计量器具培训.docx
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计量器具培训
三、仪表计量器具操作规程
(一)、《监视、测量器具检定使用操作规程(玻璃仪器部分)》
第一条:
校正目的:
校正使其表面容量和真实容量一致。
表面容量:
仪器上所表示的容量。
第二条:
校正值包含三个方面:
1、水的密度随温度改变的校正.
2、由于空气浮力使重量改变的校正。
3、由于玻璃容器本身的容积随温度改变的校正。
第三条:
在容量分析中作为容积的基本单位是ml、即在真空中,1g质量的纯水在最大密度时(4℃)所占的体积,容器的容积一般是以20℃为标准。
水的体积在4℃以上,随温度的升高而增大,玻璃仪器的体积也随温度的升高而增大。
为了校正容器时计算方便、将不同温度的容积与该容积的水在空气中的重量关系列成一表。
利用此表,只需用简单的加减法,就可由容器中的水在某一温度的重量计算出该容积的真正容量,或由该容器的容量,计算出某一温度时应盛有水的重量。
第四条:
滴定管的校正
1。
洗净、活塞并擦干摸上凡士林或其它润滑剂,如硅油.
2.装水、放出尖端汽泡,并将液面放到零刻度。
3。
取干净锥型瓶(50ml),并称定其重量.
4.放出一定量体积的水,记录水温度并称定其重量。
5.查表求出滴定管的真正容量。
6.校正值、画图、列表、备用。
例如:
水温20℃,05ml,水重4.9876g,查表,水在20℃时5ml修正值为0。
0141,则滴定管5ml处真正容量为4.9876+0。
0141=5.0017ml,即5。
00ml,修正值为0.
继续放水至10mL,记录水重9.8428g,查表,20℃时10ml修正值为0。
0282,则10mL出真正容量为9.8428+0。
0282=9.8710ml。
校正值为9.8710-10=-0.13ml
第五条:
注意事项:
1、校正时每次均从零开始。
2、两次修正值误差应小于0.02ml.
3、校正时需控制流速,每秒3—4滴(30秒5mL).
4、使用时与校正同(起始、流速、读数方法).
第六条:
容量瓶的校正:
1。
洗净、烘干,放至室温,称重。
2.记录水温,加水至刻度,称重。
3。
(瓶+水)重—空瓶重+不同温度玻璃仪器的校正值=实际重量。
例如:
250ml容量瓶空瓶重90.80g,20℃时加水至刻度线并称重为340。
09g,水重340.09—90。
80=249。
29g,查表20℃时,250mL修正值为0。
71,则该瓶实际容积为249.29+0.71=250。
00ml.
第七条:
移液管的校正
1.空皿重量。
2。
吸水至刻度以上。
3。
滤纸擦干尖端,放水至刻度。
4。
(水+空皿)称重。
5.(4)—
(1)+温度修正值(即水重+温度修正值).
第八条:
吸入式移液管的校正:
吸入式移液管又称内容量或量入式移液管,适用于吸取粘稠液体。
制作:
取普通移液管,把尖端磨去一部分,使吸入口增大,易于吸取。
校正(方法一):
1、先称(水+皿)重。
2、吸取水至刻度后,称定剩余(水+皿)重。
(注意:
移液管插入液面不宜过多。
)
3、
(1)—
(2)+温度修正值(即内容积+温度修正值).
