二期精馏岗位操作规程.docx

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二期精馏岗位操作规程

精馏岗位操作规程

一岗位任务…………………………………3

二工艺流程简述………………………………5

三主要设备……………………………………6

四指标控制…………………………………20

五操作………………………………………………21

六常见事故处理………………………………30

七岗位应急预案……………………………31

一、岗位任务

原料精馏：

将罐区外购的原料粗TCS通过原料精馏工序操作，生产

出高纯TCS产品。

还原精馏：

将罐区来的还原氯硅烷经还原精馏工序操作，生产出高

纯TCS产品。

氢化精馏：

将罐区来的氢化氯硅烷经氢化精馏工序操作，生产出高

纯TCS产品。

岗位生产的工作原理：

在外购原料、还原氯硅烷、及氢化氯硅烷中含有许多磷、硼等其他杂质。

由于这些杂质的存在，使三氯氢硅纯度下降，影响其产品质量。

现将各原料中有代表性的组分的分子量与沸点列于下表：

组分

分子式

分子量

相对密度（水=1）

熔点（℃）

沸点（℃）

TCS

SiHCl3

135.4

1.37

-134

31.8

DCS

SiH2Cl2

101

1.26

-122

8.3

STC

SiCl4

169.9

1.48

-70

57.6

H2

H2

2

0.07

-259.6

-252.8

HCl

HCl

36.5

1.628

-144.8

-89.4

由表可知：

粗TCS中杂质可以分为两大类：

一类包括DCS、HCl等，它们的沸点低于SiHCl3沸点，另一类包括SiCl4等，它们的沸点高于SiHCl3沸点。

二、工艺流程简述

2.1原料精馏

从原料罐V901A/B来的原料三氯氢硅经原料输送泵P902A、B加压后经调节阀FV4101调节流量进入原料一塔T401。

原料一塔设有三个进料口，进料口的选择由粗TCS中的低沸点杂质含量来定，低沸点杂质较高时选择在较上部进料，较低时在下部进料，一般情况下在中部进料。

塔底高沸物经一塔釜液泵P401A/B加压后经调节阀HCV4101送往罐区高纯STC罐V902A/B.塔顶蒸汽进入蒸发冷凝器E411，大部分蒸汽被冷凝为液体，冷凝液进入原料一塔回流罐V401。

未冷凝的不凝气（VG）通过经调节阀PCV-4101b控制压力后送至三废。

回流罐V401中冷凝液通过LICA-4103控制液位后由一塔回流泵P402A、B升压，部分经调节阀FCV-4104送回一塔顶部作为回流,另一部份通过调节阀FCV-4105送往二塔T402。

回流液过冷，增加能耗，同时增加轻组分的含量，回流液过热，会造成TCS蒸汽的损失，因此调整好二个冷却器的冷凝温度是一塔的一个重要操作;二塔塔顶蒸汽进入一、二塔蒸发冷凝器E411，大部分蒸汽被冷凝为液体，冷凝液进入原料二塔回流罐V402。

未冷凝的不凝气经调节阀PCV-4108b控制压力后送至三废。

回流罐V402中冷凝液通过LICA-4106控制液位后由二塔回流泵P404A、B升压，部分经调节阀FCV-4108送回二塔顶部作为回流,另一部份通过调节阀FCV-4109送往罐区DCS罐V906。

底部高沸物TCS经二塔釜液泵P03A/B加压后经调节阀HCV-4102调节流量后送往罐区原料高纯TCS罐V905A.

界外6-8bar蒸汽分别通过孔板流量计FI4102、FI4106经调节阀TCV4101、PDCV4101分别送往E401、E402。

冷凝液经过疏水器送往冷凝液储罐X802A/B/C.

