微流控芯片的制作.docx
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微流控芯片的制作
PDMS-玻璃杂合芯片快速制作方法详解(初稿)
前言
本文以实战制作高度15~80µm的通道为例,详细介绍的PDMS-玻璃杂合芯片的快速制作方法。
注意:
进入芯片加工间需穿实验服,进行芯片制作时需带上无粉乳胶手套。
一、快速制作SU-8阳模步骤:
1.硅片清洗
2.基片加热除湿
3.倒胶匀胶
4.SU-8基片前烘
5.SU-8基片曝光
6.SU-8基片后烘
7.显影
8.坚模
二、制作PDMS玻璃杂合芯片步骤
1.制备PDMS预聚体
2.除去PDMS预聚体中的气泡
3.倒胶及PDMS预聚体固化
4.揭模,切边,打孔
5.键合
6.粘蓄液池(可选)
三、PDMS-玻璃杂合芯片制作中其他相关细节详解
一、快速制作SU-8阳模步骤:
一、硅片清洗
1.丙酮清洗
目的:
去除或软化硅片表面有机物
操作:
带上一次性PE手套。
硅片用玻璃棒隔开,将丙酮倒入烧杯,液面高于硅片顶端所在平面2cm左右,然后放入超声机,超声40分钟左右(对于旧硅片,可以升温超声,时间也可适当延长);丙酮清洗后,将丙酮小心倒入装丙酮的空瓶,标明“回收”。
2、浓硫酸清洗
目的:
去除硅片表面的无机物和有机物
操作:
带上乳胶手套,再带上一次性EP手套,穿实验服。
丙酮清洗过的硅片,先用自来水多涮洗几次,较彻底地去除残余丙酮,避免硫酸和丙酮反应;然后将双氧水倒入烧杯至目标体积的1/4。
然后将烧杯移至合成间的通风厨,小心缓慢将浓硫酸倒入烧杯至目标体积,之后在烧杯上盖上一个玻璃培养皿以减少酸雾的挥发。
3个小时后,浓硫酸与双氧水反应基本结束,将烧杯移至超声机(注意作上浓硫酸的标记以避免别人误伤)超声30min左右,即可将浓硫酸回收。
硫酸回收,一定要倒入装硫酸的瓶子,若没有,可
用装过乙醇或丙酮的瓶子,但一定要多用自来水多清洗几次,以避免硫酸与之反应,发生安全事故。
将硫酸倒出时,注意倾倒角度,避免烧杯内的硅片和玻璃棒滑落。
(此步相对较危险,一定要注意安全。
)
3.去离子水清洗(18.2)
目的:
清除浓硫酸和硅片表面一些残余小颗粒
操作:
带上一次性PE手套。
将倒出硫酸后的硅片,先用去离子水清洗两遍,再用去离子水超声5遍,每遍20min。
二.基片加热除湿
(1)目的:
基片加热除湿有利于增加基片和SU-8阳模之间的粘附力
(2)仪器工具:
热平板:
加温
氮气枪:
吹去基片表面水份和灰尘
镊子:
夹持基片
玻璃培养皿
(3)步骤描述:
从烧杯中取出硅片,用氮气枪吹干表面,然后放在热平板上加热除湿。
此步使用程序一,即150加热1h后降至常温。
此步估计为2小时完成。
程序Ⅰ
Step1:
目标温度150℃。
Step2:
目标温度28℃,降温速度450℃/h。
2.倒胶匀胶
(1)目的:
在基片上铺上一层目标厚度的SU-8胶
(2)仪器工具:
KW型匀胶机:
匀胶
SU-8胶瓶
滴管:
用于停止胶的流出
氮气枪:
吹去基片表面灰尘
镊子:
夹持基片
(3)步骤描述:
当基片冷却后,取SU-8胶瓶向基片中心倒胶1-2ml,用滴管止倒。
将SU-8胶瓶盖好后收入柜子中。
将带有SU-8的基片放到匀胶机的载物台上,让胶的中心位于载物台圆的中心,静置3min左右,让胶先自然辅开,。
打开电源开关,按“控制”键,打开真空泵开关,然后按“吸片”键和“启动”键。
匀胶分为初匀和终匀,初匀的作用是将胶铺到整块基片上,终匀的作用是获取铺有目标厚度SU-8。
初匀的速度和时间由“Ⅰ档转速”和“Ⅰ速匀胶时间”控制,终匀的速度和时间由“Ⅱ档转速”和“Ⅱ速匀胶时间”控制。
通常情况下,初匀两次即可将胶铺满整块基片,终匀的时间为60s。
程序可以如下设置:
Step1:
Ⅰ档转速:
600rpm
Ⅰ速匀胶时间:
18s
Ⅱ档转速:
2100rpm
Ⅱ速匀胶时间:
0s
Step2:
Ⅰ档转速:
