化验室作业指导书.docx
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化验室作业指导书
作业指导书目录
序号
标题内容
页码
01
全分组配药岗位作业指导书
49
02
全分组标准溶液配制、标定、复标岗位作业指导书
49
03
熟料、石膏、粉煤灰化学分析岗位作业指导书
58
04
控制组检测岗位作业指导书
70
05
取样制样岗位作业指导书
70
06
细度、粒度、比表面积、混合材掺加量、三氧化硫作业指导书
71
07
小磨岗位作业指导书
82
08
凝结岗位作业指导书
84
09
胶砂成型岗位作业指导书
89
10
强度试验岗位作业指导书
91
11
流动度测定、仪器检定规程
93
12
水泥胶砂度模校正操作规程
94
13
水泥标准筛校正操作规程
94
14
天平操作规程
95
15
自校仪器设备检定规程
96
全分组配药工作作业指导书
一、工作范围:
负责化验室标准溶液的配制,及玻璃仪器的校正工作。
二、工作程序:
1、负责标准溶液的配制及标定工作,并做好原始记录,更换药品标好名称、浓度及更换日期,常用药品标签更换。
2、做好玻璃仪器校验,并做好原始记录,出现破损更换新的校验。
三、工作标准:
1、标准药品标定严格按药品配制的操作规程执行,高度的责任心,药品标定必须准确。
2、严格执行药品验收制度,要有专人校对并签名,经常检查标签的损坏情况。
3、标准容器的校验,严格按各自容器标准标定,采用称量法,将校验结果做好原始记录待查。
4、加强、文化、业务技术的学习,提高操作水平。
5、产生的记录:
标准溶液配制、标定原始记录
滴定管校验原始记录
移液管校验原始记录
容量瓶校验原始记录
全分组标准溶液配制、标定、复标岗位作业指导书
1、使用范围
本作业指导书适用于哈尔滨三发新型节能建材有限责任公司配药及标准溶液复标岗位。
2、引用标准及有关规定
GB176-1996水泥化学分析法
3、试验的有关规定
3.1质量、体积、体积比和结果的表示
用“克”表示质量,精确到0.0001g。
滴定管体积用“毫升”表示,精确至0.05mL。
滴定度单位用毫克/毫升(mg/L)表示,滴定管体积比经修约后保留有效数字四位。
各项分结果均以百分数计,表示至小数二位。
3.2允许差的规定
3.2.1本标准所列允许差均为绝对偏差,用百分数表示。
3.2.2采用本作业指导书进行标准滴定溶液的标定时,平行试验不得少于八次,两人各作四次平行试验,每人四次平行测定结果的级差与平均值之比不得大于0.1%,两人测定结果平均值之差不大于0.1%,结果取平均四位有效数字。
3.2.3采用本作业指导书进行标准滴定溶液的复标应同标定时的条件完全相同,每次复标应至少进行二次,复标结果应与标定结果在误差范围之内。
否则,应查找原因,重新进行标定和复标,直到结果在误差范围之内为止。
3.3标准滴定溶液浓度的验证
用标准样品验证标准溶液的浓度,测定结果应符合允许差规定,但不要用测定结果对标准滴定溶液浓度或测定结果校正,以标定结果为准。
3.4试剂的规定
3.4.1分析过程中,只应使用蒸馏水或同等纯度的水;所用试剂应为分析纯或优级纯试剂。
用于标定与配制溶液的试剂,除另有说明外应为基准试剂。
3.4.2在分析中,所用酸或氨水,凡未注浓度者指市售的浓酸或浓氨水(其要求应符合GB176-1996水泥化学分析方法中使用的市售浓试剂的有关规定),并用体积比表示试剂稀释程度。
3.4.3本作业指导书所用的允许差、灼烧、恒量和检查CI-离子等术语应符合GB176-1996水泥化学分析中的相应规定。
4、仪器与设备
4.1分析天平:
不应低于四级,精确至0.0001g。
每年至少由计量部门检定一次。
4.2架盘天平:
每年至少检定一次。
4.3瓷坩埚:
带盖,容量15~20mL。
4.4瓷蒸发皿:
容器150~200mL。
4.5滤纸:
无灰的快速、中速、慢速三种型号滤纸。
4.6马弗炉:
隔焰加热炉,在炉膛外围进行电阻加热。
应使用温度控制器,准确控制炉温,并定期进行校验。
4.7玻璃容器皿:
烧杯、锥型瓶、塑料杯、洗瓶、三角架、表面皿、漏斗、漏斗架、坩埚钳、干燥器、下口瓶、树脂交换柱、量筒、滴定管、容量瓶、移液管等,滴定管、容量瓶、移液管使用前应进行校准。
5、普通试剂的配制
5.1酸溶液
5.1.1硫酸(1+1):
将1体积硫酸(H2SO4)与1体积水相混合。
5.2碱溶液
