仪器操作规程.docx
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仪器操作规程.docx
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仪器操作规程
中国石油化工股份有限公司山东石油分公司
仪器设备操作规程
发布日期:
2009年月日
实施日期:
2009年月日
前言
为了规范山东省各实验室仪器的操作规程,省公司数质量处组织质检中心人员对A级项目及B级项目的仪器操作规程进行了编写。
请各地市质检室结合本身的仪器情况,参考省下发的仪器操作规程自行修改。
1、双管蒸馏测定仪操作规程
2、全自动蒸馏测定仪操作规程
3、喷射蒸发法实际胶质测定仪操作规程
4、石油产品闭口闪点测定仪操作规程
5、石油产品闪点和燃点测定仪操作规程
6、倾点浊点凝点冷滤点测定器操作规程
7、石油产品酸度测定操作规程
8、石油产品水溶性酸或碱测定操作规程
9、石油产品色度测定仪操作规程
10、石油产品运动粘度测定仪操作规程
11、全自动汽油氧化安定性测定仪操作规程
12、馏分燃料氧化安定性测定仪操作规程
13、石油产品水分测定仪操作规程
14、石油产品密度测定仪操作规程
15、电位滴定仪操作规程
16、石油产品机械杂质测定操作规程
17、石油产品铜片腐蚀测定仪操作规程
18、石油产品水分离性测定仪操作规程
19、辛烷值机操作规程
20、石油产品硫含量(燃灯法)测定操作规程
21、石油产品硫含量(X射线荧光法)测定操作规程
22、石油产品硫含量(紫外荧光法)测定操作规程
23、液体石油产品烃类测定仪操作规程
24、气相色谱仪操作规程
25、原子吸收分光光度计操作规程
26、石油产品饱和蒸气压测定仪操作规程
27、石油产品灰分测定操作规程
28、石油产品硫酸盐灰分测定操作规程
29、石油产品滴点测定仪操作规程
30、石油产品锥入度测定仪操作规程
31、石油产品残炭测定操作规程
32、石油产品烟点测定仪操作规程
33、芳烃和轻质石油产品硫醇定性试验法(博士试验法)操作规程
34、润滑脂腐蚀测定操作规程
35、标准溶液配制操作规程
36、中红外光谱仪操作规程
1.双管蒸馏测定仪操作规程
1.本操作规程根据大连瑞高生产的DSY-003D双管蒸馏测定仪编写。
2.温度的设定:
打开电源开关,先用手按住“实测、设定”按钮,使按钮处于“设定”状态,旋转“温度设定”旋钮,数字显示随之变化,顺时针旋转增大温度值,逆时针旋转降低温度值,选好温度点后,松开按钮,使“实测、设定”按钮恢复到“实测”状态。
当“实测设定”按钮恢复到实测状态后,仪器会自动恒温到设定温度点,在设定结束的同时,打开“搅拌”开关。
当需要低温度时,请将“制冷”开关打开。
3.量筒浴部分的使用:
先将压铁套在量筒上,然后把量筒垂直放在装满水的量筒浴里,量筒浴内的介质温度根据试验确定,把脱脂棉套在冷凝管上,手持量筒浴,将量筒对准冷凝管下口套上,然后在量筒浴底部放上垫块。
将脱脂棉覆盖在量筒口上。
3.蒸馏电炉装置分左右两个,蒸馏时,打开“电源”开关,调节“加热调节”旋钮,根据电压表指示的电压值确定加热炉功率,根据试验方法的要求,确定不同区段内的升温速率。