800rpm
Ⅰ速匀胶时间:
18s
Ⅱ档转速:
2100rpm
Ⅱ速匀胶时间:
60s
(此转速大概对应30um厚度的阳模)
匀胶结束后,先后按上“吸片”和“控制”键,然后关闭真空泵开关和匀胶机开关。
将基片从载物台上取下。
三.SU-8基片前烘(注意区分胶是哪一种,时间温度不一样)
(1)目的:
除去SU-8中的溶剂
(2)仪器工具:
热平板:
加温
镊子
玻璃培养皿
(3)步骤
匀胶结束后,如果热平板温度已经降至30℃或以下,将SU-8基片放到热平板上启动程序Ⅱ开始前烘。
如果热平板温度还没有降至30℃,则须等温度降低
后再放上热平板前烘。
使用程序二。
热平板温度设置如下程序Ⅱ:
程序Ⅱ
Step1:
目标温度28℃,升温速度120℃/h,保持时间1h;
Step2:
目标温度65℃,升温速度120℃/h,保持时间15min;
Step3:
目标温度95℃,升温速度120℃/h,保持时间2h;
Step4:
目标温度28℃,降温速度120℃/h,保持时间1min。
从启动前烘程序到前烘结束用,所用时间约为4.5h。
(4)提前准备步骤:
在前烘期间打开光刻机电源开关,打开光刻机汞灯开关,进行预热。
一般汞灯打开10min以后,汞灯光谱达到稳定才可以曝光。
将要光刻的掩模取出,用氮气枪轻轻吹掉掩模表面的灰尘。
将光刻机掩模架上的方块石英玻璃取下,用擦镜纸的光面轻擦其表面的不干净处,擦干净后,用氮气枪吹到石英玻璃表面的纤维和灰尘。
将掩模的打印面朝下置于光刻机掩模架上,掩模架上有三个圆柱点用于掩模定位。
然后将石英玻璃块放到掩模上,同样用上面的圆柱点定位将掩模压平。
将橡胶圈垫片放到石英玻璃块上,按上两边的固定架,将整个石英玻璃块压紧,并且固定牢固。
调整光刻机载物台,使其处于水平:
水平移动载物台,使其中心对光刻机掩模架的右边沿,调升载物台,使载物台和光刻机掩模架紧密接触。
水平移动载物台,使其右半圆对光刻机掩模架的右边沿,调升载物台使载物台和光刻机掩模架紧密接触。
反复几次即可调平载物台。
设定曝光时间:
曝光时间控制器“m”后面数字表示“分”,“s”后面表示
“秒”
每个数位下面的两个按钮用于增加或者减少每一位的时间。
设定曝光时间为60s后,按复位键确定已经修改的时间。
四.SU-8基片曝光(掩膜图形正面朝下)
(1)目的:
将掩模图形转移到基片上的SU-8薄层中去。
(2)仪器工具:
光刻机:
曝光
2XZ型系列直联旋片式真空泵:
连在光刻机的气体通路上,用于吸基片和掩模。
掩模
氮气枪
(3)步骤:
打开光刻机汞灯开关,进行预热。
一般汞灯打开10分钟以后,汞灯灯光达到稳定才可曝光。
将要光刻的掩模取出,用氮气枪轻轻吹掉掩模表面的灰尘。
将光刻机掩模架上的方块石英玻璃取下,用擦镜纸的光面轻擦其表面的不干净处,擦干净后,用氮气枪吹到石英玻璃表面的纤维和灰尘。
然后将石英玻璃块放到掩模上,同样用上面的圆柱点定位将掩模压平。
将橡胶圈垫片放到石英玻璃块上,按上两边的固定架,将整个石英玻璃块压紧,并且固定牢固。
按上掩膜开关的按钮让其变亮。
设定曝光时间:
曝光时间控制器“m”表示“分”,此时它后面的数据表示秒,即X分XX秒;“s”表示“秒”,即X秒。
每个数位下面的两个按钮用于增加或者减少每一位的时间。
设定曝光时间为
70s后,按复位键确定已经修改的时间。
将光刻机载物台移至目标位置,使左下角的小灯变亮;将放置硅片的托盘移降至最低;打开光刻机卤素灯,在载物台上出现绿色光点,然后将掩膜板推至托盘上方,调节光刻机的焦距使目镜视野中出现清晰的图形,将掩膜中心调至视野中心,然后将掩膜移至托盘上方的右边。
待SU-8基片冷却后,将基片放到光刻机载物台上。
调整基片在载物台上的位置,使基片和掩模图形对准。
将真空泵气体通路调整到光刻机一路,打开真空泵,按下吸片。
将掩模架移回载物台上,锁上掩模架开关。
左手扶住载物台,右手调整载物台使载物台上升至和掩模紧密接触,再将载物台下方的小旋钮的“0”刻度顺时针旋至“3”,使掩膜与硅片贴合的更加紧密。
