能力验证实验室内比对结果的判定原则之欧阳治创编.docx
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能力验证实验室内比对结果的判定原则之欧阳治创编
1目的:
为了判定能力验证/实验室内比对的结果,识别实验室中存在的问题,以便有针对性的采取措施进行改进,特制定此规程。
时间2021.03.10
创作:
欧阳治
2范围:
本规程适用于能力验证/实验室内比对结果的判定。
3责任者:
技术负责人、化验员
4程序:
4.1常用的内部比对实验方法
常用的内部比对实验方法有:
盲样检测、留样检测、标准物质检测、人员比对、仪器比对、方法比对等。
盲样检测可以检验人员的技能水平、实验室仪器设备的性能、实验室耗材、检测方法、实验室环境条件等能否满足提供准确数据的要求。
留样检测是检验实验室检测工作质量是否持续稳定的一种方式,通过对样品的再次测定检验,检测工作质量是否有波动,以便采取必要的预防和纠正措施。
留样检测的前提是样品的性质必须稳定,含量不发生任何变化,留样检测不能识别实验室的系统误差。
标准物质可以用来校准实验室仪器、验证检测方法、识别实验室误差。
标准物质检测是检测工作质量保证的标准,是实验室不可缺少的内部质量控制的一种重要方法。
检测人员的能力和经验是保证检测工作质量的首要前提,人员比对是检验人员技能水平的最好方法,但是不能识别实验室的系统误差。
检验新增仪器设备能否满足检测工作的需要,对检测结果造成多大影响,最好的方法是做仪器比对实验。
通常情况下实验室会执行标准规定的检测方法,但在某种特定的场合或特殊的条件下,实验室也许会使用非标方法,选定的方法或新建立的方法是否适用于预期的用途,就必须对这些方法进行验证,方法比对是常用的验证方式之一。
盲样检测、有证标准物质检测可以用来检验检测结果的准确性,留样检测、人员比对、仪器比对可以检验检测结果的再现性,方法比对可以验证检测结果的准确性及检测方法的有效性,实验室可以根据需要选择合适的内部比对实验方法。
实验室尽量使用有证标准物质进行实验室内部质量控制活动,盲样检测、人员比对、仪器比对、方法比对如果不使用有证标准物质,只能检测2组数据有无显著性差别,不能直接检测检测结果的准确性,如果使用有证标准物质进行验证,有助于识别实验室的系统误差,分析发生偏差的原因,及时进行纠正和改进。
4.2实验室内部比对实验的评价
4.2.1采用检测方法的再现性限进行评价
一些检测方法标准依据各实验室共同实验结果提供了方法的现现性限R,当样品的标准值没有置信区间时,可选择检测方法的再现性限进行比对结果的评价。
将样品测定结果的平均值与标准值(已知值、参考值、有证参考值、公议值等)比较,如果两者之差不大于方法再现性限R,此结果为满意结果。
4.2.2通过计算En值进行评价
当实验室能提供样品测定结果的不确定度时,可根据标准值的不确定度,采用En值进行评定。
|En|≤1时,比对结果满意;|En|>1时,比对结果不满意。
En值评价方法特别适用于检测方法无允许差的情况下实验室对检测结果质量进行的评定。
En
(1)
式中:
x—样品测定结果;X—标准值;U1—样品测定结果不确定度;U2—标准值不确定度。
如果没有对测定结果进行不确定度的评定,或受实验室不确定度评定水平的限制,不能够对检测结果的不确定度进行准确的评定,会导致En值评价方法的使用受到一定的限制。
为此,可以将上述公式进行简化或变形。
4.2.2.1采用标准值不确定度和平均值标准偏差
用测定结果平均值标准偏差s/
(A类不确定度)代替
(1)式中U1,此判定方式比
(1)式严格。
En
(2)
式中:
n-样品平行测定次数;s-样品测定结果标准偏差;U-标准值不确定度。
4.2.2.2采用标准值不确定度
假设
(1)式中U1=0,只采用标准值不确定度进行计算,此判定方式比
(1)、
(2)式更严格。
En
(3)
当|En|≤1时,|x-X|≤U。
即:
只测定值于标准值的差值不大于标准值的不确定度,比对结果就为满意。
4.2.2.3采用标准值和平均值标准偏差
当标准值为另一组测定结果的均值,且2个均值的标准偏差已知,不确定度未知时,用2个均值的标准偏差代替
