分析化学第五版思考题及答案1.docx
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分析化学第五版思考题及答案1
第二章思考题
1为了探讨某江河地段底泥中工业污染的聚集情况,某单位于不同地段采集足够量的原始平均试样,混匀后,取部分试样送交分析部门。
分析人员称取一定量试样,经处理后,用不同方法测定其中有害化学成分的含量。
试问这样做对不对?
为什么?
答:
不对。
按该法测出的结果是整个河道有害化学成分的含量,不能反映污染物聚集情况,即分布情况,应将试样分河段进行分析。
2分解无机试样和有机试样的主要区别在哪些?
答:
分解无机试样通常采用溶解法和熔融法,将试样的组分溶解到溶剂中。
对于有机试样来说,通常采用干式灰化法或湿式消化法。
前者是将试样置于马弗炉中加高温分解,有机物燃烧后留下的机残渣以酸提取后制备成分析试液。
湿式消化法使用硝酸和硫酸混合物作为溶剂与试样一同加热煮解,对于含有易形成挥发性化合物(如氮、砷、汞等)的试样,一般采用蒸馏法分解。
3欲测定锌合金中Fe,Ni,Mg的含量,应采用什么溶剂溶解试样?
答:
用HCl或NaOH溶解。
后者可将Fe,Ni,Mg形成氢氧化物沉淀,可与锌基体分离,但溶解速度较慢。
4欲测定硅酸盐中SiO2的含量;硅酸盐中Fe,Al,Ca,Mg,Ti的含量。
应分别选用什么方法分解试样?
答:
测定硅酸盐中SiO2的含量,用KOH熔融分解试样;测定硅酸盐中Fe,Al,Ca,Mg,Ti的含量,用HF-HClO4-H2SO2混酸作溶剂分解试样。
5镍币中含有少量铜、银。
欲测定其中铜、银的含量,有人将镍币的表层擦洁后,直接用稀HNO3溶解部分镍币制备试液。
根据称量镍币在溶解前后的质量之差,确定试样的质量。
然后用不同的方法测定试液中铜、银的含量。
试问这样做对不对?
为什么?
答:
不对。
因为镍币表层和内层的铜和银含量不同。
只溶解表层部分镍币制备试液,测其含量,所得结果不能代表整个镍币中的铜和银含量。
6微波辅助消化法否那些优点?
第三章
1.准确度和精确度有何区别和联系
2.1-12下列情况各引起什么误差?
如果是系统误差,应如何消除?
a.砝码腐蚀 b.称量时,试样吸收了空气中的水分
c.天平零点稍有变动 d.读取滴定管读数时,最后一位数字估测不准
e.以含量为98%的金属锌作为基准物质标定EDTA溶液的浓度
f.试剂中含有微量待测组分 g.重量法测定SiO2时,试液中硅酸沉淀不完全
h.天平两臂不等长
答:
a.会引起仪器误差,是系统误差,应校正法码。
b.会引起操作误差,应重新测定,注意防止试样吸湿。
c.可引起偶然误差,适当增加测定次数以减小误差。
d.可引起偶然误差,适当增加测定次数以减小误差。
e.会引起试剂误差,是系统误差,应做对照实验。
f.会引起试剂误差,是系统误差,应做空白实验。
g.会引起方法误差,是系统误差,用其它方法做对照实验。
h.会引起仪器误差,是系统误差,应校正天平。
3.下列数值各有几位有效数字?
0.72,36.080,4.4×10-3,6.023×1023,100,998,1000.00,1.0×103,pH=5.2时的[H+]。
答:
有效数字的位数分别是:
0.072——2位;36.080——5位;6.023×1023——4位;100——有效数字位数不确定;998——3位;1000.00——6位;1.0×103——2位;pH=5.2时的[H+]——1位。
4.某人以示分光光度法测定某药物中主要成分含量时,秤取试样0.0600g,相对误差多少?
如果称样为1.0000g,相对误差又是多少?
这些结果说明什么问题?
5.某人用差示光度分析法分析药物含量,称取此药物试样0.0520g,最后计算此药物质量分数为96.24%。
问该结果是否合理?
为什么?
