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热处理对AZ91D镁合金显微组织的影响图文
HotWorkingTechnology2008,Vol.37,No.10
材料热处理技术Material&HeatTreatment
2008年5月
镁合金是目前得到应用最轻的金属结构材料,再加上其良好的减振性、切削加工性、尺寸稳定性、铸造成型性及表面装饰性等诸多优点,已经成为目前材料科学研究的重要方向。
AZ91D镁合金是开发最早、应用最广的商用镁合金之一。
该合金可进行热处理强化,但其组织对热处理敏感,因此有关该合金的固溶、时效过程中的许多组织转变和合金相的析出还没有得到完全认识和控制[1]。
一般认为,铸态AZ91D镁合金主要由α-Mg、离异β-Mg17Al12相和共晶组织(α-Mg+β-Mg17Al12)
组成[2],其中β相对AZ91D镁合金的性能影响已得到广泛的研究,但人们对共晶组织中的共晶α相认识非常有限,甚至经常将共晶α相和先析α相混为一谈。
另外,在AZ91D镁合金中通常含有一定量的Mn,通常以固溶体和金属间化合物两种形式存在。
据报道[3-4],Mg-Al系镁合金中的
Al-Mn金属间化合物主要有Al6Mn、Al4Mn、
AlMn、Al8Mn5四种,形状主要有针状、十字状、花朵状及颗粒状,大小为0.1 ̄30μm。
但是有关
Al-Mn金属间化合物的报道主要集中在AM50/60镁合金方面,对AZ91D中的Al-Mn金
属间化合物的报道非常有限。
还有研究[5-6]表明,
AZ91D镁合金经固溶时效处理后有4种不同形
态和位相关系的β相析出。
其中占析出总量90%以上的第一类析出相因其与基面滑移面(0001)平
热处理对AZ91D镁合金显微组织的影响
麻彦龙1,彭华东2,潘承聪1,秦旭1,杜勇1
(1.重庆工学院材料科学与工程学院,重庆400050;2.中国电子科技集团公司第二十六研究所,重庆400060)
摘
要:
研究了铸态、固溶及时效AZ91D镁合金的微观组织,分析了热处理对合金组织和显微硬度的影响。
结果表明,薄片状共晶α相和粗大块状β相的热稳定性都不高,但可分别经过380和410℃固溶处理加以消除;
Al-Mn相主要呈颗粒状或针状,尺寸为10 ̄50μm,经410℃×24h固溶处理未发生明显改变。
固溶样品经200℃×
12h时效后有大量长10μm、直径1 ̄2μm的杆状相析出,且主要垂直或斜交于基体,但当时效温度继续升高时析出相将转变为大部分平行于基体分布,使第二相的强化效果减弱。
关键词:
AZ91D镁合金;固溶;时效;共晶;Al-Mn相中图分类号:
TG156.92;TG146.2+2
文献标识码:
A
文章编号:
1001-3814(2008)10-0050-04
InfluencesofHeatTreatmentonMicrostructureofAZ91DMagnesiumAlloy
MAYanlong1,PENGHuadong2,PANChengcong1,QINXu1,DUYong1
(1.CollegeofMaterialScienceandEngineering,ChongqingInstituteofTechnology,Chongqing400050,China;2.ElectronicsTechnologyGroupCorporationNo.26ResearchInstitute,Chongqing400060,China)
Abstract:
Themicrostructureofas-cast,solution-treatedandagedAZ91Dmagnesiumalloywasstudied.Theinfluencesofheattreatmentonmicrostructureandmicrohardnessofthealloywereanalyzed.Theresultsshowthatthethermalstabilityoflaminarαphaseandblockyβphasearenotgood,butcanbeeliminatedbysolutiontreatmentat380℃and410℃respectively.Al-Mnphases,ontheotherhand,arethemorphologiesofgranuleandaciculaewiththedimensionof10to50μ
m,andkeepalmostunchangedduringsolutiontreatment(410℃×24h).Alargeamountofsecondphasesintheformsofrodwithdimensionof10μm,!
1 ̄!
2μmareprecipitatedafteragingat200℃for12h,andareperpendiculartoorcrossedwiththematrix.Suchprecipitateswillchangeintotheoneswhicharemainlyparalleltothematrixwhenagingtemperatureincreasesfurther.Asaresult,thestrengtheningeffectofprecipitatesdeclines.
