aspen 色谱操作.docx

aspen 色谱操作.docx

《aspen 色谱操作.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《aspen 色谱操作.docx（39页珍藏版）》请在冰豆网上搜索。

aspen色谱操作

Che558实验一.阿斯色谱的入门

2005年一月20日

注意实验结束的指示

你可以和其他同学在实验室进行分工合作

本实验的目标是使你掌握阿斯色谱的入门。

包括了一份关于运行阿四色谱仪器的说明书和一些有用的提示。

我们也将模拟一个真正的分离过程。

保证实验任务的分配。

直到运行阿瑟色谱仪变得自动化为止，你将要参考这个说明。

标记实验分配结束。

Nadiaabunasser的协助对于发展这个实验是非常有帮助。

1.登录到计算机。

依次打开Programs,ChESoftware,AspenTech,AspenEngineeringSuite,AspenChromatography12.1,AspenChromatography.

如果你在一个可以允许你访问硬盘驱动器的位置，这将会打开一个窗口。

否则，本质上说，你将会得到一个消息显示工作文件夹不可用。

在这种情况下，改变工作文件到你的N驱动。

点击OK，窗口将打开

如果没有，就去请求帮助吧。

2.我们将首先开发一个简单的色谱系统（或吸附）列。

要做到这一点,去菜单栏、左侧文件。

点击文件,去模板,并在窗口中点击“空白微量液体批处理流程,并单击复制。

它将要求一个文件名。

column1使用类似。

”“这将被保存在你的工作文件。

注意:

在所有文件名称和名称的组件,列,等等必须没有空格。

3.“探索模拟（Exploringsimulation）”框（LHS）,点击“组件列表。

”然后下面框中双击默认（内容）。

这个列表A和B。

这些名称更改为组件的名称（果糖和右旋糖酐T6（fructoseanddextranT6））分离。

首先,点击“删除”按钮。

然后在窗口下面键入第一个组件名称（如。

果糖fructose）,单击“添加”按钮。

做同样的所有其他组件。

然后单击OK。

4.现在绘制列。

单击+到左侧的“色谱”探索模拟盒子。

这将打开其他的可用功能。

点击单词“chromatography”这应该给“色谱法的内容ContentsofChromatography”在盒子下面。

双击您想要使用的模型（这是可逆的——因为它是最新的）。

单击并拖动你想要的具体模式:

在这种情况下“chrom_r_column”和移动到工艺流程图窗口的中心。

这给了一个列标签B1。

左键单击B1,然后右击打开一个菜单。

点击重命名。

调用块例如“专栏。

”单击OK。

5.现在有些混乱。

去不可逆的模型通过点击这个词不可逆的“探索的”上框。

这将使你的新内容。

（这将是更容易阅读,如果你在盒子里面,然后点击左键单击右键菜单。

选择“小图标。

"]单击并拖动一个提要流（chrom_feed）并把它列的顶部（因为不可逆的列向下流动,任意公约）。

然后单击并拖动产品流（chrom_product）,把它的底部附近的列。

重命名这两种。

（我们使用的是可逆的代码模型,因为它是最新的,但使用不可逆的饲料,产品和连接线路,因为它更简单,更不可能造成问题。

6.现在连接在一起的一切。

在探索,“所有项目AllItems”点击“流类型。

“这给了下面的内容。

单击并拖动“chrom_Material_Connection”（避免与“r”）。

点击蓝色箭头的来源（如。

提留）和移动到进口列的蓝色箭头,然后单击。

重复列出口和产品的箭头。

重命名这些（数据）流。

AspenPlus用户【注:

在AspenPlus我们会单击Next按钮,它会告诉我们,连接完成,并将引导我们通过必要的步骤。

不幸的是阿斯彭色谱没有这个功能。

）

7.现在我们将设置柱操作条件。

双击列。

这给一盒标签,“配置块/流列。

”

