WRS微机熔点仪统一标准操作作业规程.docx
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WRS微机熔点仪统一标准操作作业规程.docx
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WRS微机熔点仪统一标准操作作业规程
1、目标:
本标准要求了WRS-2微机熔点仪操作规程,以规范熔点仪操作,确保仪器正常使用,延长仪器使用寿命。
2、范围:
适适用于WRS-2微机熔点仪标准操作规程。
3、依据:
WRS-2微机熔点仪说明书。
4、责任:
检验员对本标准实施负责。
5、规格及关键技术参数:
5.1熔点测量范围:
室温~300℃
5.2“起始温度”设定时间:
50℃~300℃小于6min
300℃~50℃小于7min
5.3“起始温度”设定示值误差:
±0.8℃
5.4温度数显最小示值:
0.1℃
5.5线性升温速率:
0.2℃/min,0.5℃/min,1℃/min,1.5℃/min,
2℃/min,3℃/min,4℃/min,5℃/min八档
5.6线性升温速率误差:
小于设定值10%
5.7测量示值误差:
小于200℃范围内:
±0.5℃
200℃~300℃范围内:
±0.8℃
5.8反复性:
升温速率为0.2℃/min时,0.2℃
升温速率为1.0℃/min时,0.3℃
5.9标准毛细管尺寸:
外径φ1.4mm
内径φ1.0mm
5.10样品填装高度:
3mm
5.11电源:
220V±22V,100W,50Hz
5.12尺寸(长、宽、高):
398mm×278mm×210mm
5.13质量:
12.5kg
5.14RS232接口:
波特率96001位停止位8位数据位
6、工作原理:
仪器工作原理基于以下事实:
物质在结晶状态时反射光线,在熔融状态时透射光线。
所以,物质在熔化过程中伴随温度升高会产生透光度跃变。
图1是经典熔化曲线(图中A点所对应温度Ta称为初熔点;B点所对应温度Tb称为终熔点(或全熔点);AB称为熔距(即熔化间隔或熔化范围)。
)
本仪器采取光电方法自动检测熔化曲线改变。
当温度达成初熔点和终熔点时,显示初熔温度及终熔温度,并保留至检测下一样品。
仪器原理图2所表示。
自白炽灯源发生光,经光纤穿过电热炉和毛细管座透光孔会聚在毛细管中,透过熔融样品光,由硅光电池接收。
当温度上升时,样品在熔解过程中,光通量变大,经微机统计,显示熔化曲线及初熔和终熔温度。
温度检测采取直接插入图1毛细管座底部铂电阻作探头,所得测温信号经电压放大送至A/D转换器,由软件计算温度并显示。
经过键盘输入可得到对应升温速率。
输入起始温度,经D/A转换器和测温单元所得温度模拟电压一同送入加法器,其输出偏差讯号经调整器驱动加热实施。
当电热炉实际温度高于D/A转换模拟温度时,电热炉降温。
当实际温度低于D/A转换模拟温度时或未达成设定起始温度时,加热电流加大。
经过这么一个闭环系统及软件对温度自动校正实现电热炉跟随功效,同时也消除了季节温差对预置温度影响。
图2
注:
WRS-2炉芯一次只能放一根毛细管。
7、仪器结构:
7.1仪器正面视图见图3
图3
7.2仪器液晶显示器图4
图4
注:
操作提醒说明:
“E123”表示未放入毛细管而按升温键或起始温度设定太高,药粉刚放入就已熔化;
表示现在正在升温;