例如:
10ml移液管,20℃时(水+皿)重40。
00g,移液管吸取水至刻度后,称定剩余(水+皿)重为30.20g,该移液管的内容积为40。
00-30。
20=9。
8g,查表20℃修正值为0.0282,该容器实际容积为9.80+0。
0282=9。
83ml。
校正(法二):
1、先称(干燥移液管+锥型瓶)重。
2、吸取水至刻度线以上,取出,用滤纸擦干尖端,放出水至刻度线。
3、称(带水移液管+锥型瓶)重。
4、(3)-
(1)+温度修正值。
第九条:
校正须知:
1、需校正的容量仪器必须洗净至不挂水珠。
2、校正温度一般在15—25℃较好,校正中如温度有变化可查该温度下的修正值。
4、校正用的纯水,必须提前一小时送如天平室,使温度恒定。
5、校正使用的锥型瓶要轻些,不要超过50g,瓶口不要沾上水,瓶外需干燥。
6、再校正滴定管前,必须检验是否漏水,酸式滴定管的玻璃塞是否旋转自如。
7、滴定管放水速度不宜过快,放完需梢停后,再读取容量。
8、移液管放完水,管与杯壁成30度角,二者不能有相互移动,约等待三秒后移开(无等待时间者),有等待时间的按规定等待后移开。
9、校正容量瓶时,空瓶必须干燥,再分别加水两次称量,进行校正刻度上方如有水,必须用滤纸吸干。
第十条:
检定点:
1、滴定管:
1-10mL:
半容量和总容量两点。
25ml:
A级:
0-5;0—10;0—20;0—25ml五点。
B级:
0—12。
5;0-25ml两点。
50mL:
A级:
0—10;0—20;0—30;0-40;0-50ml五点。
B级:
0—12.5;0—25;0—37.5;0—50ml四点。
100ml:
A级:
0—20;0—40;0—60;0-80;0—100mL五点;
B级:
0—25;0—50;0—75;0-100ml四点。
2、分度滴管;
1ml以下(不包括1mL)检定总量和总容量的1/10,若无1/10分度线,可检2/10。
1ml以上(包括1mL)检定点:
(1)总容量的1/10,若无1/10分度线,检测2/10。
(2)半容量~流速口。
(3)总容量。
第十一条:
要求:
有效期半年,每半年校正一次。
第十二条:
附1:
不同温度不同体积玻璃仪器的修正值
温度℃
2000ml修正值
1000ml修正值
500ml修正值
450ml修正值
400ml修正值
350ml修正值
300ml修正值
250ml修正值
150ml修正值
12
3。
50
1。
75
0.87
0.79
0。
70
0.61
0。
52
0.44
0。
26
12。
5
3。
56
1.78
0.89
0.80
0。
71
0.62
0.53
0。
45
0.27
13
3.68
1。
84
0.92
0。
83
0。
74
0。
64
0.55
0.46
0。
28
13。
5
3。
78
1。
89
0。
95
0.86
0。
76
0.66
0。
57
0.48
0。
28
14
3。
88
1。
94
0.97
0。
88
0。
78
0。
68
0。
58
0.49
0.29
14。
5
4。
00
2.00
1.00
0。
90
0.80
0。
70
0。
60
0。
50
0。
30
15
4.14
2。
07
1.04
0。
93
0.83
0。
72
0.62
0。
52
0.31
15。
5
4.26
2。
13
1。
07
0。
96
0.85
0。
75
0.64
0.53
0。
32
16
4。
40
2.20
1。
10
0。
99
0。
88
0.77
0.66
0.55
0。
33
16.5
4。
54
2。
27
1.14
1。
02
0。
91
0.79
0.68
0。
57
0.34
17
4。
68
2.34
1.17
1。
06
0.94
0。
82
0.70
0.59
0.35
17.5
4.82
2.41
1。
21
1。
08
0.96
0.84
0.72
0.60
0.36
18
4.98
2。
49
1。
25
1。
12
1.00
0。
88
0。
75
0.62
0.37
18.5
5。
14
2。
57
1.29
1。
16
1。
03
0。
90
0。
77
0。
64
0.39
19
5。
30
2。
65
1。
33
1。
19
1.06
0。
93
0.80
0.66
0。
40
19.5
5。
46
2.73
1.37
1.23
1.09
0.96
0.82
0。
68
