三胺主装置岗位安全操作规程.docx
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三胺主装置岗位安全操作规程
三胺岗位安全操作规程
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文件编号:
Q/LHJ3521-2014
版本号:
A
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目录
1工艺技术信息3
1.1工艺流程简述及框图3
1.2工艺化学原理4
1.3原辅材料使用量及最大存储量5
1.4安全操作范围5
1.5偏离正常工况后果的评估6
2装置概况7
2.1装置周边相邻的主要设施7
2.2装置的生产能力7
2.3主要设备简述7
2.4设备一览表8
2.5装置的主要安全技术措施10
2.6安全生产基本要求11
3异常情况分析及控制12
3.1误操作危害及控制12
3.2设备故障及控制13
3.3控制参数偏离正常工况的后果、原因及纠正14
3.4公用工程中断或突发事故的危害及控制14
4.岗位操作规程16
4.1正常开、停车的操作步骤16
4.2初始开车、长期停车后开车的操作步骤20
4.3正常生产情况下的安全操作步骤32
4.4紧急停车的安全操作程序34
4.5各种异常情况下的安全操作程序34
4.5.1熔盐系统故障,熔盐温度低,熔盐泄漏发生事故34
4.6岗位大机组的安全操作35
4.7岗位特种设备的安全操作39
5质量操作记录40
6附件41
6.1化学品危险性信息41
6.2装置的安全设施、器材的分布44
6.3安全连锁系统45
6.4流程图45
6.5设备简图47
1工艺技术信息
1.1工艺流程简述及框图
1.1.1岗位意义:
新系统主装置岗位以熔融的颗粒尿素和老系统尿素工段送来的液尿为原料,在流化床反应器内以硅胶为催化剂,净化后的工艺气为载气,在适应的温度和压力条件下反应生成三聚氰胺和副产物后经冷却、过滤、结晶生成三胺成品,并经出料系统送往包装岗位成品料仓。
1.1.2工艺流程:
尿素和工艺气体的处理
熔融尿素由老系统尿素工段进入1#尿素熔融槽,与提斗机输送来的颗粒尿素混合熔融后,溢流至2#熔融槽,经3#液尿泵将尿液打入尿洗塔,自尿素熔融槽经液尿泵进入尿洗塔塔釜,大部分液尿由液尿泵输送至尿洗塔上部的三组(最上层8个,中层8个,最下层8个)喷头进入尿素洗涤塔进行循环,少部分被送入流化床反应器参与反应。
冷气风机把自成品旋风分离器出来的工艺气体输送到尿素洗涤塔与塔内的液尿并流而下,气液充分混合,完成传热和传质。
其中未反应物尿素、异氰酸和成品旋风未捕集到的三聚氰胺被液尿洗涤下来,混入液尿中得以回收利用。
完成传热和传质的液尿进入尿洗塔上段塔釜,液尿与净化后的工艺气体进入8个柱状旋风分离器进行气液分离,液尿进入尿洗塔下部塔釜,工艺气经冷气总管汇总后被分配成两部分,分别进入冷气除沫器和载气除沫器,经载气除沫器分离后的气体分为两部分,一部分去载气压缩机,另一部分经尾气管线送至硝酸硝盐制造部老中和岗位;经冷气除沫器分离后的气体进入冷气风机。
三聚氰胺的生成
经载气压缩机加压的载气,进入载气分配罐,大部分进入载气预热器加热后,从反应器底部经11个蝶阀进入反应器。
反应器内的催化剂受到载气搅动,上下浮沉,处于类似流体的状态,由于催化剂在反应器内的激烈翻动和返混,使得反应器内的熔盐加热管与催化剂及气体之间迅速传热,加热管内熔盐的热量很快传递到管外的流体中,并使整个触媒床层温度趋于一致,以保证液尿转化为三聚氰胺吸热反应的需要。