答:
该结果不合理。
因为试样质量只有3位有效数字,而结果却报出4位有效数字,结果的第3位数字已是可疑数字。
最后计算此药物的质量分数应改为96.2%。
6.u分布曲线和t分布曲线有何不同?
7.说明双侧检验和单侧检验的区别,什么情况用前者或者后者?
8.用加热法驱除水分以测定CaSO41/2H2O中结晶水的含量。
称取试样0.2000g,已知天平称量误差为±0.1mg。
试问分析结果应以几位有效数字报出?
答:
通过计算可知,0.2000g试样中含水0.0124g,只能取3位有效数字,故结果应以3位有效数字报出。
第四章
1.什么叫做不确定度,典型的不确定度源包括哪些方面?
误差和不确定度有什么关系?
怎样提高分析测试的准确度,减少不确定度?
2.实验室内质量控制技术包括哪些方面的内容?
3.怎样来进行实验室外部质量测定?
4.质量控制图分为哪几类?
怎样来绘制质量控制图?
5.实验室认可有哪些作用,其程序是什么?
计量认证的目的是什么?
6.什么是qa和qc?
7.再现行和重复性的差别是什么?
8.耐变性和耐久性的定义和重要性是什么?
9.什么是标准物质?
标准物质的特点,性质和主要应用是什么?
10.如何检验标准物质的均匀性和稳定性?
11.有证标准物质的作用和定意是什么?
12.分析结果的渊源性是什么?
13.如何达到溯源性和溯源是什么?
如何保证分析结果的准确度?
如何保证分析方法的可靠度?
14.什么是实验室认可,计算认证和审查认可?
三者的异同点如何?
第五章思考题
1.在硫酸溶液中,离子活度系数的大小次序为:
γH+>γHSO4->γSO42-,试加以说明。
答:
可由德拜-休克尔公式解释。
H+,HSO4-,SO42-的水化离子的有效半径
值分别为:
900,400,400,H+和HSO4-的电荷相同,故γH+>γHSO4-;SO42-与HSO4-的
值相同,但SO42-的电荷比HSO4-高,故γHSO4->γSO42-。
2.于苹果酸溶液中加入大量强电解质,草酸的浓度常数Ka1c和Ka2c之间的差别是增大还是减少?
对其活度常数Ka10和Ka20的影响又是怎样?
答:
浓度常数Kac受溶液的离子强度的影响,而活度常数Ka0不受离子强度的影响。
对于苹果酸来说,
3.在下列各组酸碱物质中,哪些属于共轭酸碱对?
a.H3PO4-Na2HPO4 b.H2SO4-SO42-
c.H2CO3-CO32- d.NH3+CH2COOH-NH2CH2COO-
e.H2Ac+-Ac- f.(CH2)6N4H+-(CH2)6N4
答:
只有f是共轭酸碱对,其余的都不是。
4.判断下列情况对测定结果的影响:
a. 标定NaOH溶液时,邻苯二甲酸氢钾中混有邻苯二甲酸;
b. 用吸收了二氧化碳的NaOH溶液滴定H3PO4至第一化学计量点情况怎样?
若滴定至第二化学计量点时,情况又怎样?
c. 已知某NaOH溶液吸收了二氧化碳,约有0.4%的NaOH转变成Na2CO3。
用此NaOH溶液测定HAc的含量时,会对结果产生多大的影响?
答:
a.使NaOH消耗的体积增大,NaOH浓度偏低。
b.NaOH吸收CO2后成为Na2CO2。
在第一化学计量点时,pH=4.7,生成NaH2PO4和H2CO3,转化的Na2CO3全部反应,故不影响测定结果。
第二化学计量点时,pH=9.7,生成Na2HPO4和NaHCO3,转化的Na2CO3只部分反应,需消耗更多的NaOH溶液,测定结果会偏高。
c.测定HAc时,以酚酞指示终点,此时吸收CO2生成的Na2CO3生成了NaHCO3,而NaOH吸收1molCO2消耗2molNaOH,故需多消耗1/2×0.4%=0.2%的NaOH溶液,结果偏高0.2%。
5.有人试图用酸碱滴定法来测定NaAc的含量,先加入一定量过量标准HCl溶液,然后用NaOH标准溶液返滴定过量的HCl。
上述设计是否正确?