4.观察窗可上下活动,由两个顶簧支撑,用手即可提上提下,如带到顶簧力量不够,可调整顶簧旋钮。
5.做实验前要擦拭冷凝管。
2.全自动蒸馏测定仪操作规程
1.本操作规程根据合肥欧特公司生产的OT-V型全自动蒸馏测定仪编写。
2.打开全自动蒸馏测定仪主机电源开关(绿色按钮)。
3.打开电脑,双击全自动蒸馏测定仪图标→操作者OT-3,密码123→确定后,仪器自动联接(若是不能联接时则按复位键重复以上步骤)。
4.联接后出现操作界面,点击系统管理→开机参数→导入→修改→选择实验组别→水浴温度→发送。
5.点击倒数第二个图标(问号前的图标),查看水浴和接受室的温度是否达到规定的要求值。
达到后关闭该页面,可以开始试验。
6.用专用擦拭条擦拭两次冷凝管,在电炉上放好专用孔径板。
按规定取样,将量筒周围擦洗干净,将导油舌放入量筒内,导油舌尖对准前方,保证舌尖和量筒壁接触上。
将量筒放入接受室的跟踪架上,关闭接受室的玻璃门(注意:
接受室的门,在试验时尽量不要打开)。
7.将带有硅酮橡胶塞的温度传感器插入烧瓶中,传感器铂丝的最高处与蒸馏烧瓶支管的内壁底部最高点齐平。
8.将带有塞子的烧瓶插入冷凝管,将蒸馏烧瓶调整到垂直位置,并使蒸馏烧瓶支管伸入冷凝管内25-50mm,旋转电炉升降旋钮,调整电炉高度,使电炉上孔径板对准并接触蒸馏烧瓶底部。
关上玻璃门。
9.点击试验→试验开始,设备→选中汽油还是柴油程序,操作者,油品号。
修改大气压→按开始按钮,仪器自动调节开始加热,(注意:
下位机在收到“开始”指令后,正常状态下蜂鸣器要发出“嘟嘟”声,提醒收到了指令,同时跟踪系统复位,查找量筒零点,开始试验。
若间隔一段时间大约15秒左右未听到蜂鸣器的嘟嘟声,则要重新再按“开始”按钮。
“开始”按钮一定要间隔一段时间再按,否则易出现死机现象)。
10.电脑收到主机发回的全部数据后,自动关闭“试验连接”窗口,弹出“蒸馏测定记录报告”窗口。
测定的是汽油,结束时输入残留量点击确定后即可。
数据自动保存,可以打印。
11.实验中如果要提前退出试验,则请点击试验→试验退出,设备→进入试验退出界面→确认。
12.结束时,点击文件→退出。
然后关闭主机电源开关(红色按钮),关闭电脑。
注意事项
1、水槽内的水位,要及时观察补水,规定每个月要加水一次。
2、仪器测温的温度传感器,必须使用有国家许可证的产品,并要定期送检。
3、仪器要放置在干燥、无尘、通风的室内,避免强光照射。
4、修改仪器的参数,一定要由有经验的人员操作,切勿随意更改参数,造成试验数据的偏差。
5、蒸馏烧瓶使用过程中若有变形,实验结束后一定不可再用,仪器的体积检测装置,要避免强光照射。
6、仪器的初馏点检测、体积检测、量筒校正、温度检测均要定期检查,规定检查周期为半年。
7、试验中出现其他可能影响试验的事件,要及时按下“返回”键结束本次试验,必要时断开电源。
8、两次试验之间的间隔须保证电炉已冷却至室温。
9、进不到界面,提示无法连接时,请尝试按复位键。
10、在试验结果与手动不符时,相应点差几度时,可以按系统管理→试验编程选择汽(柴)油→修改10%、50%等加热速率→确认。
(终馏点小于手动时,可以把最后功率加大(每次20)。