0。
41
20
5。
64
2。
84
1。
41
1。
27
1.13
0.99
0.85
0。
71
0.42
20.5
5。
82
2.91
1.46
1。
31
1.16
1。
02
0。
87
0.73
0.44
21
6.00
3.00
1.50
1.35
1.20
1.05
0.90
0。
75
0.45
21。
5
6。
20
3.10
1.55
1。
40
1。
24
1.08
0。
93
0.78
0。
47
22
6.38
3。
19
1.60
1.44
1。
28
1.12
0。
96
0.80
0.48
22。
5
6.58
3。
29
1。
65
1。
48
1。
32
1.16
0。
99
0。
82
0.49
23
6.80
3。
40
1。
70
1.53
1。
36
1。
19
1.02
0.85
0.51
23。
5
7。
00
3.50
1.75
1。
58
1。
40
1.22
1.06
0。
88
0.53
24
7.22
3.61
1。
81
1.62
1。
44
1。
26
1。
08
0。
90
0。
54
24.5
7。
44
3。
72
1.86
1。
68
1.49
1.30
1。
11
0.93
0。
56
25
7。
66
3。
83
1。
92
1。
72
1.53
1.34
1。
15
0。
96
0。
57
25。
5
7.90
3.95
1。
98
1.78
1。
58
1。
39
1。
19
0。
99
0.59
26
8.12
4.06
2。
03
1.82
1.62
1.42
1。
22
1。
02
0。
61
26.5
8。
36
4.18
2。
09
1.88
1.67
1.46
1。
25
1.06
0。
63
27
8。
62
4。
31
2。
16
1.94
1.72
1.51
1.29
1.08
0.65
27。
5
8。
86
4.43
2.22
1.99
1.77
1。
55
1。
33
1。
11
0。
66
28
9。
12
4.56
2.28
2.05
1.82
1.60
1.37
1.14
0。
68
28.5
9。
38
4。
69
2。
35
2。
12
1.88
1。
64
1。
41
1。
17
0。
70
29
9.64
4.82
2.41
2。
17
1.93
1.69
1.45
1。
21
0.72
29。
5
9.90
4.95
2。
48
2。
23
1.98
1。
74
1。
49
1。
24
0。
74
30
10。
16
5。
08
2.54
2.28
2。
03
1.77
1。
52
1.27
0。
76
校正时每次从零开始,每段最少重复两次,每两次修正值误差应小于0。
02ml。
滴定管的容量鉴定分段见下表.
滴定管的容量鉴定分段:
规格
坚定分段
1
0—0。
5;0—1
2
0—1;0—2
5
0—2.5;0-5
10及其以上
0-5,0—10,0—15,0-20,0—25,0—30,0—35,0—40,0—45,0—50
第十三条:
附件2:
玻璃仪器的洗涤方法
药物分析对实验仪器的清洁度要求很高,若仪器不干净,在分析中引入污物,会影响测定结果的准确度和精密度。
所以,仪器的洗涤,是分析工作中的重要步骤,对所用的玻璃仪器,一般要求洗净不挂水珠。
1、1洗涤剂的洁净剂有肥皂,洗衣粉、去污粉、洗洁精、洗液及有机溶剂等。
肥皂,洗衣粉,去污粉等一般用于可以用刷子直接刷洗仪器,如锥型瓶、烧杯、试剂瓶等。
洗液多用于不便用刷子洗涤的仪器,如滴定管、移液管、容量瓶、比色管、玻璃垂融漏斗、凯氏烧瓶等特殊要求与形状的仪器。
有机溶剂,如氯仿、乙醚、乙醇、丙酮、甲苯、汽油等可用于油脂性污物较多的仪器。
1、2洗液的配制及使用
1。
2。
1
(1)重铬酸钾洗液(清洁液)一般浓度为5—10%的重铬酸钾溶液。
A、配制法:
将重铬酸钾研细,将硫酸倾出一部分在研钵中,慢慢加入上述研细的重铬酸胛,边加边研,待澄清后,倾出上清夜,继续将部分硫酸倾入研钵,渐渐加入重铬酸钾粉末,研磨,至全部溶于所有硫酸为止。
如浑浊,可在电炉上加热,放冷、即成。
B、加热法:
先将硫酸加热(注意温度不要太高),再按需要浓度加入研细的重铬酸钾,边加边搅,继续加热至刚冒烟即可.
(2)使用方法:
将要洗的仪器用常水先冲洗,除去大量的杂质,并尽量倾出水,再加入洗液浸泡15-30分钟,倒出洗液,用自来水洗净后,再用蒸馏水洗涤三次.