Keywords:
AZ91Dmagnesiumalloy;solutiontreatment;agingtreatment;eutectic;Al-Mnphase
收稿日期:
2007-11-23
基金项目:
重庆市自然科学基金计划资助项目(CSTC2007BB4403)作者简介:
麻彦龙(1978-),男,甘肃庆阳人,讲师,硕士,主要从事镁
合金材料的研究与开发;电话:
023-68666425;
E-mail:
mayanlong@cqit.edu.cn
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热处理技术●
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材料热处理技术
Material&HeatTreatment下半月出版
行,所以不能有效阻碍位错的滑移;而其他三类析出相虽然与基面垂直或者斜交,但由于数量少,仍起不到很好的强化效果。
然而目前对于如何抑制第一类相的析出,同时增加其他三类析出相的数量[7]方面鲜有相关的报道。
针对以上问题,作者对
AZ91D镁合金的铸态和热处理态的显微组织进
行了较为系统全面的研究,着重分析了共晶α相的形态,固溶处理对共晶α相、β相、Al-Mn相的影响以及不同工艺条件下时效析出相的形态。
1实验材料及方法
实验材料为商用AZ91D镁合金铸锭,合金的
名义成分如表1所示。
为研究共晶α相和Al-Mn
相的形态,实验选择在380和410℃进行固溶处理,固溶时间24h。
时效在410℃×24h固溶之后进行,时效温度分别为150、200和250℃,时效时间12h。
所有试样均采用苦味酸显示组织(腐蚀液配比:
苦味酸:
1.5g+乙醇:
25ml+乙酸5ml+蒸馏水10ml)。
采用光学显微镜、扫描电子显微镜
(SEM)和能谱分析仪(EDX)进行组织观察和成分
分析;采用HV-1000维氏硬度计进行显微硬度测量,载荷0.98N,加载时间20s。
2实验结果
2.1铸态AZ91D镁合金的显微组织
AZ91D镁合金的金相组织如图1(a)所示,可
见,其显微组织主要由基体和断续分布在晶界或枝晶边界的第二相组成。
从图1(b)SEM照片中可以清楚地看到,晶界的第二相并不是单一相的连续分布,而是复相组织非连续分布。
能谱分析表明粗大的且边缘较平滑的相是β-Mg17Al12相;较细小的颗粒相主要由Al、Mn两种元素组成;更加细小的白色相呈薄片状分布在β的周围,化学成分与基体差异不大,可以基本确定为共晶α相。
2.2固溶AZ91D镁合金的显微组织
380℃×24h固溶处理合金微观组织如图2
所示。
从图2(a)中可以看出,通过380℃×24h固溶处理,连续分布在β-Mg17Al12周围的片层相已全部溶入基体中,结合相图分析可以推测片层相就是共晶组织中的α相。
图2(b)和(a)的组织形貌基本一致,没有发现任何薄片状组织。
能谱分析表明视场所观察到的第二相由β-Mg17Al12相和Al-Mn相组成,前者这时已经开始溶化,其边缘变得更加平直和圆滑,而后者与铸态中的相比没有显著变化。
410℃×24h固溶处理的微观组织如图3所
示。
从图3(a)中可以清楚地看到晶界,在基体上弥散分布着细小的黑色颗粒,颗粒边缘不平整,有发
150μm
图1AZ91D镁合金的金相组织
Fig.1ThemicrostructureofAZ91DMgalloy
(a)
(b)
表1AZ91D镁合金的化学成分(质量分数,%)
Tab.1ThechemicalcompositionofAZ91DMgalloy(wt,%)
Al
Mn
Zn
Si
Cu
Ni
Fe
Mg
8.5 ̄9.50.17 ̄0.400.9 ̄0.95≤0.05≤0.025≤0.001≤0.004余量
(a)
(b)
图2AZ91D镁合金380℃×24h固溶处理微观组织
Fig.2ThemicrostructureofAZ91DMgalloyafter
solutiontreatmentat380℃for24h
50μm
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生局部腐蚀的倾向,典型的β相和共晶组织形貌完全消失。
从图3(b)的SEM照片中可以看出,经
410℃×24h固溶处理后,基体已经非常均匀,在
其周围弥散地分布着第二相颗粒。
图4是AZ91D镁合金经410℃×24h固溶处理后第二相颗粒能谱分析结果,可以看出,视场所观察到的所有颗粒相全部为Al-Mn相(β相中Mg/Al>1.4),且与铸态
及固溶样品中的Al-Mn相相比尺寸与形态均未发生显著变化(形状呈颗粒状或针状,尺寸小于
50μm),根据原子比初步估计这些颗粒相可能是Al4Mn、Al3Mn、Al8Mn5、AlMn相。
2.3时效AZ91D镁合金的显微组织