少部分载气经防喘振阀门进入尿洗塔顶部。
液尿泵将液尿经液尿喷嘴送入反应器,被390℃左右的载气和触媒迅速加热,分解成异氰酸和氨,异氰酸在触媒的作用下,生成三聚氰胺和CO2及其他生成物。
反应生成气体和触媒经反应器内的8组旋风分离器分离之后气体从顶部流出反应器。
反应生成气的冷却和除尘
从反应器顶部出来的反应生成气进入热气冷却器,被热气冷却器至335-343℃,高温副产物结晶随气流进入初级分离器、热气过滤器,分离出气体中夹带的催化剂细粉、三聚氰胺脱氨物。
脱氨物和催化剂会在过滤管外的过滤介质上形成滤饼,增加过滤阻力,为此,在热气过滤器的生产运行中,需要对热气过滤器的过滤管进行反吹,落下的滤饼汇集在热气过滤器下部锥形封头,切换过滤器时集中外排。
三聚氰胺结晶和分离
过滤了三聚氰胺脱氨产物及催化剂粉末的反应生成气,从顶部进入结晶器。
三聚氰胺结晶所需的冷却气来自尿素洗涤塔,温度133-140℃,经过冷气除沫器除沫后,从结晶器下部的18组冷气炮口喷入结晶器。
结晶器内,自上而下的反应生成气与向上而行的冷气接触,并充分混合,进行热量交换,反应生成气中的三聚氰胺结晶析出,随气体一并下行,流向结晶器出口。
从结晶器出口出来的含有三聚氰胺粉末的工艺混合气体,切向进入成品旋风分离器的上部,在离心力作用下,三聚氰胺粉末被甩向器壁并沿壁而下,汇集于成品旋风底部,经输料系统送往包装岗位。
分离后气相经冷气风机加压后进入尿素洗涤塔内。
1.1.3框图:
1.2工艺化学原理
尿素生成三聚氰胺的反应机理主要有以下两种说法:
1、一种观点认为在常压氨气流中,尿素被快速加热到380℃以上,首先分解成异氰酸和氨,然后异氰酸三聚(即环化)成三聚氰酸,三聚氰酸与氨作用而酰胺化(生成含氮渐多的物质),即按如下步骤进行:
3CO(NH2)23HNCO(异氰酸)+3NH3
(1)
3HNCO(OH)3C3N3(三聚氰酸)
(2)
(OH)3C3N3+3NH3(NH2)3C3N3+3H2O(3)
3CO(NH2)2+3H2O6NH3+3CO2(4)
从这一反应机理看,异氰酸生成三聚氰胺是单纯的脱水反应,各过程生成1mol水(共3mol水)将原料尿素直接分解成NH3和CO2。
2、另一种观点认为:
从尿素生成三聚氰胺,第一步是尿素受热分解成异氰酸和氨,其次是异氰酸转变为氰胺(即氨基氰),最后由氰胺聚合成三聚氰胺,即:
6CO(NH2)6HNCO+6NH3
(1)
6HNCO3H2NCN+3CO2
(2)
3H2NCN(NH2)3C3N3(3)
如有触媒存在,氨基氰聚合反应就进行得更顺利。
综上所述,尿素生成三聚氰胺的化学反应可归纳为尿素的热解和异氰酸的聚合这两个步骤,前一步是强吸热反应,后一步则是放热反应,即:
6CO(NH2)26HNCO+6NH3ΔH1=+288kcal
(1)
6HNCOC3N6H6+3CO2ΔH2=-138kcal
(2)
总反应
6CO(NH2)2C3N6H6+6NH3+3CO2ΔH=+150kcal
第一步尿素分解为异氰酸和氨的反应,只要供热迅速,反应是十分容易进行的。
而第二步异氰酸的进一步反应则须有触媒存在时才能有较快的速度和较高的转化率。
因此控制反应是异氰酸的聚合。
三聚氰胺的副反应除上述的三聚氰酸、一酰胺、二酰胺之外,还有其热解脱氨产物密白胺C6H9N11、密勒胺C6H6N10、密弄C6H3N9以及三聚氰胺与三聚氰酸反应生成的三聚氰胺氰尿酸酯。
1.3原辅材料使用量及最大存储量
原辅材料名称
规格
使用量
最大储存量
尿素
催化剂
1.4安全操作范围
序号
项目
工艺指标
高限
报警
低限
报警
监测点
1
尿洗塔塔釜液尿温度
2