按下“真空曝光”按钮,实验者迅速走开,以躲避紫外光对眼睛和皮肤的伤害。
听到“咔嚓”声音后,表明曝光完毕。
降低载物台,打开掩模架开关,移开掩膜架,按“吸片”按钮,关闭真空泵,取下玻片,准备后烘。
取下掩模收藏好,待下次使用。
关闭汞灯开关,待10min之后关闭光刻机开关。
五.SU-8基片后烘
(1)目的:
促进SU-8曝光处的交联反应
(2)仪器工具:
热平板:
加热
镊子
(3)步骤:
曝光结束后,将SU-8基片放到热平板上启动程序Ⅲ开始前烘。
程序Ⅲ:
step1:
目标温度65℃,升温速度120℃/h,保持时间15min
step2:
目标温度95℃,升温速度120℃/h,保持时间40min。
step3:
目标温度30℃,降温速度120℃/h,保持时间1min。
从后烘开始到后烘完成用时约为100分钟
六.显影
(1)目的:
洗掉基片上没有曝光的SU-8,让图形完全显现出来
(2)仪器工具:
通风橱
滴管
两个玻璃培养皿
镊子
滤纸
废液缸
PGMEA最强二丙醇最弱
异丙醇终止反应
(3)步骤:
后烘完毕后将基片取下。
在一个玻璃培养皿内倒入4mm高左右的PGMEA用于泡硅片,在另一个玻璃培养皿内倒入4mm高左右的PGMEA(高度根据硅片上的图形决定,如果图形比较靠近硅片的边沿,则此高度需要小些)用于“滚车轮”,;左手拿硅片竖立在后面的玻璃培养皿内,右手旋转硅片,让硅片边沿的胶泡在PGMEA中,这一步用来去除硅片边沿较厚的SU8胶,称之为“滚车轮”。
然后将硅片放至第一个玻璃皿内浸泡,有胶的面朝上,轻轻摇晃玻璃皿,使PGMEA充分浸泡SU8胶,观察图形,待泡至图形若影若现时,即用镊子夹起硅片,用PGMEA冲洗残余的SU8至“流沙”消失,此时马上用异丙醇冲洗残余的PGMEA,此时如果有白色出现说明该处显影没有完成,应继续显影,直至白色消失。
然后在硅片背面放至一张滤纸以吸走多余的显影液,用氮气枪轻轻吹干表面的液体(一定要小心轻轻吹,避免吹动阳模甚至将硅片吹至地上),准备后烘。
安全:
PGMEA对人体具有毒性,显影应该在通风橱中完成,且显影完后应尽快将废液拿到分生,稀释后小心倒至水槽,且同时打开水龙头冲洗。
实验完毕,物品归位,清洗器皿
七.坚模
(1)目的:
增加SU-8阳模和玻璃基片之间的粘附力
(2)仪器工具:
热平板
(3)步骤:
显影结束后,将SU-8阳模放到热平板上启动程序开始坚模。
程序Ⅳ:
step1:
目标温度135℃,升温速度120℃/h,保持时间2h。
step2:
目标温度30℃,降温速度120℃/h,保持时间1min。
当SU-8阳模温度降到室温后,将其收藏到培养皿中以便制作PDMS芯片使用。
此过程需要3h左右。
二、制作PDMS玻璃杂合芯片步骤
1.制备PDMS预聚体
(1)目的:
将PDMS单体和PDMS固化剂混合成为PDMS预聚体
(2)仪器工具:
电子天平
剪刀
一次性塑料杯
滴管2个
PDMS单体
PDMS固化剂
(3)步骤:
将一次性塑料杯放到电子天平上,打开电子天平,清零,小心从PDMS单体瓶中倒
入PDMS至杯中,接近目标量时,应提前将瓶口抬高,减慢倾倒速度,最后小心倒入直至目标量。
记下天平显示PDMS的质量,将该质量除以10即得所需PDMS固化剂的质量。
将天平归零。
用一支新滴管从固化剂瓶中,吸取滴加到塑料杯中,直到天平示数达到所需质量。
用滴管搅拌混合PDMS预聚体(即PDMS单体和固化剂的混合物),直到其呈现为唾沫状。
搅拌时要注意杯边壁上的预聚体,使其完全混合均匀。
2.除去PDMS预聚体中的气泡
(1)目的:
除去PDMS中气泡,防止将气泡固化入PDMS中。
(2)仪器工具:
真空干燥器
真空泵
吸耳球
(3)步骤:
将装有PDMS预聚体的塑料杯放入真空干燥器中,上旋钮的切口对准干燥器上的管口。
将气路打到真空干燥器一路,打开真空泵抽气,当气泡高度升至PDMS量的两倍左右时(别溢出杯子),关闭真空泵;连通真空泵的抽气口和外界大气,防止倒吸;等待1min,再抽一次。
