化学镍金工艺文件无氰体系DOC.docx

化学镍金工艺文件无氰体系DOC.docx

《化学镍金工艺文件无氰体系DOC.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《化学镍金工艺文件无氰体系DOC.docx（23页珍藏版）》请在冰豆网上搜索。

化学镍金工艺文件无氰体系DOC

化学镍金工艺文件

文件编号：

版本

修改内容

修订时间

变更人

备注

B

换版更改

2011.12

B

参数优化

2012.02

编制：

标准符合性审核：

审核：

批准：

1　范围

本文件规定了化学镍金主要应用物料、工艺流程、技术参数、操作方法、安全防护以及应急处理等。

本文件用于化学镍金工艺。

2　规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。

凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

3　术语和定义

拖缸：

使用覆铜板或镍面板按相应流程完成化学镀镍后将板取出，以激发化学镀镍液的活性。

首板：

为保证批量生产板的质量，确定批量生产条件而在即将批量生产前加工的板。

4　主要内容

4.1　生产环境

室温，有集、排废气系统。

4.2　主要设备及加工能力

4.2.1主要设备

自动化学镍金线、包胶挂篮。

4.2.2镀层厚度加工能力

镍层厚度：

（2～6）μm（具体厚度按客户要求）

金层厚度：

（0.02～0.15）μm（具体厚度按客户要求）

4.3　应用物料

4.3.1常用主要化学物料:

除油剂、活化剂、过硫酸钠#、浓硫酸#、氨水#、硝酸#、化学镍缸添加剂、薄金添加剂、厚金添加剂、金盐#（一水合柠檬酸一钾二）。

带“#”的物料纯度必须达化学纯及以上。

4.3.2辅料：

PP过滤芯（1μm、5μm）等。

4.4　产品种类

刚性印制电路板。

4.5　工艺规程

4.5.1工艺流程

薄金板工艺流程

上板除油热水洗水洗微蚀双水洗浸酸双水洗

预浸活化双水洗化学镍回收水洗双水洗化学薄金

双水洗热水洗干板下板

厚金板工艺流程

上板除油热水洗水洗微蚀双水洗浸酸双水洗

预浸活化双水洗化学镍回收水洗双水洗化学薄金

双水洗化学厚金回收水洗双水洗热水洗干板下板

4.5.2工艺参数

4.5.2.1化金药水参数，见表1：

表1　化金药水参数

缸名称

监控项目

控制范围

最佳值

分析频率

更换频次

除油缸

RW-901

80-120mL/L

100mL/L

1次/班

1000㎡

温度

50-60℃

55℃

微蚀缸

微蚀量

20-80μ〞

1次/周

Cu2+≥15g/L

过硫酸钠

60-100g/L

80g/L

1次/班

硫酸

10-30mL/L

20mL/L

1次/班

铜含量

<15g/L

1次/天

温度

25-35℃

28℃

酸洗缸

硫酸

30-80mL/L

50mL/L

1次/班

每周

温度

室温

预浸缸

硫酸

15-25mL/L

20mL/L

1次/班

每周

温度

室温

活化缸

钯离子

8-20ppm

13ppm

3次/周

2.5MTO（Cu2+不超过250ppm）

硫酸

10-20mL/L

15mL/L

1次/班

温度

26-30℃

28℃

化学镍缸

镍含量

4.4-5.0g/L

4.7g/L

2小时/次

开缸后RW-904A剂补加累计达到30L时需倒缸，大于60L时需换缸

pH

4.5-4.8

4.7

2小时/次

次亚磷酸钠

20-30g/L

25g/L

异常时分析

温度

78-84℃

81℃

化学薄金缸

金含量

0.3-1.5g/L

-

1次/周

5MTO（Cu2+不超过5ppm、Ni2+不超过800ppm）

pH

4.8-5.4

5.1

1次/班

RW-905

100-200mL/L

150mL/L

1次/天

温度

89-94℃

92℃

化学厚金缸

金含量

0.5-2.5g/L

-

1次/周

3MTO

pH

4.8-5.4

5.1

1次/班

络合剂

150-300mL/L

200mL/L

1次/班

温度

86-93℃

-

说明：

活化缸、金缸杂质离子每周分析一次。

4.5.2.2程序时间，见表2：

表2　各功能槽浸板及滴液时间

缸号

工艺流程

工艺

时间

滴液时间

程序时间

2#

4#

31

除油

4`~6`

5``

5`30``

5`50``

30

热水洗

42``

1`40``

29

水洗

42``

2`41``

28

水洗

5``

49``

1`39``

27

微蚀

1.5`~2.5`

5``

1`41``

2`00``

26

水洗

30``

1`35``

25

水洗

5``

1`07``

2`10``

24

酸洗

05`~2`

5``

1`03``

1`50``

23

水洗

30``

1`20``

22

水洗

5``

1`26``

45``

21

预浸

05`~1.5`

15``

31``

40``

20

活化

2.5`~3.5`

15``

2`57``

3`15``

19

水洗

1`23``

40``

18

水洗

40``

40``

17

水洗

5``

42``

1`18``

16

化学镍

20`~26`　

5``

25`39``

20`30``

12

回收水

20``

35``

11

水洗

39``

46``

10

水洗

5``

1`26``

1`20``

9

薄金

2`~10`

18``

6`28``

1`55``

8

水洗

43``

7

水洗

5``

52``

6

厚金

6`~8`

18``

6`10``

5

水洗

57``

12``

4

水洗

1`36``

1`29``

3

热水洗

4`30``

5`38``

2

干板

14`56``

7`18``

备注：

薄金板（金厚要求≤0.05um）选用2#程序，厚金板（金厚要求≥0.076um）选用4#程序。

4.5.3药水补加：

除油、微蚀、活化、化学镍缸不仅需要按化验结果补加，还需要按生产面积补加；其它药水缸按化验结果补加。

4.5.3.1除油缸

4.5.3.1.1除油剂RW-901化验分析补加量（L）=（100-分析结果）×0.21。

4.5.3.1.2每生产板面积50平方米,补加约0.8L的RW-901。

4.5.3.2微蚀缸

4.5.3.2.1化验分析过硫酸钠补加量（kg）=（80-分析结果）*0.21。

4.5.3.2.2每生产板面积50平方米,补加过硫酸钠约1千克。

4.5.3.2.3化验分析50%硫酸补加量（L）=（20-分析结果）*0.4

4.5.3.3酸洗缸

50%硫酸分析补加量（L）=（50-分析结果）*0.4。

4.5.3.4预浸缸

50%硫酸分析补加量（L）=（20-分析结果）*0.4。

4.5.3.5活化缸

4.5.3.5.1活化剂RW-903的补加量（L）=（13-分析结果）*2.4。

4.5.3.5.2每生产板面积25平方米,补加RW-903约1升。

4.5.3.5.3每生产板面积100㎡，补加50%硫酸1升，或者按照分析补加，补加为50%硫酸分析补加量（L）=（15-分析结果）*0.4

4.5.3.6沉镍缸

4.5.3.6.1化验分析补加

4.5.3.6.1.1镍浓度调整：

RW-904A补加量（L）=（4.7-分析结果）×3.4，其它镀镍添加剂补加量按如下比例：

⑴若分析结果Ni2+浓度＞4g/L按补加比例:

RW-904A：

RW-904B：

RW-904C：

RW-904D=1：

1：

1：

0.5,RW-904D一次补加量不得超过1L；

⑵若分析结果Ni2+浓度≤4g/L按补加比例:

RW-904A：

RW-904M=1：

3

4.5.3.6.1.2pH值调整：

升高0.1需加240ml的28%氨水，下降0.1需加140ml的浓硫酸（稀释加入）。

4.5.3.6.2每生产板面积5平方米,补加0.5升RW-904A、0.5升RW-904B、0.5升RW-904C、0.2升RW-904D

4.5.3.7薄金缸

4.5.3.7.1RW-905化验分析补加量（L）=（200-分析结果）*0.19，补充后需检查槽液的pH，并调整到控制范围内。

4.5.3.7.2金含量化验分析结果低于0.6g/L时须补加金盐100-200克，每补加金盐100g需补加2.5L的RW-905。

4.5.3.7.3pH值调整：

升高0.1需加20ml28%氨水。

4.5.3.8厚金缸

4.5.3.8.1络合剂RW-906R分析补加量（L）＝（200-分析结果）*0.19；补充后需检查槽液的pH，并调整到控制范围内。

4.5.3.8.2金含量化验分析结果低于2g/L时须补加金盐100-200克；每补充金盐100g需补加3.5L的RW-906R。

4.5.3.8.3pH值调整：

升高0.1需加20ml28%氨水，下降0.1需加60ml浓硫酸（用去离子水稀释后加入）。

4.6　开缸

4.6.1除油缸开缸步骤（缸体积210l）

4.6.1.1检查该药水缸及循环过滤加热系统,并确认无渗漏及清洗干净。

4.6.1.2将经80℃以上热去离子水浸泡2小时以上的5μm过滤棉芯装入过滤机。

4.6.1.3加入2/3槽体积的去离子水。

4.6.1.4缓慢加入RW-901除油剂21l。

4.6.1.5加去离子水至标准液位,开启循环过滤泵后开始升温。

4.6.2微蚀缸开缸步骤（缸体积210l）

4.6.2.1检查该药水缸,循环过滤空气搅拌、加热及冷却系统,并确认无渗漏及清洗干净。

4.6.2.2将经80℃以上热去离子水浸泡2小时以上的5μm过滤棉芯装入过滤桶。

4.6.2.3加入2/3槽体积的去离子水。

4.6.2.4开空气搅拌后缓慢加入50%硫酸8l,再加入17kg过硫酸钠。

4.6.2.5加去离子水至标准液位,手动搅拌至完全溶解后,开启循环过滤泵。

4.6.3酸洗缸开缸步骤（缸体积210l）

4.6.3.1检查该药水缸,确认无渗漏及清洗干净。

4.6.3.2将经80℃以上热去离子水浸泡2小时以上的5μm过滤棉芯装入过滤桶。

4.6.3.3加入80%槽体积的去离子水。

4.6.3.4加入50%硫酸21l。

4.6.3.5加去离子水至标准液位,开启循环过滤。

4.6.4预浸缸开缸步骤（缸体积210l）

4.6.4.1检查该药水缸,确认无渗漏及清洗干净。

4.6.4.2将经80℃以上热去离子水浸泡2小时以上的5μm过滤棉芯装入过滤桶。

4.6.4.3加入80%槽体积的去离子水。

4.6.4.4加入50%硫酸8l,边加入边搅拌。

4.6.4.5加去离子水至标准液位,开启循环过滤泵。

4.6.5活化缸开缸步骤（缸体积210l）

4.6.5.1检查该药水缸循环过滤、加热、冷却系统,并确认无渗漏及清洗干净。

4.6.5.2将经80℃以上热去离子水浸泡2小时以上的1μm过滤棉芯装入过滤桶。

4.6.5.3加入2/3槽体积的去离子水。

4.6.5.4加入6l的50%硫酸。

4.6.5.6待槽液温度冷却至35℃以下,加入31l活化剂RW-903。

4.6.5.7加去离子水至标准液位,开启循环过滤泵。

4.6.6化学镍缸开缸步骤（缸体积340l）

4.6.6.1检查该药水缸循环过滤及加热系统,并确认无渗漏及清洗干净。

4.6.6.2将经80℃以上热去离子水浸泡2小时以上的1μm过滤棉芯装入过滤桶。

4.6.6.3加入1/2槽体积的去离子水。

4.6.6.4开打气后加入41L的RW-904M,再加入17L的RW-904A。

4.6.6.5加去离子水至标准液位,关闭打气并开启循环过滤泵。

