化验室作业指导书讲解.docx
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化验室作业指导书讲解
陕西沁园现代农业综合开发有限公司
化验室作业指导书
QYNY/J001-2015
编制:
刘卫侠
审核:
陈向红
日期:
2015年8月6号
一、管理制度及要求
(一)化验室管理内容--------------------------------------2
(二)化验室环节抽样一览表-----------------------------------------------------------------4
(三)化验室卫生管理制度--------------------------------------------------------------------5
(四)化验室安全管理制度---------------------------------------------------------------------6
(五)无菌室管理制度--------------------------------------------------------------------------7
(六)天平室管理制度--------------------------------------------------------------------------8
(七)危险化学品保管和使用管理规定-----------------------------------------------------9
(八)化验员岗位职责及入职要求-----------------------------------------------------------10
二、作业操作规程
(一)原辅材料检验抽样操作规程-----------------------------------------------------------11
(二)半成品、成品抽样操作规程-----------------------------------------------------------13
(三)环节抽样操作规程---------------------------------------------14
(四)大肠菌群检验流程图-----------------------------------------------15
(五)菌落总数检验流程图------------------------------------------------16
(六)抽样检验操作规程--------------------------------------------------17
(七)生产用水检验操作规程---------------------------------------------------18
(八)玻璃仪器清洗操作规程----------------------------------------------------19
(九)水分检验操作规程------------------------------------------------------20
(一十)过氧化值检测操作规程-------------------------------------------------------------------21
(一十一)灰分检验操作规程----------------------------------------------------------22
(一十二)脂肪测定操作规则-----------------------------------------------------------23
三、设备操作规程
(一)灭菌器操作规程-----------------------26
(二)恒温培养箱操作规程-----------------------------28
(三)电热恒温鼓风干燥箱操作规程-----------------29
(四)电热恒温水浴锅操作规程-----------------------30
(五)电子天平操作规程--------------------------------31
(六)分光光度计操作规程------------------------------32
(七)超声波清洗器操作规程-------------------------33
(八)电子显微镜操作规程-------------------------34
(九)不锈钢电热蒸馏水器操作规程--------------35
(一)化验室管理内容