11、数据处理→实验比较→双击油品号,时间变化后面打√选两个→比较→选择组别→重复性比较。
12、添加操作者名称系统管理→用户管理→admin111→确认→添加→编号、姓名→确定。
13、柴油系统管理→试验编程→结束方式中的体积结束位置950ml=95ml,955ml=95.5ml表示的。
SHSDZS-3-02-04
喷射蒸发法实际胶质测定仪操作规程
1.本操作规程根据上海彭浦公司生产的RDF-2型喷射蒸发法实际胶质测定仪编写。
2.GB/T8019-2008燃料胶质含量的测定(喷射蒸发法):
①接上气源,检查测定仪的减压阀上压力表,应使表值保持在0.35MPa。
慢慢拧开流量计上空气阀门,使流量计浮子指示值在108升/分,然后关小空气阀门,使流量计浮子下降到0稍上位置,如低于0位,下次开启空气阀门时浮子会产生上下跳动,不能平稳上升。
打开仪器前把空气阀中的水放掉。
②在蒸发浴试验孔内放入三只尺寸为φ51×70mm试验孔筒,在蒸发浴三个排气口放三只喇叭形喷嘴。
③把-5~+400℃温度计插入到蒸发浴中间测温孔内。
④接通电源,把蒸发浴温控仪设定温度调至160~165℃,对蒸发浴加热。
由温控仪自动控制升温至设定温度。
同时观察蒸发浴中间温度计,温度是否在160~165℃范围内,如不在此范围,可以相应调高或降低设定温度,使蒸发浴保持在0~165℃范围内。
⑤在蒸发浴中间放上温度计架,并把三支-5~+400℃温度计通过温度计夹插入到三个试验用烧杯底,慢慢打开流量计上空气阀门,使空气转子流量计指示值慢慢上升到108±15升/分范围内。
当测得三个杯底温度在150~160℃范围之内时,可取走三支温度计和温度架,这时仪器可以转入喷射蒸发法实际胶质测试。
如三杯底温度不在150~160℃范围之内,应适当调高或降低蒸发浴孔温设定温度,但必须保证蒸发浴在160~165℃范围之内。
⑥不能进行三次以上的抽提。
⑦报告对非航空燃料溶剂洗胶持或未洗胶质含量大于或等于0.5mg/100ml的结果,报告溶剂洗胶质或未洗胶质含量结果,精确至0.5:
对于小于0.5mg/100ml的结果,报告为“<0.5mg/100ml”。
如果未洗胶质含量小于0.5mg/100ml,溶剂洗胶质含量也报告为”<0.5mg/100ml“
3.温度控制仪使用方法:
蒸发浴温度由SWXK-102智能化数字温度控温仪控制。
控温仪的操作方法如下:
①接通电源,仪表上排显示红色JC-,下排显示587表示仪表进入准备工作状态。
②稍后,上排显示测量值,下排显示控温预设值。
③按“SET”键,上排显示SEL,下排显示555,表示仪表进入预设阶段。
④再按“SET”键,上排显示SP1,表示主控温度,下排显示预设温度值,此时,按“?
”可改变闪烁小数点的位置,按“∨”键和“∧”键可按需设置控温预置值。
⑤继续依次按“SET”键,上排依次显示“P”、“I”、“D”、“T”、“t-1”、“t-2”,下排依次相对显示它们的预置值。
测定仪中“P”、“I”、“D”值已经预设完毕,无需变动。
“T”、“t-1”、“t-2”值与测定仪无关。
⑥最后按“SET”键,上排显示END,表示终止设定。
如需检查上述所有预置值,可按“MAN”键,可以从后向前重复查看全部预设值,下排显示SP1预置值,仪表进入正常工作状态。
