题型20综合实验设计与评价届浙江省选考化学培优.docx
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题型20综合实验设计与评价届浙江省选考化学培优
2021届浙江省选考化学培优“题对题”提分狂练
题型20:
综合实验设计与评价
1.2019年12月中旬以来,新型冠状病毒肺炎(NCP)肆虐全球,酒精、84消毒液、双氧水、过氧乙酸等化学品是常用的消毒剂,能够杀死新型冠状病毒。
Ⅰ.如图是简易84消毒液发生器,写出该电解池中发生的总反应的化学方程式:
________________。
Ⅱ.过氧化尿素是一种新型漂白剂、消毒剂,漂白、消毒的效果优于H2O2和过氧乙酸。
某工业用过氧化尿素的部分参数见下表:
分子式
外观
热分解温度
熔点
水溶性(20℃)
CO(NH2)2·H2O2
白色晶体
45℃
75~85℃
500g·L-1
合成过氧化尿素的流程及反应器的示意图如图:
回答下列问题:
(1)流程中操作①的名称为__,仪器X的名称是________________。
(2)流程中操作②的具体过程是________________。
A.盐析、过滤B.减压蒸馏、结晶、过滤
C.分液、过滤D.常压蒸馏、萃取
(3)搅拌器选用的材质是玻璃而不是铁质的原因是________________________________。
(4)为测定产品中活性氧的含量(含双氧水34%,则其中活性氧为16%),一般采用KMnO4标准溶液进行滴定,但由于KMnO4的强氧化性,其溶液很容易被空气或水中的少量还原性物质还原,生成难溶性物质MnO(OH)2,因此配制KMnO4标准溶液有如下步骤:
a.利用氧化还原滴定方法,在70~80℃条件下用基准试剂纯度高、相对分子质量较大、稳定性较好的物质)溶液标定其浓度。
b.过滤得到的KMnO4溶液贮存于棕色试剂瓶中并放在暗处。
c.称取稍多于所需量的KMnO4固体溶于水中,将溶液加热并保持微沸
。
d.用微孔玻璃漏斗过滤除去难溶的MnO(OH)2。
①请按照正确的流程对上述步骤进行排序__(填字母)。
②在下列物质中,用于标定KMnO4溶液的基准试剂最好选用________。
A.H2C2O4·2H2OB.FeSO4C.浓盐酸D.Na2SO3
③若准确称取Wg你选的基准试剂溶于水配成500mL溶液,取25.00mL置于锥形瓶中,用KMnO4溶液滴定至终点,消耗KMnO4溶液VmL。
称取干燥样品1.2g,溶解后置于锥形瓶中加入1mL6mol·L-1的硫酸,然后用上述KMnO4标准溶液滴定(KMnO4溶液与尿素不反应),平行实验三次,实验结果如下:
实验序号
1
2
3
KMnO4溶液体积(mL)
滴定前读数
0.00
0.00
1.00
滴定后读数
19.90
22.70
21.10
产品中活性氧的质量分数为_______________(用含字母的最简等式表示)。
【答案】Ⅰ.NaCl+H2O
NaClO+H2↑
Ⅱ.
(1)过滤冷凝管
(2)B
(3)Fe会被过氧化氢氧化,且生成的Fe3+会催化过氧化氢分解
(4)①cdba②A③
【解析】Ⅰ.简易84消毒液发生器,该电解池中发生的总反应的化学方程式:
NaCl+H2O
NaClO+H2↑。
Ⅱ.
