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萃取技术有机实验报告

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萃取技术（有机实验报告）

　　篇一：

萃取实验报告

　　北方民族大学学生实验报告

　　院（部）：

化学与化学工程

　　姓名：

郭俊雄学号：

20XX2995专业：

化学工程与工艺班级：

081同组人员：

林艺明、胡鹏、秦开勉课程名称：

化工原理实验实验名称：

萃取实验实验日期：

20XX.11.11批阅日期：

成绩：

教师签名：

　　北方民族大学教务处制

　　实验名称：

萃取实验

　　一、实验目的

　　1．了解转盘萃取塔的结构和特点；2．掌握液—液萃取塔的操作；

　　3．掌握传质单元高度的测定方法，并分析外加能量对　　

液液萃取塔传质单元高度和通量

　　的影响。

　　二、基本原理

　　萃取是利用原料液中各组分在两个液相中的溶解度不同而使原料液混合物得以分离。

将一定量萃取剂加入原料液中，然后加以搅拌使原料液与萃取剂充分混合，溶质通过相界面由原料液向萃取剂中扩散，所以萃取操作与精馏、吸收等过程一样，也属于两相间的传质过程。

与精馏，吸收过程类似，由于过程的复杂性，萃取过程也被分解为理论级和级效率；或传质单元数和传质单元高度，对于转盘塔，振动塔这类微分接触的萃取塔，一般采用传质单元数和传质单元高度来处理。

传质单元数表示过程分离难易的程度。

对于稀溶液，传质单元数可近似用下式表示：

noR?

　　?

　　x1

　　dxx?

x

　　*

　　x2

（1）

　　式中：

noR——萃余相为基准的总传质单元数；

　　x——萃余相中的溶质的浓度，以摩尔分率表示；

　　x*——与相应萃取浓度成平衡的萃余相中溶质的浓度，以摩尔分率表示。

x1、x2——分别表示两相进塔和出塔的萃余相浓度

　　传质单元高度表示设备传质性能的好坏，可由下式表示：

hoR?

　　hnoRLhoR?

（2）

　　Kxa?

　　（3）

　　式中：

hoR——以萃余相为基准的传质单元高度，m;

　　h——萃取塔的有效接触高度,m;

　　Kxa——萃余相为基准的总传质系数，kg/（m3?

h?

△x）;L——萃余相的质量流量，kg/h;

　　2

　　?

——塔的截面积,m;

　　已知塔高度h和传质单元数noR可由上式取得hoR的数值。

hoR反映萃取设备传质性能的好坏，hoR越大，设备效率越低。

影响萃取设备传质性能hoR的因素很多，主要有设备结构因素，两相物质性因素，操作因素以及外加能量的形式和大小。

　　三、实验内容

　　以水萃取煤油中的苯甲酸为萃取物系

　　1．以煤油为分散相，水为连续相，进行萃取过程的操作；2．测定不同流量下的萃取效率（传质单元高度）；3.测定不同转速下的萃取效率（传质单元高度）

　　四、装置说明与操作

　　1、萃取塔2、轻相料液罐3、轻相采出罐4、水相贮罐5、轻相泵6、水泵

　　转盘萃取塔流程

　　1、流程说明：

　　本实验以水为萃取剂，从煤油中萃取苯甲酸。

煤油相为分散相，从塔底进，向上流动从塔顶出。

水为连续相从塔顶入向下流动至塔底经液位调节罐出。

水相和油相中的苯甲酸的浓度由滴定的方法确定。

由于水与煤油是完全不互溶的，而且苯甲酸在两相中的浓度都非常低，可以近似认为萃取过程中两相的体积流量保持恒定。

　　2、要设备技术参数：

（1）塔径：

50mm塔高：

750mm有效高度：

600mm,

　　转盘数：

16转盘间距：

35mm转盘直径：

34mm,固定环内径：

36mm

（2）水泵、油泵（3）转子流量计（4）转盘调速器

　　3、操作步骤：

（1）在水原料罐中注入适量的水，在油相原料罐中放入配好浓度（如0.002kg苯甲酸/kg煤油）的煤油溶液。

（2）全开水转子流量计，将连续相水送入塔内，当塔内液面升至重相入口和轻相出口中点附近时，将水流量调至某一指定值（如4L/h），并缓慢调节液面调节罐使液面保持稳定。

