Agilent7500ICPMS现场培训教材.docx
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Agilent7500ICPMS现场培训教材
Agilent7500aICP-MS
现场培训教材
安捷伦科技有限公司
化学分析仪器部
7500aICP-MS现场培训教材
一、培训目的:
∙基本了解7500aICP-MS硬件操作。
∙掌握化学工作站的开机,关机,参数设定,学会数据采集,全定量分析的基本操作。
二、培训准备:
1、仪器设备:
Agilent7500aICP-MS
∙Babington(高盐雾化器)。
2、气体准备:
准备三瓶高纯Ar气,接上减压阀后,将三气瓶并联后输出到7500aICP-MS的Ar气的进气口。
/或用液Ar罐。
(要求纯度为99.99%以上)
输出压力为0.7Mpa(Babington高盐雾化器)。
3、循环水:
循环水的要求为:
Flow=5L/Min.;温度:
15-20度;压力:
230-350Kpa(33—51PSI)
循环水中加入100mlIPA,防止生菌。
4、排风:
要求排风量为:
5—7.5m3/min(4.7—8.1m/s)。
7500aICP-MS化学工作站
基本操作步骤:
一、开机:
1、开PC显示器、打印机。
2、开PC主机。
(password:
3000hanover)
3、开ICP-MS7500a电源开关。
(仪器前面的电源开关)
4、双击桌面的“ICP-MSTop”图标进入工作站,如下图所示:
仪器控制图标
5、点击“ICP-MSTop”画面的“ICP-MSInstrumentcontrol”图标进入下图所示的仪器控制画面。
点击“Vacuum”菜单,选择“VACUUMON”进行抽真空程序,仪器由Shutdown-Standby转换。
***可以点击“Meters”图标,进入如下图所示的画面,选中真空的显示选项进行压力监测。
(最多可选5项)
IF/BKPressure---接口及背压阀压力。
AnalyzerPressure---分析器压力。
TMP—分子涡轮泵。
***转换的时间较长,一般30-60Min左右。
6、仪器状态转换为“STANDBY”状态后。
开氩气(Babington高盐雾化器0.7Mpa),循环水、排风。
卡上蠕动泵管,样品管必须放入DIW中,若连有内标管,亦放入DIW中。
7、点击“Maintenance”下拉菜单,选择“SampleIntroduction…”选项,进入下图:
并按照下图进行设置:
检查确认“Inputs”显示与“Outputs”输入一致,蠕动泵的样品及排液管工作正常。
-排液平滑。
气体及液体排列均匀;--检查储废液罐液位。
几分钟后,点击“Close”关闭上图。
8、点击下图所示的点火图标进行点火,仪器由Standby-Analysis转换。
****可以点击“Meters”图标,选中气体、功率、雾化器温度的显示选项进行监测。
(最多可选5项)
****若停机在“Standby”模式,开机跳过2-5步。
二、调谐:
1、点火后,30Min预热仪器,点击“ICP-MSTop”画面的“Tune”图标进入下图所示的调谐画面。
调谐图标
灵敏度图标
调谐画面:
2、将样品管放入10ppb调谐液中。
若连有内标管,将内标管亦放入DIW中。
点击“灵敏度”图标,进入灵敏度调谐画面。
如下图所示,点击“Acq.Parameters”菜单输入采集的质量数为7、89、205,156/140(CeO/Ce氧化物),70/140(Ce2+/Ce双电荷),并选中“Plot”,“Channel”号,点击“OK”按钮。
点击“Start”按钮启动采集。
点击“Stop”按钮停止采集。
确认灵敏度、氧化物、双电荷是否达到表一的要求。
否则调整参数。
表一:
TestItem
spec.
