分析化学考试复习提纲.docx
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分析化学考试复习提纲.docx
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分析化学考试复习提纲
《分析化学》模拟试卷
(适用于药学专业)
试卷代码:
卷
题号
一
二
三
四
五
六
总分
题分
得分
试卷说明:
本试卷满分为100分,考试时间为120分钟。
允许学生携带计算器。
得分
评阅教师
一、判断题(正确的标“A”,错误的标“B”,每题1分,共10分)
(B)1、金属指示剂是一种能与其它配位剂生成有色配合物的有色金属。
(A)2、引起指示剂封闭现象是由于指示剂与金属离子形成的配合物的稳定性大于EDTA与金属离子形成的配合物的稳定性。
(A)3、增加平行测定次数能提高分析结果的准确度。
(B)4、酸碱滴定中,突跃范围的大小仅与酸(碱)的Ka(Kb)有关,而与酸(碱)的浓度无关。
(B)5、在配位滴定中,由于KMY是常数,所以不随滴定条件的改变而改变。
(A)6、银-氯化银金属基电极常作为其它指示电极的内参比电极。
(A)7、荧光物质由于振动弛豫和内部能量转换,使其发射光谱比激发光谱的频率低,产生的波长更长。
(A)8、红外光谱中,红外非活性振动和简并是引起基频峰数少于基本振动数的原因。
(B)9、色谱分离中,混合物中某组分的分配系数越大,该组分迁移的速度越快,其比移值相对越大。
(B)10、样品经色谱柱分离后的流出物通过检测器时所产生的光信号随时间变化的曲线称为色谱图。
得分
评阅教师
二、选择题(每题2分,共30分)
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
21
22
23
24
25
11、HCl、H2SO4、HNO3及HClO4的区分性溶剂是:
(A)水(B)乙醇(C)冰醋酸(D)液氨
12、相同浓度的CO32-、S2-、C2O42-三种碱性物质水溶液,其碱性强弱(由大至小)的顺序是:
已知H2CO3:
pKa1=6.38pKa2=10.25H2S:
pKa1=6.88pKa2=14.15
H2C2O4:
pKa1=1.22pKa2=4.19
(A)CO32->S2->C2O42-(B)S2->C2O42->CO32-
(C)S2->CO32->C2O42-(D)C2O42->S2->CO32-
13、现有一含H3PO4和NaH2PO4的溶液,用NaOH标准溶液滴定至甲基橙变色,滴定体积为a(mL)。
同一试液若改用酚酞作指示剂,滴定体积为b(mL)。
则a和b的关系是:
(A)a>b(B)b=2a(C)b>2a(D)a=b
14、下列物质可以用来直接配制标准缓冲溶液的是:
(A)NaAc(B)Na2CO3(C)Na2B4O7·10H2O(D)Na2HPO4·12H2O
15、滴定分析中,当加入滴定物质的量与被测物质的量按定量关系反应完全时,称为:
(A)滴定终点(B)变色点(C)理论变色点(D)化学计量点
16、副反应系数M(L)=1表示的意思是:
(A)金属离子M与配位剂L没有副反应(B)金属离子M的副反应较小
(C)金属离子M与配位剂L的副反应严重(D)[M]=[L]
17、铝盐药物的测定常应用配位滴定法,做法是加入过量的EDTA,加热煮沸片刻后,再用标准锌溶液滴定,该法的滴定方式是:
(A)直接滴定法(B)置换滴定法(C)返滴定法(D)间接滴定法
18、298.15K时,已知氧化还原的半电池反应式为:
Zn2++2eZn,标准φθZn2+/Zn=-0.76V,测[Zn2+]=0.01mol/L时的电极电位为:
(A)-0.819V(B)-0.88V(C)-0.701(D)-0.76V
19、在pH为10.0的氨性溶液中,已计算出Zn(NH3)=104.7,Zn(OH)=102.4,Y(H)=100.5。
[已知lgKZnY=16.5],则在此条件下lgK'ZnY为:
(A)8.9(B)11.8(C)14.3(D)11.3
20、在含有Fe3+和Fe2+的溶液中,加入下述何种溶液,Fe3+/Fe2+电对的电位将升高(不考虑离子强度的影响):
(A)稀H2SO4(B)HCl(C)NH4F(D)邻二氮菲
21、用失去部分结晶水的H2C2O4·2H2O为基准物,标定NaOH溶液浓度,对测定结果的影响是:
(A)偏高(B)偏低(C)无影响(D)降低精密度
22、四位学生进行水泥熟料中SiO2,CaO,MgO,Fe2O3,Al2O3的测定。
下列结果(均为百分含量)表示合理的是:
(A)21.84,65.5,0.91,5.35,5.48
(B)21.84,65.50,0.910,5.35,5.48
(C)21.84,65.50,0.9100,5.350,5.480
(D)21.84,65.50,0.91,5.35,5.48
23、用气相色谱法定量通常根据:
(A)色谱峰面积(B)保留时间(C)保留体积(D)相对保留值
24、从精密度好就可判断分析结果准确度的前提是:
(A)偶然误差小(B)系统误差小(C)操作误差不存在(D)相对偏差小
25、对于气相色谱内标物的选择,下列说法不正确的是
(A)与被测组分的分离度越大越好(B)加入量应接近于被测组分
(C)应选样品中不存在的物质(D)应与被测组分的物理化学性质接近
得分
评阅教师
三、填空题(每空0.5分,共10分)
26、荧光分析法不是测定激发光的强弱,而是测定发射光的强弱。
27、已知氨水[NH3·H2O]水溶液的电离平衡常数Kb=1.76105,测其共轭酸NH4+的水解常数Ka=5.681010;0.01mol/LNH4Cl水溶液的pH=5.62。
28、酸碱滴定曲线描述了滴定过程中溶液pH变化的规律性。
滴定突跃范围的大小与溶液浓度和酸碱离解常数有关。
30、高锰酸钾法常用的指示剂是KMnO4自身指示剂;配制碘液时,为了助溶应加入适量的碘化钾KI。
31、用普通玻璃电极测定pH9的溶液时,测得的pH读数比实际偏低;产生的这种误差称为碱差或钠差。
32、用作参比电极的饱和甘汞电极一般由金属汞(Hg)、甘汞(Hg2Cl2)和饱和氯化钾(KCl)组成,它的恒定电位是0.2412伏特(V)。
33、分光光度法的定量原理是朗伯-比尔定律,它的适用条件是稀溶液和单色光,其影响因素主要有化学因素和光学因素。
34、连接化学键两端的基团折合原子质量越小,基频峰的频率越高;由一个基团产生的一组相互具有依存关系的吸收峰称为相关峰。
得分
评阅教师
四、术语解释(每题2分,共10分)
36、置信区间:
指在一定的置信水平时,以测定结果为中心,包括总体平均值在内的可信范围。
37、发色团
凡是能导致化合物在紫外及可见光区产生吸收的基团,主要是具有不饱和或未成对电子的基团。
38、红外非活性振动:
分子振动不能引起偶极矩变化,分子不能吸收红外辐射,这样的振动为红外非活性振动。
39、保留时间:
从进样开始到色谱峰最大值出现时所需要的时间,称为保留时间,用符号tR表示,是物质定性的指标。
40、基频峰:
分子吸收红外辐射后,由基态振动能级跃迁至第一振动激发态所产生的吸收峰称为基频峰。
得分
评阅教师
五、简答题:
(每小题5分,共20分)
41、某同学配制0.02mol/LNa2S2O3500mL,方法如下:
在分析天平上准确称取Na2S2O3·5H2O2.4820g,溶于蒸馏水中,加热煮沸,冷却,转移至500mL容量瓶中,加蒸馏水定容摇匀,保存待用。
请指出其错误?
答:
(1)Na2S2O3·5H2O不纯且易风化,不能直接配制标准溶液,故不必准确称量,亦不应用容量瓶。
(2分)
(2)应当是将蒸馏水先煮沸(杀细菌、赶去CO2和O2)、冷却,再加Na2S2O3若加Na2S2O3共煮,易分解生成S。
(2分)
(3)配好后还应加少量Na2CO3使溶液呈微碱性以易于保存。
(1分)
44、朗伯-比耳定律的物理意义是什么?
什么是透光率?
什么是吸光度?
二者之间的关系是什么?