然后放置20min左右,直到杯中气泡几本消失,即可取出杯子。
拿出塑料杯后可用吸耳球将预聚体表面气泡吹破。
3.倒胶及固化
(1)仪器工具:
电子天平
滴管
(2)步骤:
将少量PDMS倒入一次性培养皿中,在匀胶机上用600rpm的低速将胶辅匀(一定要确认培养皿被吸紧后再开启匀胶机),然后将加工有阳模的硅片放至培养皿内,可用几个小的回收的PDMS小块将硅片卡在中央,也可用回收的PDMS填在没有图形的地方以节约PDMS。
将培养皿放在天平上,倒入PDMS至目标高度,记下此用量,可以作为以后所需PDMS量的参考。
静置半小时左右,使气泡完全消除,将之放至65℃真空干燥箱,加热3小时左右。
4.揭模,切边,打孔
(1)仪器工具:
体式显微镜
手术刀:
用于PDMS切边
打孔器或磨好的针头
(2)步骤:
切胶:
带上乳胶手套,用手术刀按照图形上的边切胶,小心取出对应的PDMS小块,有图形面朝上放在培养皿内。
打孔:
选择合适大小的打孔器或针头,将PDMS模放在体式显微镜下,移动PDMS模让要打孔的通道端点进入视场。
打孔器口对准端点,垂直下压打孔器或针头,然后拔出。
用镊子或者平头针或氮气枪推出孔所在位置的PDMS。
清洁芯片表面:
用乙醇、超纯水、氮气冲洗芯片表面除去表面杂质。
5.键合
(1)仪器工具:
真空干燥箱
氮气枪
培养皿
镊子
(2)步骤
带上乳胶手套。
将清洗干净的载玻片(与硅片的清洗方式相同,一次可洗多个),用氮气枪将其表面吹干净,然后放热平板上,100℃1h除湿。
除湿吹干灰尘后,将玻片和PDMS一些放置玻璃培养皿中。
将原来和真空泵相连的光刻机抽气软管取下,换上与氧等离子体机连接的软管。
将装有PDMS模和基片的玻璃培养皿,放入等离子清洗器中,注意要有微通道的面朝上。
将等离子清洗器的进气阀门关闭,使腔体与外界空气隔离。
打开真空泵,打开等离子清洗器电源,将清洗时间调至2min以上,清洗强度调至最大,等待起辉(腔内放出紫色光芒,即为起辉),起辉后立即将清洗强度调至800V,氧气进气速度调至小于800ml/min(逆时针小心旋动旋钮)。
从起辉开始,用计时2min倒计时。
时间到后,立即将清洗强度调至0V,关闭氧气(顺时针小心旋动旋钮),稍微打开进气阀,少量进气后关闭真空泵。
开大进气阀至负压为0,打开气腔门,取出培养皿。
键合方式分干键和湿键。
干键:
将PDMS取出,用氮气枪吹干灰尘,然后将朝上的面贴至载玻片上,轻轻按压(注意赶走气泡)。
然后放入65℃真空干燥箱中加热2h。
取出芯片,冷却至室温。
至此,键合完成
湿键:
将PDMS取出,使用装有超纯水的洗瓶将键合面湿润,将PDMS模和载玻片贴合,对齐,用滤纸吸出两头多余的水。
然后放入65℃真空干燥箱中,抽真空加热2h,取出芯片,冷却至室温。
至此,键合完成。
6.粘蓄液池
(1)目的:
用于电场驱动微流控芯片实验
(2)仪器工具:
合众200AB胶
真空干燥箱
平头针
(3)步骤:
将合众200胶的A胶和B胶分别挤出相同体积于称量纸上,用平头针拌匀。
然后粘好蓄液池至打孔处,将芯片放入65℃烘箱内放置加热2h,然后冷却至室温。
三、PDMS-玻璃杂合芯片制作中其他相关细节详解
1.影响SU-8和玻璃基片之间粘附力的相关因素
基片表面越干净、干燥,SU-8和基片之间的粘附力越强,显影时越不容易将SU-8图形显掉。
前烘一步也有增强SU-8和基片之间的粘附力的作用。
坚模可以除去SU-8中的溶剂和水份,增强阳模和基片的粘附。
2010年12月2日
切胶(带有通道)—打孔—用无水乙醇清洗,氮气吹干,硅片(上面有梳状阀阳膜)和PDMS一块做等离子体清洗(放在大的平板里),显微镜下做键合,注意对准孔道,可以用镊子按压一下,除去气泡,避免漏气和漏液
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