MassAxis Li(7)
±0.1amu
Y(89)
±0.1amu
Tl(205)
±0.1amu
MassResolution(at10%)
0.65-0.8amu
Sensitivity
Li:
≥6400
(0.1sec.,10ppb)
Y:
≥16000
Tl:
≥9600
Oxide(CeO/Ce)
≤1.0%
DoublyCharged(Ce2+/Ce)
≤3.0%
3、点击“分辨率/质量轴调谐”图标,进入分辨率/质量轴调谐画面。
点击“Start”按钮启动采集。
点击“Stop”按钮停止采集。
确认分辨率/质量轴是否达到表一的要求。
否则调整参数。
*****一般左边缺省的显示项调节对大多数用户足够。
如要添加,如下图所示,点击“Acq.Parameters”菜单,进行添加。
调谐参数及其含义:
三、P/AFactor调谐:
将样品管插入PAfactor调谐溶液(Sc(45),In(115),Bi(209)50ppb—内标稀释得到)。
在灵敏度调谐窗口观察Sc(45),In(115),Bi(209)元素灵敏度,待稳定后,确保元素灵敏度在40,000-400,000Counts之间,再点击“Tune”菜单,选择“P/AFactor”。
在下图所示的“P/AFactorTuning”窗口添加Li(6)、Sc(45)、Ge(72)、Y(89)、In(115)、Tb(159)、Bi(209)元素。
点击“Run”按钮,仪器将自动得到P/AFactorTuning报告。
****若调谐时修改了“DetectorParameters”,一定要做P/AFactor调谐。
****做P/AFactor调谐,要选中“Mergeinthecurrentdata”
四:
试剂准备及方法建立
试剂准备:
校准标液及PAFactor调谐溶液:
AgilentCalibrationVerificationStandard(Part#5183-4682)或EnvironmentalCalibrationStandard(Part#5183-4688,1000ppmFe,K,Ca,Na,Mg及10ppmAg,As,Se,Cd,Pb,Ni,Cu,Zn等。
)
-HNO3。
-DI水。
-AgilentTuning溶液:
10ppbLi,Co,Y,Ce,Tl。
PAFactor溶液:
将Part#5183-4680,10ug/mLLi6,Sc,Ge,Y,In,Tb,Bi)稀释200倍,得到PAfactorTune溶液(50ppbLi6,Sc,Ge,Y,In,Tb,Bi)。
标液:
用1%HNO3稀释CalibrationVerificationStandard(Part#5183-4682)或EnvironmentalCalibrationStandard(Part#5183-4688,1000ppmFe,K,Ca,Na,Mg和10ppmAg,As,Se,Cd,Pb,Ni,Cu,Zn等)到1000和500倍,得到STD1和STD2。
准备1ug/L和2ug/LHg在1%HNO3中,作为STD3和STD4。
空白1%HNO3为STD0。
准备1ug/mL内标(ISTD)溶液。
------稀释(Part#5183-4680,10ug/mLLi6,Sc,Ge,Y,In,Tb,Bi)得到。
准备tapwater于1%HNO3中。
方法建立:
1、在“ICP-MSTop”画面,点击“Methods”菜单,选中“Editentiremethod”。
2、进入“EditMethod”窗口。
3、如上图所示,选中除DataAnalysis外选项,点击“OK”按钮,进入以下画面。
4、在“MethodComments”中输入方法注解。
如“Thisisthetestmethod”。
选中“DataAcquisition”和“DataAnalysis”,点击“OK”按钮,进入以下画面。
5、如下图所示,在“SelectSampleType”画面,将CalStd、QuantBLK、Sample保留在右边框中。
点击“OK”按钮。
6、在“interferenceequation”窗口,选中EPA200_8,如下图所示,干扰方程列于窗口中。
点击“OK”按钮
参照“ApplicationHandbook”中的原理及应用。
7、在“AcquisitionMode”画面,选中“Spectrum”选项,点击“OK”按钮。
8、在“PeakPattern”窗口,选中“FullQuant(3)”,然后点击“PeriodicTable”进入下一画面。
9、点击“ClearAll”按钮,再选中要分析的元素及ISTD元素,如:
Na,Mg,K,Ca,Fe,V,Cr,As,Cu,Ni,Zn,Hg,Pb,Cd等及内标元素ISTDSc,Ge,In,Bi。
10、点击“OK”按钮,进入下一画面。
11、选中“SeteveryMass”,在“Repetition”窗口输入“3”或“2”。
然后在“IntegrationTime[sec]”窗口,设定为0.3sec;Se,Cd,Hg---2sec;As---1Sec。
12、点击“CheckParameter”按钮,若“NoError”,若有error,则检查参数。
点击“OK”按钮,进入下一”PeristalticPumpProgram”画面。
13、在“PeristalticPumpProgram”窗口,设定uptakespeed:
0.3rps;uptaketime30sec,;stabilizationtime30sec。
点击“OK”按钮,进入下一画面。
14、全选四项,点击“OK”按钮,进入下一画面。
15、输入方法名,如“Test”,点击“OK”按钮,进入下一画面。
16、点击“Yes”,方法设定完毕。
五:
采集数据:
1、将内标ISTD管放入1ug/mLISTD溶液中,样品管放入1%HNO3溶液中。
在“Tuning”窗口检查ISTD元素(Ge,In,Bietc)RSD%应小于5%。