2#尿素熔融槽温度
3
系统压力
4
尿洗塔尿素循环量
(两台泵)
5
投料层温度
6
尿洗塔出口冷气温度
7
热气冷却器出口
工艺气温度
8
结晶器出口工艺气
(冷气风机进)温度
9
反吹温度
10
反吹压力
11
尿洗塔底部塔釜液位
12
压缩机、冷气风机油过滤器压差
13
干气密封过滤器压差
1.5偏离正常工况后果的评估
序号
项目
未达标准的后果
1
尿洗塔塔釜温度
温度过低容易使液尿结块;温度过高可增加缩二尿等杂质的生成,堵塞管道
2
2#尿素熔融槽温度
温度过高可引起尿素发生反应,影响尿素品质
3
系统压力
系统压力低,会影响压缩机负荷;系统压力高会造成液尿从熔融槽串出
4
尿洗塔尿素循环量(两台泵)
循环量过小影响尿洗塔降温,影响洗涤效果;循环量过大增加能耗
5
投料层温度
温度过低,可能使反应进行不充分;温度过高,则会使副反应加剧,并增加能量消耗
6
尿洗塔出口冷气温度
尿洗塔出口冷气温度不仅影响结晶器出口温度的控制,还直接影响压缩机出口温度
7
热气冷却器出口工艺气温度
温度过低使三胺提前结晶,进入分离器;温度过高使高沸点产物亦不能结晶被分离
8
结晶器出口(冷气风机进口)温度
温度过低,会导致低温副产物在三胺结晶过程中结晶,而影响产品质量;温度过高,三胺结晶不完全,会随同工艺气体进入液尿洗涤塔,影响液尿品质,影响液尿流动性,造成系统停车
9
反吹温度
反吹温度过低会导致工艺气降低,发生结晶
10
反吹压力
反吹压力过小会导致无法吹掉过滤介质表面滤饼
11
尿洗塔底部塔釜液位
液位过低可导致液尿泵抽空,损坏液尿泵;液位过高,当系统有紧急情况需要停车处理时,会造成不必要的浪费
12
压缩机、冷气风机油过滤器压差
压差过大可能是赃物堵塞过滤器,压差过小可能是过滤器损坏,需切换过滤器处理
13
干气密封过滤器压差
干气密封过滤器压差增大可能是由于滤芯有冷凝水,阻力变大,或者前后高低压端气有漏气现象
或者机械密封被磨损严重,需切换过滤器处理
2装置概况
2.1装置周边相邻的主要设施
2.2装置的生产能力
本装置设计产能年产3万吨三聚氰胺。
2.3主要设备简述
2.3.1尿素洗涤塔
液尿洗涤塔从上到下分为三段:
冷却段、分离段和塔釜。
尿素洗涤塔冷却段顶部有搅拌器,用以清除操作过程中附在壁上的物质;液尿喷头从上往下分为三层,一层8个、二层8个、三层8个,使循环液尿均匀的喷下,增加洗涤效果;中部有换热器,以移走液尿洗涤过程中吸收的热量并用之产生低压蒸汽;底部与八个柱状旋风相连;洗涤段塔釜与尿素熔融罐相连,将部分液尿送至熔融罐以熔融尿素。
分离段与柱状旋风气相出口相接,气体在此汇总缓冲后进入冷气总管。
塔釜用来储存液尿,并作为液尿泵进口缓冲使用。
2.3.2反应器
反应器的作用是给三胺生成提供反应场所,利用熔盐盘管为三胺反应提供生成热。
反应器内部构件从下往上依次为:
气体分布装置,即射流管,其作用是使进床载气均匀分布;下层加热盘管,共8组,利用熔盐提供三胺生产所需热量;进料喷嘴,使液尿以雾状喷入流化床,为反应提供原料;中间层加热盘管,共8组,利用熔盐提供三胺生产所需热量;上层加热盘管,共8组,利用熔盐提供三胺生产所需热量;破泡板,防止大气泡产生后上移,对工艺造成影响;内旋风,流化床内共设有8组两级旋风分离器。
第一级旋风的收尘量大,采用带双锥堵头的下料腿,第二级旋风收尘量相对较少,且颗粒更细,采用带有翼阀的下料腿。
2.3.3尿素熔融罐
尿素熔融罐是一台加热器,内设两层蒸汽盘管,利用低压蒸汽给颗粒尿素加热使之熔融,利用液尿泵进入液尿洗涤塔底部塔釜。
尿素熔融罐上部设有搅拌装置,以使斗提机输送来的颗粒尿素均匀分布在罐中,防止集中在一块堵塞下液管。