(1)流程中操作①从混合物中分离出固体和溶液,所以采用过滤操作;仪器X的名称是冷凝管;
(2)根据过氧化尿素的部分参数表,45℃左右受热易分解,熔点低,水溶性较大,需要在较低的温度下过氧化尿素形成晶体分离,不能使用常压蒸馏,应使用减压蒸馏的方法,降低蒸馏操作所需的温度,确保过氧化尿素不分解,则流程中操作②要将过氧化尿素分离出来的操作应选B;(3)双氧水具有氧化性,铝、铁具有强还原性,容易被H2O2氧化,所以搅拌器不能选择铁质或铝质材料;(4)①由于KMnO4的强氧化性,它的溶液很容易被空气中或水中的某些少量还原性物质还原,生成难溶性物质MnO(OH)2,因此配制KMnO4标准溶液的操作如下:
称取稍多于所需量的KMnO4固体溶于水中,将溶液加热并保持微沸
,用微孔玻璃漏斗过滤除去难溶的MnO(OH)2,过滤得到的KMnO4溶液贮存于棕色试剂瓶中并放在暗处,利用氧化还原滴定方法,在70~80℃条件下用基准试剂纯度高、相对分子质量较大、稳定性较好的物质)溶液标定其浓度,顺序为cdba;②A项,H2C2O4•2H2O常温下是稳定的结晶水水化物,溶于水后纯度高、稳定性好,可以用作基准试剂,故A正确;B项,FeSO4•7H2O在空气中不稳定,亚铁离子容易被氧化成铁离子,不宜用作基准试剂,故B错误;C项,浓盐酸不稳定,易挥发,不宜用作基准试剂,故C错误;D项,Na2SO3具有还原性,在空气中容易被氧化成硫酸钠,不宜用作基准试剂,故D错误;故选A;③草酸的物质的量浓度为:
=
mol/L,根据反应方程式6H++2MnO4-+5H2C2O4•2H2O═2Mn2++10CO2↑+18H2O中草酸和高锰酸钾之间的关系式得,酸性高锰酸钾的物质的量浓度=
=
mol/L;根据得失电子守恒知,5H2O2~2KMnO4,n(H2O2)=
n(KMnO4),由于第2组数据偏差较大,应舍去,所以消耗高锰酸钾溶液的体积为实验1和实验3两组的平均值,即20.00mL,n(H2O2)=
×
mol·L-1×0.02L=
mol,双氧水的质量分数=
=
×100%,根据质量分数为34%的双氧水,其中活性氧为16%,则产品中活性氧的质量分数为
×100%×
=
。
2.二草酸合铜( II )酸钾晶体{[K2Cu(C2O)2]●2H2O}微溶于冷水、酒精,可溶于热水但会慢慢分解,晶体干燥时较稳定,在150℃时会失去结晶水,260℃以上会分解。
用如下流程制备高纯度的二草酸合铜( II )酸钾晶体。
实验步骤:
I.制备高纯度CuO:
向提纯后的CuSO4溶液中滴入NaOH溶液,加热煮沸、冷却、抽滤、洗涤。
II.制备晶体:
将CuO固体加入KHC2O4溶液中,50°C水浴加热30min,趁热抽滤、冷却后过滤、洗涤,加热烘干4 h。
III.纯度测定:
加热至150℃使晶体失去结晶水,测量加热前后晶体质量的变化,以分析产品纯度。
请回答:
(1)步骤I抽滤时用玻璃砂漏斗的原因是________________________。
(2)步骤III,晶体应置于____________(填仪器名称)中加热。
(3)下列关于步骤II的说法正确的是_____________。
A.抽滤时选用的滤纸要小于布氏漏斗内径,但必须盖住所有小孔
B.趁热抽滤是防止溶液冷却时晶体析出,降低产率
C.提高水浴温度,可促进原料充分反应,提高晶体的产量
D.洗涤时应先用冷水洗,再用酒精洗
(4)步骤III的主要操作有①称量;②在一定温度下加热脱结晶水;③冷却;④计算。
上述操作的正确顺序是___________(操作可重复使用)。
(5)已知:
①限选的除杂试剂:
蒸馏水、稀硫酸、H2O2溶液、纯净的CuO粉末、氨水。
②金属离子沉淀时的pH:
金属离子
开始沉淀时的pH
完全沉淀时的pH
Fe3+
1. 1
3.2
Cu2+
4.7
6.7
Fe2+
5.8
8.8
硫酸铜晶体中常含有少量FeSO4·7H2O,补全提纯步骤:
取少量晶体溶于水,①_______,②___________,③过滤。