2、在“ICP-MSTop”画面,点击“AcquireData”菜单,,选中“MainPanel”,进入下一画面。
3、点击“AquireData”菜单,选中“AquireData”选项,进入下一画面。
4、将样品管放入空白,如1%HNO3或DIW,输入文件名,(CK1.D,路径为C:
\ICPCHEM\DATA\),OperatorName(User),DilutionFactor(1.00),样品名(如1%HNO3或DIW)。
点击“Acquire”,进入下一画面。
5、当采集完成后,点击“Tabulate/Mass”,检查ISTD元素(Ge,Sc,In,Bi)RSD,应小于5%。
6、重复4----5采集完其它STD。
当采集完成后,点击“Tabulate/Mass”,检查ISTD元素(Ge,Sc,In,Bi),RSD应小于5%。
7、重复4----5采集完样品,如Tapwater在1%HNO3中,文件名为“water1.D”。
六:
全定量数据分析
建立工作曲线:
1、点击“DataAnalysis”菜单,选择“MainPanel...”进入分析画面,点击“Calibrate”菜单,选择“EditCalibrationSetting….”进入设定画面。
2、如上图所示,选中“New…”进入下一画面。
如上图所示,选中“ExternalCalibration”,“LoadMassesfromCurrentAcq.Params”,点击“OK”按钮,选择”Yes”进入下一画面。
3、右键点击所有带()元素,如77(As),206(Pb),点击“DeleteElements”。
4、点击“ConfigureAnalyte/ISTD…”按钮,进入下一画面,将45,72,115,209内标元素加到右边区域,点击”OK”按钮。
5、如下图所示,选择曲线:
Y=aX+b;选择浓度单位:
ppb;在ISTD下方选择合适的内标;输入元素浓度:
K,Ca,Na.Mg,Fe---1000/2000ppb;Hg---1/2ppb;其他元素为10/20ppb;。
***注意:
Sc,Ge,In,Bi行,所有Level为“1“。
***由于Hg在STD1andSTD2无浓度,202Hg在“Level2”和“Level3”列为blank,输入“---“,在“Level4”和“Level5”输入其浓度。
6、如下图所示,点击“StandardFile”按钮,点级“Clear”按钮,依次选中std0---std4数据。
点击Level1,选中STD0.d(STDblank),路径为C:
\ICPCHEM\DATA\。
依次点击Level2--5,选中STD1.d---STD4.D,路径为C:
\ICPCHEM\DATA\。
点击“OK”按钮,进入下一画面。
7、点击“GraphDetail”菜单,察看每一元素的曲线,r值应好于0.999。
曲线应过零点,否则说明瓶或酸有污染。
点击“OK”按钮。
8、选中“BlankConc.Subtraction”,点击“Browse”,选中blankfile,如:
CK1.D,路径:
C:
\ICPCHEM\DATA\,点击“OK”按钮。
9、在数据分析画面,选择”Menthod”菜单,选择”SelectReports…”,选择”QuantitationReport”,点击“OK”按钮。
10、如下图所示,选中“Screen”,点击“OK”按钮进入下一画面。
11、在“ICP-MSTop”菜单,选择“Save….”,进入下一画面。
12、全选四项,点击“OK”按钮,进入下一画面。
13、输入方法名,如“Test”,点击“OK”按钮,进入下一画面。
15、点击“Yes”,方法曲线设定完毕。
样品数据分析:
1、在“DataAnalysis”窗口,点击“File”菜单,点击“Load”。
2、选中要分析的数据文件。
如:
Tapwater.d。
.
3、如下图所示:
在“DataAnalysis”窗口,选中“FullQuant”菜单,选中“GenerateReport”。
4、如上图所示:
选择“Screen”,点击“OK”。
则报告将打印在屏幕上。
若想输出到打印机,则点击“Print”按钮。
五、关机:
1、点击“ICP-MSTop”画面的调谐图标,进入下图调谐画面,点击灵敏度调谐图标,进入灵敏度调谐画面。
先用5%HNO3冲洗系统5Min,再用DIW冲洗系统5Min。
2、点击“ICP-MSTop”画面的“ICP-MSInstrumentcontrol”图标,进入下图所示的仪器控制画面,点击“灭火”图标,仪器将关火,仪器由Analysis—〉Standby转换。
仪器控制图标
3、待转换为“Standby”状态后,点击“ICP-MSTop”画面的“ICP-MSInstrumentcontrol”图标,在下图所示的仪器控制画面。
点击“Vacuum”菜单,选择“VACUUMOFF”进行放真空程序,仪器由Standby---〉Shutdown转换。
4、待转换为“Shutdown”状态后。
5、关Ar气、循环水、排风。
6、退出工作站,关PC、显示器、打印机。
7、关7500aICP-MS电源。
8、松开蠕动泵。
****若关机至Standardby模式,只须1、2、5、6、8。
六、维护:
1、定期检查机械泵的油位及颜色,有必要更换新油。
2、机械泵的油气过滤器应更换,一般次/年。
3、载气过滤器应更换,一般次/年。
4、循环水过滤器应更换,一般次/年。
5、其它如雾化器、炬管、锥等的维护请听现场工程师的介绍。
****注意:
1、本教材仅适用于现场工程师培训讲解参考之用,内容为工作站现场培训的一般要求,请根据用户的仪器配置及现场用户的需求进行相应的培训内容增删。
2、安捷伦公司对本教材可能存在的错误及其后果不承担任何法律责任,我们适时推出新版本的培训教材,恕不另行通知。
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