表示现在正在降温;
“校正”表示按了校正键;
.“OKC”表示校正时:
此次测量有效(WRS-2A:
3个终熔值很集中或WRS-2曲线很连续)按OK键;
此次测量无效(有部分终熔值分散大或曲线连续性差)按C(清除键);
.“A”表示现在正在校正;
“123C”按清除键后出现情况:
123为欲清除曲线序数,最左边曲线为1、中间为2、最右边为3;C(清除键)为取消清除;
7.3键盘操作系统见图5
图5
7.4仪器后视图见图6
图6
7.5RS232接口(仪器后侧,见图7)
(1)接RS232接口RX
(2)接RS232接口TX
(3)接地屏蔽端
图7
8、操作步骤:
A、常规熔点测定
8.1开启电源开关(见图6
),显示上一次起始温度及升温速率。
稳定20mins,此时,光标将停止在“起始温度”第一位数字,用户可经过键盘修改起始温度,并按“
”键表示确定,若起始温度不需修改可直接按“
”键,此时光标跳至“升温速率”第一位数字。
8.2经过键盘输入升温速率,按“
”键表示确定,亦可直接按“
”键,默认目前升温速率,此时光标又回到“起始温度”第一位数字。
8.3用户也可经过光标移动键“←”将光标移到需修改数字中,然后进行修改(总而言之光标所
停位置即是可修改),修改后按“
”键表示确定。
8.4当实际炉温达成预设温度并稳定后,可插入已研磨好细密粉末并装入毛细管样品(WRS-2一次只能放入一根毛细管)。
8.5按升温键,操作提醒显示“↑”,此时仪器将根据预先设定工作参数对样品进行测量。
(注意!
按升温键后,未放毛细管炉子将出现Enn---为炉子序号而不显示“↑”)。
8.6当抵达初熔点时,显示初熔温度,当抵达终熔点时,显示终熔温度,同时,显示熔化曲线。
(具体数据含义见图4)。
8.7只要电源未切断,上述读数值将一直保留。
注:
样品装样好坏及一致性将直接影响到测量读数正确性,“装样不好”
可能造成熔化曲线出现波谷或长距离不连续,此时测量值仅供参考。
8.8若用户想测量另一新样品,输入完“起始温度”并按“
”键后,原先曲线将自动清除,开始下一样品测量。
8.9“清除”键使用:
用户每测完一样品,会显示出对应样品熔化曲线,若因为装样等原因造成某条曲线长距离不连续,测量误差过大,此时用户可清除该条曲线,而重新测量,具体操作以下:
8.9.1按下“清除”键,操作提醒处将显示:
123C;
8.9.2用户可按下对应数字键以清除该曲线,亦可再次按下“清除”键方便放弃清除操作(注:
曲线序数从左至右依次为1、2、3;
每清除一曲线,熔点平均值亦会做对应改变,即:
放弃样品将不计入平均值运算);
7.9.3设定好工作参数后,将装有药粉毛细管放入对应炉子(其它不测炉子不要放毛细管),按“升温”键;
7.9.4此时仪器将重新测量该药粉,并计算平均值,另外(WRS-2A)未放毛细管炉子因不测量而显示En(n为炉子序数)。
8.10“校正”键使用:
8.10.1使用校正键情况:
(1)当仪器使用时间长,或因为季节温差大造成仪器测量误差过大,此时用户可对仪器进行校正,以确保精度要求;
(2)本仪器出厂时是以我厂默认标准样品(萘(80.6℃)、已二酸(152.9℃)、醌蒽(285.7℃))为准进行校正,若用户期望以自己标准样品为准,亦可进行校正;
注:
假如没有出现上述两种情况,请用户不要随意去校正!
!
!
8.10.2校正键具体操作:
1.