新配制的洗液为红褐色,氧化能力很强,洗液可反复使用,使用过久水分混入太多,会减弱洗涤能力,当用至洗液由棕色变为绿色时,即失去了洗涤作用.
(3)注意事项:
尽量避免水分混入,防止其稀释而逐渐减低洗涤效力;为钡所污染的器皿不得用清洁洗液,因生成的硫酸钡很难从器皿上除去;含有少量的有机溶酶(如乙醚、氯仿、丙酮)及还原性物质等,能立即使洗液全部失效而变为绿色。
应先用水冲洗后,再用洗液浸泡;被煤油、蜡所污染的器皿,不宜用清洁液洗,可用石灰乳或热稀碱液洗.
1.2。
21—2%硝酸钠浓硫酸溶液:
取硝酸钠1—2g,用少量水溶解后,加入浓硫酸100mL即的、本液用于玻璃垂融漏斗等的洗涤.
1。
2。
3醇制氢氧化钾溶液
取氢氧化钾100g,溶于50mL水中,放冷后加工业酒精稀释成1000ml即得。
本液用于洗涤油腻或有机物,洗涤效果较好.
1.2。
4高锰酸钾的氢氧化钠洗涤液
取高锰酸钾4g少量水,缓缓加入10%氢氧化钠溶液即成。
本液用于洗涤油腻或有机物,洗后在仪器上留有二氧化锰沉淀,可用盐酸或草酸溶液把他洗掉,因本液碱性很强,所以洗涤时间不宜过长。
1.2.5碱性溶液
常用的有碳酸钠、碳酸氢钠。
个别难洗的油污器皿也用氢氧化钠,这些稀碱溶液浓度一般在5%左右、本品使用于洗涤油腻的非容量玻璃仪器,一般采用时间浸泡或浸煮法。
1。
3玻璃仪器的洗涤和要求
一般的玻璃仪器先用自来水冲洗以下,然后用洗衣粉、肥皂或去污粉擦洗、再用自来水洗干净后,用蒸馏水冲洗三次。
对难洗的仪器,如滴定管、移液管、容量瓶及玻璃垂溶漏斗等,先用自来水冲洗后,沥干、用洗液浸泡后,再用自来水冲洗干净,最后用蒸馏水洗三次。
洗净的玻璃仪器应不粘油腻不挂水珠,如果仍挂水珠,则需将仪器重复洗涤直至达到要求为止。
(二)、《监视、测量器具检定使用操作规程(计量罐部分)》
第一条:
校准目的:
为保证液体原辅材料计量的准确性,确保产品质量,统一各车间计量罐的校准办法。
第二条:
校准范围:
公司内所有正常使用的原辅材料计量罐。
第三条:
校准办法:
1、各车间液体原辅材料计量罐,在投入使用前必须进行计量体积的校准,由各车间按如下方法进行并记录,动力设备部监督执行;
2、校准方法:
用20℃的水,称重后加入计量罐,用刻度标尺标示刻度;
2。
1.把20℃的水输入待标示的计量罐,至罐体下封头刻度线时,停止加水,标示刻度“0",把罐体内的水放出称量重量可以计算出罐体下部封头部分的体积.
2.2.把称量后的20℃水输入待标示的计量罐内,至罐体上封头刻度线时,停止加水;
2。
3。
测量上下封头刻度线之间(即计量罐筒体)的长度“L”,计算累计水量(上下封头刻度线之间的水量)W;
2.4.计算计量罐筒体间单位长度内的重量W/L,然后从“0"刻度起,根据具体情况确定最小刻度值进行标示。
第四条:
以标尺为基准,
(三)、《监视、测量器具检定使用操作规程(温度计部分》
第一条:
校正目的:
保证温度计(含热电偶、玻璃温度计、双金属温度计)显示数值的准确性,确保产品质量,统一各车间温度计的校正办法。
第二条:
校正范围:
公司内所有正常使用的温度计(含热电偶、玻璃温度计、双金属温度计)。
第三条:
检定周期:
6个月。
第四条:
操作规程:
1、各车间温度计(含热电偶、玻璃温度计、双金属温度计),在投入使用前和使用一定时间后必须进行温度校正,由各车间按如下方法进行并记录,动力设备部监督执行;
2、校正方法-:
2。
1.将标准温度计和待标定温度计同时放入YRT-2型熔点仪内(介质为导热硅油),进行升温标定。
2。
2。
每隔4min记录标准温度计和标定温度计读数。
标定温度范围等同与使用范围。
2.3.计算标定温度计读数与标准温度计读数误差,判定温度计是否可以继续使用。
2。
4。
对可以继续使用温度计(含热电偶、玻璃温度计、双金属温度计),求出不同温度范围内温度修正值。
3、校正方法二:
3.1.将标准温度计放置标定温度计工作环境,检测同一点温度,进行升温标定.