试述其理由。
答:
不正确。
因加入过量的HCl后,溶液为HCl和HAc的混合液。
应按滴定混合酸方法滴定HCl和HAc,才能得到正确的结果。
6.用HCl中和Na2CO3溶液分别至pH=10.50和pH=6.00时,溶液中各有哪些组分?
其中主要组分是什么?
当中和至pH<4.0时,主要组分是什么?
答:
H2CO3的pKa1=6.38,pKa2=10.25,根据各形式的分布分数δ与pH的关系,当pH=10.50时,主要存在的是CO32-和少量的HCO3-;当pH=6.00时,主要存在的是HCO3-和少量的H2CO3;当pH<4.0时,主要存在的是H2CO3。
7.增加电解质的浓度,会使酸碱指示剂HIn-(HIn-=H++In2-)的理论变色点变大还是变小?
答:
指示剂的理论变色点的H+活度为:
aH+=Ka0γHIn/γIn-,因为γHIn=1,所以指示剂的理论变色点为:
pH=-lgaH+=pKa0+lgγIn-,根据德拜-休克尔极限公式,pH=-lgaH+=pKa0-0.5Z2I1/2,因此,增加电解质浓度,即增大了离子强度,指示剂的变色点会变小。
8.下列溶液以NaOH溶液或HCl溶液滴定时,在滴定曲线上会出现几个突跃?
a.H2SO4+H3PO4 b.HCl+H3BO3
c.HF+HAc d.NaOH+Na3PO4
e.Na2CO3+Na2HPO4 f.Na2HPO4+NaH2PO4
答:
a.用NaOH滴定,有1个突跃,H2PO4-的Ka2为6.3×10-8无法进行滴定;
b.用NaOH滴定,有1个突跃,因H3BO3是极弱酸,无法直接滴定;
c.用NaOH滴定,有1个突跃,因HF和HAc的解离常数相差不大;
d.用HCl滴定,有2个突跃,Na3PO4被滴定为NaH2PO4,NaH2PO4的Kb2为1.6×10-7较大,能继续被HCl滴定至Na2HPO4;
e.用HCl滴定,有2个突跃,Na2CO3被滴定为NaHCO3,NaHCO3继续滴定为H2CO3;
f.如用HCl滴定,可有2个突跃,Na2HPO4被滴定为NaH2PO4,再被滴定为Na2HPO4;如用NaOH滴定,则只能有1个突跃,将NaH2PO4滴定为Na2HPO4。
9.HCl+H3BO3:
因为H3BO3的酸性很弱,Ka=5.8×10-10,可加入甘油或甘露醇,使其与硼酸根生成稳定的络合物,从而增加硼酸在水溶液中的解离,使硼酸转变为中强酸,从而用NaOH滴定。
取混合液一份,以甲基红为指示剂,用NaOH滴定至橙色,消耗NaOH体积为V1。
HCl滴定为NaCl,H3BO3未被滴定。
以V1计算HCl的含量。
在上溶液中加入甘油,反应后,加入酚酞作指示剂,用NaOH滴定至浅红,消耗NaOH体积为V2。
以V2计算H3BO3的含量。
b.H2SO4+H3PO4:
因为H3PO4被NaOH滴定为NaH2PO4的第一化学计量点的pH=4.7,此时是甲基橙变色,设消耗的NaOH为V1;再加入百里酚酞指示剂,用NaOH滴定至浅蓝色,NaH2PO4被滴定为Na2HPO4,设消耗的NaOH为V2。
H3PO4消耗NaOH为2V2mL,H2SO4消耗NaOH为(V1-V2)mL。
c.HCl+NH4Cl:
因为NH4+的酸性很弱,Ka=5.6×10-10,需要加入甲醛,生成质子化的六亚甲基四胺和H+,才能用NaOH滴定。
取混合液一份,以甲基红为指示剂,用NaOH滴定至橙色,设消耗NaOH体积为V1。
HCl滴定为NaCl,NH4Cl未被滴定。
以V1计算HCl的含量。
在上溶液中加入甲醛,反应后,加入酚酞作指示剂,用NaOH滴定至浅红,设消耗NaOH体积为V2。
以V2计算NH4Cl的含量。
d.Na3PO4+Na2HPO4:
因为Na2HPO4的碱性很弱,不能直接被滴定,要在溶液中加入CaCl2生成Ca3(PO4)2沉淀,将H+释放出来,就可用HCl滴定了。