现在保持UDS1PDE离散化方案,但改变的节点数量为50。

注意,阿斯彭色谱法有许多可以使用的集成方案。

对于更复杂的系统可能需要改变或更长时间列,但不是这个实验室。

数值积分精度的重要的问题将在以后详细探讨了实验室。

一。

物料平衡选项卡。

选择对流和弥散系数。

持续的压力和速度（默认）很好这种液体系统——但不是气体。

B。

动态标签,fructose-dextranT6数据我们已经使用（c-c*）作为驱动力,因此,选择“流体”电影模型假设。

线性动力学模型假设使用集总阻力。

传质系数使用“常数”。

c。

等温线的选项卡,fructose-dextranT6系统线性等温线基于流体浓度（选择“音量基地,g/l）加载基地。

D。

能量平衡选项卡——等温应该检查。

e。

程序选项卡:

应该是空的。

如果不是,是一个错误。

8.现在单击指定按钮。

这将打开一个实施表,您指定列维度,等温线等等。

注意,它列出了果糖和右旋糖酐T6因为在步骤3中你告诉它这么做。

使用以下值开始:

L=25厘米,直径柱Db=2.0厘米,外部孔隙度Ei=0.4,颗粒孔隙度Ep=0.0,Ez色散系数=0.15为两个组件。

传质系数矿渣MTC=5.52min-1（果糖）和=2.84min-1（右旋糖酐T6）。

等温线系数:

阿斯彭使用公式线性等温线:

q=（IP1）c+IP2。

为这两个组件设置IP2=0.0。

使用的吸附剂是硅胶和溶剂是水（这是从来没有进入阿斯彭模板时使用）。

果糖IP1=0.69和右旋糖酐T6,IP1=0.23。

（单位在问和cg/体积固体和流体g/卷。

）回车,然后关闭这个窗口（点击X）。

9.点击按钮“预设/首字母。

“最初的清洁列（这是我们想要的）所有的值应该是零。

0.0插入的值,如果他们不是,回车,并关闭窗口。

10.点击“初始化”按钮。

这使得所有浓度适当的值。

关闭配置块/流窗口

11.设置进料浓度和流速,双击提要的箭头。

这将打开一个窗口贴上“配置块/流饲料。

”点击“指定”按钮。

合适的浓度的值是50克/升为组件。

设置压力2条（尽管这影响不大）。

20.0立方厘米/分钟的流量是合理的（注意:

你必须改变单位在菜单右边的数字。

首先改变单位,然后输入所需的值）回车。

关闭窗口。

关闭配置块/流饲料窗口。

12.请勿触摸产品流——指定将在指定的系统。

13.设置集成步长：

:

在工具栏。

运行菜单中点击“解算器选项,打开“解算器属性”窗口。

在集成选项卡,选择“隐式欧拉方法和点击“固定”的子弹。

通常使用的步长约（运行时）/200。

第一次尝试可能会0.025。

现在,忽略了其他选项卡。

单击OK。

14.现在我们需要设置我们想要的情节（这是一个小麻烦的阿斯彭色谱法）。

点击左键,然后右键单击您的产品流的名称。

在打开的菜单中去表格,点击“所有变量。

“这表对该产品打开一个流。

我们将使用这个拖变量。

点击图标的阴谋“t”（在工具栏）。

名字情节（我使用“Chromatography1”）。

把变量”Process_in.Cy轴（“果糖”）。

也为右旋糖酐T6做。

（注意:

如果您“失去”情节,去窗口（在工具栏）,和底部的菜单你应该找到情节的名字。

点击这个恢复情节。

）

双击图,打开一个窗口,“Pfs阴谋控制属性。

“点击第二个选项卡,轴地图,点击“尽在其中。

“那好吧。

这使得两个浓度相同的规模。

（两个尺度的问题是阿斯彭倾向于使用不同的范围,这使得比较相当困难。

]关闭生产线表。

【注:

阿斯彭色谱法的一个妙处是一旦你设置情节挂,您可以重用它为不同运行。

）

15.现在我们将做一个突破运行:

去运行（工具栏）,单击run选项菜单。

单击“暂停。

“试试10分钟。

单击OK。

16。

在工具栏使用菜单选择初始化中心初始化仿真（这并不是必需的,但是是好的做法,因为它允许您使用稍后重播按钮）。

点击播放按钮（正确的菜单）。

运行后,单击OK。

现在返回到菜单并选择动态。

交叉你的手指,点击播放按钮。

它运行后,单击OK。

右键单击图。

选择“变焦。

“你可以打印图如果你想。

另外,再次右键单击图。

在菜单中选择“显示为历史。

“这给一个表的浓度。

这个表可以剪切和粘贴到Excel如果进一步操纵所需的数字。

（最好是没有关闭的阴谋——我们将重用情节。

如果你减少它,你可以找到它在窗口。

[如果你关闭情节（或关闭整个文件,后来重新打开文件）,去“所有项目”这个词在“探索模拟”,点击“工艺流程图”。

情节是一个图标,看上去就像一个平方甜甜圈,将列在“内容”框的名字。

双击这个名字恢复情节。

）

17.现在,我们将做一个脉冲输入1.0分钟。

开始用干净的列。

如果你初始化,那么就可以重启的初始状态（这是重播按钮在VCR-4日从菜单按钮在工具栏）。

现在有一个干净的列。

为了检查这个问题,双击列。

然后点击按钮的结果。

所有的浓度应该是零。

如果不是零,输入零值,点击初始化按钮。

把窗口关上。

首先,去运行在工具栏,单击Run选项。

选择“暂停”,插入您的脉冲长度（1.0分钟）。

现在再次初始化仿真（使用工具栏菜单中心）。

然后选择“动态”并单击start按钮。

（因为一个阴谋已经吸引,你会得到一个自动）。

这个脉冲的运行很短（持续一分钟）。

我们已经输入脉冲,

现在必须与纯溶剂发展脉搏。

双击饲料,点击指定,将浓度为零（模板,因为它是对于稀释系统,“知道”有溶剂存在）,回车,关闭窗口。

现在回到运行（工具栏）,单击Run选项和改变“暂停”时间所需的运行时（10分钟会为这个系统工作）。

单击OK。

这次没有初始化。

我们希望脉冲仍然在列。

菜单工具栏应该阅读动态。

单击start按钮。

当运行完成后,单击OK,看看故事情节。

如果你愿意你可以看看历史。

18.你看看图时,它可能似乎是一系列连接直线而不是光滑的曲线。

我们可以修复这个问题通过使用更多的分。

点击回放清洁列。

（工具栏）,然后跑去选择。

“沟通”更改为0.1分钟。

然后运行脉冲的过程（输入提要一分钟（用“暂停”）和运行,然后设置进料浓度为零并设置“暂停”和运行10分钟）。

看看你的阴谋。

应该是平滑曲线。

打印此情节,和标签。

注:

“沟通”只是策划集点的数量,但不影响集成。

因此,您可以在0.1分钟为其余保持沟通。

19.如果你有时间,下一个步骤。

如果不是,保存您的文件（记住文件名）,退出类以外的白杨,做这一步。

两个峰没有完全分离。

有许多方法可以分离更完全。

双LL=50厘米的价值。

倒带,改变L列维度表,然后重新运行一分钟脉冲输入。

运行纯溶剂时,需要暂停时间超过10分钟后翻材料列长度将增加一倍时间退出。

这样跑,看看结果。

分离是更好的,但仍然不完整。

打印你的情节和标签。

该地块将在实验室的任务。

保存您的文件（记住文件名）和退出阿斯彭。

在下周二的课之前,登录到阿斯彭色谱法。

一旦打开,去文件（工具栏）,然后打开。

打开你的文件。

一。

完成实验室的任何部分,你没有在实验室。

B。

清洁分离可以通过减少饲料脉冲的周期。

列是50厘米长,试着一个提要脉冲是0.5分钟。

打印情节和比较的情节一分钟长脉冲。

c。

运行一个0.1分钟脉搏,打印结果,比较其他情节。

保存您的文件。

随意尝试其他东西在阿斯彭在退出前色谱法。

D。

（在1月25日手类）。

离线:

使用溶质运动理论来预测何时右旋糖酐T6的中心峰出口列L=50厘米的饲料脉冲一分钟（运行在步骤19）。

与你的仿真比较。

试图解释任何差异。

带上你的平面图和计算类。

我们将讨论为什么分离困难,如何提高分离。

che558实验室2

2005年1月27日

如果你从实验室1成功地保存你的文件，打开文件。

如果没有，你需要从1实验室重复步骤1到14.虽然这是需要时间的，可能是有用的操作。

第一部分：

线性系统的持续。

开始标准条件下（实验1，步骤8和11）。

1.做突破运行。

打印每个测算表。

A.重复突破运行一个20立方厘米/分钟流量

B.仅用果糖突破运行（设定的流入葡聚糖浓度=0）

比较两种运行。

他们是相同的吗？

为什么呢？

2.做变流量运行的突破。

打印每个测算表。

A．用20立方厘米/分钟流量进行

B．用200立方厘米/分钟流量运行

C.用2000立方厘米/分钟运行，查看历史纪录

D.用20000立方厘米/分钟运行。

查看历史纪录

尝试解释以下的观察现象（写下你的答案，这样我们就可以在课堂上讨论）：

A.突破曲线在高速率的时候出现的更早

B．这两条曲线之间的分离在非常高的流速情况下变得非常小（只能在历史记录中看到的）。

C.Aspen预测浓度略高于进料浓度浓度（50.0）。

3.以不同的脉冲大小进行脉冲运行，传质系数与L=25厘米的等温线。

A.设定流量20立方厘米/分钟运行0.01分钟的脉冲。

B.设定流量20立方厘米/分钟运行0.0001分钟的脉冲。

C.运行3b，提高传质系数为55.2和28.4min-1。

D.设定流量20立方厘米/分钟运行0.0001分钟的脉冲，质量转移到55.2和28.4min-1。

现在改变IP1值为6.9和2.3。

注意这将运行时间超过10分钟。

看到整个情节，左键点击测算表，单击“zoomfull.”

比较图和分离。

解释你的结果。

4.在标准条件（实验1,步骤8和11）做一个突破运行直到列饱和（出口流体在饲料的浓度。

然后停顿,将进料浓度设置为零,并继续运行,直到一切都退出。

第二部分是一个洗脱。

（整个过程可以被认为是在一个非常大的脉冲。

比较你的突破和洗脱曲线。

垂直通过削减一半的阴谋,,看看你可以添加曲线（尝试不同的方法可以做到这一点）。

B．4重复运行,但Ez色散系数=0.0。

附加的曲线。

5.返回到标准条件（实验1,步骤8和11）,但饲料的浓度增加到500克/升。

运行一个突破性的实验。

从1a中比较标准的运行。

比较cout/cfeed两分。

6.突破曲线的宽度可以测量。

传质区的时间，,tMTZ,测量从c=cinitial+0.05（cfeed-cinitial）到c=cinitial+0.95（cfeed-cinitial）。

如果初始浓度为零,测量从0.05cfeed到0.95cfeed。

（使用5%和95%的变化的原因是,与实验很难确切地告诉何时处在cinitial或cfeed。

）

A．重复的标准运行（运行1L=25厘米。

）看看历史,并计算tMTZ。

B．改变L到50厘米,重复运行（记得改变运行时）,并计算tMTZ。

C．改变L到100厘米,重复运行（记得改变运行时）,并计算tMTZ。

D．改变L到200厘米,重复运行（记得改变运行时）,并计算tMTZ。

绘图对比tMTZ和L。

是什么形式的tMTZ依赖列的长度吗?

第二部分.非线性等温线。

第三部分.很难收敛非线性等温线。

这个问题将阿斯彭色谱法的数值计算功能（重要的是要意识到有限制）。

对映体的分离1,1-bi-2-naphtol将研究（《etal.,1997）。

等温线是相关的dual-site朗缪尔模型。

少保留组件和吸附剂载荷和液体浓度都是克/升。

注意:

您必须使用等温线的选项卡更改等温线类型之前输入新的IP的值。

阿斯彭标签等温线变量如何去帮助,然后帮助内容和索引中查找等温线。

（假设等温线的形式下,什么是你想要的盒子,并强调这将给你一个菜单。

选择跟踪液体过程:

Dual-site朗缪尔。

写下公式。

然后使用它和上面给出的等温线确定所有的IP值。

提示:

IP1不等于2.69。

该系统中使用的吸附剂是3,5-dinitrobenzoyl苯基甘氨酸保税硅胶,使用的desorbent是heptane-isopropanol（72:

28）和操作温度是25摄氏度。

流体密度是0.713克/毫升。

粘度的液体是0.876cp。

平均82.77MW的溶剂（这不是非常重要）。

Ei=0.4,Ep=0.0。

（《国家报》报道,l.年代。

、j.m.Loureiro和a·e·罗德里格斯”的建模、仿真和操作的连续模拟移动床色谱分离的1'-Bi-2-Naphthol对映体,“j.色谱法,769,25（1997）。

）

颗粒直径是32微米（半径是16）。

让阿斯彭估计弥散系数（选择“与估计扩散对流”）。

使用饲料的浓度0.0或10克/升的每个组件（见下文）。

使用UDS150个节点。

如果你有时间,你可以在组件A和B,和重新绘图。

快点的方法（但草率的方法）是离开你的标签和使用右旋糖酐作为和果糖。

输入在阿斯彭的所有更改。

非线性系统更难以解决和趋同。

因为这个问题是僵硬的,你需要调整参数解算器属性”。

积分器:

使用隐式欧拉方法0.0250固定步长。

在公差选项卡:

设置所有公差为0.0001,除了绝对的方程宽容应该是0.001。

7.做突破为纯组件运行一组（进料浓度B=0.0）和B（设置进料浓度=0.0）。

8.做一个突破运行与组件出席10克/升。

与纯粹的突破。

试图解释发生了什么事。

如果你有收敛问题!

我重建我的工艺流程图如下:

A。

删除所有图标（列、饲料、产品2连接流）。

B。

重建流程图,但用可逆模型（包含_r_）。

点击“色谱法”一词在探索的所有项目,然后双击“可逆”这个词的内容。

下降并拖动可逆的色谱模型。

然后下降并拖动两个可逆饲料（把顶部的列）和可逆的产品。

点击“蒸汽类型”这个词在所有的物品,打开流类型的内容。

然后下降并拖动chrom_r_Material_Connection首先连接到顶部的列和列产品的重复连接底部。

因为产品名称已经更改,需要改造的阴谋。

C。

重新插入所有值的列和饲料。

（表指定方向的列使用0.0）

上面列出的公差,现在这个工作。

Lab3

在实验2的线性运算之后，如果你成功的保存了你的文件，那么，打开这个文件。

如果没有成功保存，你需要重复是要1的步骤1到14.尽管这样需要花费一些时间，但是，这些工作都是有用的。

实验1和2中的介绍信息都用来帮助你打开ASPEN色谱，但是我们并没有考虑收敛性和数值精确性这样的重要问题。

在L=25cm的运行结果虽然有一些出入，但是这些结果一样还是有效的。

因为存在过多的数值色散，问题6，部分I中的长列结果很可能没法使用。

实际上，这些结果让我们相信，传质区域的宽度和L成正比。

但是这个结果是不对的，因此，我们这个步骤聚焦于数值理论和收敛性。

部分1线性系统中的收敛性

1，我们再做一次实验2，问题6中的部分1。

也就是运行50个节点的UDS1，以及0.025分钟的时间步骤生成的隐式欧拉方程，就如我们看到的一样，生成程序以及时间步骤都是对的，但是离散程序不是最好的，或者说如果使用UDS1的话，节点的数字显得太少。

重复介绍：

实验2，部分1，介绍6：

突破式运行曲线的宽度可以测量，传质区域的时间，tMTZ，可以通过c=cinitial+0.05（cfeed-cinitial）toc=cinitial+0.95（cfeed-cinitial）测量的到如果最开始的浓度时0的话，测量要从0.05cfeed到0.95cfeed，（使用区间5%到95%的原因是实验在浓度为cinitial或者是cfeed很难有明显的结果）笔记：

这个图标并不完全准确——因为使用的是过去tmtz的计算结果（不要运行这个——这只是介绍的重复，运行下面的说明）。

A、重复的标准运行（运行1L=25厘米。

）,并计算tMTZ。

B、L更改为50厘米,重复运行（运行时间变化）,并计算tMTZ

C、L更改为100厘米,重复运行（运行时间变化）,并计算tMTZ。

D、L更改为200厘米,重复运行（运行时间变化）,并计算tMTZ。

tMTZ如何依赖于列长度

新!