1.原辅料检验
1)新鲜黄秋葵水分
3)辅料
a)感官,
b)净含量
c)包装
d)标签
4)生产用水
a)菌落总数检验
b)总大肠菌群检验
c)PH值检验
5)包装材料
a)样品比对
b)尺寸
2.半成品检验
a)感官
b)水分检测
c)菌落总数检验
d)总大肠菌群检验
3.环节抽样
a)空气落菌实验
b)人员设备大肠菌群检验
4.成品检验
a)感官
b)净含量检验
c)水分检测
d)灰分检验
e)脂肪检验
f)过氧化值检验
g)菌落总数检验
h)总大肠菌群检验
(二)化验室环节抽样一览表
抽样频率
抽样项目
抽样重点
清洗车间、生产车间、包装车间每周一次
手
指尖、指甲处
(1)对最容易污染的地方进行采样。
(2)涂抹面积要大,采样面积不小于25cm2
操作台面
表面及边缘
工作服
袖口、肘及腹部
工具
柄、边缘
输送带
表面及边缘
台称
表面及边缘
周转箱
内壁及边缘
抹布
表面
内包装袋
内表面及外表面
干面车间、包装车间每周一次
空气落菌检验
平皿分布要平均
(三)化验室卫生管理制度
1.化验室内应保持安静、整洁。
2.化验员工作时必须穿好工作服、帽,并且要求衣帽整洁。
3.每天工作前必须对环境各种仪器、设备、器皿等进行清洁,无菌室在使用前
先开紫外线灯,进行消毒30min以上。
4.化验室内不得放置与化验无关的物品及私人物品,不得放置花草,不得晾衣
物等。
工作服、工作鞋、擦手毛巾等应挂置在规定地方。
5.进入无菌室前需二次更衣、戴口罩和更换鞋套,与检测无关人员不得进入无
菌室,其他工作应在办公室内进行。
6.严格按照无菌室的管理要求,落实对无菌室的环境监控。
7.化验结束后及时对所有的样品、实验器材、工作台面等场所进行严格的消毒、
清洗。
8.每天做好化验室的保洁工作。
(四)化验室安全管理制度
1.化验室必须配备消防器材,放置在显眼、合理位置,并定期检查保养,保持
整洁。
2.使用高压、燃气、电热设备、易燃易爆药品时操作人员不得离开。
3.有毒、易燃、易爆药品试剂应设专库专人保管,控制实验室内加锁存放。
4.对过期、变质、报废的试剂处理要有记录;对经培养后的长菌平皿要杀菌处
理,不得污染环境。
5.化验室所用化学试剂必须有专人负责保管,并实行专柜加锁保存管理,领用登记,禁止任何无关人员擅自随意拿取使用。
6.下班前,对水、电等进行安全检查,确认无隐患后方可离开。
(五)无菌室管理制度
1.环境要求:
温度20℃±5℃。
2.无菌室保持密封、防尘、清洁、干燥,禁止放置杂物。
操作时,尽量避免走
动。
3.工作台使用前用100mg/L的消毒水擦洗、地面和墙壁每周用100mg/L的消毒
水擦洗消毒。
4.杀菌前做好一切准备工作,然后用紫外线杀菌灯进行空气消毒。
开灯照射30
分钟后关灯,间隔30分钟后方可进入室内工作。
5.无菌室应保持清洁卫生,废弃物应及时处理。
6.每周一次用酒精棉球擦拭紫外线灭菌灯,清洁灯管表面。
7.采用平板法测定无菌室的无菌程度:
开启平皿暴露于无菌室内的不同地方,
10分钟后,盖好皿盖,进行37℃培养。
如果每个皿内菌落数不超过4个,
则可认为无菌程度良好;若菌落数超过10个,则应分析原因,加以解决。
无菌室无菌效果,每季度检测一次。
8.无菌室应建立清洁、灭菌、使用及温度记录。
(六)天平室管理制度
1目的:
规范的仪器室的日常管理。
2范围:
本规程适用于质检部精密仪器室、天平室的管理。
3职责:
质检部负责本规程的实施。
4程序(内容):
4.1质检部应指定专人负责管理仪器室精密仪器的管理。
4.2管理人员应按管理要求对仪器进行管理。
4.2.1室内温度应保持在15~30℃,相对湿度应保持在45%~70%以下。
每天管理人员应做好“温度、湿度记录”情况,发现异常应采取措施,并记录处理结果。
4.2.2天平应固定在稳固的台子上,竭力防震。
4.3管理人员应监督进入精密仪器、天平室人员按规定使用设备、仪器。
4.3.1进入本室应穿戴整齐干净的工作衣、工作鞋后方可进入。
4.3.2非本部门人员未经部门负责人及管理人员许可,不得进入本室,若外来人员使用本室天平,须经部门负责人同意,有本部门人员在场情况下,方可使用。
4.3.3为防有害气体及尘埃的侵入,进出本室应做到随手关门,并严禁携带与工作无关的物品进入本室。
4.3.4在室内严禁进行与工作无关的操作,尤其不得进行对周围环境震动较大的活动,以免影响天平的平衡状态。
4.3.5仪器及天平每次使用前先进行校正后使用。
4.3.6每次使用后,使用者应《检验设备、仪器管理规程》要求,做好使
用记录,并与仪器放在一起保管。
4.3.7仪器使用完后,关闭电源、擦净工作台,并按清洁规程清洁仪器,将仪器罩盖上。
(七)危险化学品保管和使用管理规定