【答案】
(1)溶液中含NaOH会腐蚀滤纸
(2)坩埚(3)ABD
(4)①②③①②③①④
(5)加入足量的H2O2用 CuO粉末调节溶液pH在3.2~4.7
【解析】
(1)步骤I制备高纯度CuO、抽滤用于分离出氢氧化铜沉淀,由于沉淀和硫酸钠、氢氧化钠共存,而NaOH会腐蚀滤纸,故选用玻璃砂漏斗;
(2)步骤III中,加热晶体应选用坩埚;(3)关于步骤II:
A项,抽滤时选用的滤纸要大小合适——小于布氏漏斗内径,但必须盖住所有小孔,A正确;B项,已知二草酸合铜( II )酸钾晶体{[K2Cu(C2O)2]●2H2O}微溶于冷水,可溶于热水但会慢慢分解,故需趁热抽滤,防止溶液冷却时晶体析出,降低产率,B正确;C项,提高水浴温度,加快反应速率,但温度过高,反而会使产物分解,故不能提高晶体的产量,C错误;D项,已知二草酸合铜( II )酸钾晶体{[K2Cu(C2O)2]●2H2O}微溶于冷水、酒精,可溶于热水但会慢慢分解,晶体干燥时较稳定,在150℃时会失去结晶水,260℃以上会分解,故洗涤时应先用冷水洗去表面可溶性杂质,再用酒精洗,便于酒精挥发时带走水分得到纯净而干燥的晶体,避免加热烘干时晶体分解,D正确;故选ABD;(4)步骤III是加热至150℃使晶体失去结晶水,测量加热前后晶体质量的变化,则必须使晶体恰好失去全部结晶水、达到恒重,主要操作有①称量;②在一定温度下加热脱结晶水;③冷却;④计算,则上述操作的正确顺序是①②③①②③①④;(5)硫酸铜晶体中常含有少量FeSO4·7H2O,则需要除去铁元素防止混入目标产物中,通过沉淀法去除铁元素,由表知:
可以用绿色氧化剂H2O2溶液把亚铁离子氧化为铁离子,则通过加纯净的CuO粉末条件pH使铁离子沉淀完全、而铜离子不产生沉淀再过滤即可,故答案为:
①加入足量的H2O2,②用 CuO粉末调节溶液pH在3.2~4.7。
3.实验室以电镀废渣(Cr2O3、CuO、Fe2O3及CaO)为原料制取铜粉和K2Cr2O7的主要流程如下:
(1)酸浸时残渣的主要成分为____________(用化学式表示);“制铜氨液”{[Cu(NH3)4]SO4溶液}时,采用8mol•L-1氨水,适量30%H2O2,并通入O2,控制温度为55℃。
在有H2O2的前提下,同时还通入O2的目的是______________。
(2)“沉CuNH4SO3”时可用如下装置(夹持、加热仪器略):
①“沉CuNH4SO3”时,需用45℃水浴加热,三颈烧瓶中反应的离子方程式为________________________________________。
②分离出的CuNH4SO3在空气中灼烧,可以分解产生Cu。
下列相关说法正确的是_______________________。
A.上述固体加热能产生Cu,可能是因为分解反应产生大量还原性气体
B.将盛有固体的坩埚放在三脚架的石棉网上,再用酒精灯加热
C.灼烧固体过程中,需要用玻璃棒不断搅拌
D.判断固体是否完全分解,可以重复灼烧、冷却、称量至恒重
(3)设计以“Cr(OH)3、Fe(OH)3”的混合物为原料,制取K2Cr2O7的实验方案:
选出其正确操作并按序列出字母:
________________________。
将Cr(OH)3、Fe(OH)3的混合物加入烧杯中,加适量的水调成浆状→___________→冰水洗涤及干燥。
(已知:
①碱性条件下,10%H2O2可将+3价的Cr氧化为CrO42-;②+6价的Cr在溶液pH<5时,主要以Cr2O72-存在)。
a.在不断搅拌下加入适量KOH溶液,再加入过量的10%H2O2溶液,维持pH大于7
b.蒸发浓缩、冰浴冷却结晶、抽滤
c..静置、过滤,滤液用稀盐酸酸化至pH<5;
d.充分反应后,煮沸(除去过量的H2O2)
e.蒸发结晶,抽滤
(4)重铬酸钾样品的纯度可用间接氧化还原滴定法测定。
滴定前润洗滴定管的具体操作是:
从滴定管上口加入少量待测液→_______→然后从下部放出,重复2~3次。
