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硝酸胍的合成
硝酸胍的合成
一、简介。
硝酸胍,又名硝酸二氨脲。
化学式为[C(NH2)3]NO3,是一种极为重要的有机合成中间体。
在医学,能材等多个领域都有非常重要的应用。
在能材领域,合成硝基胍、三氨基胍硝酸盐、偶氮四唑二胍、偶氮四唑三氨基胍等,甚至662,都需要硝酸胍做中间体。
硝酸胍是白色晶体,密度1.44g/cm3,熔点214℃,分解温度270℃,
硝酸胍在熔融状态和在沸腾的水溶液中都很稳定,不发生分解。
硝酸胍易溶于水,且溶解度随温度变化较大(20℃——12.5%,55℃——32%,90℃——128%)。
硝酸胍在乙醇中也有一定的溶解度,较水小——78℃溶解11.5%。
硝酸胍是一种含能中间体,可以发生爆HX炸,但是爆轰能力很弱,难以直接作为主装药(和硝酸铵熔融装药除外),添加4%TNT后强起BOOW还不能引发完全爆轰。
硝酸胍爆速约为3700m/s,计算爆温930℃,铅铸值140cm3.
二、理论部分
合成硝酸胍方法有很多,工业上生产主要用的是双氰胺法和尿素法。
双氰胺法产率高,产出的硝酸胍纯度高质量好。
但需要原料石灰氮十分难得(以前应该说过)。
相比之下,尿素法使用的原料尿素和硝酸铵来源广泛,价格低廉,反应过程中不需要时刻搅拌,但是需要催化剂。
文献报道的有效催化剂有三种,为粒状硅胶、活性二氧化硅和活性氧化铝,其中催化效果最好的是活性二氧化硅,无奈能买到二氧化硅而买不到活性二氧化硅。
终上所述,本次合成用尿素和硝酸铵缩合的方法,使用粒状硅胶作为催化剂。
其合成路线如下:
用料比的确定:
可以看出,在硝酸铵和尿素之比为1:
1.5左右,产率较高,但考虑到纯度问题,硝酸铵最好过量。
所以选定比例为:
硝酸铵:
尿素=1:
1.45。
反应温度的确定:
反应是在熔融状态下进行,由于硝酸铵在205℃左右开始分解,所以反应温度不可超过205℃,由文献给出的图像得知,温度控制在180~200℃之间是比较好的,最佳反应温度约为195℃,因为穷孩子没有精确控温的仪器,所以本次反应的温度控制在190℃-200℃。
反应时间的确定:
根据文献给出的数据,在25小时后胍含量恒定,约为46%,在5个小时后增长缓慢。
首先对于我来说,还有三十个小时就要去上课了,反应25小时明显不实际。
所以本次反应时间选定5小时,胍含量可达到42%以上。
终上所述:
1、本次用尿素法合成硝基胍
2、投料比硝酸铵:
尿素=1:
1.45
3、反应温度控制在190-200℃
4、反应时间大约为5小时
补充:
反应会放出大量氨气,故最好在室外或者有通风装置的实验室中完成。
穷孩子,于是就选择在阳台,加上电风扇把氨气抽入大气对流层。
三、实验部分
实验所需仪器:
400ml烧杯一个、250ml烧杯一个、100ml量筒一个、0.1g/500g迷你电子称一台、250℃水银温度计一根、玻璃棒一根、固液分离装置一套(抽滤)、DIY控温电炉一个。
实验所需试剂:
硝酸铵(AR)、尿素(AR)、变色硅胶(AR)、蒸馏水(屈臣氏)、冰(家用冰箱自制)。
称量尿素,80g
称量硝酸铵,120g,考虑潮解,稍过量。
硅胶,37g
全部倒入400ml烧杯。
其实混合均匀什么的无所谓,到时都是要熔融的。
放入油浴锅中,插入热电偶和温度计。
根据温度,油浴选择花生油。
调温,根据这个东西的性质,控温在193度。
开电炉,加热。
话说现在气温24摄氏度。
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开大。
温度开始上升。
一股花生油的香味扑面而来~~~
呃,电炉果然快。
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两分钟后
但是烧杯内温度。
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好了,已经熔化,此时烧杯内温度为90摄氏度
烧杯外已经。
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好,已经有氨气冒出,上风扇。
烧杯内,此时温度约为135℃。
这时,把电炉调小,以免余热影响。
已经半小时了。
烧杯内温度150,烧杯外160
沸腾了。
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40分钟后,烧杯内温度190摄氏度。
这个。
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烧杯外温度手动控制,烧杯内一直维持在190-195
一小时后,烧杯内温度基本稳定在192-198摄氏度。
喝杯茶休息一下。
两小时后。
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已过三小时。
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接近四小时。
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天晚了。
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嗯,现在已经没有氨气的味道了
呃,四个半小时后,。
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算了,不等了。
取出烧杯
用水冷却,直到烧杯中产物为固体。
量取80ml水。
倒入烧杯中,加热至沸腾。
事故,途中受热不均匀而烧杯破裂。
(我明明有垫石棉网==)结果。
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得到烧杯底的大饼。
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是硝酸胍和变色硅胶的共熔物。
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之后溶于热水过滤回收硅胶,并且得到硝酸胍胶体溶液。
再用热水洗涤硅胶,与滤液合并。
将硝酸胍溶液冰水浴至三摄氏度析出固体。
过滤,干燥。
文献产率92%。
使用电炉加热玻璃仪器的时候注意一定要水浴或者油浴,就算垫石棉网也是可能会爆的。
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普通的实验还是用酒精灯吧。
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