（3）将转盘速度旋钮调至零位，然后缓慢调节转速至设定值。

　　（4）将油相流量调至设定值（如6L/h）送入塔内,注意并及时调整罐使液面保持稳定的保持在相入口和轻相出口中点附近。

　　（5）操作稳定半小时后，用锥形瓶收集油相进出口样品各40mL左右，水相出口样品50mL左右分析浓度。

用移液管分别取煤油溶液10mL,水溶液25mL，以酚酞为指示剂，

　　用0.01mol/L的naoh标准溶液滴定样品中苯甲酸的含量。

滴定时，需加入数滴非离子表面活性剂的稀溶液并激烈摇动至滴定终点。

　　（6）取样后，可改变两相流量或转盘转速，进行下一个实验点的测定。

　　注意事项：

（1）在操作过程中，要绝对避免塔顶的两相界面在轻相出口以上。

因为这样会导致水相混入油相储槽。

（2）由于分散相和连续相在塔顶、底滞留很大，改变操作条件后，稳定时间一定要足够长，大约要用半小时，否则误差极大。

　　（3）煤油的实际体积流量并不等于流量计的读数。

需用煤油的实际流量数值时，必须用流量修正公式对流量计的读数进行修正后方可使用。

　　五、数据处理

　　原始数据记录如下：

　　萃取过程相关数据记录表

　　滴定过程相关数据记录表

　　以第一组数据进行相关计算如下：

由nc6h5cooh?

nnaoh?

m

　　naoh

　　?

Vnaoh得：

　　?

3

　　进口煤油n2?

0.01?

13.70?

10出口煤油n1?

0.01?

9.50?

10

　　?

3

　　mol?

13.7?

10

　　?

5

　　?

5

　　mol

　　mol?

9.5?

10mol

　　?

3?

5

　　出口水ne?

0.01?

6.30?

10mol?

6.3?

10mol

　　x2?

　　n1?

m

　　A

　　A

　　?

油V2?

n1?

m

　　-3

　　?

　　13.7?

10

　　800?

10?

10

　　?

3

　　?

5

　　?

122

　　?

5

　　?

13.7?

10?

122

　　=2.09×10kg苯甲酸/kg煤油x1?

　　9.5?

10

　　800?

10?

10

　　-3

　　?

5

　　?

122

　　?

5

　　?

3

　　?

9.5?

10?

122

　　=1.45×10kg苯甲酸/kg煤油xe?

　　ne?

m

　　A

　　A

　　?

水V2?

ne?

m

　　-4

　　?

　　6.3?

10

　　1000?

25?

10

　　?

3

　　?

5

　　?

122

　　?

5

　　?

6.3?

10?

122

　　=3.08×10kg苯甲酸/kg水?

xm?

　　（x2?

xe）?

（x1?

xe）

　　代入数据可得?

xm=1.44×10-3

　　x?

xeln

（2）

　　x1?

xe

　　已知水流量L?

7.5L/h?

7.5kg/h

　　填料体积：

Vp=3.14×0.052×0.6/4=1.18×10-3m3

　　?

23.142?

32

　　?

0.05?

1.9625?

10m萃取塔横截面积:

?

?

d?

　　4

　　4

　　gA=L（x2-x1）=7.5×（2.09×10－1.45×10）=4.82×10由Kxa?

　　gAVp?

?

xm

　　-3-3-3

　　可得：

　　?

3

　　4.82?

10

　　=2.84×103Kxa?

　　?

3?

3

　　1.18?

10?

1.44?

10

　　传质单元高度hoR=

　　LKxa?

　　=

　　4

　　2.84?

10?

1.96?

10

　　3

　　?