4.6.6.6开启循环过滤泵后开始升温。

4.6.7化学薄金缸开缸步骤（缸体积190l）

4.6.7.1检查该药水缸及循环过滤、加热系统,并确认无渗漏及清洗干净。

4.6.7.2将经80℃以上热去离子水浸泡2小时以上的1μm过滤棉芯装入过滤桶。

4.6.7.3加入1/2槽体积的去离子水。

4.6.7.4先加入32L的RW-905,边加入边搅拌。

4.6.7.5加入去离子水至９０％液位。

4.6.7.6加入经热去离子水溶解后的金盐300g。

4.6.7.7加去离子水至标准液位,开启循环过滤泵。

4.6.7.8开启循环过滤泵后开始升温。

4.6.8化学厚金缸开缸步骤（缸体积190l）

4.6.8.1检查该药水缸及循环过滤、加热系统,并确认无渗漏及清洗干净。

4.6.8.2将经80℃以上热去离子水浸泡2小时以上的1μm过滤棉芯装入过滤桶。

4.6.8.3加入1/2槽体积的去离子水。

4.6.8.4先加入40L的RW-906M,边加入边搅拌。

4.6.8.5加入去离子水至９０％液位。

4.6.8.6加入经热去离子水溶解后的金盐500g,边加入边搅拌。

4.6.8.7加去离子水至标准液位,开启循环过滤泵。

4.6.8.8开启循环过滤泵后开始升温。

4.7　生产前检查项目

检查项目见表3：

表3检查项目表

缸号

缸名

每班检查项目

31#

除油

液位，循环泵、温度

28～30#

水洗

水位,打气

27#

粗化

液位,打气,温度,循环泵,

25～26#

水洗

水位,打气

20#

活化

液位,温度,循环泵,气顶

17～19#

水洗

水位,打气

13～16#

化学镍

液位,温度,循环泵，震动，气顶

10～15#

水洗

水位，打气

6、9#

化学薄、厚金

液位，循环泵、温度、气顶

2#

热水洗

水位,温度

另外需确认摇摆正常。

4.8　开始生产步骤

4.8.1如有药液缸已达到或超过工艺规定换缸要求的,须进行换缸。

（按4.6中开缸步骤进行开缸）。

4.8.2确认所有水洗缸均有水输送，所有加热器、气阀、进水阀、循环过滤泵、镍缸防析出整流器控制电压已打开，镍缸防析出整流电压显示为（0.8～1.0）V、显示电流低于1.5A。

整流器工作指示灯“work”亮为绿色。

4.8.3用温度计每周探测各药缸温度并记录。

4.8.4确认各药液缸温度及浓度均正常。

4.8.5镍缸拖缸

4.8.5.1使用覆铜板拖缸（新开镍缸必须使用覆铜板拖缸）：

经去毛刺机磨板后按正常流程进入化学镍缸，并在拖缸板过活化后、进镍缸前向镍缸加入1l的RW-904D（新开镍缸加1L，旧缸加0.5L）。

4.8.5.2使用镍面板拖缸：

去毛刺机磨板→除油2’→水洗2’→去离子水洗1’→酸洗2’→去离子水洗1’→沉镍30’，并在拖缸板进行酸洗向镍缸加入500ml的RW-904D；严禁使用出现裂纹或有镍层脱落的镍面板（镍面板重复使用不得超过3次）。

4.8.5.3当镍缸温度达操作温度时进行拖缸。

4.8.5.4拖缸板的负载要达到（0.3～0.8）dm2/l，开料面积约0.8m2。

4.8.6试制首板、首批（根据首板镍金厚度可适当调整镀镍、镀金参数，调整建议可参考“附录：

主要因素对化学镍、化学金沉积速率的影响”）。

4.8.7根据首板、首批条件批量生产。

4.9操作要求

4.9.1首板、首批制作要求

4.9.1.1当板量≥40PNL时，需先做2～3PNL首板，首板经PQC确认合格后再做5～6PNL首批，首批自检合格后方可批量生产；

4.9.1.2当10PNL＜板量＜40PNL时，需先做2PNL首板，首板经PQC确认合格后方可批量

生产；

4.9.1.3当板量≤10PNL时，需待其他批量板正常生产后再进2PNL首板（板量≤2PNL时，先进1PNL首板），首板经PQC确认合格后方可批量生产；

4.9.1.4首板、首批检查项点：

4.9.1.4.1外观:

外观光亮金黄色,结晶细致、均匀；无漏镀、渗镀等现象；

4.9.1.4.2镀层结合力:

线条密细区域采用胶带拉剥2～3次后无剥离；

4.9.1.4.3厚度检测（厚度按客户要求）；

4.9.1.5连续生产时，每60PNL需抽1～2PNL按4.9.1.4要求自检；停产2H以上再生产时需重做首板。

4.9.2采样分析各功能槽溶液时，必须戴上PVC手套，取溶液用的容器需用去离子水洗净；金缸溶液分析完后，必须将剩余溶液倒回金缸。

4.9.3添加化学物料时，必须穿戴好有关的防护服、手套；对活化缸、化学镍缸添加药水时必须采用专用量杯,不得交叉污染；补加液位必须使用专用管道内去离子水。

4.9.4装卸、转运过程严防玷污、磕碰、划伤产品。

4.9.5浓硫酸稀释时剧烈放热，必须在搅拌下将浓硫酸缓慢倒入水中，严禁步骤倒置。

4.9.6如不慎接触到镀金液或被溅上时，必须及时用流水冲洗，必要时去医务室诊治。

4.9.7领用、配置金盐及废弃物丢弃需严格遵守工厂剧毒物品及工序领用规定。

4.9.8如连续停产超过48小时，则在此后的24小时内必须将镍缸溶液、金缸溶液升温至80℃并开起循环过滤维持2小时以上。

4.9.8液位补加或检查时必须确保达到标准液位：

功能槽液位需高出溢流口或液位感应器约15㎜，水洗缸的液位需比前面功能槽的液位高出约10～15㎜。

4.9.9局部化金板在化金生产前需检查非化金区域的保护膜是否完好，如保护膜有破损需贴红胶带。

4.10生产结束

4.10.1当最后一架板出缸后,依次关掉所有加热器、循环过滤泵（镍缸必须等溶液温度低于70℃方可关循环泵）、打气、摇摆；镍缸阳极保护电源不得关闭。

4.10.2检查各药液缸液位并确保正常。

4.11保养

4.11.1保养项目及要求见表4：

表4　保养项目及要求

保养频率

保养项目及保养方法

保养要求

日保养

1.17#-19#、10#-12#水洗缸更换，用DI水清洗后再加入DI水；

2.更换镍缸棉芯；

清洗后的缸壁无污垢残留；

周保养

1.所有水洗更换；

2.17#-19#、10#-12#水洗先用5%的NaOH浸泡2H,排空碱液后再用2%H2SO4浸泡0.5H,清洗后加满纯水；

清洗后的缸壁无污垢残留；

月保养

1.所有过滤棉芯更换；

2.废气喷淋塔水缸清洗、换水；

3.更换金回收水洗。

4.所有水洗需要用5%的NaOH浸泡2H,清洗后用2%H2SO4浸泡0.5H,再用水冲洗，最后加满水；

喷淋塔水缸清洗干净、缸壁无污垢残留。

4.11.2周期保养步骤

4.11.2.1关掉所有溶液缸的加热器及循环泵。

4.11.2.2将已达更换要求的缸液排掉。

4.11.2.3清洗所有药液缸滤芯管并更换滤芯。

4.11.2.4排掉所有水缸的水并清洗缸壁与缸底后重新装满去离子水。

4.11.2.5将已清洗的药水缸根据4.6开缸步骤开新缸。

4.11.3.清洗

4.11.3.1新棉芯、新挂篮清洗

所有新的过滤棉芯使用前需经80℃以上热去离子水浸泡2小时以上；新挂篮必须先用5～10%（W/W）氢氧化钠浸泡2小时以上，再用5～10%（V/V）H2SO4浸泡1小时以上，最后用去离子水冲干净后才能在生产线上使用。