3.2.根据工艺温度变化,记录不同温度下标准温度计和标定温度计读数。
3.3.计算标定温度计读数与标准温度计读数误差,判定温度计是否可以继续使用。
3。
4。
对可以继续使用温度计(含热电偶、玻璃温度计、双金属温度计),求出不同温度范围内温度修正值(依据JJG684—2003)。
4、实际温度=温度计读数+温度计校正值+标准温度计修正值
(四)、《SCS系列电子地上衡操作规程》
第一条:
指导SCS系列电子地上衡的操作和常见故障处理。
第二条:
公司所有SCS系列电子地上衡
第三条:
工作原理:
称重物体放置在秤台上,在重力作用下,称重传感器弹性体产生形变,使粘贴于弹性体应变梁上的电阻应变计桥路失去平衡,从而输出与重量信号成正比的mV级电信号。
该信号经接线盒汇总后进入称量显示仪表,经放大、滤波、A/D(模/数)转换等转变为数字信号,由微处理器对重量信号处理后直接在仪表显示屏上显示称重数据。
第四条:
设备结构:
1、秤台、2、框架、3、信号电缆、4、称重显示仪表
第五条:
用途:
主要用于固体成品的称量。
第六条:
特点:
操作简便,使用安全.
第七条:
使用要求:
1、物料放入秤台,不能有较大冲击,应尽可能做到轻取轻放;
2、接线盒不得受潮,一旦受潮应断电风干后方可使用;
3、必须在仪表“零中心”指示灯亮后,进行称量;
4、原则上,每次使用前应进行校正:
取一标准件(例:
秤砣等)进行称量,无异常方可使用。
第八条:
操作方法:
1、使用前的检查:
1.1、检查秤台是否灵活,接线是否紧固,电缆是否完好;
1.2、通电观察仪表显示是否正常:
秤台无物时显示为零,有物时有数字显示;
1.3、检查其他是否正常。
2、使用:
确认无异常后,进行正常使用.
3、停用:
切断称重显示仪表的电源,清洁设备。
第九条:
维护与检修:
1、秤台必须保持灵活自如,不得有异物卡住,不得与引坡接触,各限位间隙应符合要求(3-7mm);
2、计量重物不得超过地上衡的最大称量;
3、地上衡应定期(半年)进行检定;
4、称重显示仪表应有良好的接地线(电阻≤4殴),接地线应单独设置;
5、下班前必须切断称重显示仪表的电源,决不允许在带电的状态下插、拔传感器的信号电缆;
6、非维修人员不得从事地上衡的修理工作。
第十条:
常见故障的原因分析及排除方法:
(略)
第十一条:
说明:
其它型号电子地上衡参照本规程执行.
(五)、《皮带称操作规程》
第一条:
目的:
指导皮带称的操作和常见故障处理
第二条:
范围:
203车间皮带称
第三条:
使用前的检查:
1、检查接线是否紧固,电缆是否完好;
2、通电观察仪表显示是否正常:
皮带上无物时显示为零,有物时有数字显示;
3、检查各部件是否清洁;
4、检查连接袋是否完好;
5、检查其他是否正常。
第四条:
操作方法:
1、检查确认无异常后,合上电源开关,开始预热.