5.2.1氢氧化钠无水乙醇溶液(0.4g/L):
将0.2g氢氧化钠(NaOH)溶于500mL无水乙醇(含量不低于99.5%(V/V)中。
5.2.2氢氧化钾(200g/L):
将200g氢氧化钾(KOH)溶于水中,加水稀释到1L。
贮存于塑料瓶中。
5.3指示剂溶液
5.3.1酚酞指示剂乙醇溶液(10g/L):
将1g酚酞溶于100mL95%(V/V)乙醇中。
5.3.2磺基水杨酸钠指示剂溶液(100g/L):
将10g磺基水杨酸钠溶于水中,加水稀释至100mL。
5.3.3钙黄绿素-甲级百里香酚蓝-酚酞混合指示剂(简称CMP混合指示剂):
称取1.000g钙黄绿素、1.000甲级百里香酚蓝、0.200g酚酞与50g已在105℃烘干过的硝酸钾(KNO3)混合研细,保存在磨口瓶中。
5.3.41-(2-啶偶氮)-2-萘酚(PAN)指示剂溶液(2g/L):
将0.2gPAN溶于100mL95%(V/V)乙醇中。
5.3.5酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂:
称取1.000g酸性铬蓝K与2.5萘酚绿B和50g已在105℃烘干过的硝酸钾(KNO3)混合研细,保存在磨口瓶中。
5.3.6甲基红指示剂溶液(2g/L):
将2g甲基红溶于100mL95%(V/V)乙醇中。
5.3.7半二甲酚橙指示剂溶液(5g/L):
将0.5g半二甲酚橙溶于约50mL无水乙醇,用无水乙醇稀释至100mL。
5.3.9甲基橙指示剂溶液(2g/L):
将0.2g甲基橙溶于100mL水中。
5.4缓冲溶液
5.4.1pH4.3的缓冲溶液:
将42.3g无水乙酸钠(CH3COONa)溶于水中,加120mL冰乙酸(CH3COOH),用水稀释至1L,摇匀。
5.4.2pH10的缓冲溶液:
将67.5g氯化铵(NH4CI)溶于水中,加570mL氨水(NH3·H2O),加水稀释至1L。
5.5掩蔽剂溶液
5.5.1三乙醇胺(1+2):
将1体积三乙醇胺(N(CH2CH2OH2)3)与2体积水相混合。
5.5.2酒石酸钾溶液(100g/L):
将100g酒石酸钾(C4H4KnaO6·4H2O)溶于水中,稀释至1L。
5.6萃取剂溶液
5.6.1甘油-无水乙醇溶液:
将220mL甘油(C3H5(OH)3)放入500mL烧杯中,在有石棉网的电炉上加热,在不断搅拌下,分批加入30g硝酸锶[Sr(NO3)2],直至溶解。
然后在169~170℃下加热2~3h(甘油在加热后易变成微黄色,但对试验无影响),取下,冷却至60~70℃后将其倒入1L无水乙醇中。
加0.05g酚酞指示剂溶液(10g/L),以氢演化钠无水乙醇溶液(0.4g/L)中和至微红色。
6、标准滴定溶液的配制与标定
6.1氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.2500mol/L]
6.1.1标准滴定溶液的配制
将100g氢氧化钠(NaOH)溶于10L水中。
充分摇匀,贮存于带胶塞(装有钠石灰干燥管)的硬质玻璃瓶或塑料瓶内。
6.1.2氢演化钠标准滴定溶液浓度的标定
称取2.0422g(m1)苯二甲酸氢钾(C8H5KO4),置于400mL烧杯中,加入约150mL新煮沸过的已用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微红色的冷水,搅拌使其溶解,加入6~7滴酚酞指示剂溶液(10g/L),用氢氧化钠标准溶液滴定至微红色。
氢氧化钠标准滴定溶液的浓度按式
(1)计算:
c(NaOH)=
(1)
式中:
c(NaOH)-氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,mol/L;
V1-滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;
M1-苯二甲酸氢钾的质量,g;
204.2-苯二甲酸氢钾的摩尔质量,/mol。
6.1.3氢氧化钠标准滴定溶液浓度的调整
6.1.3.1经标定后,若初溶液浓度大于0.2500mol/L,按式
(2)计算稀释时需添加的水量:
V水=
(2)
式中:
V水-需要添加的水量,mL;
C1-初始溶液的浓度,mol/L;
C-要求的溶液浓度,(0.2500mol/L);
V总-初始溶液的总体积,mL。
6.1.3.2经标定后,若初始浓度小于0.2500mol/L,按式(3)计算值加入已知浓度(1~2mol/L)氢氧化钠溶液:
VNaOH=
(3)
式中:
VNaOH-需添加已知浓度的氢氧化钠溶液的体积,mL;
C2-添加的已知浓度的氢氧化钠溶液的浓度,mol/L;
C1、C-同前式。
经调整后的溶液需再标定一次,如仍不符合要求,应再行调整,直至达到要求。
6.2盐酸标准滴定溶液[c(HCI)=1.0000mol/L]
6.2.1标准滴定溶液的配制
将850mL盐酸(HCI)加水稀释至1L、摇匀。
6.2.2盐酸标准滴定溶液浓度的标定
准确移取10.00mL配制好的盐酸初始溶液,置于400mL烧杯中,加入约150mL新煮沸过的已用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微红色的冷水,加入6~7滴酚酞指示剂溶液,用氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.2500mol/L]滴定至微红色。
盐酸标准滴定溶液的浓度按式(4)计算:
c(HCl)=
(4)
式中:
c(HCI)-盐酸标准滴定溶液的浓度,mol/L;
c(NaOH)-氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,mol/L;
V2-滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;
10.00-移取盐酸标准滴定溶液的体积,mL。
6.2.3盐酸标准滴定溶液浓度的调整
按6.1.3的方法用水或已知浓度的2~3mol/L的盐酸溶液进行调整。
6.3苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液[c(C6H5COOH)=0.10mol/L]
6.3.1苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙滴定度的标定
取一定量碳酸钙(CaCO3)置于铂(或瓷)坩埚中,在950~1000℃下灼烧至恒量。
从中称取0.04~0.05氧化钙(m1),精确至0.0001g,置于150mL干燥的锥形瓶中,加入15mL甘油无水乙醇溶液,装上回流冷凝器,在放有石棉网的电炉上加热煮沸,至溶液呈红色后取下锥形瓶,立即以苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液至红色消失。
再将冷凝器装上,继续加热煮沸至红色出现,再取下滴定。
如此反复操作,直至在加热10min后不出现红色为止。
苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙的滴定度按式
(1)计算:
Tcao=
(1)
式中:
TCaO-每毫升苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数,mg/mL;
V1-滴定时消耗苯甲无水乙醇标准滴定溶液的总体积,mL;
M1-氧化钙的质量,g。
6.4氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.06mol/L]
6.4.1标准滴定溶液的配制
将24g氢氧化钠(NaOH)溶于10L水中,充分摇匀,贮存于带胶塞(装有钠石灰干燥管)的硬质玻璃瓶或塑料瓶内。
6.4.2氢氧化钠标准滴定浓度的标定
称取约0.3g(m1)苯二甲酸氢钾(C8H5KO4),精确至0.0001g,置于400mL烧杯中,加入约150mL新煮沸过的已用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微红色的冷水,搅拌使其溶解,加入6~7滴酚酞指示剂溶液(10g/L),用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色。
氢氧化钠标准滴定溶液对三氧化硫的滴定度按式
(1)计算:
Tso3=
(1)
式中:
TSO3—每毫升氢氧化钠滴定溶液相当于三氧化硫的毫克数,mg/ml;
V1—滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,ml;
m—苯二甲酸氢钾的质量,g;
40.03—(1/2SO3)的摩尔质量,g/mol.
204.2—苯二甲酸氢钾的摩尔质量,g/mol.