3

　　=0.72m

　　相关计算结果如下列表格：

　　相关计算结果表1

　　篇二：

萃取实验报告

　　实验名称：

萃取实验一、实验目的①了解转盘萃取塔的结构和特点；②掌握液—液萃取塔的操作；③掌握传质单元高

　　度的测定方法，并分析外加能量对液液萃取塔传质单元高度和通量的影响。

　　二、实验器材

　　萃取实验装置

　　三、实验原理

　　萃取是利用原料液中各组分在两个液相中的溶解度不同而使原料液混合物得以分离。

将一定量萃取剂加入原料液中，然后加以搅拌使原料液与萃取剂充分混合，溶质通过相

　　界面由原料液向萃取剂中扩散，所以萃取操作与精馏、吸收等过程一样，也属于两相间的传

　　质过程。

　　与精馏，吸收过程类似，由于过程的复杂性，萃取过程也被分解为理论级和级效率；或

　　传质单元数和传质单元高度，对于转盘塔，振动塔这类微分接触的萃取塔，一般采用传质单

　　元数和传质单元高度来处理。

传质单元数表示过程分离难易的程度。

对于稀溶液，传质单元数可近似用下式表示：

nor?

式中nor------萃余相为基准的总传质单元数；x------萃余相中的溶质的浓度，以摩尔分率表示；x*------与相应萃取浓度成平衡的萃余相中溶质的浓度，以摩尔分率表示。

　　x1、x2------分别表示两相进塔和出塔的萃余相浓度传质单元高度表示设备传质性能的好坏，可由下式表示：

hor?

　　hnorlhor?

　　?

　　x1

　　dxx?

x

　　*

　　x2kxa?

式中hor------以萃余相为基准的传质单元高度，m;h------萃取塔的有效接触高度,m;kxa------萃余相为基准的总传质系数，kg/（m3?

h?

△x）;l------萃余相的质量流量，

　　kg/h;

　　?