按下“校正”键,仪器将调出校正界面(图8);
图8
2.用户可依据操作提醒按下对应键(在操作提醒处将显示“校正”字样);
(1)按下“0”键,表示恢复仪器出厂时默认值(当用户运行校正程序后,仪器不能正常工作即校正失败时,能够按下该键,然后按下RESET键,此时仪器又恢复到出厂时默认状态。
);
(2)
按下“1”键,表示重新校正仪器参数,仪器将调出温度输入界面(图9):
图9
温度1、温度2、温度3为标准样品终熔温度,能够进行1点校正、2点校正、3点校正。
(3)1点校正(见图10):
图10
(4)2点校正(见图11):
图11
(5)3点校正(见图12):
图12
用户可依据自己实际情况设定标准样品终熔温度,输入完温度后按“
”键表示确定,仪器将自动清除温度输入界面而恢复到测量界面,然后根据前述测量药粉方法,测量标准样品(注:
输入了多个温度就必需测量多个标准样品、输入温度次序和测量样品次序无关、当标准样品温度低于100℃时应将百位输入为0如:
80.6℃应输入为080.6℃见图10);
3“OKC”选择:
a)每测好一标准样品,操作提醒处将显示“OKC”,由用户决定此次测量是否有效;
b)对于WRS-2A:
若3根曲线终熔值很集中(即反复性好),则可认为此次测量有效而选择OK按“
”键;(见图13)
图13
c)对于WRS-2:
若曲线比较连续、熔距正常即可认为此次测量有效而选择OK按“
”键;(见图14)
图14
d)若用户认为此次测量误差很大(熔距不正常)想重新测量该样品,则只能选择C而按“清除”键;(见图15、图16)
图15
图16
注:
(1)校正时能够不管样品终熔点正确性,而只要关注样品反复性即假如样品反复性很好,而熔点不在许可范围内亦可认为此次测量有效而选择OK按“
”键;
(2)OK和C选择很关键,将直接关系到校正成功是否,甚至造成仪器不能正常工作,假如用户认为此次测量有效而按了“
”键,则不可再次测量该样品,而应该测量下一标准样品;只有用户认为此次测量无效而按了“清除键”,才可再次测量该样品,直到测量有效而按了“
”键为止;
8.10
.3用户输入了多个终熔温度,就必需测量多个标准样品。
当最终一个标准样品被确定为有效后而按下“
”键,则操作提醒处将显示“A”,表示仪器进入校正状态,待“A“消失后即为校正结束(见图17),用户可用标准样品进行检验。
注:
1.校正时不能够按RESET键,不然仪器将取消校正操作;当然用户亦可用RESET键退出校正操作,或重新校正。
2.校正时预置温度须低于标准样品终熔点5℃,升温速率须为1℃/min。
3.本厂所附标准样品已封口,启用时请将封口折断。
8.11RESET键使用:
若仪器出现死机或需要刷新界面能够按下面板右上角RESET键。
B、
1.用RS232电缆连接熔点仪和计算机。
2.将随机软盘插入计算机。
3.计算机进入Win95或98实施WRS-2A程序(详见软盘中Readme)。
9、使用注意事项:
9.1样品必需按要求烘干,在干燥和洁净碾钵中碾碎,用自由落体法敲击毛细管,使样品填装坚固,样品填装高度为3mm。
同一批号样品高度应一致,以确保测量结果一致性。
9.2仪器开机后自动预置到上一次起始温度,炉子温度高于或低于此温度全部可用键盘快速设
定。
9.3设定起始温度切勿超出仪器使用范围(<300℃),不然仪器将会损坏。
9.4一些样品起始温度高低对熔点测定结果是有影响,应确定一定操作规范。
提议提前
3min~5min插入毛细管,如线性升温速率选1℃/min,起始温度应比熔点低3℃~5℃,速率
选3℃/min,9℃~15℃,通常应以试验确定最好测试条件。
9.5线性升温速率不一样,测定结果也不一致,要求制订一定规范。
通常速率越大,读数值越高。
各档速率熔点读数值可用试验修正值加以统一。
未知熔点值样品可先用快速升温或大
