纯化水质量标准检查项目表及验证检测周期1029.docx

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纯化水质量标准检查项目表及验证检测周期1029

纯化水质量标准、检查项目表及验证检测周期2018.10.29

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2015版《中华人民共和国药典》纯化水

纯化水为饮用水经蒸馏法、离子交换法、反渗透法或其他适宜的方法制得的制药用水，不含任何添加剂。

性状：

为无色的澄清液体；无臭。

检查：

酸碱度：

取纯化水10ml，加甲基红指示液2滴，不得显红色；另取10ml，加溴麝香草酚蓝指示液5滴，不得显蓝色。

硝酸盐：

取纯化水5ml置试管中，于冰浴中冷却，加10%氯化钾溶液0.4ml与0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml，摇匀，缓缓滴加硫酸5ml，摇匀，将试管于50℃水浴中放置15分钟，溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液[取硝酸钾0.163g，加水溶解并稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，再精密量取10ml，加水稀释成100ml，摇匀，即得（每1ml相当于1μgNO3）]0.3ml，加无硝酸盐的水4.7ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.000006%）。

亚硝酸盐：

取纯化水10ml，置纳氏管中，加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液（1→100）1ml及盐酸萘乙二胺溶液（0.1→100）1ml，产生的粉红色，与标准亚硝酸盐溶液[取亚硝酸钠0.750g（按干燥品计算），加水溶解，稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，摇匀，再精密量取1ml，加水稀释成50ml，摇匀，即得（每1ml相当于1μgNO2））0.2ml，加无亚硝酸盐的水9.8ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.000002%）。

氨：

取纯化水50ml，加碱性碘化汞钾试液2ml，放置15分钟；如显色，与氯化铵溶液（取氯化铵31.5mg，加无氨水适量使溶解并稀释成1000ml）1.5ml，加无氨水48ml与碱性碘化汞钾试液2ml制成的对照液比较，不得更深（0.00003%）。

电导率：

（应符合通则0681），见下表1测定的温度所对应的电导率值即为限度值；如未在表中列出，采用线性内插法计算得到限度值，所测定的电导率值应不大于限度值。

表1温度和电导率的限度表

温度（℃）

0

10

20

25

30

40

50

60

70

75

80

90

100

电导率

（μS/cm）

2.4

3.6

4.3

5.1

5.4

6.5

7.1

8.1

9.1

9.7

9.7

9.7

10.2

内插法的计算公式为：

k=[]*（k1-k0）+k0

式中，k＝测定温度下的电导率限度值

k1＝表中高于测定温度的最接近温度对应的电导率限度值

k0＝表中低于测定温度的最接近温度对应的电导率限度值

T＝测定温度

T1＝表中高于测定温度的最接近温度

TO＝表中低于测定温度的最接近温度

总有机碳：

不得过0.50mg/L（通则0682）。

易氧化物：

取纯化水100ml，加稀硫酸10ml，煮沸后，加高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）0.10ml，再煮沸10分钟，粉红色不得完全消失。

不挥发物：

取纯化水100ml，置105℃恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干，并在105℃干燥至恒重，遗留残渣不得过1mg。

重金属：

取纯化水100ml，加水19ml，蒸发至20ml，放冷，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与水适量使成25ml，加硫代乙酰胺试液2ml，摇匀，放置2分钟，与标准铅溶液1.0ml加水19ml用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.00001%）。

微生物限度：

取纯化水不少于1ml，经薄膜过滤法处理，采用R2A琼脂培养基，30-35℃培养不少于5天，依法检查（通则1105），1ml供试品中需氧菌总数不得过100cfu。

项目

标准

检测依据

性状

无色澄清、无臭、无味

2015版

《中国药典》

酸碱度

加甲基红指示液不显红色，加溴麝香草酚蓝指示液不显蓝色

硝酸盐

≤0.000006%

亚硝酸盐

≤0.000002%

氨

≤0.00003%

易氧化物

粉红色不完全消失

不挥发物

遗留残渣不得过1mg

重金属

0.00001%

电导率

总有机碳

≤0.5mg/L

微生物限度

菌落总数≤100cfu/ml

纯化水验证周期:

通过3个阶段取样检测确认。

第一阶段：

为期3个周期，每期7天，连续21天，每天取样检测（全检）；

取样原则：

二级膜淡水出口、储罐总出、储罐总回每天取样1次，其它各用水点可以每次取样一个点，轮流取样。

此阶段验证结束且水质合格才可以正式用水。

第二阶段：

连续28天，每天日常检测，每周取样全检；

取样原则：

二级膜淡水出口、储罐总出、储罐总回每天取样1次日常检测（除微生物之外检测），每周二级膜淡水出口、储罐总出、储罐总回取样1次，其它各用水点可以每次取样一个点，轮流取样，全检。

第三阶段：

为期一年的监测，每月取样全检。

取样原则：

二级膜淡水出口、储罐总出、储罐总回每天取样1次日常检测（除微生物之外检测）。

每月所有点位取样全检。

试验周次：

第一周

检验项目

检验标准

第一天

第二天

第三天

第四天

第五天

第六天

第七天

性状

无色澄清液体；无臭

酸碱度

加甲基红指示液不显示红色，加麝香草酚蓝指示液不显蓝色

硝酸盐

≤0.000006%

亚硝酸盐

≤0.000002%

氨

≤0.00003%

易氧化物

粉红色不完全消失

不挥发物

遗留残渣不得过1mg

重金属

0.00001%

电导率

总有机碳

不得过0.50mg/L

微生物限度

菌落总数≤100cfu/ml

综合判定：

检验人：

审核人：

复核人：

试验周次：

第二周

检验项目

检验标准

第一天

第二天

第三天

第四天

第五天

第六天

第七天

性状

无色澄清液体；无臭

酸碱度

加甲基红指示液不显示红色，加麝香草酚蓝指示液不显蓝色

硝酸盐

≤0.000006%

亚硝酸盐

≤0.000002%

氨

≤0.00003%

易氧化物

粉红色不完全消失

不挥发物

遗留残渣不得过1mg

重金属

0.00001%

电导率

总有机碳

不得过0.50mg/L

微生物限度

菌落总数≤100cfu/ml

综合判定：

检验人：

审核人：

复核人：

试验周次：

第三周

检验项目

检验标准

第一天

第二天

第三天

第四天

第五天

第六天

第七天

性状

无色澄清液体；无臭

酸碱度

加甲基红指示液不显示红色，加麝香草酚蓝指示液不显蓝色

硝酸盐

≤0.000006%

亚硝酸盐

≤0.000002%

氨

≤0.00003%

易氧化物

粉红色不完全消失

不挥发物

遗留残渣不得过1mg

重金属

0.00001%

电导率

总有机碳

不得过0.50mg/L

微生物限度

菌落总数≤100cfu/ml

综合判定：

检验人：

审核人：

复核人：