4.11.3.2已生产使用缸清洗：

4.11.3.2.1镍缸清洗：

4.11.3.2.1.1向缸内加入约1/3体积过滤水后再加入170l硝酸,用过滤水补加至标准液位后开启循环泵（可升温至60度）,待槽壁上的镍全部蚀净为止。

4.11.3.2.1.2将硝酸抽出并泵入硝酸槽后向缸里加过滤水循环10分钟以上排走,循环水洗至少三次，送样化验确认pH值≥5.5后加入去离子水循环10分钟后送样测其电导率与水管内去离子水电导率相差10%以内，否则继续用去离子水循环水洗。

4.11.3.2.1.3硝酸槽内的硝酸可重复用于镍缸清洗，但不得超过3次；若使用硝酸槽内的硝酸来清洗镍缸，需向缸内补加10～20l硝酸。

4.11.3.2.2金缸清洗：

化学金缸缸壁如有发黄现象,须用4%的双氧水（37%）+4%硫酸（50%）（化薄金缸）或3%的硫酸（化厚金缸）浸泡,最后用去离子水清洗干净。

4.11.3.2.3.活化缸清洗：

4.11.3.2.3.1向活化缸中加入约1/2体积过滤水后再加入50l硝酸,用过滤水补加至标准液位（不可使用硝酸槽内的硝酸液）。

4.11.3.2.3.2开启循环泵（可适当升温至40℃）,持续2小时以上或槽壁上黑色沉淀物完全去除为止。

4.11.3.2.3.3排掉硝酸,加过滤水至标准液位后循环10分钟以上后排掉清洗水。

4.11.3.2.3.3加入去离子水循环10分钟后排掉缸内去离子水,至少两次,并用pH试纸或采样送理化室确认,pH值在5.5以上,且缸内去离子水的电导率与水管内的去离子水电导率相差10%以内为止。

4.11.3.2.3除油、微蚀、水洗缸清洗：

4.11.3.2.3.1关闭加热器、过滤、打气、进水管阀门。

4.11.3.2.3.2通过废水管排掉缸内废液或污水。

4.11.3.2.3.3用过滤水冲洗槽体,并用塑料扫把擦洗缸壁及缸底直至整个缸内无结晶、沉淀等杂质。

4.11.3.2.3.4向槽内重新注满水循环10分钟后排掉，重复2-3次后排掉清洗水。

4.11.3.2.4金回收水洗缸清洗：

4.11.3.2.4.1将废液泵入事先准备的容器内，并将废液密封储存。

4.11.3.2.4.2向缸内加入约1/6槽体积的过滤水,并用塑料扫把擦洗缸壁及缸底直至整个缸内无结晶、沉淀等杂质，将废液泵入密封容器内储存。

4.11.3.2.4.3用过滤水冲洗槽壁2-3遍，将清洗水泵入4#水洗缸后排掉。

4.12应急处理措施

4.12.1停电：

4.12.1.1酸浸及之前板，抬出并水洗后，浸泡在酸洗缸中待来电后按正常流程恢复生产。

4.12.1.2已进镍缸继续完成化镍、金，手工计时依据4.5.2.2程序时间。

4.12.2停水：

停止进板，缸内的板均按正常流程生产完。

4.13化金常见问题及处理（见表5）

表5化金常见问题处理

问题

原因

对策

镍与铜镀层结合不良或镍镀层结构松散

1）绿油残渣粘附铜面

a）喷砂处理

2）阻焊显影后水洗不良

a）检查显影后水洗并调整至正常

3）绿油溶于镀液

a）更新镀液

b）延长绿油后固化时间

4）铜表面氧化未完全去除

a）检查除油、微蚀溶液成分并调整至正常范围；化金前对板进行喷砂处理

5）金属/有机杂质混入化学镀镍液中

a）更新镀液

b）检查除油、活化、微蚀、水洗等确认杂质来源

金与镍镀层结合不良

1）金属（尤其是Cu）或有机杂质（绿油等）混入化学镀金液中

a）更新镀液

b）检查除油、活化、微蚀、水洗、化金前绿油情况等确认杂质来源

2）化学镀镍缸