界外氮气经调节阀PCV4101a、PCV4108a分别送往一、二塔回流罐V401、V402来调节一、二塔压力。

2.2还原精馏

从回收氯硅烷罐V903A/B经回收输送泵P904A、B送经调节阀FCV4201调节流量后进入还原一塔T403。

还原一塔设有三个进料口，进料口的选择由粗TCS中的低沸点杂质含量来定，低沸点杂质较高时选择在较上部进料，较低时在下部进料，一般情况下在中部进料。

塔底高沸物经一塔釜液泵P405A/B加压后经调节阀HCV4201送往罐区高纯STC罐V902A/B.塔顶蒸汽冷凝系统由蒸发冷凝器组成，塔顶蒸汽进入还原一蒸发冷凝器E412，大部分蒸汽被冷凝为液体，冷凝液进入原料一塔回流罐V403。

未冷凝的不凝气经调节阀PCV-4201b控制压力后送至三废。

回流槽V403中冷凝液通过LICA-4203控制液位后由一塔回流泵P406A、B升压，部分经调节阀FCV-4204送回一塔顶部作为回流。

回流液过冷，增加能耗，同时增加轻组分的含量，回流液过热，会造成TCS蒸汽的损失，因此调整好二个冷却器的冷凝温度是一塔的一个重要操作;另一部份通过调节阀FCV-4205送往二塔T404；二塔塔顶蒸汽进入还原二塔蒸发冷凝器E413，大部分蒸汽被冷凝为液体，冷凝液进入原料二塔塔回流罐V404。

未冷凝的不凝气经调节阀PV-4208b控制压力后送至三废。

回流罐V404中冷凝液通过LICA-4207控制液位后由二塔回流泵P408A、B升压，部分经调节阀FCV-4208送回二塔顶部作为回流,另一部份通过调节阀FCV-4209送往罐区DCS罐V906。

底部高沸物TCS经二塔釜液泵P07A/B加压后经调节阀HCV-4202调节流量后送往罐区回收高纯TCS罐V905B.

界外6-8bar蒸汽分别通过孔板流量计FI4202、FI4206经调解阀TCV4201、TV4202分别送往E403、E404。

冷凝液经过疏水器送往冷凝液储罐X802A/B/C.

界外氮气经调节阀PCV4201a、PV4208a分别送往一、二塔回流罐V403、V404来调节一、二塔压力。

2.3氢化精馏

从氢化氯硅烷罐V904A/B/C经氢化氯硅烷输送泵P905A、B、C送经调节阀FC4301调节流量后进入氢化一塔T405。

氢化一塔设有三个进料口，进料口的选择由粗TCS中的低沸点杂质含量来定，低沸点杂质较高时选择在较上部进料，较低时在下部进料，一般情况下在中部进料。

塔底高沸物经一塔釜液泵P409A/B加压后经调节阀HCV4301送往罐区高纯STC罐V902A/B.塔顶蒸汽冷凝系统由蒸发冷凝器组成，塔顶蒸汽进入氢化一塔蒸发冷凝器E414，大部分蒸汽被冷凝为液体，冷凝液进入氢化一塔回流罐V405。

未冷凝的不凝气通过经调节阀PCV-4201b控制压力后送至三废。

回流槽V405中冷凝液通过LICA-4303控制液位后由一塔回流泵P410A、B升压，部分经调节阀FCV-4304送回一塔顶部作为回流。

另一部份通过调解节阀FCV-4205送往氢化二前塔T409；二前塔塔顶蒸汽进入氢化二、三塔蒸发冷凝器E415，大部分蒸汽被冷凝为液体，冷凝液进入氢化二塔回流罐V408。

未冷凝的不凝气经调节阀PCV-4308b控制压力后送至三废。

回流罐V408中冷凝液通过LICA-4307控制液位后由二塔回流泵P416A、B升压，部分经调节阀PCV4310送往罐区DCS罐V906。

另一部份通过调节阀FCV-4309送往氢化二前塔T409；底部高沸物经二前塔釜液泵P414A/B加压后经调节阀FCV-4306调节流量后送往氢化二后塔T408.二后塔塔顶蒸汽进入氢化二前塔T409.底部高沸物经二后塔釜液泵P415A/B/C加压后经调节阀FCV-4308调节流量后送往氢化三前塔T407。