取混合液一份,以百里酚酞为指示剂,用HCl滴定至无色,设消耗HCl体积为V1。
Na3PO4滴定为Na2HPO4,原有的Na2HPO4未被滴定。
以V1计算Na3PO4的含量。
另取一份溶液,加入CaCl2,反应后,加入酚酞作指示剂,用NaOH滴定至浅红,设消耗NaOH体积为V2。
以(V2-V1)计算Na2HPO4的含量。
e.Na3PO4+NaOH:
用HCl标准溶液只能将Na3PO4滴定至NaH2PO4,再滴定为Na2HPO4。
取混合液一份,以百里酚酞为指示剂,用HCl滴定至无色,设消耗HCl体积为V1。
NaOH全部被滴定,Na3PO4滴定为NaH2PO4。
在上溶液中加入甲基橙作指示剂,用HCl滴定至红色,设消耗HCl体积为V2。
以V2计算Na2HPO4的含量。
NaOH消耗HCl体积为(V1-V2)。
f.NaHSO4+NaH2PO4:
因为HSO4-的酸性较强,可用甲基橙为指示剂,以NaOH滴定,此时NaH2PO4不被滴定,再在上溶液中以百里酚酞为指示剂,用NaOH滴定NaH2PO4为Na2HPO4。
取混合液一份,以甲基橙为指示剂,用NaOH滴定至黄色。
仅有NaHSO4被滴定,设消耗NaOH体积为V1。
以V1计算NaHSO4的含量。
在上溶液中加入百里酚酞作指示剂,用NaOH滴定至浅蓝色,设消耗NaOH体积为V2。
以V2计算Na2HPO4的含量。
10.用醋酸滴定法测定氨基乙酸,即可在碱性非水介质中进行,也可在酸性非水介质中进行,为什么?
11.在冰醋酸中,最强的碱的存在形式和最强的酸的存在形式分别是什么?
12.在浓度对数图中,0.0010mol/L的NH3和HAc的理论体系点S的坐标分别是什么?
[NH3]和[NH4+]两线交点O的坐标是什么?
13.试拟定一酸碱滴定方案,测定由NA3PO4.NA2CO3以及其他非碱性物质组成的混合物中NA3PO4与NA2CO3的质量分数。
14缓冲溶液的缓冲能力与哪些因素有关?
15.与单一指示剂比,混合指示剂有哪些优点?
第六章
1.简述金属离子与EDTA形成的络合物的特点及条件稳定常熟的实际意义。
2.根据金属离子形成络合物的性质,说明下列络合物中哪些是有色的?
哪些是无色的?
Cu2+—乙二胺,Zn2+—乙二胺,TiOY2-,TiY-,FeY2-,FeY-
答:
Cu2+—乙二胺:
有色;Zn2+—乙二胺:
无色;TiOY2-:
无色;TiY-:
无色;FeY2-:
有色;FeY-:
有色。
3.H2O2能与TiOY形成三元络合物TiO(H2O2)Y,试问它使TiOY的条件稳定常数加大了还是减少了?
为什么?
答:
KTiOY′=KTiOYαTiOY/(αTiαY),H2O2对αTi、αY影响不大;
αTiOY=[TiOY′]/[TiOY,因TiO(H2O2)Y的形成,使TiOY的浓度大大降低,αTiOY变大,故使得KTiOY′变大。
4.
Hg2+既能与EDTA生成HgY2-,还能与NH3,OH-继续生成(Hg(NH3)Y2-和Hg(OH)Y3-。
若在pH=10的氨性缓冲溶液中,用EDTA滴定Hg2+,增大缓冲剂的总浓度(即增大NH4++NH3),此时lgKHgY′值是增大还是减少?
滴定的突跃范围是增大还是减小?
试简要说明其原因。
答:
KHgY′=KHgYαHgY/(αHgαY),pH不变时,αHg、αY不变,而αHgY=[HgY′]/[HgY],当[NH3]变大时,会使[HgY]变小,故使αHgY增大。
∴lgKHgY′增大,突跃范围随之增大。
5.10-2mol.L-1的Zn2+约在pH≈6.4开始沉淀,若有以下两种情况:
a.在pH4~5时,加入等物质的量的EDTA后再调至pH≈10;
b.在pH≈10的氨性缓冲溶液中,用EDTA滴定Zn2+至终点。
当两者体积相同时,试问哪种情况的lgKZnY′大?