　　------塔的截面积,m2;已知塔高度h和传质单元数nor可由上式取得hor的数值。

hor反映萃取设备传质性能

　　的好坏，hor越大，设备效率越低。

影响萃取设备传质性能hor的因素很多，主要有设备结

　　构因素，两相物质性因素，操作因素以及外加能量的形式和大小。

图-1转盘萃取塔流程

　　1、萃取塔2、轻相料液罐3、轻相采出罐4、水相贮罐5、轻相泵6、水泵

　　1、流程说明：

　　本实验以水为萃取剂，从煤油中萃取苯甲酸。

煤油相为分散相，从塔底进，向上流动从

　　塔顶出。

水为连续相从塔顶入向下流动至塔底经液位调节罐出。

水相和油相中的苯甲酸的浓

　　度由滴定的方法确定。

由于水与煤油是完全不互溶的，而且苯甲酸在两相中的浓度都非常低，

　　可以近似认为萃取过程中两相的体积流量保持恒定。

　　2、要设备技术参数：

塔经：

50mm.,塔高：

750mm,有效高度：

600mm,转盘数：

16，转盘间距：

35mm,转盘

　　直径：

34mm,固定环内径：

36mm。

　　五、实验内容及步骤

　　1.实验内容

　　以水萃取煤油中的苯甲酸为萃取物系①以煤油为分散相，水为连续相，进行萃取过

　　程的操作；②测定不同流量下的萃取效率（传质单元高度）；③测定不同转速下的萃取效

　　率（传质单元高度）。

2.实验步骤①在水原料罐中注入适量的水，在油相原料罐中放入配

　　好浓度（如0.002kg苯甲酸/kg煤油）的煤油溶液。

②全开水转子流量计，将连续相水送入塔内，当塔内液面升至重相入口和轻相出口中点

　　附近时，将水流量调至某一指定值（如4l/h），并缓慢调节液面调节罐使液面保持稳定。

③将转盘速度旋钮调至零位，然后缓慢调节转速至设定值。

④将油相流量调至设定值

　　（如6l/h）送入塔内,注意并及时调整罐使液面保持稳定的保持在相入口和轻相出口中点附

　　近。

　　⑤操作稳定半小时后，用锥形瓶收集油相进出口样品各40ml左右，水相出口样品50ml

　　左右分析浓度。

用移液管分别取煤油溶液10ml,水溶液25ml，以酚酞为指示剂，用0.01

　　mol/l的naoh标准溶液滴定样品中苯甲酸的含量。

滴定时，需加入数滴非离子表面活性剂的

　　稀溶液并激烈摇动至滴定终点。

⑥取样后，可改变两相流量或转盘转速，进行下一个实验点的测定。

3.注意事项：

①

　　在操作过程中，要绝对避免塔顶的两相界面在轻相出口以上。

因为这样会导致水相混入油相

　　储槽。

　　②由于分散相和连续相在塔顶、底滞留很大，改变操作条件后，稳定时间一定要足够长，

　　大约要用半小时，否则误差极大。

③煤油的实际体积流量并不等于流量计的读数。

需用煤油的实际流量数值时，必须用流

　　量修正公式对流量计的读数进行修正后方可使用。

　　七、实验数据及处理

　　1.原始记录

　　naoh的浓度cnaoh?

0.01mol/lt煤初?

19.0?

ct煤末?

19.7?

c

　　t

　　水初

　　?

20.3?

c

　　t水末

　　?

19.7?

c表-1原始记录数据表

　　表-220℃苯甲酸在水和煤油中的平衡浓度xr:

苯甲酸在煤油中的浓度，kg苯甲酸/kg煤油ye：

对应的苯甲酸在水中的平

　　衡浓度,kg苯甲酸/kg水

　　2.数据处理

　　以第一组数据为例计算：

　　t煤初?

19.0?

ct煤末?

19.7?

c

　　t

　　水初

　　?

20.3?

c

　　t

　　t

　　水

　　水末

　　?

19.7?

c计算得t煤

　　?

19.4?

ct

　　水

　　?

20?

c

　　，故取t煤?

20?

c

　　?

20?

c

（1）转子流量计的刻度标定（油流量校正）20℃时，?

水?

998kg/m3，?

油?

840kg/m3，?

转子?

7850kg/m3q油?

qv油

　　?

水（?

转子?

?

油）?

油（?

转子?

?

水）?

4?

　　998（7850?

840）840（7850?

998）?

4.41l/h而水流量即为读取值。

（2）进塔萃余相消耗naoh体积v1?

15.25ml出塔萃余相消耗naoh体积v2?

10.33ml出塔

　　萃取相消耗naoh体积v

　　e

　　?

4.683ml故

　　x1?

　　v1?

cnaoh?

m

　　10?

840

　　2

　　苯甲酸

　　?

　　15.25?

0.01?

122

　　10?

840

　　?

2.214?

10

　　-3

　　kg苯甲酸/kg煤油x2?

　　ye?

　　v

　　?

cnaoh?

m10?

840

　　?

cnaoh?

m10?

840

　　苯甲酸

　　?

　　?

　　10.33?

0.01?

122

　　10?

840

　　4.683?

0.01?

122

　　10?

840

　　?

1.500?

10

　　?

6.802?

10

　　-3

　　kg苯甲酸/kg煤油

　　e

　　苯甲酸-4

　　kg苯甲酸/kg煤油将原始记录中的20℃苯甲酸在水和煤油中的平衡浓度绘制成图像，并简化为一过原点的

　　直线，如图-1图-120℃苯甲酸在水和煤油中的平衡浓度从上图中找到与ye相对应的苯甲酸在煤油中的平衡浓度x*得：

ye?

6.802?

10

　　?

4

　　时

　　*，x1*?

1.0393?

10-4kg苯甲酸/kg煤油x2?

0?

传质单元数为nor?

　　（x1?

x1）?

（x2?

x2）

　　lnx1?

x

　　*

　　1*

　　*

　　*

　　?

　　x1

　　dxx?

x

　　-3

　　x2

　　*

　　?

　　x1?

x2?

xm

　　-4-3

　　?

xm?

　　（2.214?

10

　　ln

　　?

1.0393?

10）?

（1.500?

10-3

　　?

0）

　　2.214?

10?

1.0393?

10-3

　　-4

　　?

1.798?

10

　　?

3x2?

x2

　　1.500?

10

　　?

3

　　?

0

　　故nor

　　?

　　x1?

x2?

xm

　　?

　　2.214?

10

　　-3

　　?

1.500?

10

　　?

3

　　1.798?

10?

　　2

　　传质单元高度hor塔的截面积n?

　　hnor

　　?

　　0.60.783

　　2

　　?

0.766m

　　?

3

　　2

　　?

4

　　?