6.5EDTA标准滴定溶液[c(EDTA)=0.015mol/L]
6.51标准滴定溶液的配制
称取约6.5gEDTA(乙二胺四乙酸二钠盐)置于烧杯中,加约200mL水,加热溶解,过滤,用水稀释至1L。
6.5.2EDTA标准滴定溶液浓度的标定
吸取25.00mL碳酸钙标准溶液(见7.1)于400mL烧杯中,加水稀释至约200mL,加入适量的CMP混合指示剂,在搅拌下加入氢氧化钾溶液(200g/L)至出现绿色荧光后过量2~3Ml,以EDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并呈现红色。
EDTA标准滴定溶液的浓度按式
(1)计算:
C(EDTA)=
(1)
式中:
c(EDTA)-EDTA标准滴定溶液的浓度,mol/L;
V1-滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积,mL;
M1-按7.1配制碳酸钙标准溶液的碳酸钙的质量,g;
100.09-CaCO3的摩尔质量,g/mol。
6.5.3EDTA标准滴定溶液对各氧化物滴定度的计算
EDTA标准滴定溶液对三氧化二铁、三氧化二铝、氧化镁的滴定度分别按式
(2)、(3)、(4)、(5)计算:
TFe2o3=c(EDTA)×79.84
(2)
TAL2O3=c(EDTA)×50.98(3)
Tcao=c(EDTA)×56.98(4)
TMgO=c(EDTA)×40.31(5)
式中:
TFe2O3-每毫升EDTA标准滴定溶液相当于三氧化二铁的毫克数,mg/mL;
TAI2O3-每毫升EDTA标准滴定溶液相当于三氧化二铝的毫克数,mg/L;
TMgO-每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数,mg/mL;
C(EDTA)-EDTA标准滴定溶液的浓度,mol/L;
78.84-(1/2Fe2O3)的摩尔质量,g/mol;
50.98-(1/2AI2O3)的摩尔质量,g/mol;
56.08-CaO的摩尔质量,g/mol;
40.31-MgO的摩尔质量,g/mol。
6.6硫酸铜标准滴定溶液[c(CuSO4)=0.015mol/L]
6.6.1标准滴定溶液的配制
将3.7g硫酸铜(CuSO4·5HO2)溶于水中,加4~5滴硫酸(1+1),用水稀释至1L,摇匀。
6.6.2EDTA标准滴定溶液与硫酸铜标准滴定溶液体积比的标定
从滴定管缓慢放出10.00mL[c(EDTA)=0.015mol/L]EDTA标准滴定溶液(见6.5.2)于300mL烧杯中,用水稀释至约150mL,加15mLpH4.3的缓冲溶液加热至沸,取下稍冷,加5~6滴PAN指示剂溶液(2g/L),以硫酸铜滴定溶液滴定至亮紫色。
EDTA标准滴定溶液与硫酸铜标准滴定溶液的体积比按式
(1)计算:
K=
(1)
式中:
K-每毫升硫酸铜标准滴定溶液相当于EDTA标准滴定溶液的毫升数;
V3-EDTA标准滴定溶液的体积,mL;
V4-滴定时消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积,mL。
6.7硝酸铋标准滴定溶液[c(Bi(NO3)3)=0.015mol/L]
6.7.1标准滴定溶液的配制
称取7.3g硝酸铋[Bi(NO3)3·5H2O]溶于1L0.3mol/L硝酸中。
6.7.2EDTA标准滴定溶液与硝酸铋标准滴定溶液体积比的标定
从滴定管缓慢放出10mL[c(EDTA)=0.015mol/L]EDTA标准滴定溶液,于300mL烧杯中,用水稀释至约150mL,用硝酸及氨水(1+)调整溶液pH为1.0~1.5,加2~3滴半二甲酚橙指示剂溶液(5g/L),以硝酸铋标准滴定溶液由黄色变为橙红色。
EDTA标准滴定溶液与硝酸铋标准滴定溶液的体积比按式
(1)计算:
K1=
(1)
式中:
K1-每毫升硝酸铋标准滴定溶液相当于EDTA标准滴定溶液的毫升数;
V4-EDTA标准滴定溶液的体积,mL;
V5-滴定时消耗硝酸铋标准滴定溶液的体积,mL。