⑦仪表进入正常工作状态后,按“∨”键可选择光柱显示,依次为测量值,SP1-SP2之间测量值和输出模拟量。
按“∧”键可依次选择输出状态显示,输出模拟量显示和SP1预置值显示。
按“MAN”键则仪表进入手动工作状态。
此时按“∨”键和“∧”键可随意改变输出状态。
⑧指示灯
C1—亮—SP1控制输出通;
AT—亮—SP2控制输出通或定时输出通与测定仪无关;
ALM—亮—下排显示屏显示输出模拟量;
C2—亮—下排显示屏显示变送输出量;
M—亮—仪表进入手工工作状态;
A2—亮—仪表进入自学习状态。
编制:
日期:
审核:
日期:
批准:
日期:
SHSDZS-3-02-06
石油产品闭口闪点测定仪操作规程
1.本操作规程根据上海彭浦公司生产的BSH-1型闭口闪点测定器编写。
2.将油样倒入清洗过的油杯中,盖上油杯盖,放入电加热器中。
3.插好温度计。
4.将搅拌器轴与搅拌电机轴连接好。
5.气罐上的橡皮管与点火器相应气管连接。
6.开启“电源”、“搅拌”、“加热”开关,按GB/T261-2008《闪点的测定宾斯基-马丁闭口杯法》相关规定升温。
7.顺时针方向打开气罐连接阀,点燃点火器的长明火,调节试验火焰大小,使其直径约为3-4毫米。
8.当油杯内试样温度达到预期闪点前23±3℃温度时,进行闪点测定。
9.关闭罐阀,关闭“搅拌”、“加热”和“电源”开关。
10.取出温度计,移出油杯,按测定方法要求清洗油杯。
11.如果所记录的观察闪点温度与最初点火温度的差值少于18度或高于28度,则认为此结果无效。
12、结果报告修正到校准大气压下的闪点,精确到0.5℃
13.重复性r为0.029X。
编制:
日期:
审核:
日期:
批准:
日期:
5、石油产品闪点和燃点测定仪操作规程
1.本操作规程根据上海彭浦公司生产的KS-3型石油产品闪点和燃点测定仪编写。
2.气罐上的橡皮管与点火器相应气管连接
3.将油样倒入清洗过的克利夫兰油杯,满至刻线,把油杯放在电炉上,按试验方法调节好火焰扫划器和温度计的高度,点火并调节火焰大小(直径约为3.2-4.8毫米),做好试验准备工作。
4.接通电源开关,电炉开始加热,按照GB/T3536《石油产品闪点和燃点的测定克利夫兰开口杯法》的规定,由电位器控制升温速度。
5.试验结束后,切断气源和电源,松开温度计弹性夹,取下温度计,移出试验油杯,做好清洁工作。
6.为使闪火现象观察清楚,仪器应放置在避风和较暗的地方。
6、倾点浊点凝点冷滤点测定器操作规程
1.本操作规程根据大连离合公司生产的DSY-006B倾点浊点凝点冷滤点测定器编写。
2.仪器使用前,必须通过测试孔向恒温浴中填加适量的制冷剂(无水乙醇)。
当试管外套筒放入冷浴后,液面应保持在距离冷浴上沿5-10mm左右(须将蒸发器遮盖住)为宜,以免溢出的制冷剂渗入保温层,破坏保温效果。
3.开启冷浴“电源”和“搅拌”开关,开启制冷机的“电源”开关。
用“设定实测”按钮和“设定调节”旋钮分别设定两个浴槽所需的温度。
当达到设定温度后,仪器自动恒温,同时,“恒温”指示灯开始一亮一灭,表示仪器进入恒温状态。
4.冷浴操作面板上装有“计时显示”器,由计时器下方的两个“计时”按钮实现60S计时报警功能。