(补充完整所需操作)
【答案】
(1)CaSO4减少H2O2的消耗量,节约成本
(2)①2[Cu(NH3)4]2++3SO2+4H2O=2CuNH4SO3↓+6NH4++SO42-②ACD
(3)a→d→c→b过滤(4)倾斜着转动滴定管,使液体润湿内壁
【解析】
(1)电镀废渣(Cr2O3、CuO、Fe2O3及CaO)用硫酸酸浸,残渣为CaSO4等溶解度不大的物质;由于O2和H2O2都具有强氧化性,在有H2O2的前提下,同时还通入O2,可以减少H2O2的消耗量,节约成本;
(2)①在[Cu(NH3)4]SO4溶液中,通入SO2,发生氧化还原反应,Cu元素化合价由+2价得电子变为+1价,SO2中S元素化合价由+4价失电子变为+6价,根据得失电子守恒、原子守恒和电荷守恒,离子方程式为2[Cu(NH3)4]2++3SO2+4H2O=2CuNH4SO3↓+NH4++SO42-。
②A项,CuNH4SO3在空气中灼烧,可以分解产生Cu,Cu元素的化合价由+1价得电子变为0价,被还原,发生还原反应,可能是因为分解反应产生大量还原性气体,故A正确;B项,坩埚可直接加热,不需要垫石棉网,故B错误;C项,灼烧固体过程中,需要用玻璃棒不断搅拌,使之均匀受热,防止出现局部温度过高,产生飞溅现象,故C正确;D项,将固体放在坩埚中充分灼烧,然后放在干燥器中冷却、称量,再加热,冷却、称量直至连续两次称量的质量差不超过0.1g,说明分解完全,故D正确;故选ACD。
(3)根据题给已知,将Cr(OH)3、Fe(OH)3的混合物加入烧杯中,加适量的水调成浆状,在不断搅拌下加入适量KOH溶液,再加入过量的10%H2O2溶液,维持pH大于7,充分反应后,煮沸(除去过量的H2O2),静置、过滤,滤液用稀盐酸酸化至pH<5,蒸发浓缩、冰浴冷却结晶、过滤,冰水洗涤及干燥;则正确操作顺序为a→d→c→b,过滤后洗涤;(4)润洗滴定管,应使待测液充分接触滴定管内壁,则应从滴定管上口加入少量待装液,倾斜着转动滴定管,使液体润湿全部滴定管的内壁,然后从下部放出,重复2~3次。
4.氯化亚铜(CuCl)是一种重要的化工产品。
它难溶于H2SO4、HNO3和醇,微溶于水,可溶于浓盐酸和氨水,在水溶液中存在平衡:
CuCl(白色)+2Cl﹣⇌[CuCl3]2﹣(无色溶液)。
在潮湿空气中易水解氧化成绿色的碱式氯化铜[Cu2(OH)4﹣nCln],n随着环境酸度的改变而改变。
某研究小组设计如下两种方案制备氯化亚铜。
方案一:
铜粉还原CuSO4溶液
请回答:
(1)步骤①中发生反应的离子方程式为____________________________。
(2)步骤②中,加入大量水的作用是___________________________________。
(3)如图流程中用95%乙醇洗涤和真空干燥是为了防止_______________________。
(4)随着pH减小,Cu2(OH)4﹣nCln中铜的质量分数_______。
A增大B不变C减小D不能确定
方案二:
在氯化氢气流中加热CuCl2•2H2O晶体制备,其流程和实验装置(夹持仪器略)如图:
请回答:
(5)实验操作的先后顺序是a→_______→_______→_______→e(填操作的编号)
a.检査装置的气密性后加入药品b.点燃酒精灯,加热
c.在“气体入口”处通入干燥HCld.熄灭酒精灯,冷却
e.停止通入HCl,然后通入N2
(6)在实验过程中,观察到B中无水硫酸铜由白色变为蓝色,C中试纸的颜色变化是________________________________________________________。
(7)反应结束后,取出CuCl产品进行实验,发现其中含有少量的CuCl2杂质,请分析产生CuCl2杂质的原因__________________________________________。
【答案】
(1)Cu+Cu2++6Cl﹣=2[CuCl3]2﹣