图5为镁合金时效处理微观组织形貌。
可以看出,经150℃×12h时效处理后组织与固溶处理
100μm
100μm
100μm
金相组织
SEM组织
图5
410℃×24h固溶AZ91D镁合金时效12h后微观组织
Fig.5ThemicrostructureofAZ91DMgalloyaftersolutiontreatmentat410℃for24handagingatdifferenttemperaturefor12h
(a)150℃
(b)200℃
(c)250℃
(f)250℃
(d)150℃
(e)200℃
250μm
(a)
(b)
图3AZ91D镁合金410℃×24h固溶处理微观组织
Fig.3ThemicrostructureofAZ91DMgalloyafter
solutiontreatmentat410℃for24h
图4AZ91D镁合金410℃×24h固溶处理后第二相
颗粒能谱分析结果
Fig.4TheEDSresultsofAZ91DMgalloyafter
solutiontreatmentat410℃for24h
PointsMg(at%)Al(at%)Mn
(at%)Mg/AlAl/Mn
1
10.9448.7840.320.21.2221.5357.7920.670.42.8310.06
58.19
31.740.21.8
48.45
62.8028.760.12.2552.1537.929.941.43.86
16.3460.9522.710.32.7
1
2
34
56
100μm
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差别不大,只在局部晶界处组织略发生变化;从图5(d)可以清楚看出,晶界部位有相析出。
经
200℃×12h时效处理后,金相组织发生显著变化(图5b),图中可见明显的晶界,且晶粒较大,晶粒
内部颜色较晶界边缘有所不同。
从图5(e)高倍下可观察到晶粒内部有大量针状或短棒状组织垂直或斜交于基体生长;较粗大的白色相为固溶处理后未溶的Al-Mn相。
图5(c)为250℃×12h时效处理金相组织,与图5(b)相似,只是晶界略变宽。
从图5(f)高倍下可观察到在晶粒内部生长着大量细小平行的第二相,而晶界部位的第二相则主要呈球状或颗粒状。
2.4不同状态AZ91D镁合金的显微硬度分析
图6为不同状态AZ91D镁合金的显微硬度分析结果。
从柱状图可以看出,AZ91D的显微硬
度随组织的不同而发生显著变化。
铸态合金经
380℃×24h固溶处理后显微硬度从76HV下降
到71HV,当固溶温度升高到410℃时(保温相同时间),硬度并无显著变化。
150℃×12h时效后硬度开始升高,当时效温度为200℃时硬度达到最大值(95HV),之后再继续升温硬度反而下降。
结合组织转变不难看出,共晶α相比β相对基体的强化作用更大,而适当的时效处理可显著提高合金的硬度。
比较不同温度时效处理后的组织和硬度值可知,析出相是时效强化的根本原因,而析出相的数量和形态则决定时效效果的好坏。
很显然,
150℃时效析出相的数量太少不能产生足够的强
化效果;而250℃时效时由于温度高,大部分析出相从垂直或斜交于基体转变为大部分平行于基
体,使第二相的强化效果减弱;200℃×12h时效可获得最佳的时效强化效果。
3结论
(1)铸态AZ91D镁合金主要由α-Mg、共晶
组织(α-Mg+β-Mg17Al12)和不同原子比的Al-Mn相组成。
共晶α相呈薄片状分布,比β相对基体的强化作用更大,经380℃×24h固溶处理将完全消失;β相较Al-Mn相数量多、
尺寸大,但热稳定性差,经410℃×24h固溶处理将完全消失;
Al-Mn相主要呈颗粒状或针状,尺寸为10 ̄50μm,
其热稳定性非常好,经410℃×24h固溶处理后尺寸和形态无显著变化。
(2)析出相是AZ91D镁合金时效强化的根
本原因,而析出相的数量和形态决定时效效果的好坏。
200℃×12h时效后有大量长10μm、直径1 ̄2μm的杆状相从晶粒内部和晶界析出,晶粒内部的析出相多于晶界析出相。
在相同的时效时间下,当时效温度升高,析出相将从垂直或斜交于基体转变为大部分平行于基体分布,使第二相的强化效果减弱。
参考文献:
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图6不同状态AZ91D镁合金的显微硬度分析结果
Fig.6ThemicrohardnessofAZ91DMgalloyat
differentstates
100
9080706050403020100
铸态
固溶
时效
76
71
70
74
88
95
HV
150℃200℃250℃380℃410℃53
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