为什么?
答:
KZnY′=KZnYαZnY/(αZnαY),pH=4~5时,lgαY)为8.44~6.45,pH=10时,lgαY)为0.45。
在pH4~5时,加入EDTA后,Zn2+已形成稳定的ZnY络合物,其受溶液的酸度影响较小,当调至pH≈10时,其KZnY′变化较小;但在pH≈10的氨性缓冲溶液时,Zn2+已形成Zn(OH)2沉淀,αZn很大,使得lgKZnY′变得很小,故lgKZnY′是在a的情况时较大。
6.在pH≈10的氨性缓冲液中,用0.02mol.L-1EDTA滴定0.02mol.L-1Cu2+和0.02mol.L-1Mg2+的混合溶液,以铜离子选择电极指示终点。
实验结果表明,若终点时游离氨的浓度控制在10-3mol.L-1左右时,出现两个电位突跃;若终点时游离氨的浓度在0.2mol.L-1,只有一个电位突跃。
试简要说明其原因。
答:
有两个突跃即是可以分别滴定,当两种离子的浓度相同时,要求lgKCuY′-lgKMgY′≥5。
Mg2+不能与NH3络合,而Cu2+能与NH3络合,使lgKCuY′变小,显然,NH3越大,lgKCuY′就越小。
当NH3浓度为10-3mol.L-1左右时,Cu2+与NH3的络合效应不严重,lgKCuY′较大,lgKCuY′-lgKMgY′大于5,可以分别滴定,有两个突跃。
当NH3浓度较大时,lgKCuY′较小,lgKCuY′-lgKMgY′就会小于5,故只有一个突跃了。
7.Ca2+与PAN不显色,但在pH10~12时,加入适量的CuY,却可用PAN作滴定Ca2+的指示剂。
简述其原理。
答:
用CuY—PAN作指示剂时,是利用置换滴定法的原理。
在滴定终点前,CuY与PAN发生置换反应,Cu2+与PAN显色,但在终点时,Cu—PAN与过量的的Y作用,置换出PAN,生成了CuY,使溶液的颜色发生变化。
由于滴定前加入的的CuY与最后生成的CuY的物质的量是相等的,故加入的CuY不影响滴定结果。
8.KB指示剂为酸性铬蓝K与萘酚绿B混合而成的指示剂,其中萘酚绿B起什么作用?
答:
萘酚绿B与酸性铬蓝K组成了混合指示剂,使其颜色变化更敏锐,由紫红变为蓝绿。
9.用NaOH标准溶液滴定FeCl3溶液中的游离HCl时,Fe3+将引起怎样的干扰?
加入下列哪一种化合物可消除其干扰?
EDTA,Ca-EDTA,柠檬酸三钠,三乙醇胺。
答:
因Fe3+容易水解,当Fe3+浓度为0.1mol.L-1时,在pH=2.8时即沉淀完全,生成的Fe(OH)3沉淀会影响终点的观察,故要加入络合剂掩蔽Fe3+,可加入EDTA或三乙醇胺。
10.用EDTA滴定Ca2+,Mg2+时,可用三乙醇胺、KCN掩蔽Fe3+,但抗坏血酸或盐酸羟胺则不能掩蔽Fe3+。
而在pH≈1左右滴定Bi3+时,恰恰相反,抗坏血酸或盐酸羟胺可掩蔽Fe3+,而三乙醇胺、KCN则不能掩蔽Fe3+,且KCN严禁在pH<6的溶液中使用。
试简要说明原因。
11.KFe(Ⅲ)Y′在pH较大时,仍具有较大的数值,若cFe(Ⅲ)=10-2mol.L-1,在pH=6.0时,lgKFe(Ⅲ)Y′=14.6,完全可以准确滴定,但实际上并不在此条件下进行,为什么?