(2)稀释促进平衡CuCl+2Cl﹣⇌[CuCl3]2﹣逆向移动,生成CuCl
(3)CuCl在潮湿空气中被水解氧化(4)C
(5)cbd(6)先变红后褪色
(7)加热时间不足或加热温度偏低,使CuCl2未完全分解
【解析】
(1)由信息“氯化亚铜可溶于浓盐酸”,则步骤①中,铜、硫酸铜在氯化钠和浓盐酸环境中发生反应,生成[CuCl3]2﹣,离子方程式为Cu+Cu2++6Cl﹣=2[CuCl3]2﹣;
(2)在水溶液中存在平衡:
CuCl(白色)+2Cl﹣
[CuCl3]2﹣,步骤②中,加入大量水的作用:
稀释促进平衡CuCl+2Cl﹣
[CuCl3]2﹣逆向移动,生成CuCl;(3)在潮湿空气中易水解氧化,析出的CuCl晶体用95%乙醇洗涤,真空干燥是为了加快乙醇和水的挥发,防止CuCl在潮湿空气中水解氧化;(4)随着pH值减小,Cu2(OH)4﹣nCln中4−n减小,n增大,则铜的含量减小,故答案为C;(5)在操作过程中,先检查气密性,在“气体入口”处通入干燥HCl以使氯化铜晶体能在氯化氢环境中脱水,加热晶体,氯化氢抑制了氯化铜的水解,故可得无水氯化铜,失水完毕后,停止加热,等冷却到室温后停止通入HCl,故就发生反应在实验操作的先后顺序是a→c→b→d→e;(6)实验中有HCl气体,能使湿润的蓝色石蕊试纸变红,在大于300°C时,氯化铜分解产生氯气,氯气能使湿润的蓝色石蕊试纸先变红后褪色,故C中试纸的颜色变化是先变红后褪色;(7)2CuCl2
Cl2+2CuCl,反应结束后,CuCl产品中含有少量的CuCl2杂质原因为:
加热时间不足或加热温度偏低,使CuCl2未完全分解。
5.亚氯酸钠是一种高效氧化剂和优质漂白剂,主要用于棉纺、纸浆漂白,食品消毒,水处理等领域。
某兴趣小组制备NaClO2晶体,流程如图:
合成反应:
步骤Ⅰ:
2NaClO3+SO2=2ClO2+Na2SO4
步骤Ⅱ:
2ClO2+H2O2+2NaOH=2NaClO2+2H2O+O2
已知:
a.NaClO2晶体易溶于水,与有机物接触能引起爆炸。
b.NaClO2饱和溶液在低于38℃时析出NaClO2·3H2O,高于38℃时析出NaClO2,高于60℃时NaClO2分解成NaClO3和NaCl。
请回答:
(1)亚氯酸钠的制备:
①步骤Ⅰ的SO2可用亚硫酸钠与70%~80%的硫酸反应制备,而不用98%的浓硫酸或极稀的硫酸,原因是____________________________________________;
②步骤Ⅱ的反应放热效应明显,为提高NaClO2的产率,实验中可采取的措施是________________(任填一项措施)。
(2)产品的分离提纯:
步骤Ⅲ,包括蒸发结晶、抽滤、洗涤、干燥等多步操作。
下列说法正确的是________________________________________
A.55℃左右在坩埚中减压蒸发结晶
B.抽滤时应选用比布氏漏斗内径略小又能将全部小孔盖住的滤纸
C.宜用40℃左右的温水做洗涤剂
D.为加快干燥速度,可用如图装置进行干燥,在X处增加一设备,减小体系压强,促进H2O的蒸发。
(3)产品纯度的测定:
滴定反应:
ClO2-+4I-+4H+=2H2O+2I2+Cl-2S2O32-+I2=S4O62-+2I-
①待测液的配制一般可以分为以下几个步骤:
a称量mgNaClO2产品;b溶解,加过量KI,适量的稀H2SO4;c倒转摇匀;d转移至100mL容量瓶;e洗涤;f定容;g冷却。
其正确的操作顺序为:
____→ded→____。
②移取25mL待测液,以淀粉为指示剂,用cmol·L-1Na2S2O3标准液滴定至终点,消耗标准液VmL。
计算产品中NaClO2的质量分数为____________________________。
(用含m、c、V的代数式表示)
③检验发现制备的NaClO2中含有Na2SO4,出现这种杂质的可能原因是____________________________________。