速率,得到初步熔点范围后再精测。
9.6有参比样品时,可先测参比样品,依据要求选择一定起始温度和升温速率进行比较测量,
用参比样品初终熔读数作考评依据。
有熔点标准品作温度传输标准单位可依据邻近
标准品读数对结果加以修正。
9.7被测样品最好一次填装5根毛细管,分别测定后废弃最大最小值,取用中间3个读数平
均值作为测定结果,以消除毛细管及样品制备填装带来偶然误差。
9.8测定较高熔点样品后再测较低熔点样品,可直接输入低熔点起始温度仪器将自动降温。
9.9对有色样品中少数熔化特征太差或完全炭化样品,塑料切片样品及微量样品可用本厂生
产WRX—1S显微分析仪测定。
聚合物之类高分子产品可用本厂出品WQD—1A滴
点软化点测定仪测定。
9.10毛细管插入仪器前用软布将外面沾污物质清除,不然日久后插座下面会积垢,造成无
法检测。
10、仪器维修及校验:
10.1仪器应在干燥通风室内使用,切忌沾水,预防受潮。
仪器采取3芯电源插头,接地端
应接大地,不通用中线替换。
10.2仪器使用毛细管只许可本厂提供产品,切忌用手工制毛细管代用,以防太紧而断
裂,精测毛细管应经过挑选。
10.3仪器毛细管断裂在管座内时,可先切断电源,待炉子冷却后用1mm铜丝(仪器附件)插
入断裂毛细管中,然后慢慢提起,即可把断裂毛细管取出,假如管座中还有玻璃碎
屑,可将管座拔出,将玻璃碎屑倒出或敲出,然后按原来方向插入电热炉中,插入时要
注意管座缺口和电热炉凸缘对齐。
最终应对仪器进行检验,如遇不正常情况应请我
厂技术应用服务部处理。
10.4假如测样品时,显示En,可能有以下多个原因:
(1)起始温度设置过高,药品刚放入即
熔化。
(2)忘了放入装有待测药品毛细管。
(3)可能因为装样不好,造成熔化过程中曲
线往返震荡,而使得液晶指针溢出,针对这种情况,用户可无须理会,因为此时仪器仍
然根据设定参数测量,只是曲线不能显示罢了。
10.5精度试验:
由国家技术监督局量发(1989)335号同意GBW13238国家熔点标准物质进
行精度试验。
本仪器选择其中3种:
萘(终熔80.6℃)、已二酸(终熔152.89℃)、蒽醌
(285.7℃)考评、升温速率选至1.0℃/min档,起始温度设定比终熔值低5℃,依法测定
5次,删去最大值及最小值其它3数作为测定结果,取3数平均值,偏差应小于要求精度。
标准物质可向天津计量技术研究所购置亦可向我厂购置。
10.6重现性试验:
在要求0.2℃/min或1.0℃/min升温速率及相同样品制备条件下,用熔
点标准物质苯甲酸测定5次,按下式计算标准偏差(℃)小于要求允限:
式中:
Xi——各次测量值(℃)
X——平均值(℃)
n——测量次数(=5)
10.7示值校正:
见8.10“校正”键使用。
警告用户:
(1)周期性检验标准样品终熔点如无显著改变,通常可免去校正示值。
(2)校正时精度试验,对样品处理必需严格,填装也要尤其讲究。
不然校正值大小
就难以把握。
11、常见故障及其处理方法:
故障现象
原因分析
排除方法
打开电源开关无显示
1.未接电源;
2.保险丝熔断;
3.其它;
1.插上电源并确保接触良好;
2.更换同型号同规格保险丝;
3.返厂维修;
仪器示值不正确
1.元器件老化;
2.环境温差改变太大;
1.重新校正(具体方法见8.10)
于电脑连机不通
1.RS232连接线坏
2.电脑联机程序有误
1.检验连接线,使焊接头完好;
2.请和厂方联络;
运行校正操作后,仪器不能正常
工作
1.校正失败造成仪器参数不正常
1.按校正键,调出校正界面,然后按数字键“0”,恢复仪器出厂时默认值;
2.认真阅读说明书,重新校正;
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- WRS 微机 熔点 统一标准 操作 作业 规程