12.在pH=5~6时,以二甲酚橙作指示剂,用EDTA测定黄铜(锌铜合金)中锌的质量分数,现有以下几种方法标定EDTA溶液的浓度。
a.以氧化锌作基准物质,在pH=10.0的氨性缓冲溶液中,以铬黑T作指示剂,标定EDTA溶液
b.以碳酸钙作基准物质,在pH=12.0时,以KB指示剂指示终点,标定EDTA溶液
c.以氧化锌作基准物质,在pH=6.0时,以二甲酚橙作指示剂,标定EDTA溶液
试问,用上述哪一种方法标定EDTA溶液的浓度最合适?
试简要说明其理由。
13.配制试样溶液所用的蒸馏水含有少量的Ca2+,若在pH=5.5测定Zn2+和在pH=10.0氨性缓冲溶液中测定Zn2+,所消耗EDTA溶液的体积是否相同?
在哪种情况下产生的误差大?
14.试拟定一个测定工业产品Na2CaY中Ca和EDTA质量分数的络合滴定方案。
15.以HCl溶解水泥试样后,制成一定量试样溶液。
试拟定一个以EDTA测定此试样溶液中Fe3+,Al3+,Ca2+,Mg2+含量的滴定方案。
16.利用掩蔽和解蔽作用,拟定一个测定Ni2+,Zn2+,Mg2+混合溶液中各组分的浓度的方案。
第七章
1.解释下列现象。
a.将氯水慢慢加入到含有Br-和I-的酸性溶液中,以CCl4萃取,CCl4层变为紫色。
b.EθI2/I-(0.534V)>EθCu2+/Cu+(0.159V),但是Cu2+却能将I-氧化为I2。
c.间接碘量法测定铜时,Fe3+和AsO43-都能氧化I-析出I2,因而干扰铜的测定,加入NH4HF2两者的干扰均可消除。
d.Fe2+的存在加速KmnO4氧化Cl-的反应。
e.以KmnO4滴定C2O42-时,滴入KmnO4的红色消失速度由慢到快。
f.于K2Cr2O7标准溶液中,加入过量KI,以淀粉为指示剂,用Na2S2O3溶液滴定至终点时,溶液由蓝变为绿。
g.以纯铜标定Na2S2O3溶液时,滴定到达终点后(蓝色消失)又返回到蓝色。
答:
a、Cl2+2I-=I2+Cl-,I2首先析出萃取进入CCl4层显紫色。
b、I-和Cu+生成CuI↓使[Cu+]变小,ECu2+/Cu+增大。
c、加入NH4HF2后,Fe3+与F-生成FeF6+,EθH3AsO4/H3AsO3=0.56V,EθI2/I-=0.53V,需要较大酸度才能氧化I-,NH4HF2起缓冲作用,使pH维持在3.0~4.0,此时不能氧化,故不干扰。
d、这是由于诱导反应所致。
KMnO4氧化Fe2+的过程中形成了一系列的Mn的中间产物:
Mn(VI),Mn(V),Mn(IV),Mn(III),它们均能氧化Cl-,因而加速了KmnO4氧化Cl-的反应。
e、反应本身速度慢,但反应生成的Mn2+对反应起催化作用,故反应加速,褪色快。
f、Cr2O72-与KI反应生成Cr3+、I2,I2与淀粉显蓝色,加入S2O32-至终点后,生成无色的的I-和S4O62-,故蓝色褪去,显Cr3+的绿色。
g、纯铜标定Na2S2O3的反应是:
2Cu2++4I-=2CuI↓+I2,I2与与粉显蓝色,滴定反应为:
I2+2S2O32-=2I-+S4O62-,终点时,I2全部转化为I-,蓝色褪去,但I-易被空气中的O2氧化为I2,故又返回蓝色。
2.增加溶液的离子强度,Fe3+/Fe2+电对的条件电势是升高还是降低?
加入PO43-,F-或1.10-邻二氨菲后,情况又如何?
答:
3.已知在1mol.L-1H2SO4介质中,EθFe3+/Fe2+=0.68V。
1.10-邻二氨菲与Fe3+,Fe2+均能形成络合物,加入1,10-邻二氨菲后,体系的条件电势变为1.60V。
试问Fe3+与Fe2+和1,10-邻二氨菲形成的络合物中,哪一种更稳定?
答:
4.已知在酸性介质中,EθMnO4-/Mn2+=1.45V,MnO4-被还原至一半时,体系的电势(半还原电
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