3

　　d?

　　?

4

　　?

0.05?

1.96?

10

　　?

3

　　ml?

q油?

?

油?

10

　　?

4.41?

840?

10lhorn

　　?

　　篇三：

有机实验报告五

　　华南师范大学实验报告

　　学生姓名学号专业年级、班级课程名称近代有机分析实验11

　　实验项目固相微萃取气相色谱法用于挥发性有机化合物混合物的

　　分离分析

　　实验类型□验证□设计□综合实验时间20XX年10月31日实验指导老师实验评分

　　实验五：

固相微萃取气相色谱法用于挥发性有机化合物混合物

　　的分离分析

　　一、实验目的

　　1、了解固相微萃取及气相色谱仪的基本结构和分离分析的基本原理

　　2、了解影响分离效果的因素

　　3、掌握定性分析与测定

　　二、实验原理

　　固相微萃取（spme）是20世纪90年代初发展的一种集萃取、浓缩、解吸

　　于一体的样品前处理技术。

其装置类似于一支气相色谱的微量进样器，萃取头是在一根石英纤维上涂上固相微萃取涂层,外套细不锈钢管以保护石英纤维不被折断,纤维头可在钢管内伸缩。

将纤维头浸入样品溶液中或顶空气体中一段时间,同时搅拌溶液以加速两相间达到平衡的速度,待平衡后将纤维头取出插入气相色谱汽化室，热解吸涂层上吸附的物质。

被萃取物在汽化室内解吸后,靠流动相将其导入色谱柱,完成提取、分离、浓缩的全过程。

固相微萃取技术几乎可以用于气体、液体、固体等样品中各类挥发性或半挥发性物质的分析。

　　三、实验仪器与分析

　　1、仪器：

气相色谱仪；全自动空气泵；氮气发生器；氢气发生器；spb-5毛细

　　管柱30m×0.32mm×0.25μm,微量注射器；容量瓶；毛细管色谱柱；固相微萃取装置；水浴锅。

　　2、试剂：

乙醇，正丁醇，乙醇和正丁醇的混合液

　　四、试验步骤

　　1、样品及标准溶液的配置：

实验室已准备好的乙醇标准溶液、正丁醇标准溶液

　　及乙醇和正丁醇混合的样品溶液

　　2、开机：

依次打开全自动空气泵，氮气发生器，氢气发生器，排出仪器中的剩

　　余空气。

等载气稳定后打开氢火焰离子化检测器，最后打开电脑上的工作站。

　　3、色谱分离条件的设置。

　　柱箱温度：

50℃，进样器温度：

200℃，检测器温度：

200℃。

分流比：

10。

尾吹流30mL/min，氢气流量40mL/min，空气流量400mL/min。

　　4、选择“数据采集”—“下载仪器常数”，待柱箱、FID的温度达到设定温度，依

　　次打开氢气，打开火焰，等gc状态显示“准备就绪”后，点击“单次分析”，再点击“样品记录”，保存路径和文件名。

　　5、点击“开始”，用微量注射器进样，之后按下面板的sTART，拔出针。

依次进

　　样：

乙醇标准溶液，正丁醇标准溶液。

用固相微萃取装置提取的乙醇和正丁醇混合液的挥发性物质。

　　6、将图表复制到woRD文档，打印出来，观察记录的各峰保留时间，确定各个

　　峰的归属，从而达到定性的目的。

　　7、关机。

　　五、数据处理:

（1）乙醇图一乙醇的色谱图μV（x1,000,000）

　　2.0

　　1.5

　　1.0

　　0.5

　　0.0

　　min

（2）正丁醇图二正丁醇的色谱图μV

　　（x1,000,000）2.0

　　1.5

　　1.0

　　0.5

　　0.0

　　min

　　（3）乙醇与正丁醇混合样

　　图三乙醇与正丁醇混合样的色谱图μV（x1,000,000）

　　1.50

　　1.25

　　1.00

　　0.75

　　0.50

　　0.25

　　0.00

　　min

　　六、讨论与结果分析：

　　1、萃取时间的选择

　　固相微萃取的萃取头在达到气液平衡的顶空瓶中的放置时间直接关系到对气相中待测组分的萃取量。

查阅文献比较不同的萃取时间（2min~20min）对萃取效率的影响,结果表明乙醇和正丁醇的萃取量初始时随萃取时间的增加而不断

　　增加,5min时基本达到稳定。

实际测定时,我们直接选择恒温条件下萃取5min后进行测定。

　　2、解吸温度和解吸时间的选择：

　　乙醇和正丁醇均属于易挥发性化合物,解吸温度不需要很高。

改变气相色谱仪进样口的温度,即改变解吸温度会对测定结果会产生影响。

如果解吸温度过高，对spme涂层损害较大；解吸温度过低，则解吸时间增长,色谱峰形不对称。

实验采用采用200℃作为解吸温度。

在此解吸温度条件下,比较了不同解吸时间对测定结果的影响,结果表明1min可基本解吸完全。

　　3、无机盐效应及ph值影响:

　　样品中加人无机盐,可增加样品体系的离子浓度,使待测物溶解度降低,从而增加分配系数,提高萃取效率和分析灵敏度。

但过高的盐浓度会增加体系的粘度影响扩散速度,产生负效应。

适当调节体系ph值,可防止液体试样中待测物质离子化,使其处于分子状态,增加亲脂性,降低溶解度,提高萃取效率。

　　本实验的成分很简单，所以对ph调节要求不高，但是，复杂样品一定要调节体系ph值。

　　4、定性依据：

　　在一定的色谱操作条件下,由于同种物质与色谱柱固定相作用过程相同，每一种物质都有一确定不变的保留时间,故可以作为定性依据。

只要在相同的色谱条件下将纯样和待测样品进行色谱分析,分别测试各组分的保留值,若某组分峰的保留值与己知纯样相同,则可认为二者是同一物质。

　　5、结论：

　　在本实验中，通过图一和图二知道：

乙醇和正丁醇的保留时间分别为：

乙醇约为2.35min，正丁醇约为3.7min，所以乙醇与正丁醇混合样中，乙醇和正丁醇的保留时间也应该差不多，即前出峰的是乙醇，后出峰的是正丁醇。

　　所以，在乙醇与正丁醇混合样中，保留时间为2.366min的是乙醇，保留时间为3.577min的是正丁醇。

　　6、spme技术的特点:

（1）spme技术测定结果准确可靠

　　采用spme方法测定的有机化合物,线性范围大、检测限低、并具有较高的

　　灵敏度和回收率。

（2）spme技术操作简单快捷,成本低廉

　　与传统的气相色谱预处理方法相比,spme技术的操作过程显得十分简捷.。

　　（3）spme技术可以有效掩蔽样品的基体效应

　　基体效应是环境样品监测中所面临的不易克服的困难,特别是对于复杂混合物来说更是如此.而spme技术能够较好地解决这个问题。

　　（4）spme技术可以同时测定多种有机污染物.

　　7、注意事项：

（1）每次进样不需要润洗，因为在汽化室中物质几乎被解吸完全，而固相微萃取样品的量非常少，如果润洗反而会影响实验；

（2）在萃取样品的时候一定要保证足够的萃取时间和萃取温度；

　　（3）在样品萃取和进样时都要先将纤维头收起，然后拔出进样器，否则可能会损坏纤维头。

　　七、思考题：

　　1、固相微萃取技术相比于传统样品处理方式的优势是什么？

　　固相微萃取技术相比于传统样品处理方式的优势：

（1）去除基质干扰物

　　固相萃取能有效去除干扰物质，从而确保高灵敏度、高选择性以及稳定可靠hpLc/ms联用结果的有效工具。

（2）降低离子抑制

　　固相萃取能有效除去hpLc/ms联用分析中导致离子抑制的主要物质。

去除这些干扰物可提高质谱的相应，从而降低最低定量限。

　　（3）富集目标分析物

　　目标化合物的浓度在通常情况下往往会很低，以至于无法进行准确和精确定量。

固相萃取能够富集所选的分析物而不会富集干扰物。

　　（4）改善分析系统的性能

　　固相萃取改善了分析系统的性能，例如：

延长分析色谱柱寿命，降低系统的停机和维护时间；将离子抑制降低到最小程度，改善信号相应。