朗伯-比耳定律的物理意义为:
当一束平行单色光通过单一均匀的,非散射的吸光物质溶液时,溶液的吸光度与溶液浓度和液层厚度的乘积成正比。
此定律不仅适用于溶液,也适用于其他均匀非散射的吸光物质(气体或固体),是各类吸光度法定量分析的依据。
(2分)
透光率:
T=
×100%(1分)吸光度:
A=
(1分)
二者关系:
A=
。
(1分)
《分析化学》模拟试卷
(适用于药学专业)
试卷代码:
B卷
题号
一
二
三
四
五
六
总分
题分
10
30
10
10
20
20
100
得分
试卷说明:
本试卷满分为100分,考试时间为120分钟。
允许学生携带计算器。
得分
评阅教师
一、判断题(正确的标“A”,错误的标“B”,每题1分,共10分)
(B)1、可疑数据若是由过失误差引起的,则应采用统计检验的方法,确定该可疑值与其他数据是否来源于同一总体,以决定取舍。
(A)2、用0.1mol/LNaOH分别滴定同浓度的弱酸A(pKa=4.3)与弱酸B(pKa=3.2),滴定的pH突跃范围是弱酸B比弱酸A大。
(B)3、在配位滴定中,由于KMY是常数,所以不随滴定条件的改变而改变。
(A)4、条件电极电位是考虑溶液中存在副反应及离子强度影响之后的实际电极电位。
(A)5、液体接界电位产生的原因是两种溶液中存在的各种离子具有不同的迁移速率。
(B)6、光度分析中,测定的吸光度(A)越大,测定结果的相对误差越小。
(B)7、荧光强度和物质浓度的关系为:
F=KC,所以,不同浓度的同一物质,其荧光强度随着浓度的增大而线性增大。
(A)8、吸电子基团的诱导效应,常使吸收峰向高频方向移动;而共轭效应常使吸收峰向低频方向移动。
(B)9、具有不对称电位是膜电极的共同特性,不同类型膜电极的不对称电位的值不同,但所有同类型膜电极其不对称电位的值相同。
(B)10、在反相HPLC中,若组分保留时间过长,可增加流动相中水的比例,使组分保留时间适当。
得分
评阅教师
二、选择题(每题2分,共30分)
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
21
22
23
24
25
11、下列计算式的结果应以几位有效数字报出:
0.1026(25.0021.36)/0.900
A:
2位B:
3位C:
4位D:
5位
12、某二元弱酸H2A的分布系数与什么有关:
A:
Ka1B:
Ka2C:
溶液的pHD:
酸总浓度c
13、强酸滴定强碱时,酸和碱的浓度均增大10倍,则滴定突跃范围将:
A:
不变B:
增大0.5个pH单位
C:
增大1个pH单位D:
增大2个pH单位
14、已知某弱酸HA的酸常数Ka=1.010-9,则0.1mol/L的弱碱A水溶液的pH值为:
A:
3.0B:
5.0C:
9.0D:
11.0
15、已知EDTA的离解常数分别为10-0.9、10-1.6、10-2.0、10-2.67、10-6.16和10-10.26,则在pH=2.67~6.16的溶液中,EDTA最主要的存在形式是:
A:
H3YB:
H2Y2C:
HY3D:
Y4
16、下列关于副反应系数Y(H)值的叙述正确的是:
A:
Y(H)值随溶液酸度增高而增大B:
Y(H)值随溶液pH的增大而增大
C:
Y(H)值随溶液酸度增高而减小D:
lgY(H)值随pH的增大而增大
17、在下列何种溶剂中,属于偶极亲质子性溶剂的是:
A:
纯水B:
甲基异丁酮C:
氯仿D:
乙醇胺
18、下列关于条件电极电位的说法正确的是:
A:
条件电位是氧化态与还原态浓度都为1时的实际电位,是实验值。
B:
条件电位与标准电位一样,都是热力学常数。
C:
对于一个确定的电对,其条件电位是个定值。
D:
在实际运用中,条件电位与标准电位可以相互代替。
19、已知φθAg+/AgCl=0.222V,当溶液中Cl的浓度为0.01mol/L时,银-氯化银内参比电极的电极电位值为:
A:
0.340VB:
0.104VC:
0.241VD:
0.337V
20、由于玻璃电极膜内、外两侧的结构和性能不完全相同及其他因素引起的在同一pH值情况下内、外电位不等的电位差称为:
A:
相界电位B:
不对称电位C:
液接电位D:
膜电位
21、维生素B12注射液的含量测定:
精密吸取注射液2.5ml,加水稀释至10.0ml。
另配制维生素B12标准液:
精密称取标准液25mg,加水溶解并稀释至1000ml,摇匀。
在361nm处,用1cm吸收池分别测得样品溶液和标准溶液的A值为0.508和0.518,测维生素B12注射液的浓度:
A:
24.5g/mlB:
24.5mg/mlC:
98.1g/mlD:
98.1mg/ml
22、下列何种基团的引入,能使分子的荧光强度(荧光效率)增强。
A:
—SO3HB:
—NHCOCH3C:
—COOHD:
—NHC2H5
23、下列各种化学键的伸缩振动所产生的吸收峰强度,强、弱表示错误的是:
A:
C=OC=CB:
O-HC-CC:
C-HC-CD:
C-HO-H
24、用待测组分的纯品作对照物质,以对照物质和试样中待测组分的响应信号相比较进行定的方法称为:
A:
内标法B:
归一化法C:
外标法D:
内标对比法
25、某一色谱柱长12m,流动相流速为0.01m/sec(秒),组分A的洗脱时间为60(min)分钟,测组分A在固定相中消耗的时间是:
A:
16.7minB:
40minC:
60minD:
20min
得分
评阅教师
三、填空题(每空0.5分,共10分)
26、误差分为系统误差和偶然误差,偶然误差是由分析过程中某些不确定或难以控制的原因造成的。
其具有可变性和不可避免性等特点。
27、已知t0.05,4=2.776、t0.01,4=4.604,某实验5次测量的平均值为2.64%,标准偏差为0.032%。
测置信度为95%时的置信区间2.64%0.04%;置信度为99%时的置信限0.07%。
28、已知MHCl=36.5g/mol;MNa2CO3=106g/mol,某盐酸溶液滴定度为THCl=0.00365g/ml,测其浓度(CHCl)为0.1mol/L;该溶液对碳酸钠的滴定度(THCl/Na2CO3)为0.0053g/ml。
29、当某溶质溶于给定的溶剂中时,溶质的酸碱性都将受到溶剂的酸碱性、
离解程度和溶剂极性的影响。
30、有些指示剂或其金属配合物在水中的溶解度太小使得EDTA与其配合物反应缓慢,终点延长,这种现象称为指示剂的僵化。
为防止该现象一般是加入有机溶剂或加热以增大其溶解度。
31、碘标准液在配制是要加入碘化钾(KI)助溶;为防止I2发生歧化反应要加入盐酸(HCl)。
32、金属基电极中常用作内参比电极的银-氯化银电极的电极符号表示为AgAgCl;该电极在参与作用时的电极反应为Cl、AgCl+eAg+Cl。
33、比吸光系数也称为百分吸光系数,是指在一定波长,溶液浓度为1%(单位:
w/v)时,液层厚度为1cm的吸光度。
34、红外光谱中,引起基频数小于基本振动自由度的原因是简并和红外非活性振动;而分子吸收红外光必须满足的条件是振动过程中0和必须服从L=V·。
35、将固定液的官能团通过化学反应键合到载体表面所形成的固定相称为化学键合相;其中形成条件:
一是载体表面应有某种活性基团;二是固定液有发生反应的官能团。
得分
评阅教师
四、术语解释(每题2分,共10分)
36、摩尔吸光系数:
是吸光物质在特定波长和溶剂的情况下的一个特定常数,在数值上等于1moℓ·L-1吸光物质在1cm光程中的吸光度。
其单位为L·moℓ-1·cm-1。
37、条件电位:
在一定实验条件下,氧化态与还原态的分析浓度均为1mol/L或它们的浓度比为1时的实际电位。
38、液接电位:
又称扩散电位,指两种不同组分的溶液或组成相同而浓度不同的溶液接触界面两边存在的电位。
39、内标法:
是将一定量的纯物质作为内标物加入到准确称量的试样中,根据试样和内标物的质量以及被测组分和内标物的峰面积可求出被测组分的含量。
40、分配系数:
指在色谱柱中达到分配平衡后,组分在固定相与流动相中的浓度之比。
得分
评阅教师
五、简答题:
(每小题5分,共20分)
41、何为t分布?
它与正态分布有何关系?
1)t分布是在测量次数少,数据的集中程度小,离散程度大时的数理统计曲线。
(3分)
2)t分布与正态分布相似,其曲线相对于正态分布曲线变得矮而钝。
(2分)
43、红外光谱产生的条件有哪些?
44、什么是吸收光谱曲线?
什么是标准曲线?
它们有何实际意义?
利用标准曲线定量分析时可否使用透光率T和浓度c为坐标?