【答案】
(1)①70%~80%的硫酸能提供反应所需的足够H+,极稀的硫酸易溶解SO2气体,98%的浓硫酸中溶质为硫酸分子,不提供H+制备气体。
②给反应装置加冷水(或冰水)浴缓慢通入ClO2搅拌散热
(2)BCD(3)①abgfc②
×100%
③步骤Ⅰ中SO2过量,和步骤Ⅱ中的反应物(NaOH、H2O2混合溶液)反应
【解析】
(1)①由于70%~80%的硫酸能提供反应所需的足够H+,极稀的硫酸易溶解SO2气体,98%的浓硫酸中溶质为硫酸分子,不提供H+制备气体,所以步骤Ⅰ的SO2可用亚硫酸钠与70%~80%的硫酸反应制备,而不用98%的浓硫酸或极稀的硫酸;②步骤Ⅱ的反应放热效应明显,又因为NaClO2饱和溶液在低于38℃时析出NaClO2·3H2O,高于38℃时析出NaClO2,高于60℃时NaClO2分解成NaClO3和NaCl,所以为提高NaClO2的产率,实验中可采取的措施有给反应装置加冷水(或冰水)浴、缓慢通入ClO2、搅拌散热等。
(2)A项,坩埚用来灼烧固体,不能用于减压蒸发结晶,A错误;B项,抽滤时应选用比布氏漏斗内径略小又能将全部小孔盖住的滤纸抽滤时,应选择比布氏漏斗内径略小又能将全部小孔盖住的滤纸,过滤效果比较好,B正确;C项,由于NaClO2饱和溶液在低于38℃时析出NaClO2·3H2O,高于38℃时析出NaClO2,高于60℃时NaClO2分解成NaClO3和NaCl,所以宜用40℃左右的温水做洗涤剂,C正确;D项,为加快干燥速度,可用如图装置进行干燥,在X处增加一设备,用来减小体系压强,从而促进H2O的蒸发,D正确。
故选BCD;(3)①待测液的配制一般可以分为以下几个步骤:
计算、称量、溶解、冷却、转移、洗涤、摇匀、定容、振荡、装瓶等,则正确的操作顺序为:
abgdedfc。
②根据ClO2-+4I-+4H+=2H2O+2I2+Cl-、2S2O32-+I2=S4O62-+2I-可知NaClO2~2I2~4Na2S2O3,所以产品中NaClO2的质量分数为
×100%;③由于步骤Ⅰ中SO2过量,和步骤Ⅱ中的反应物(NaOH、H2O2混合溶液)反应生成硫酸钠,因此检验发现制备的NaClO2中含有Na2SO4。
6.六氨氯化镁(MgCl2•6NH3)具有极好的可逆吸、放氨特性,是一种优良的储氨材料。
某研究小组在实验室以菱镁矿(主要成分MgCO3,含少量FeCO3等杂质)为原料制备六氨氯化镁,实验流程图如下:
其中氨化过程装置示意图如下:
已知:
Ⅰ.与Mg2+结合能力:
H2O>NH3>HOCH2CH2OH>CH3OH。
Ⅱ.相关物质的性质见下表:
物质名称
氨气的溶解性
氯化镁的溶解性
六氨氯化镁的溶解性
水
易溶
易溶
易溶
甲醇(沸点65℃)
易溶
易溶
难溶
乙二醇(沸点197℃)
易溶
易溶
难溶
请回答:
(1)下列说法正确的是________。
A.氨化过程是吸热反应
B.产品可用加热方法除去乙二醇
C.调pH适合的物质是MgO,Mg(OH)2或MgCO3
D.氨化过程采用冰水浴的可能原因是减少氨气挥发,提高氨气利用率
(2)虚线框内装置的作用:
______________________________。
(3)操作a“抽滤”,在布氏漏斗中放入滤纸,接下来的操作顺序是________→确认抽干(填标号)。
a.转移固液混合物b.开大水龙头c.微开水龙头d.加入少量蒸馏水润湿滤纸
(4)提纯操作中,下列洗涤剂最合适的是________。
A.冰浓氨水B.乙二醇和水的混合液
C.氨气饱和的甲醇溶液D.氨气饱和的乙二醇溶液
(5)制得产品后,该科研小组对产品的成分进行测定,其中氯离子含量检测方法如下:
称取一定质量样品,加足量硫酸溶解,配制成250mL溶液;量取25.00mL待测
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- 题型 20 综合 实验设计 评价 浙江省 化学