2.3.4柱状旋风分离器
柱状旋风是旋风分离器的一种形式,也是利用离心力的作用来完成气液分离。
气液混合气从上部切向进入,在离心力作用下气液随设备器壁旋转。
液体从设备底部下液管流出进入液尿洗涤塔底部塔釜,而气体则由底部稍高一些的气相管流出,以实现气液分离。
2.3.5载气预热器
载气预热器的作用是利用熔盐给循环载气加温,是一种“U”管式浮头换热器。
管程为熔盐,壳程工艺载气。
正常生产时,熔盐来自流化床的一路回盐,初始开车时,直接利用盐泵直接提供。
2.4设备一览表
序号
设备名称
规格型号
参数
材质
数量
1
尿素洗涤塔
1
2
柱状旋风分离器
8
3
载气预热器
1
4
热气冷却器
2
5
道生冷凝器
1
6
反应器
1
7
催化剂储仓
1
8
道生液贮罐
1
9
冷气除雾器
1
10
热气过滤器
2
11
载气除雾器
1
12
热水储槽
1
13
载气分配器
1
14
初级分离器
2
15
反吹气加热器
1
16
1#、2#液尿泵
2
17
3#液尿泵
1
18
载气压缩机
1
19
冷气风机
1
20
1#成品输送鼓风机
1
21
2#成品输送鼓风机
1
22
结晶器
1
23
1#2#成品旋风分离器
2
24
压力螺旋
输送机
4
25
1#2#尿素熔融罐
2
26
集气罐
2
27
热水泵
2
28
1#多级废泵
1
29
1#闪蒸水泵
1
30
道生加热器
2
31
大搅拌减速机
2
32
小搅拌减速机
4
33
行吊
1
2.5装置的主要安全技术措施
(1)自动化控制系统
主装置配备有DCS控制系统;现场投料工序配备有科氏质量流量变送器。
(2)紧急停车系统
主装置岗位设有两套连锁系统,分别是载气压缩机系统连锁和冷气风机系统连锁。
名称
正常值
报警
连锁停车
润滑油压力Kpa
油冷出温度℃
轴承温度(前)℃
轴位移mm
轴振动um
滤油器压差MPa
油箱温度℃
电机轴承温度℃
定子温度℃
主密封与前置压差KPa
(3)泄漏监测报警
在主装置岗位容易发生气体泄漏的部位,安装有有毒气体在线探测仪。
名称
位置
型号
检测种类
1#氨气含量探测仪
2#氨气含量探测仪
3#氨气含量探测仪
4#氨气含量探测仪
2.6安全生产基本要求
1、文明生产,生产场所严禁吸烟。
车间检修动火须按生产厂规定“动火制度”执行。
2、不得将液氨滞留于不应存液氨的工艺设备及管道中。
3、停车后,液尿及碳化氨水的管道和设备必须用蒸汽或水冲洗排放干净,严防堵赛。
4、停车后,熔盐不得滞留与除熔盐贮槽以外的任何设备及管道内。
5、总控制室的紧急停车按钮及岗位联络信号必须经常检查,保证完好,处于备用状态。
6、注意各传动的电机温升、油位、摩擦部件及声响有无异常情况。
7、工器具及备用设备经常处于备用完好状态。
8、黑暗地区工作应有照明,移动照明灯不得超过36V,进设备使用的安全灯为12V。
9、生产操作人员应熟悉使用各种消防器材和防护用具。
10、操作传动设备的女工必须将长发戴入工作帽。
11、压缩机房,原料间,产品包装间保证良好的通风。
12、熔盐、液尿、道生系统、氨及工艺气系统检修后,方可进行法兰连接处的保温。
2.7人员职责
1、主操作:
在当班值班长和工段长的领导下,负责反应工序的的生产控制;负责过滤器的反吹、结晶温度的控制,将合格的三聚氰胺成品送往包装岗位。
负责三胺主装置系统开车、停车,参与大、中、小检修工作;落实安全责任制,搞好安全生产;负责本岗位设备的维护保养、润滑工作;加强业务学习积极参加岗位培训;遵守厂规厂纪,搞好文明生产;组织协调副操作和辅助操作的工作,并负责本岗位的交接班工作。