6.8氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.15mol/L]
6.8.1标准滴定溶液的配制
将60g氢氧化钠(NaOH)溶于10L水中,充分摇匀,贮存于带胶塞(装有钠石灰干燥管)的硬质玻璃塑料瓶内。
氢氧化钠标准滴定溶液浓度的标定
称取约0.8g(m2)苯二甲氢钾(C8H5KO4),精确至0.0001g,置于400mL烧杯中,加入约150mL新煮沸过的已用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微红色的冷水,搅拌使其溶解,加入6~7滴酚酞指示剂溶液,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色。
氢氧化钠标准滴定溶液对二氧化硅的滴定度按式
(1)计算:
TSiO2=
(1)
式中:
TSiO2-每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于二氧化硅的毫克数,mg/mL;
V1-滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;
m2-苯二甲氢钾的质量,g;
15.02-(1/4SiO2)的摩尔质量,g/mol;
204.2-苯二甲氢钾的摩尔质量,g/mol;
6.9乙酸铅标定溶液[c(Pb(CH3COO)2)=0.015mol/L]
6.9.1标准滴定溶液的配制
称取5.7g乙酸铅[Pb(CH3COO)2·3HO2]溶于水中,加5mL冰稀释至1L,摇匀。
6.9.2EDTA标准滴定溶液与乙酸铅标准滴定溶液体积比的标定
从滴定管缓慢放出10mL[c(EDTA)=0.015mol/L]EDTA标准滴定溶液,于300mL烧杯中,用水稀释至约150mL,加入10mLpH6.0的乙酸-乙酸钠缓冲溶液,加7~8滴半二甲酚橙指示剂溶液,以乙酸铅标准滴定溶液滴定至红色。
EDTA标准滴定与乙酸铅标准滴定溶液的体积比按式
(1)计算:
K2=
(1)
式中:
K2-每毫升乙酸铅标准滴定溶液相当于EDTA标准滴定溶液的毫升数;
V8-EDTA标准滴定溶液的体积,mL;
V9-滴定时消耗乙酸铅标准溶液的体积,mL。
7、标准溶液配制
7.1碳酸钙标准滴定溶液[c(CaCO3)=0.024mol/L]
称取0.6g(m3)已于105~110℃烘过2h的碳酸钙(CaCO3),精确至0.0001g,置于400mL烧杯中,加入约100mL水,盖上表面皿,沿杯口滴加盐酸(1+1)至碳酸钙全部溶解,加热煮沸数分钟。
将溶液冷至室温,移入250mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。
8、其他
8.1732苯乙烯强酸性阳离子交换树脂(1X12)
将250g钠型732苯乙烯强酸阳离子交换树脂(1X12),用250Ml95%(V/V)乙醇浸泡过夜,然后倾出乙醇,再用水浸泡6~8h,将树脂装入适当离子交换柱中,用1500mL盐酸(1+3)以每分钟5mL的流速进行淋洗。
然后再用蒸馏水逆洗交换柱中的树脂,直至流出液中无氯离子。
将树脂倒出,用布氏漏斗以抽气泵抽滤,然后贮存于广口瓶中备用(树脂久放后,使用时应用水倾洗数次)。
用过的树脂应浸泡在稀酸中,当积至一定数量后,倾出其中夹带的不溶残碴,然后再用上述方法进行再生。
8.2艾氏混合剂:
将碳酸钠和氧化镁以质量比1+2混合。
熟料、石膏、粉煤灰化学分析岗位作业指导书
熟料全分析岗位作业指导书
1、适用范围
本作业指导书适用于哈尔滨三发新型节能建材有限责任公司熟料全分析岗位。
2、引用标准及有关规定
GB176-1996水泥化学分析法
3、试验的有关规定
3.1质量、体积、体积比和结果的表示
用“克”表示质量,精确到0.0001g。
滴定管体积用“毫升”表示,精确到0.05mL。
滴定度单位用毫克/毫升(mg/mL)表示,滴定度和体积比经修约后保留有效数字四位。
各项分结构均以百分数计,表示至小数二位。
3.2允许差的规定
