瓶中,用水稀释至标线。
此溶液每毫升含5.00微克磷。
临用时现配。
(6)硝酸(密度=1.40g/ml)。
(7)硫酸(1/2H2SO4)1mol/L。
(8)氢氧化钠溶液1mol/L,6mol/L。
(9)1%(质量浓度)酚酞指示剂。
四、实验步骤
1、水样消解
吸取25.00ml水样置于凯氏烧瓶中,加数粒玻璃珠,加2ml(1+1)硫酸及2-5ml硝酸。
在电热板上或可调电炉上加热至冒白烟。
如液体尚未澄清透明,放冷后,加5ml硝酸,再加热至冒白烟,并获得透明液体。
放冷后加约30ml水,加热煮沸约5min。
放冷后,加1滴酚酞指示剂,滴加氢氧化钠溶液至刚呈微红色,再滴加1mol/L硫酸溶液使微红正好退去,充分混匀,移至50ml比色管中。
如溶液浑浊,则用滤纸过滤,并用水洗凯氏烧瓶和滤纸,一并移入比色管中,稀释至标线,供分析用。
2、校准曲线的绘制
取数支50ml比色管,分别加入磷酸盐标准使用液0、0.50ml、1.00ml、3.00ml、5.00ml、10.00ml、15.00ml,加水至50ml。
(1)显色向比色管中加入5ml钼酸铵溶液,混匀。
加入0.25ml氯化亚锡溶液,充分混匀。
(2)测量室温放置15min后,用10mm比色皿,于700nm波长处,以零浓度空白管为参比,测量吸光度。
3、样品测定
分取适量水样(使含磷不超过30微克)与比色管中,用水稀释至标线。
以下按绘制标准曲线的步骤进行显色、测量。
减去空白实验的吸光度,并从标准曲线上查出磷含量。
五、数据处理
正磷酸盐(以P计,mg/L)=m/V
式中m——由校准曲线查得的磷量,微克
V——所取水样体积,ml
六、注意事项
(1)配置钼酸铵溶液时,应注意将钼酸铵水溶液徐徐加入硫酸溶液中,如相反操作,则可导致显色不充分。
(2)此方法显色与显色溶液的酸度、钼酸铵浓度、还原剂用量、显色温度和时间等条件有关,因此,应控制试剂的加入量。
温度每升高一度,色泽增加约1%,因此水样和标准的显色温度应一致,如室温有明显变动时,应重新做校准曲线。
显色温度亦影响最大显色所需时间,室温较高或较低时,可适当缩短或延长显色时间,水样和标准显色时间亦应一致。
(3)消解时应在通风橱中进行,绝对不能将消解液蒸干。
大气中SO2分光光度法测定
------甲醛缓冲溶液吸收—盐酸付玫瑰苯胺法
一、实验目的
掌握甲醛缓冲溶液吸收—盐酸付玫瑰苯胺比色法测定大气中二氧化硫的分析方法和操作技术。
二、实验原理
二氧化硫被甲醛缓冲溶液吸收后,生成稳定的羟甲基磺酸加成化合物,加碱后又释放SO2,SO2与盐酸付玫瑰苯胺作用,生成紫红色络合物,根据颜色深浅,比色测定。
主要干扰物为氮氧化物,臭氧及某些重金属元素。
加氨基磺酸钠溶液可消除氮氧化物的干扰;采样后放置20min可使臭氧自行分解;加入磷酸及环己烷乙二胺四乙酸二钠盐(CDTA)后,10ml吸收液中含10μg二价锰不干扰测定。
本法检测限为0.30μg/10ml(按吸光度0.01相应的二氧化硫含量计),10ml样品溶液中含二氧化硫0.3——0.6μg时,符合比尔定律。
测定范围为6——277μg/m3。
三、仪器
1、吸收管,多孔玻板吸收管
2、GS-3交直流两用大气采样器:
流量范围0——1.50l/min
3、分光光度计
四、试剂
1、蒸馏水:
25℃时电导率小于1.0μs/cm,pH6.0——7.2。
检验方法如下:
在具塞锥形瓶中,加入500ml蒸馏水,然后再加1ml浓硫酸,再加入0.2ml浓度为0.316g/l的高锰酸钾溶液,加塞,摇匀,在室温条件下放置1h,如高锰酸钾不褪色,则认为蒸馏水符合要求,否则应重新蒸馏。
重新蒸馏时,每升蒸馏水加入1g高锰酸钾及1g氢氧化钡,在全玻璃蒸馏器中蒸馏。
重蒸馏后的水,再作检验,直至合格蒸馏水。
2、甲醛吸收液(甲醛缓冲溶液)
(1)0.5mol/LNa2-CDTA溶液:
称取1.82g环己烷乙二胺四乙酸(CDTA),溶于10ml1moL/LNaOH溶液中,用水稀释至100mL,贮于冰箱中备用。
吸收液贮备液:
量取5.5ml137%的甲醛,2.04g临苯二甲酸氢钾及20.00ml0.05ml/L的
(2)Na2-CDTA溶液,用水稀释至100.0ml(用容量瓶稀释)贮于冰箱中备用。
(3)甲醛吸收液:
使用时,将吸收液贮备液用水稀释100倍。
3、0.3%氨基磺酸钠溶液:
称取0.30g氨基磺酸钠,加入3.0ml1mol/gNaOH溶液,用水稀释至100ml。
4、1.0mol/LNaOH溶
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