2、副操作:
在当班主操作的领导和指挥下协助主操作做好1中的各项工作,主操作需要暂时离开时代理主操作进行一切操作,并负责本岗位所有设备、管线、仪表、仪器的维护及防护用品和工器具的管理。
3异常情况分析及控制
3.1误操作危害及控制
序号
误操作
后果
预防性和应急性措施
1
未对道生加热器控制柜进行检查,未对现场道生加热器进行检查,未对现场热气冷却器道生有无泄漏进行检查
道生泄漏,污染环境
热气冷却器道生温度升至150℃时,巡检人员对道生系统进行一次全面检查是否有泄漏点,确保无泄漏后继续升温
2
开道生冷凝器放空阀时阀门开度过大
道生液随气流带出
道生气相温度升至280℃以上时,将道生气相压力值与温度相对应的道生饱和蒸汽压的值反复对照。
若道生气相压力值比对应温度条件下的道生饱和蒸汽压高,则开道生冷凝器放空阀(分离罐的伴热提前开启),将系统内的惰性气体经过管线排至道生分离罐,直至道生气相压力值与道生气相温度对应温度下的道生饱和蒸汽压相吻合。
3
系统冲压时未联系取样分析
造成安全隐患
联系分析取样,若氧含量>5%时,对系统进行泄压置换。
合格后继续冲压。
4
中控及现场未有效配合进行调节,未及时关注压缩机进出口压力,现场未按要求缓慢开启蝶阀
造成压缩机发生喘振现象
压缩机运行平稳后,中控逐渐关闭压缩机防喘振调节阀,维持压缩机出口压力大于0.28MPa,现场操作人员依次打开反应器底部11个蝶阀,中控根据压缩机出口压力逐渐关闭防喘振阀,现场开启蝶阀时要缓慢(开启阀门时听见进气即可);中控调节系统压力,保证压缩机进口压力不低于150KPa;
5
送载气后,为根据中控温度点及现场探听及时调节11个蝶阀
造成沟流现象
反应器流化后,探听反应器内催化剂的流化情况,根据反应器的流化状态、压缩机出口压力、反应器的压差再次调节11个载气阀门的开度,确保反应器内催化剂流化均匀,防止出现“沟流”现象。
6
未按规程要求正确开启液尿泵,未对液尿循环量进行调节
液尿循环量不符合要求
当尿洗塔塔釜液位达到50%时,全开泵进口阀,让液尿充满泵腔后,稍开泵出口阀(开度在1/3左右),启动两台液尿泵。
当泵的电流下降后,慢慢打开泵出口阀,建立液尿循环,直至流量达到800-1000m3/h。
7
未检查设备管道泄漏及尿洗塔上部环管喷头堵结等缺陷
液尿泄漏
建立液尿循环后对设备、管线等进行检查。
8
未将接管内积存液尿吹出
污染原料
若导淋阀有液尿流出,迅速关闭液尿与蒸汽连接阀门,打开蒸汽总阀,将接管中积存液尿吹出后,关闭蒸汽总阀进料操作完毕。
3.2设备故障及控制
序号
故障类型
后果
控制措施
1
载气压缩机故障
易造成催化剂结块,流化困难
(1)迅速停止向反应器投尿素,蒸汽吹扫加料管线,确保畅通;
(2)迅速关闭去反应器底部蝶阀,及分配器至反应器阀门;(3)关闭为气阀门,向反应器充CO2气,维持系统压力155-160kPa;(4)熔盐泵继续运行,将熔盐温度降至390-400℃;(5)液尿泵继续运行,控制液尿温度高于熔点5-8℃,保证液尿的质量;(6)停止水冷器冷却水并加入蒸汽,保持液尿温度140℃;(7)停止出料系统。
停止熔化尿素或液尿;(8)减小冷气风机转速,减少三胺带入液尿中;(9)开启道生远红外加热器;(10)当载气压缩机恢复运行后,应对反应器内的催化剂进行活化,催化剂合格后,反应器才能投入尿素,恢复生产;(11)如时间较长,装置做全面停车处理。
2
冷气风机故障
结晶器、液尿冷却塔等温度迅速上升
(1)立即停止载气压缩机;
(2)按照载气压缩机故障处理的措施处理。
3
尿素熔融泵故障
结晶器、水冷器等温度迅速上升