2、预热30分钟后,启动皮带称,皮带称运行若干个周期后,显示器无重量显示为正常。
3、启动推料器,开始投料称量,推料器运行参数根据规定量设定。
4、在干品DM给料结束前剩余15—25㎏(根据现实情况定)关闭推料器,保证皮带上没有料。
5、称量结束后应进行累计量清屏。
6、切断电源,清洁设备。
第五条:
累计量清屏方法:
1、按菜单操作键(MENU)显示主菜单画面。
2、按滚动键()查找到数据清零画面.
3、按确认键(ENTER)显示数据清零菜单画面。
4、按滚动键()查找到累计量清零画面。
5、按确认键(ENTER)进入确认画面。
6、按()键选择“确认"后按确认键(ENTER)确认。
7、按菜单操作键(MENU)退出,关闭电源开关称量结束。
第六条:
特殊说明:
1、启动皮带称,皮带称运行若一周后显示器有重量显示(波动大),应及时处理。
2、皮带称显示仪参数已经设定好,未经车间批准不得擅自操作和改变参数.
3、皮带称称量前后,应进行全面、彻底清洁;特别是称量传感器、皮带轮及皮带的清理,清洁的效果直接影响称量的准确性。
4、皮带称运行过程中严禁清理及维修,需要清理及维修前必须在关闭电源开关、断电、挂警示牌并有专人监护的情况下进行。
(六)、《台秤操作规程》
第一条:
目的:
指导台秤的操作和常见故障处理
第二条:
范围:
公司所有台秤
第三条:
使用方法:
1、使用前注意事项:
1.1、将台秤清理干净;
1.2、台秤应平放在坚实、平坦的地面上,四轮要同时着地(防止秤体倾斜,影响计量准确性);
1.3、使用时,应把承重板摇动一下,使其刀刃与刀承接触良好;同时检查计量杠杆与砣挂钩的编号是否相符;调整游砣顶丝,使游砣在计量杠杆上滑动自如;
1.4、游砣对准计量杠杆上零点刻线,计量杠杆尾端在视准器内应摆动均匀正常,上下摆幅对称(如不对称,则旋转调整砣进行调整).
2、使用:
2。
1、称量物品时,应尽量将物品放在承重板中央,并注意轻放,以免影响准确性和损坏零件;
2.2、推移台秤应细心轻推,以免刀子震动;移动位置后仍应放平并进行计量杠杆平衡检查;
2。
3、每次称量切勿超过该秤极限负荷范围,以免秤受损坏;也不宜称量小于最大称量的1/20的重物;
2.4、连续使用多次时,应在中途进行计量杠杆平衡检查,使台秤保持准确。
第四条:
维护与保养:
1、台秤应有专人负责保管使用,不得任意拨弄;使用完毕应取下挂钩,关上视准器并放置在室内干燥地点;
2、台秤上的零件不得任意拆卸或松动;
3、台秤上的零件不能加油,刀及刀承应保持清洁干燥;
4、如发现秤有不准、不灵现象或零件损坏时,应送修理部门检修;修好后须经当地检定机构检定合格后,才能使用;
5、台秤应进行定期检查,半年或一年检修一次.
第五条:
基本参数:
型号
最大秤量(Kg)
标尺分度值(g)
承重台尺寸(mm)
外型尺寸(mm)
备注
TGT-100
100
50
400×300
615×550×600
TGT-500A
500
200
600×450
965×765×1116
TGT-500B
500
200
800×600
1223×855×1151
TGT-1000A
1000
500
800×600
1223×855×1151
(七)、《PH计校正操作规程》
第一条:
目的:
进一步规范PH计校正操作,准确测量溶液的酸度。
第二条:
范围:
适应于濮阳蔚林化工股份有限公司PH计。
第三条:
内容:
1、结合岗位主操确认罐内没有物料时才可进行标定工作。
2、测定前,按各品种项下的规定,选择两种pH值约相差3个pH单位的标准。
3、将PH电极拆下,用清水冲洗干净,清洗电极后,不要用滤纸擦拭玻璃膜,而应用滤纸吸干,避免损坏玻璃薄膜、防止交叉污染,
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