(1)式中的不确定度,此判定方式比
(1)式严格。
En
(4)
式中:
n1-样品平行测定次数;s1-样品测定结果标准偏差;n2-标准值平行测定次数;s2-标准值测定结果标准偏差;
硫酸铵样品中游离酸含量实验室内部比对评价结果见表1,|En|>1,说明测定值于标准值有差异,比对结果不满意。
表1硫酸铵样品中游离酸含量的测定结果评价(En值法)
项目
游离酸测定结果/%
%
s/%
En
评价
结果
X1
X2
X3
X4
X5
X6
测定值
0.021
0.019
0.020
0.020
0.021
0.020
0.020
0.0008
1.06
不满意
标准值
0.022
0.022
0.023
0.021
0.022
0.022
0.022
0.0007
4.2.3采用t检验法进行评价
当测定样品的标准值没有不确定度时,或有2组测定数据,每组数据有多个平行测定结果时,可使用t检验法进行评价。
4.2.3.1平均值于标准值比较
将测定的平均值与标准值比较,按下式计算。
t
(5)
式中:
-样品测定结果平均值;
-样品标准值;s-样品测定结果标准偏差;n-样品平行测定次数。
若t计算>t表,测定结果与标准值有显著性差异,表明比对结果不满意;若计算t计算≤t表,测定结果与标准值之间无显著性差异,比对结果满意。
4.2.3.22个平均值比较
当测定方法没有再现性限作参考,且2个均值的不确定度未知,检查2个均值是否存在显著性差异,可选用t检验法进行判断,此法可信度较高。
首先求2个均值的精密度有没有大的差异,可用F检验法进行判断。
F=
(6)
式中:
s大-2组数据中标准值偏差大的数值;s小-2组数据中标准偏差小的数值。
若F计算≤F表,继续用t检验法(7)式判定;若F计算>F表,说明2组结果中的精密度有显著性差异,比对结果不满意,应查找原因,进行改进。
t=
(7)
s合=
(8)
式中:
-第1组数据平均值;
-第2组数据平均值;
-第1组数据标准偏差;
-第2组数据标准偏差。
硫酸铵中游离酸含量实验室内部人员比对评价结果见表2,F计算
表2硫酸铵中游离酸含量的测定结果评价(t检验法)
项目
游离酸测定结果/%
%s/%F计算F表95%置信度t计算t表95%置信度评价结果
x1x2x3x4x5x6
人员甲
0.0210.0190.0200.0200.0210.020
0.020
0.0008
1.315.054.622.62不满意
人员乙
0.0220.0220.0230.0210.0220.022
0.022
0.0007
4.2.4采用z比分数法评价
Z比分数法这项统计技术使用中位数估计样本总体平均值,标准化四分位距度量样本数据的
分散性,一般用于能力验证的结果评价。
|z|≤2时,比对结果满意;2<|z|<3时,比对结果有问题(结果为可疑值);|z|≥3时,比对结果不满意(结果为离群值)。
实验室内部比对可以在人员比对、仪器比对时使用,前提是必须取得足够的数据(单一样品有多组数据,每组数据有2个平行测定结果或分割水平样品有多组数据时),以此来检验人员(或仪器)2次平行测定结果的重复性和检验人员(或仪器)的总体偏差。
标准化和:
S=
(9)
标准化差:
D=
(10)
式中:
x1-平行测定结果的第一个数值;x2-平行测定结果的第二个数值。
人员(仪器)间的z比分数:
zB=
(11)
人员(仪器)内的z比分数:
zW=
(12)
式中:
IQR-四分位间距,是25%位数与75%位数之差。
尿素中总氮含量的实验室内部人员比对评价见表3,所有的|zB|<2,说明检测人员之间测定结果的再现性比较好,没有可疑值和离群值。
|zW|<2时,说明检测人员内部平行测定结果的重复性比较好,没有可疑值和离群值,比对结果满意。
表3尿素中总氮含量测定结果评价(z比分数法)
编 写
审 核
批 准
发布日期
实施日期
时间2021.03.10
创作:
欧阳治
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- 关 键 词:
- 能力 验证 实验 室内 结果 判定 原则 欧阳 创编