(1)停止加料,加料管线吹扫干净,保持雾化气畅通;
(2)立即停止熔化尿素;(3)停止载气压缩机;(4)停止出料系统;(5)停止冷气风机;(6)关闭尾气阀门;(7)熔盐系统照常运行;(8)视排除故障的时间,决定是否要排放液尿。
4
系统压力调节阀故障
系统压力升高或降低
(1)停止熔化尿素,停止反应器加料;
(2)通过现场手动放空阀调整压力;(3)通过阀门的手轮使之关闭或打开,维持系统压力正常;(4)其它设备试具体情况决定开停;(5)迅速处理阀门故障。
5
热气冷却器及热气过滤器阻力太大
压缩机出口压力上升,载气流量减小
(1)系统停车,切换热气冷却器或热气过滤器;
(2)熔盐系统维持运转。
6
道生冷凝器泄露
(1)操作人员生命受到威胁;
(2)影响生产、财产损失
(1)待道生压力降至零、温度降至230度以下后,将热气冷却器及道生冷凝器内道生液全部排入道生液贮罐,并用氮气将道生系统置换合格;
(2)道生冷凝器换热列管出现漏点,将道生冷凝器壳侧道生液排净后,关闭道生冷凝器至热气冷却器回流管线阀门;(3)确认道生系统无压力后,拆掉道生冷凝器回流管线、气相管线上的短接,在热气冷却器气相出管、液相回流管线加盲板;(4)焊补换热列管上的泄露点;(5)焊补结束后,在冷凝器回流口法兰处加盲板,道生冷凝器气相入口加盲板,检查倒淋阀关闭,最高点放空阀打开,用道生给水泵接临时管线向道生冷凝器壳侧打水,至高点放空阀处有水流出,关闭放空阀。
用泵副线控制泵出口压力在1.65MPa向道生冷凝器壳侧打压。
停道生给水泵,关闭道生给水泵出口阀门;(6)保压30min,检查无泄漏,且压力不降低,则试压合格;(7)卸掉设备内水压力,拆除临时管线,打开高点放空阀,拆气相入口处盲板;(8)道生回流管口处做好防水,底部倒淋阀接胶皮管放水,严禁水流进回流管线内;(9)当胶皮管内无水流出时,向冷凝器壳侧通氮气,将冷凝器内的水吹净;(10)拆除道生冷凝器底部回流管口处盲板;(11)恢复法兰,短接,打开道生冷凝器液相出口阀,系统做开车准备工作。
7
干气密封过滤器故障
过滤质量下降,过滤器阻力变大,前后压差变大
(1)将备用过滤器的进口阀打开,给过滤器充压;
(2)将备用过滤器的出口阀打开,备用过滤器投入使用,此时过滤器报警指示应为正常,过滤器无异常,否则该备用过滤器有问题;(3)关闭受污染过滤器的入口阀;(4)关闭受污染过滤器的出口阀;(5)给受污染过滤器泄压;(6)将受污染过滤器的滤芯更换下来;(7)用氮气吹扫过滤器腔体;(8)将新的过滤器滤芯装入过滤器腔体;(9)检查更换滤芯后的过滤器的气密性,如果过滤器有泄漏,重新安装滤芯,直到过滤器无泄漏为止;(10)打开过滤器的入口阀,给过滤器充压,然后关闭过滤器的入口阀,过滤器处于备用状态,为下次切换做准备。
3.3控制参数偏离正常工况的后果、原因及纠正
序号
偏离正常工况情况
后果
原因
纠正措施
1
系统超压
①工艺气泄漏,威胁人员安全,污染环境②液尿泄漏,人员烫伤
系统压力调节阀故障
(1)迅速停熔盐泵,把盐撤回盐槽。
停熔盐炉;
(2)迅速全开尾气阀门阀;(3)迅速打开尾气手动放空阀;(4)停止加料;(5)全面停车,处理漏点;(6)查找液尿系统漏点,停车处理。
2
系统压力波动
管道塌方,人员砸伤
系统压力调节阀故障
系统压力通过系统调节阀进行控制。
系统压力低时,可通过系统补压管线充压,系统压力高,调节压力调节阀、吸氨泵负荷、循环氨水浓度等,稳定系统压力
3
道生冷凝器入口超压
道生泄漏
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