药学分析化学期中测试
1.选择题
1.按被测组分含量来分,分析方法中常量组分分析指含量()
A.<0.1%B.>0.1%C.<1%D.>1%
2.测定试样中CaO的质量分数,称取0.9080g,滴定耗去EDTA标准溶液20.50mL。
以下结果表示正确的是()
A.10%B.10.7%C.10.07%D.10.077%
3.在滴定分析中,一般用指示剂指示颜色的突变来判断化学计量点的到达,在指示剂变色停止滴定,这一点称为()
A.化学计量点B.滴定误差C.滴定终点D.滴定分析
4.酸碱滴定中选择指示剂的原则是()
A.指示剂变色范围与化学计量点完全符合
B.指示剂应在pH=7.00时变色
C.指示剂的变色范围应全都或部分落入滴定pH突跃变色范围之内
D.指示剂变色范围应全都落在滴定pH突跃范围之内
5.一般情况下,EDTA与金属离子形成的配合物的配位比为()
A.1:
3B.1:
2C.1:
1D.2:
1
6.在CH3OH+6MnO4-+8OH-=6MnO2-+CO32-+6H2O反应中,CH3OH的基本单元是()
A.CH3OHB.1/2CH3OHC.1/3CH3OHD.1/6CH3OH
7.以K2Cr2O7法测定铁矿石中铁含量时,用0.02mol/L的K2Cr2O7标液滴定,欲消耗25mL左右,设试样中含铁Fe2O3(μ=159.7)计约为50%,则试样称取量应为()
A.0.1g左右B.0.2g左右C.1g左右D.0.5g左右
8.间接碘量法中加入淀粉指示剂的适宜时间是()
A.滴定开始前B.滴定至近终点时
C.滴定开始后D.滴定至红棕色褪尽至无色时
9.邻二氮菲分光光度法测水中微量铁的试样中,参比溶液是采用()
A.溶液参比B.空白溶液C.样品参比D.褪色参比
10.定量分析中,精密度与准确度之间的关系是()
A.精密度高,准确度必然高B.准确度高,精密度也就高
C.精密度是保证准确度的前提D.准确度是保证精密度的前提
11.滴定管可估读到±0.01mL,若要求滴定的相对误差小于0.1%,则至少耗用体积()mL。
A.10B.20C.5D.40
12.铝盐药物的测定常用配位滴定法,加入过量的EDTA,加热煮沸后,再用标准锌溶液滴定,该滴定方法为()
A.直接滴定法B.置换滴定法C.返滴定法D.间接滴定法
2.填空题
1.分析化学按任务可分为______分析和______分析;按测定原理可分为______分析和______分析。
2.滴定分析所用的准确量取液体体积的玻璃量器有______、______、______等。
3.已知NH3的Kb=1.8*10-5,由NH3-NH4Cl组成的缓冲溶液pH缓冲范围为______。
4.准确度的高低用______来衡量,它是测定结果与______之间的差异;精密度的高低用______来衡量,它是测定结果与______之间的差异。
5.检验和消除系统误差,通常用的方法有______、______、______。
减少随机误差的有效方法是__________________。
6.应用Q检验法进行可疑值取舍时,首先按______排序,然后根据公式____________。
7.加减法中,有效数字的保留,应以____________的数据为准,其他数据修约到这一位。
乘除法中,根据____________的数据为准进行修约。
8.9.45为___位有效数字。
pH=10.28为___位有效数字;0.0123+25.64+1.05783按有效数字修约规则修约后结果为______。
9.有一微溶化合物A2B3,其KSP=1.1*10-13,则B的浓度为___mol/L,A的浓度为___mol/L。
10.一元线性回归方程____________,a=______,b=______。
3.计算题
1.分析铁矿石中Fe2O3含量,测定5次,结果分别为67.48%,67.37%,67.43%,67.47%和67.40%。
求分析结果的平均值,平均偏差和标准偏差。
2.配制氨基乙酸总浓度为0.10mol/L的缓冲溶液(PH=2.0)100mL。
需要氨基乙酸多少克?
还需加多少毫升1mol/L酸或碱,所的溶液的缓冲容量有多大?
3.用巯基乙酸发进行亚铁离子的分光光度法测定,在波长605nm,测定试样溶液的吸光光度值。
所得数据如下:
X(Fe含量,mg)
0.20
0.40
0.60
0.80
1.00
未知
Y(吸光度)
0.077
0.126
0.176
0.230
0.280
0.205
求a,列出一元线性回归方程,求出未知数、c、求相关系数。
分析答案
一.1~5DCCCC6~10DDBBC11~13CBC
二.1.定性、定量、仪器化学2.移液管滴定管容量瓶
3.8.26~10.264.误差真实值偏差平均值
5.对照实验空白实验校准仪器分析结果校正增加平行测定次数
6.将数据由小到大按顺序排列Q=(Xn-Xn-1)/(Xn-X1)
7.小
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