1.危险化学品应置于专用储藏柜,并配锁,储藏于阴凉、通风仓库内,由专人
保管。
2.使用危险化学品前,需通读相关《化学品安全技术说明书》(MSDS),了解
该化学品的相关安全使用信息。
3.领用时,需由专人发放,填写《有毒有害物品购入领用表》,并且每种危险品
只允许放置1瓶于操作台上,使用完毕及时放回原处。
4.危险化学品的空瓶不可移作它用,集中后交专业危险品回收单位处理。
5.使用及应急措施,参照《化学品安全技术说明书》(MSDS)。
(八)化验员岗位职责及入职要求
岗位职责:
1.负责原辅材料、半成品、成品感官、理化及微生物指标的检验,对检验不合
格品有权制止其下一步工序。
2.负责生产区域的环节抽样。
3.负责实验室检验的准备工作(如标准溶液的配制等)
4.负责生产用水的检验。
5.负责消毒水浓度的验证。
负责化验室仪器的使用和保管。
6.负责将检验结果及时汇报于品质部。
7.严格执行国家标准和国家标准规定的检验方法进行检验及判定。
8.完成上级下达的其它相关工作任务。
入职要求:
1.文化程度:
高中以上,具有较强的动手能力
2.技能要求:
持有食品检验员上岗证;
3.身体要求:
持有健康证。
二.化验室作业操作规程
(一)原辅材料抽样检验操作规程
1.目的:
规范原辅材料检验抽样流程、方法。
2.范围:
公司使用的所有原辅材料。
3.职责:
采购:
负责评定、收集原辅材料供应商资料;
仓库:
负责原辅材料的报检、储存;
品控:
负责原辅材料的抽样、检验。
3.内容:
3.1分类:
3.1.1原料:
新鲜秋葵
3.1.2辅料:
白砂糖,食盐,棕榈油,香辛料
3.1.3食品添加剂:
麦芽糊精
3.1.4内包装材料:
胶袋、包装袋,合格证等;
3.1.5外包装材料:
纸盒、纸箱
3.2检验流程
3.2.1新的原辅料供应商应在供货以前向公司提供相关材料(有效期内企业营业执照、生产许可证、卫生许可证及产品第三方型式检验报告),审核供应商材料合格后判为合格供应商。
3.2.2原辅材料进厂后,仓管员通知品管员进行检验,品管员首先检查货物供应商是否为公司合格供应商,然后索取该批原辅材料的批次检验报告,进口原辅料索取进口卫生证书,出口产品包材索取性能结果单等;如提供不出以上材料,品管有权做出退货处理;
3.2.3品管员随机按照国家相关标准抽取样品,仓管员将货物暂放置在仓库待检区;
3.2.3品管员根据国家以及公司制定的检验方法对原辅料进行;包装材料根据公司制定的《包装材料检验标准》进行检验;
3.2.4仓管员待品管员检验合格后,再将货物放置仓库合格区,不合格的货物放入不合格区,待处理决定而定;
3.2.4.1处理决定分为:
退货、让步接受、降级接受、接受
3.2.4.2品管员对不合格货物加大抽样数量进行检验,如检验合格。
做让不接受决定;不合格通知供应商,与供应商联系后品管部做降级接受或退货处理;
3.2.4.3根据不合格的程度可分为:
一般不合格、较严重不合格、严重不合格,如果为一般不合格,可做接受或让不接受;如为较严重不合格可做让步接受或降级处理决定;如为严重不合格直接退货。
3.2.4.4原辅料的保质期过了一半的原辅料做退货处理,如有特殊情况及时通知品管部。
3.3检验项目:
3.3.1原料:
新鲜秋葵:
感官;
3.3.2辅料:
感官、包装、标签;
3.3.3食品添加剂:
感官、包装、标签;
3.3.4内包装材料:
感官、包装、图案、尺寸、厚度
3.3.5外包装材料:
感官、包装、图案、尺寸、厚度
(二)半成品、成品抽样检验操作规程
1.检验项目:
感官、水分、净重、大肠菌群、菌落总数。
2.抽样频率:
半成品每班抽1次;成品每班次、每个品种抽1次。
3.抽样方法和数量:
随机抽样;
半成品每班抽1个做水分,每班次抽3个做微生物检测。
成品每班次、每个品种抽20件,10件留样;10件做感官、净重、水分和微生物检测。
检验标准:
参照2076-1995
脆片标准:
水份≤5%口感酥脆、清香纯正
菌落总数≤1000cfu/g;大肠菌群≤30MPN/100g
4.检验方法:
执行GB/T4789.2–2003《食品卫生微生物学检验菌落总数测定》
GB/T4789.3–2003《食品卫生微生物学检验大肠菌群测定》
5.不合格措施:
立即汇报品质部、厂部。
并查找原因,采取整改措施,一周内增加成品抽样频率、数量,连续监控,直至检验合格。
6.填写记录:
《产品检验原始记录》;《产品出厂检验报告》。
(三)环节抽样操作规程
1.检验项目:
菌落总数、大肠菌群。
2.抽样频率:
每周一次。
3.抽样方法:
a).空气:
用平板放置于采样区域,打开盖子10分钟;
b).棉试法:
对手部、衣服和工具等表面进行抽样,抽样面积不小于25cm2.