5.按下设定旋钮,调节到试验要求的温度。
然后再按一下到测温状态。
等到达规定的温度后再按照实验方法要求做实验。
7、石油产品酸度测定操作规程
1.取95%乙醇50毫升注入清洁无水的锥形烧瓶内。
用装有回流冷凝管的软木塞塞住锥形烧瓶之后,将95%乙醇煮沸5分钟。
2.在煮沸过的95%乙醇中加入0.5毫升的碱性蓝6B指示剂后,在不断摇荡下趁热用0.05N氢氧化钾乙醇溶液使95%乙醇中和,直至锥形烧瓶中的混合物从蓝色变为浅红色为止。
3.将20毫升柴油试样注入到中和过的热的95%乙醇中,而均在20±3℃时来量取。
在锥形烧瓶装上回流冷凝管之后,将锥形烧瓶中的混合物煮沸5分钟,再加入0.5毫升的碱性蓝6B指示剂后,就在不断摇荡下趁热用0.05N氢氧化钾乙醇溶液滴定,直至95%乙醇层的碱性蓝溶液从蓝色变为浅红色为止。
4.在每次滴定过程中,自锥形烧瓶停止加热,开始滴定达到终点,所经过的时间不应超过3分钟。
8、石油产品水溶性酸及碱测定操作规程
1.当试验液体石油产品时,将50ml试样和50ml蒸馏水放入烧瓶,加热试样至50-60℃,倒进分液漏斗,然后轻轻摇动分液漏斗5分钟,不许乳化,经滤纸滤入锥形烧瓶。
2.当试验添加剂产品时,向分液漏斗注入10ml试样和40ml溶剂油,再加入50ml加热至50-60℃蒸馏水,将分液漏斗摇动5分钟,澄清后经有滤纸的漏斗滤入锥形烧瓶。
3.若石油产品用水混合后产生乳化时,则用50-60℃的1:
1的95%乙醇水溶液代替蒸馏水处理。
4.当试验润滑脂、石蜡、地蜡和含蜡组分时,取50克预先熔化好的试样,将其置于瓷蒸发器或锥形瓶中,然后注入50ml蒸馏水,并煮沸至完全熔化,冷却至室温,将下部水层倒入有滤纸的漏斗中滤入锥形烧瓶。
5.用指示剂测定水溶液酸或碱:
⑴向两个试管中分别放入1-2ml抽提物,在第一支试管中加入两滴甲基橙溶液,并将它与装有相同体积蒸馏水和甲基橙溶液的第三支试管相比较,如抽提物呈玫瑰色,则表示所试石油产品里有水溶性酸存在。
⑵第二支盛有抽提物的试管中加入三滴酚酞溶液,如果抽提物呈玫瑰色或红色时,则表示所试石油产品里有水溶性碱存在。
当抽提物用甲基橙或酚酞为指示剂,没有呈现玫瑰色或红色则认为没有水溶性酸或碱。
9、石油产品色度测定仪操作规程
1.本操作规程根据上海彭浦公司生产的SS-1石油产品色度测定仪编写。
2.用擦镜纸将比色管仔细擦净。
左边量杯内放入试油,至50毫米以上深度。
右边量杯加入蒸馏水至50毫米以上深度。
盖上盖子,以隔绝一切外来光线。
3.开启光源,旋转标准色盘转动手轮,同时从观察目镜中观察。
4.测定完毕,关闭电源,取出比色管,洗涤干净后备用。
10、石油产品运动粘度测定器操作规程
1.本操作规程根据大连瑞高公司生产的DSY-105型运动粘度测定仪编写。
2.打开仪器
⑴插上电源插头,向上开启仪器后部的总电源开关,温度控制部分处于不加热状态,温度显示窗显示浴内实际温度。
温度设定指示灯中“关/OFF”亮,表示当前不进行温度控制,即不加热。
⑵计时
、
处于清除状态,时间显示窗均显示“0.0”。
3.设定温度
⑴当计时
、
处于计时状态时,不能进行温度设定操作。
⑵按“设定/SET”键,温度设定指示灯中“关/OFF”灯闪烁,可用“?
”键和“?