3.2.1本标准所列允许差均为绝对偏差,用百分数表示。
3.2.2采用本标准方法进行分析时,当分析结构发生质疑时,应进行第二次试验,若二次测定结果在允许误差之内,应以第一次结果为准;若超差,应进行下一次试验,以二次试验结构不超差为准。
3.3试剂的规定
3.3.1分析过程中,只应使用蒸馏水或同等纯度的水;所用试剂应为分析纯或优级纯试剂用于标定与配制标准溶液的试剂,除另有说明外应为基准试剂。
3.3.2在分析中,所用酸或氨水,凡未注浓度者均指市售的浓酸或浓氨水(其要求应符合GB176-1996水泥化学分析方法中使用的市售浓试剂的有关规定),并用体积比表示试剂稀释程度。
3.3.3本作业指导书所用的允许差、灼烧、恒量和检查C1-离子等术语应符合GB176-1996水泥化学分析中的相应规定。
4、仪器与设备
4.1分析天平:
不应低于四级,精确至0.0001g。
每年至少由计量部门检定一次。
4.2瓷坩埚:
带盖,容量15~20mL。
4.3瓷蒸发皿:
容量150~200mL。
4.4滤纸:
中速定量滤纸。
4.5马弗炉:
隔焰加热炉,在炉膛外围进行电阻加热。
应使用温度控制器,准确控制炉温,并定期进行校验。
4.6灰皿:
顶长:
55皿、底长:
45mm、底宽:
22mm、顶宽:
25mm、高:
14mm。
4.7玻璃容量器皿:
烧环、锥形瓶、洗瓶、三角架、表面皿、漏斗、漏斗架、坩埚钳、干烧器、滴定管、容量瓶、移液管等,滴定管、容量瓶、移液管使用前应进行校准。
5、熟料化学分析方法
5.1试样的制备与保存
等份称取试验员制备的熟料样品,混合均匀,制成熟料全分析混合样,放于磨口瓶中,至少保留三天,供试验和复查用。
5.2二氧化硅的测定
5.2.1方法提要
试样用盐酸分解,以固体氯化铵于沸水上加热蒸发使硅酸凝聚。
滤出沉淀,灰化,于高温下灼烧至恒量,称量。
5.2.2试剂
5.2.2.1盐酸(HCI)
5.2.2.2硝酸(HNO3)
5.2.2.3氯化铵(NH4CI)
5.2.2.4盐酸(1+1):
将1体积盐酸(HCI)与1体积水相混合。
5.2.3分析步骤
称取约0.5g试样(m1),精确至0.0001g,置于蒸发皿中,加1g氯化铵,用平头玻璃棒混匀。
盖上表面皿,沿皿放一玻璃三角架,再盖上表面皿,蒸发至干。
取下蒸发皿,加入10mL热盐酸(3+97),搅拌使可溶性盐类溶解。
用中速滤纸过滤,用胶头扫棒以热盐酸(3+97)
擦洗玻璃棒及蒸发皿,并洗涤沉淀10~12次,滤纸及洗液保存在250mL容量中。
将容量瓶中的滤液冷却至室温,加水稀释至标线,摇匀,此溶液A供测定三氧化二铁、三氧化铝、氧化钙、氧化镁用。
将沉淀和滤纸一并移入已灼烧恒量的瓷坩埚中,灰化后,在950~1000℃的马弗炉内灼烧30min,取出坩埚置于干燥器冷却至室温,称量,反复灼烧,直至恒量。
5.2.4数据处理
5.2.4.1二氧化硅的质量百分数XSiO2按式
(1)计算:
XSiO2=
×100
(1)
式中:
XSiO2-二氧化硅的质量百分数,%;
m2-灼烧后二氧化硅的质量,g;
m1-试料的质量,g;
5.2.4.2同一试验室的允许差为:
0.25。
5.2.5操作注意事项
5.2.5.1加热蒸发干涸时,加热温度必须控制在100~110℃之间,最好使用水浴。
5.2.5.2沉淀的过滤操作应迅速进行,防止硅酸凝胶部分转化为溶胶。
5.2.5.3洗涤沉淀时,可用温热的稀盐酸(3+97)洗涤10~12次,总体积不超过120mL为宜。
5.3三氧化二铁的测定
5.3.1方法提要
在pH1.8~2.0温度60~70℃的溶液中,以蟥基水杨酸钠为指示剂,用EDTA标准溶液滴定。
5.3.2试剂
5.3.2.1盐酸(1+1):
将1体积盐酸(HCI)与1体积水相混合。
5.3.2.2氨水(1+1):
将1体积氨水(NH3·H2O)与1体积水相混合。
5.3.2.3蟥基水杨酸钠指示剂溶液(100g/L)
5.3.2.4EDTA标准滴定溶液[c(EDTA)=0.015mol/L]
5.3.3分析
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