4.检验标准:
a).空气:
平板菌落总数高清洁区<10个/平板;中清洁区≤50个/平板;
b).手部、衣服和工具等:
大肠菌群不得检出。
5.检验方法:
执行GB/T4789.2–2003《食品卫生微生物学检验菌落总数测定》、GB/T4789.3–2003《食品卫生微生物学检验大肠菌群测定》。
6.不合格措施:
立即上报品质部、厂部,并在整改一周内增加环节抽样频率、数量,连续监控,直至符合卫生标准。
7.填写记录:
《环节抽样记录》
(四)大肠菌群检验流程图
检样
25g(或者25mL)样品+225mL稀释液,均质
10倍系列稀释
选择适宜三个连续稀释度的样品匀液,接种LST肉汤
不产气
产气
BGLB肉汤
不产气
产气
36℃±1℃48h±2h
大肠菌群阴性
大肠菌群阳性
查MPN表
报告结果
36℃±1℃48h±2h
(五)菌落总数检验流程图
(六)新鲜黄秋葵检验操作规程
1.检验项目:
感官
2.抽样方法:
每批黄秋葵抽1.0kg.
3.适用范围:
本方法适用于各种各类蔬菜测定.
4.引用标准:
QB/T2076-1995水果,蔬菜脆片技术要求
5感官要求
感官要求应符合下表:
项目
要求
色泽
各种水果、蔬菜脆片应具有与其原料相应的色泽。
滋味和口感
具有该品种特有的滋味,脂香、清香纯正,口感酥脆
形态
块状、片状,条状或该品种应有的整形状。
各种形态应基本完好,同一品种的产品厚度基本均匀,且基本无碎屑。
杂质
无肉眼可见外来杂质
12.不合格措施:
立即上报品质部、厂部,并通知仓库封存来料,不得投入生产。
13.填写记录《秋葵检验原始记录》。
(七)生产用水检验操作规程
1.检验项目:
PH值、细菌总数、总大肠菌群。
2.检验频率:
每月一次
3.抽样方法:
取样时,先对出水口进行消毒,然后放水5分钟,再取1升水样。
4.检验标准:
参照GB5749–2006《生活用水卫生标准》。
5.检验方法:
细菌总数、总大肠菌群:
执行GB5750–2007《生活饮用水标准检验法》。
6.不合格措施:
立即上报品质部、厂部,并在整改一周内连续监控检测,直至符合卫生标准。
7.填写记录《生产用水检验记录》。
(八)玻璃器皿清洗操作规程
总要求:
所有玻璃器皿当天清洗干净;
清洗好的器皿做到:
无试剂的残留痕迹,无水珠挂壁现象;
容量瓶、量筒、吸管等用洁净纱布覆盖,自然晾干;
试管、培养皿等用烘箱烘干。
1.新玻璃器皿:
新玻璃器皿因含有游离碱,初次使用时,应先在2%盐酸内浸泡数小时,以除去游离碱,再用自来水冲洗干净。
2.带油污的玻璃器皿:
凡沾有凡士林或石蜡,并未曾污染细菌的玻璃器皿,洗刷前,尽可能除去油污,可先在50g/L的碳酸氢钠溶液里煮2次,再用肥皂和热水洗刷。
3.带菌的玻璃器皿:
a)带菌栽玻片及盖玻片:
将已用过的带菌栽玻片及盖玻片先浸入5%石炭酸或5%来苏儿水溶液中消毒,然后用夹子取出经清水冲洗,最后浸入95%乙醇中,用时在火焰上烧去乙醇既可。
b)染菌或盛过微生物的其他玻璃器皿:
先经过121℃高压蒸汽灭菌20~30分钟后取出,趁热倒出容器内的培养物,再用热水和肥皂水洗刷干净,再用自来水冲洗,以水在内壁均匀分布成一薄层而不出现水珠时,为油污除尽的标准。
(九)水分的测定
直接干燥法:
1、原理:
食品中的水分一般是指在100℃左右直接干燥的情况下,所失去物质的总量。
直接干燥法适用于在95-105℃下,不含或含其他挥发性物质甚微的食品。
2、操作方法:
a、固体样品:
取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶,置于95-105℃干燥箱中,瓶盖斜支于瓶边,加热0.5/1.0小时取出盖好,置干燥器内冷却0.5小时,称量,并重复干燥至恒重。
称取2.00-10.0克切碎或磨细的样品,放入此称量瓶中,样品厚度约为5mm,加盖称量后,置95-105℃干燥箱中,瓶盖斜支于瓶边,干燥2-4小时后,盖好取出,放入干燥器内冷却0.5小时后称量。
然后再放入95-105℃干燥箱中干燥1小时左右,取出,放干燥器内冷却0.5小时后再称量。
至前后两次质量差不超过2mg,即为恒重。
b、半固体或液体样品:
取洁净的蒸发器,内加10.0克海砂及一根小玻璃棒,置于95-105℃干燥箱中,干燥0.5-1.0小时后取出, 放入干燥器内冷却0.5小时后称量,并重复干燥至恒量。