需要增加离散化过程的准确性，我们刚开始时增加USD1的节点的数量，我们将探索200厘米的列,因为它是最具挑战性的，只要长度都是相同的，图形比较就是有效的（点击放大）

A、重新运行6d（200厘米长列），但使用UDS1为200的节点。

要做到这一点,双击column。

并且在ConfigureBlock/StreamColumn中使用General选项。

改变节点的数量，然后点击ENTER,0.025分钟的隐式欧拉程序生成，核实所有的preset/initials都是零，并且是初始化状态。

然后初始化，并且运行，和你50节点的结果进行比较。

如果出现了重要的变化，那么50节点就不够。

B、运行含有800节点UDS1的200厘米长列，和A中的结果进行比较。

C、运行含有1600节点UDS1的200厘米长列，注意这是ASPEN运行的极限，当你点击enter之后耐心一点-程序会花一点时间来运行1600节点。

和800节点进行比较。

如果aspen并没有运行这个步骤，跳过这个步骤然后继续往下。

D、现在，改变BUDS或者是QDS生成计划，改变为100节点的200厘米长列。

生成程序依然是0.025分钟的隐式欧拉方程。

（改变节点的数量（不需要点击enter）然后使用menu改变BUDS或者QDS，点击enter有时候没必要点击，然后重新启动，比较数据，BUDS和QDS在线性问题中都表现的很好，从这个运行结果，看看以前BUDS和QDS的结果和计算的tmtz。

E、为了看看生成时间的影响，对于VUDS和QDS，把时间改变为0.1然后再运行。

和1D的结果比较、在课外运行其他的生成程序

2，现在重复突破式生成，L=25cm，100cm，但是使用100节点的BUDS和QDS,合成时间是0.025，看看以前这些运行的结果，计算这两种方式的tmtz。

理论说他们的宽度L的二分之一1成正比，实验2中完成的最开始的运行并没有证明这种观点，单独对每个部分标注出你的宽度和L的二分之一

我们也可以重做脉冲分离，但是这应该是在非线性等温线之后才做的，因此，我们先跳过下一个步骤，如果你有时间的话再回来做他，如果没有的话，把他当成课下的作业

3，A、现在做一个10分钟的脉冲测试，200cm长列（BUDS或者QDS100节点，隐式欧拉合成，时间为0.025），这之后，到菜单中的tools，然后report，选择chromatographyreport。

他会自动合成曲线的面积以及报告其纯度，注意需要的纯度是99.9%，果糖的前导尾部可以降低纯度，应该减少收集

B、重复脉冲运行，但是使用5分钟的脉冲，观察色谱报告没为什么会出现化合物浓度下降

部分2非线性等温线。

收敛性和区域传播

我们将会运行和实验2一样的系统程序，不要运行这些，这是对说明的重复，运行下面的程序

部分3很难收敛非线性等温线

这个问题推动了aspen色谱技术的数值容量。

我们将会在这个学习1,1-bi-2-萘酚l对映体的分离，等温线和dual-site朗缪尔模型相关。

在这里A是很少保留的组件，并且溶解负荷和流体浓度都是克/升，注意：

在你可以输入新的IP值之前，你必须要使用选项来改变等温线的种类。

为了观察ASPEN如何改变等温线种类，你可以查询HELP。

在HELP的目录和索引中寻找等温线，（你需要的东西在等温线种类的那个选项盒子里面，并且被着重标出，它会给你提供一个菜单，你选择跟踪液体的过程：

Dual-siteLangmuir）几下公式，然后使用它和上面给出的等温线确定所有的IP值。

提示:

IP1不等于2.69。

该系统中使用的吸附剂是绑定在硅胶上的3,5-地乐酚苯甲酰苯基甘氨酸,脱吸剂是庚烷-异丙醇，操作温度是25摄氏度。

流体密度是0.713克/毫升。

液体粘度是0.876cp。

溶剂的平均MW是82.77（这不是非常重要）Ei=0.4,Ep=0.0。

（《国家报》）

一个集总参数流体传质模型应该使用浓度作为推动力，这两个组件的MTC是0.5s–1，列应该长21.0厘米和2.6厘米ID.流量为4.0毫升/分钟,压力为5.0bar，颗粒直径是32微米（半径是16）。

让aspen估计弥散系数，（选择convectionwithestimateddispersion）使用每个组件的填料浓度为0.0或10克/升（见下文）。

使用UDS1为50个节点。

如果你有时