”键左右移动来选择所需要的温度,当所需要的温度指示灯闪烁时,按“设定/SET”键,温度指示灯由闪烁转为常亮,控制器开始按此设定温度进行控制,当浴温比设定温度低2℃时,蜂鸣器响,提示温度即将稳定。
⑶在温度设定过程中,如果2min内无任何按键操作,则自动返回原设定温度,此次温度设定无效。
4.计时
⑴启动计时前应确认已经设定好毛细管的常数,以免出现错误的计算结果。
⑵以计时
为例。
按计时
的“启动/START”键,时间显示窗显示计时时间。
按“停止/STOP”键,时间显示窗显示本次测定的计时时间。
为方便操作,仪器外部另附远距离操作盒,操作者要在适当的位置以方便的姿势手按启动或停止键,以达到操作目的。
⑶按“清零/CLEAR”键,则清除本次测定的计时时间,时间显示窗显示“0.0”。
⑷当计时时间到达1000S,蜂鸣器响一次,提示计时时间超过国家标准要求。
当计时时间到达3000S时,蜂鸣器连续响,停止计时。
5.温度修正
⑴当任一单元处于计时状态时,不能进行温度修正操作。
⑵当显示的浴温与精密温度计(测量浴温应以温度计为准)之间存在偏差时,需要进行温度修正。
⑶应使用符合标准要求的精密温度计测量浴温。
⑷可以对20℃、40℃、50℃、80℃、100℃共计5个点进行温度修正。
修正前应正确地设定好浴温,当浴温完全稳定后再进行修正。
⑸显示的浴温与精密温度计的读数之间偏差大于2℃时,不能进行温度修正,应请专业人员检查精密温度计或温度传感器是否误差过大或请专业人员排除故障。
⑹按住“设定/SET”键3S后松开,温度显示窗闪烁显示温度,按“?
”和“?
”键则显示温度相应增大或降低,当显示值与真实值相同时,按“设定/SET”键,结束温度修正,修正值自动保存。
⑺在温度修正过程中,如果2min内无任何按键操作,则自动返回,原温度修正值不变,此次温度修正无效。
11、自动汽油氧化安定性测定器(诱导期法)操作规程
1.本操作规程根据大连离合公司生产的DSY-323Z自动汽油氧化安定性测定器(诱导期法)编写。
2.打开全自动汽油氧化安定性测定仪、电脑、氧气。
氧气表压力为1Mpa左右。
3.在电脑桌面上双击全自动汽油氧化安定性测定仪的图标,出现测定汽油氧化安定性的界面。
4.启动氧化浴,空气浴因为在本地条件下不需要开启,如果需要开启时,氧弹在空气浴中需要放置30分钟后才可开始试验。
5.把50ml油品倒入玻璃样品瓶中,将氧弹倾斜45度角,把样品瓶慢慢滑入其中,盖上样品瓶盖,将弹盖盖紧,并挂在弹架上,关上空气浴门,使氧弹充分冷却。
6.当氧化浴达到98-102℃后,启动氧弹,氧弹进入自动过程:
空气置换充氧→氧弹试漏(如果10分钟压力降在6.89KPa以内)→落弹过程→落弹后试漏(如果15分钟压力降在13.8kPa以内)→氧化过程,寻找转折点。
7.当仪器寻找到转折点后15分钟,压力降仍在13.8kPa以上,氧化过程结果,报出结果,开始升弹过程。
8.氧弹在升出氧化浴后开始冷却放氧,当氧弹压力降到0.05MPa时,才可以打开氧弹拿出样品瓶,将样品倒掉,清洗、干燥样品瓶和氧弹,关掉氧气和测定仪、电脑。
9.如果在氧化开始后关闭氧气,需要在氧化结束后开启氧气,以使氧弹从氧化浴中升起。
12、自动馏分燃料油氧化安定性测定器(加速法)操作规程
1.本操作规程根据大连离合公司生产的DSY-323Z自动汽油氧化安定性测定器(诱导期法)编写。
2.将仪器冷却水入口与自来水源(自来水源应通过仪器附带的过滤器接到仪器上,自来水经过过滤,使浴中水质清洁无杂质,滤芯使用到一定时间,要及时更换)、下水管道与排水阀的管路接好,保证畅通无阻,连接仪器电源并使仪器有良好接地。
3.仪器恒温浴水位:
⑴启动总电源,控制单元会在“温度显示窗”,“状态指示灯”等部分做出相应的反映。
⑵在仪器开启总电源开关后,恒温浴内没有加入水时,控制单元的“状态指示灯”均不亮,唯有温度显示窗指示当前温度。
⑶将避光罩上提拿开,用“氧化管孔盖”盖住氧化孔。
⑷确认冷却水入口与自来水源,排水阀与下水管道连接无误,并且将冷却水控制阀关闭。
然后打开自来水水源阀门,按“准备”按钮,仪器自动注水,控制单元状态指示灯“液位”开始闪烁,表示有水但水位不足。
随着缓慢加水,当“液位”指示灯常亮时,表示水位已达到仪器要求,自动停止注水,仪器开始加热。
⑸在整个氧化过程中,不准关闭自来水源,在氧化过程完成后,方可将自来水源关闭。
4.氧化管冷却水堵头的使用:
“氧化管冷却水堵头”根据试验时放入浴中的氧化管数量而摘下,并用硅胶管与氧化管连接牢固。
使用冷却水时,拧开冷却水控制阀,根据试验需要,确定阀开度的大小。
摘下的堵头应保存好,以备随时使用。
5.伞状堵头的使用:
“伞状堵头”安装在氧气导管上方,用以防止在氧化过程中附着在氧气导管上的冷凝水顺其大量进入试样中。
安装时应与氧化管颈部留出距离,以防堵塞出气。
6.氧气与过滤器:
将氧气总入口与气源连接,适当调节压力,仪器内装有过滤器,可直接连接纯度为99.5%以上的氧气。
过滤器长期使用后,会影响过滤效果,在使用1000小时后,对过滤器应当清洗。
7.将“氧化管氧气接口”与导管连接。
8.上述安装工作完成后,根据需要将油样氧化管按标准要求装好并放入恒温浴试管孔。
恒温浴内底部装有“氧化管托架”,当氧化管由上放下时应能落入相应的“氧化管托架”孔上,以保持氧化管在浴中的正确位置和稳定性。
9.氧化管放入浴中后,连接好相应的充氧管路和氧化管冷却水管路,将未放入氧化管的孔,用氧化管孔盖盖上。
检查恒温浴温度传感器插入正确后,通入氧气、冷却水,并确认无误后,将避光罩盖上,安装完毕。
10.当水浴温度达到95℃±0.2℃时,在控制窗口点击“运行”,仪器进入氧化阶段,氧化时间为16±0.25小时,氧化时间达到16小时后,仪器自动转换冷却计时4小时。
11.冷却时间结束后,点击“停止”,将恒温浴内的水排掉,关闭总电源,仪器恢复停止工作状态以备下次使用。
12.通过两张质量配重的滤膜将氧化后的样品进行过滤,样品全部过滤完后,分别用50±5mL的异辛烷冲洗氧化管,冲洗三遍,将冲洗液通过过滤。
再用50±5mL的异辛烷冲洗滤膜的托板和相邻的部件。
将此两张滤膜放入80±2℃的烘箱中干燥30min,冷却30min,分别称量,计算“可滤出不溶物”的质量。
用75±5mL的三合剂分三次洗下黏附在氧化管壁和通氧管壁上的不溶物,将冲洗液收集在胶质杯中,放入GB/T8019实际胶质测定器中160℃蒸发,待冲洗液蒸干后,将胶质杯放入干燥器内干燥1h,称量胶质杯,计算“粘附性不溶物”。
13.试验结束后,将氧化管及其他玻璃配件放入含有清洗剂的水中,浸泡至少2h,刷洗烘干,以备下次使用。
注意事项:
⑴仪器应保持清洁,电控部分不得进水受潮。
⑵应保证仪器供电线路及插座的容量。
⑶仪器应保证良好接地,以确保操作人员安全。
⑷本仪器在使用时,下水管道应低于仪器的排水阀。
⑸避光冷却时,浴中95℃的水自动排出,请注意下水管道的畅通,以免烫伤。
⑹恒温浴内不允许加入除清水以外的其它任何介质。
⑺仪器出现故障时,应由专业人员来处理,切忌乱拆乱卸。
⑻由于每支氧化管外径尺寸有差异,因此,在将氧化管向恒温浴氧化管孔插入时,互换选择稍紧一点为好,但太紧则容易使氧化管破碎。
⑼恒温浴氧化管插孔压有毛垫圈,长期使用损坏后可自行更换。
⑽由
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