然后精密称取5-10克样品,置于蒸发器中,用小玻璃棒搅匀放在沸水浴上蒸干,并随时搅拌,擦去皿底的水滴,置95-105℃干燥箱中干燥4小时后盖好取出,放入干燥器内冷却0.5小时后称量。
以下按a自“然后再放入95-105℃干燥箱中干燥1小时左右”起依法操作。
计算:
X=(m1-m2)/(M3-m1)×100
X:
样品中水分的含量,%
m1:
称量瓶(或蒸发皿加海砂,玻棒)和样品的质量,g;
m2:
称量瓶(或蒸发皿加海砂,玻棒)和样品干燥后的质量,g;
m3:
称量瓶(或蒸发皿加海砂、玻棒)的质量,g。
(十)过氧化值的检测
4.2.1 原理
油脂氧化过程中产生过氧化物,与碘化钾作用生成游离碘,以硫代硫酸钠溶液滴定,计算含量。
4.2.2 试剂
4.2.2.1饱和碘化钾溶液,称取14g碘化钾加10ml水溶解,必要时温热促其溶解,冷却后贮于棕色瓶中。
4.2.2.2 三氯甲烷-冰乙酸混合液:
量取40ml三氯甲烷加入60ml冰乙酸混匀。
4.2.2.3 硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2S2O3)=0.002mol/L
4.2.2.4 淀粉指示剂(10g/L):
称取可溶性淀粉0.5g加少许水,调成糊状,倒入50ml沸水中调匀,煮沸。
临用时现配
4.2.3 分析步骤
称取2.00-3.00g混匀(必要时过滤)的样品,置于250ml碘瓶中,加入30ml三氯甲烷-冰乙酸混合液,使样品完全溶解,加入1.00ml饱和碘化钾溶液,紧密塞好瓶盖,并轻轻振摇0.5min,然后在暗处放置3min.取出加入100ml水,摇匀,立即用硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2S2O3)=0.002mol/L]滴定,至淡黄色时,加1ml淀粉指示剂,继续滴定至蓝色消失为终点,取相同量三氯甲烷-冰乙酸混合液,碘化钾溶液,水,按同一方法,做试剂空白试验。
4.2.4 计算
X2 =(V2-V3)XC2X0.1269 …………………………..
(2)
M2
X3 =X2X78.8 ……………………..(3)
式中:
X2-------样品的过氧化值,g/100g;
X3-------样品的过氧化值,meq/kg;
V2-------样品消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积,ml;
V3-------试剂空白消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积,ml;
C2-------硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度,mol/L
M2------样品质量,g;
0.1269--------与1.00ml硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2S2O3)=1.000mol/L]相当的碘的质量,g;
78.8-----------换算因子。
结果的表述:
报告算术平均值的二位有效数。
4.2.5允许差
相对相差≦10% 。
十一灰分的测定
1原理
食品经灼烧后所残留的无机物质称为灰分。
灰分数值系用灼烧、称重后计算得出。
3试剂和材料
3.1乙酸镁[(CH3COO)2Mg·4H2O)]:
分析纯。
3.2乙酸镁溶液(80g/L):
称取8.0g乙酸镁(3.1)加水溶解并定容至100mL,混匀。
3.3乙酸镁溶液(240g/L):
称取24.0g乙酸镁(3.1)加水溶解并定容至100mL,混匀。
4仪器和设备
4.1马弗炉:
温度≥600℃。
4.2天平:
感量为0.1mg。
4.3石英坩埚或瓷坩埚。
4.4干燥器(内有干燥剂)。
4.5电热炉。
4.6水浴锅。
5分析步骤
5.1坩埚的灼烧:
取大小适宜的石英坩埚或瓷坩埚置马弗炉中,在550℃±25℃下灼烧0.5h,冷却至
200℃左右,取出,放入干燥器中冷却30min,准确称量。
重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg
为恒重。
5.2称样
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