三前塔塔顶蒸汽进入氢化二、三塔蒸发冷凝器E415，大部分蒸汽被冷凝为液体，冷凝液进入氢化三塔回流罐V407。

未冷凝的不凝气通过经调节阀PCV-4318b控制压力后送至三废。

回流槽V407中冷凝液通过LICA-4311控制液位后由三塔回流泵P413A、B升压，部分经调节阀FCV4315送往罐区DCS罐V906。

另一部份通过调节阀FCV-4314送往氢化三前塔T407；底部高沸物经三前塔釜液泵P411A/B加压后经调节阀FCV-4311调节流量后送往氢化三后塔T406.高纯TCS从三前塔中上部通过调节阀（？

）采出，进入高纯TCS罐V406，三后塔塔顶蒸汽进入氢化三前塔T407.底部高沸物经三后塔釜液泵P412A/B加压后经调节阀FCV-4313调节流量后送往氢化STC罐V902/903。

高纯TCS从罐V406底部经高纯TCS泵P417A/B/C通过调节阀FCV4316调节流量送往罐区氢化高纯TCS罐V905C/D。

界外6-8bar蒸汽分别通过孔板流量计FI4302、FI4307、FI4312经调节阀TCV4301、PDCV4307、PDCV4302分别送往E405、E407、E406。

冷凝液经过疏水器送往冷凝液储罐X802A/B/C.

界外氮气经调节阀PCV4301a、PCV4308a、PCV4318c分别送往一、二、三塔回流罐V405、V408、V407来调节一、二塔压力。

2.4歧化反应

从还原二塔回流泵P408A/B来的DCS通过调节阀FCV4317与氢化一塔釜液泵P409A/B来的STC通过调节阀FCV4318在管道混合后进入歧化反应器R401A/B管程进行反应，壳程用循环水进行冷却，反应后的混合液经DCS转化过滤器F401A/B过滤后返回罐区氢化氯硅烷罐V904A/B/C.

2.5凝结水系统

从凝结水总管及还原装置来的凝结水进入凝结水罐V409混合后，凝结水通过凝结水泵P418A/B送往热水站。

2.6流程简图（见附表）

三、主要设备

主要设备一览表

序号

NO.

设备位号.

设备名称

设　备　规　格

材质

单位

数量

重量

（kg）

单重

总重

一

塔类

1

T401

原料精馏一塔

板式塔,ID90×TL30000

06Cr19Ni10

台

1

14499

14499

塔盘：

VG固阀

06Cr19Ni10

层数：

58

操作介质：

SiH2Cl2、SiHCl3、SiCl4

设计温度：

110℃

设计压力：

0.68MPa（G）

2

T402

原料精馏二塔

板式塔,ID800×TL38300

06Cr19Ni10

台

1

15467

15467

塔盘：

VG固阀

06Cr19Ni10

层数：

78

操作介质：

SiH2Cl2、SiHCl3、SiCl4

设计温度：

95℃

设计压力：

0.68MPa（G）

3

T403

还原精馏一塔

板式塔,ID2600×TL47400

06Cr19Ni10

台

1

0

塔盘：

VG固阀

06Cr19Ni10

层数：

88

操作介质：

SiH2Cl2、SiHCl3、SiCl4

设计温度：

110℃

设计压力：

0.68MPa（G）

4

T404

还原精馏二塔

板式塔,ID2000×TL60600

06Cr19Ni10

台

1

53271

53271

塔盘：

VG固阀

06Cr19Ni10

层数：

105

操作介质：

SiH2Cl2、SiHCl3、SiCl4

设计温度：

105℃

设计压力：

0.68MPa（G）

5

T405

氢化精馏一塔

板式塔,ID:

1800×TL:

47150

06Cr19Ni10

台

1

35468

35468

塔盘：

VG固阀

06Cr19Ni10

层数：

90

操作介质：

SiH2Cl2、SiHCl3、SiCl4

设计温度：

140℃

设计压力：

0.68MPa（G）

6

T406

氢化精馏三塔后塔

板式塔,ID900×TL45300

06Cr19Ni10

台

1

23504

23504

塔盘：

VG固阀

06Cr19Ni10

层数：

84

操作介质：

SiH2Cl2、SiHCl3、SiCl4（微量）

设计温度：

120℃

设计压力：

0.68MPa（G）

7

T407

氢化精馏三塔前塔

板式塔,ID900×TL45300

06Cr19Ni10

台

1

23295

23295

塔盘：

VG固阀

06Cr19Ni10

层数：

84

操作介质：

SiH2Cl2、SiHCl3、SiCl4（微量）

设计温度：

120℃

设计压力：

0.68MPa（G）

8

T408

氢化精馏二塔后塔

板式塔,ID1000×TL38600

06Cr19Ni10

台

1

13758

13758

塔盘：

VG固阀

06Cr19Ni10

层数：

79

操作介质：

SiH2Cl2、SiHCl3、SiCl4

设计温度：

120℃

设计压力：

0.68MPa（G）

9

T409

氢化精馏二塔前塔

板式塔,ID1000×TL38600

06Cr19Ni10

台

1

13400

13400

塔盘：

VG固阀

06Cr19Ni10

层数：

79

操作介质：

SiH2Cl2、SiHCl3

设计温度：

120℃

设计压力：

0.68MPa（G）

二

换热器

1

E401

原料一塔再沸器

列管式：

换热面积：

45m2，立式

台

1

2300

2300

规格：

ID600×L3500

壳程：

ID600

Q345R

操作介质：

蒸汽

设计温度：

180℃

设计压力：

1.0MPa（G）

管程：

φ38×3×3500

022Cr17Ni12Mo2

操作介质：

SiCl4

设计温度：

110℃

设计压力：

0.8MPa（G）

2

E402

原料二塔再沸器

列管式：

换热面积：

35m2，立式

台

1

2300

2300

规格：

ID600×L3500

壳程：

ID600

Q345R

操作介质：

蒸汽

设计温度：

180℃

设计压力：

1.0MPa（G）

管程：

φ38×3×3500

06Cr19Ni10

操作介质：

SiHCl3、SiCl4

设计温度：

100℃

设计压力：

0.8MPa（G）

3

E403

还原一塔再沸器

列管式：

换热面积：

280m2，立式

台

1

12621

12621

规格：

ID1300×L4000

壳程：

ID1300

Q345R

操作介质：

蒸汽

设计温度：

180℃

设计压力：

1.0MPa（G）

管程：

φ38×3×4000

06Cr19Ni10

操作介质：

SiHCl3、SiCl4

设计温度：

110℃

设计压力：

0.8MPa（G）

4

E404

还原二塔再沸器

列管式：

换热面积：

220m2，立式

台

1

10583

10583

规格：

ID1200×L4000

壳程：

ID1200

Q345R

操作介质：

蒸汽

设计温度：

180℃

设计压力：

1.0MPa（G）

管程：

φ38×3×4000

06Cr19Ni10

操作介质：

SiHCl3、SiCl4

设计温度：

110℃

设计压力：

0.8MPa（G）

5

E405

氢化一塔再沸器

列管式：

换热面积：

240.5m2，立式

台

1

10942

10942

规格：

ID1200×L4000

壳程：

ID1200

Q345R

操作介质：

蒸汽

设计温度：

180℃

设计压力：

1.0MPa（G）

管程：

φ38×3×4000

06Cr19Ni10

操作介质：

SiHCl3、SiCl4

设计温度：

140℃

设计压力：

0.8MPa（G）

6

E406

氢化三塔再沸器

列管式：

换热面积：

45m2，立式

台

1

2300

2300

规格：

ID600×L3500

壳程：

ID600

Q345R

操作介质：

蒸汽

设计温度：

180℃

设计压力：

1.0MPa（G）

管程：

φ38×3×3500

06Cr19Ni10

操作介质：

SiHCl3、SiCl4

设计温度：

110℃

设计压力：

0.8MPa（G）

7

E407

氢化二塔再沸器

列管式：

换热面积：

54m2，立式

台

1

2958

2958

规格：

ID700×L3500

壳程：

ID700

Q345R

操作介质：

蒸汽

设计温度：

180℃

设计压力：

1.0MPa（G）

管程：

φ38×3×3500

06Cr19Ni10

操作介质：

SiHCl3、SiCl4（少量）

设计温度：

110℃

设计压力：

0.8MPa（G）

8

E410

氢化二塔再沸器

列管式：

换热面积：

82m2，立式