水污染源化学需氧量在线监测仪.docx
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水污染源化学需氧量在线监测仪
中华人民共和国地方计量检定规程
JJG(闽)1034-2010
水污染源化学需氧量在线监测仪
On-lineMonitoringInstrumentofWastewaterChemical
OxygenDemand
2010-07-08发布2010-07-08实施
福建省质量技术监督局发布
JJG(闽)1034-2010
水污染源化学需
氧量在线监测仪检定规程
VerificationRegulationoftheOn-line
MonitoringInstrumentofWastewaterChemicalOxygenDemand
本规程经福建省质量技术监督局于2010年7月8日批准,并自2010年7月8日起施行。
归口单位:
福建省质量技术监督局
主要起草单位:
福建省计量科学技术研究所
参加起草单位:
福州市环境监测站
本规程由福建省计量科学技术研究所负责解释
本规程主要起草人:
罗峰(福建省计量科学技术研究所)
许航(福建省计量科学技术研究所)
参加起草人:
林晶(福州市环境监测站)
林国辉(福建省计量科学技术研究所)
罗海燕(福建省计量科学技术研究所)
陈小燕(福建省计量科学技术研究所)
目录
1范围…………………………………………………………………………………
(1)
2引用文献……………………………………………………………………………
(1)
3概述…………………………………………………………………………………
(1)
4计量性能要求………………………………………………………………………
(1)
4.1零点误差…………………………………………………………………………
(1)
4.2上限值误差………………………………………………………………………
(1)
4.3示值误差…………………………………………………………………………
(1)
4.4重复性……………………………………………………………………………
(1)
5通用技术要求……………………………………………………………………
(1)
5.1外观……………………………………………………………………………
(1)
5.2绝缘电阻………………………………………………………………………
(2)
6计量器具控制………………………………………………………………………
(2)
6.1检定条件…………………………………………………………………………
(2)
6.2检定项目…………………………………………………………………………
(2)
6.3检定方法…………………………………………………………………………(3)
6.4检定结果的处理…………………………………………………………………(4)
6.5检定周期………………………………………………………………………(4)
附录A检定证书、检定结果通知书(内页)格式…………………………………(5)
附录B检定原始记录格式…………………………………………………………(6)
附录CCOD标准溶液配制方法………………………………………………………(7)
水污染源化学需氧量在线监测仪检定规程
1范围
本规程适用于测量范围在(5~1000)mg/L的水污染源化学需氧量在线监测仪(以下称仪器)的首次检定、后续检定及使用中检验。
2引用文献
GB-11914-1989水质化学需氧量的测定重铬酸盐法
HJ/T377-2007环境保护产品技术要求化学需氧量(CODcr)水质在线自动监测仪
使用本规程时,应注意使用上述引用文献的现行有效版本。
3概述
化学需氧量(ChemicalOxygenDemand,简称COD),是指水中易被强氧化剂氧化的还原性物质所消耗的氧化剂的量,结果折算成氧的含量,以mg/L计。
COD反映了水体中受有机物或无机还原性物质污染的程度。
仪器是通过对氧化剂消耗量的检测从而得出水中COD的含量。
仪器主要由采样单元、反应器单元、检测单元和数据采集及远距离数据传输单元构成。
4计量性能要求
4.1零点误差
零点误差应不超过±5mg/L。
4.2上限值误差
上限值误差应不超过±10%。
4.3示值误差
示值误差应不超过±10%。
4.4重复性
重复性应不大于10%。
5通用技术要求
5.1外观
仪器应有下列标志:
仪器名称、型号、出厂编号、制造厂名、出厂日期,工作电压及频率等,仪器外观无影响正常工作的损伤。
管路各接头要紧密牢固,在使用压力下无漏液或气泡等现象。
5.2绝缘电阻
对于使用220V交流电源的仪器,仪器电源的相线对地的绝缘电阻应不小于20MΩ。
6计量器具控制
计量器具的控制包括:
首次检定、后续检定以及使用中的检验。
6.1检定条件
6.1.1环境条件
6.1.1.1环境温度:
5℃~40℃,检定期间的温度变化在±5℃以内。
6.1.1.2环境相对湿度:
≤90%。
6.1.1.3无影响仪器正常工作的电磁场干扰和震动,应避开腐蚀性气体。
6.1.2检定用设备
6.1.2.1绝缘电阻表:
500V,10级。
6.1.2.2零点校准液:
按GB/T11914方法获得不含还原性物质的蒸馏水。
6.1.2.3COD标准溶液:
采用由国家计量行政部门批准颁布的,并具有相应标准物质“制造计量器具许可证”的单位提供的COD标准溶液,扩展不确定度应不大于3%(k=2)。
6.1.2.4分析天平:
最小分度值0.01mg。
6.1.2.5玻璃量器:
容量瓶和移液管均为A级并经计量检定合格。
6.2检定项目
检定项目如表1所示。
表1检定项目一览表
序号
检定项目
首次检定
后续检定
使用中检验
1
外观
+
+
+
2
绝缘电阻
+
-
-
3
零点误差
+
+
-
4
上限值误差
+
+
-
5
示值误差
+
+
+
6
重复性
+
-
-
注:
1.“+”表示需检定的项目,“-”表示不需检定的项目。
2.经安装及维修后对仪器计量性能有重大影响时,其后续检定需按首次检定项目进行。
6.3检定方法
6.3.1外观
用目视和手感检查。
6.3.2绝缘电阻
断开外接电源,仪器电源开关处于接通位置,使各电路本身端子短路。
将绝缘电阻表的接线端分别接在仪器的交流输入端及机壳上,施加500V直流电压,稳定10s后读取绝缘电阻值。
6.3.3零点误差
按仪器说明书的要求,待仪器稳定运行后,导入零点校准液,记录测量的初始零值,连续测量3次,取偏离最大的示值,按式
(1)计算仪器的零点误差△Z。
(1)
式中:
——零点误差,mg/L;
——测量的初始零值,mg/L;
——偏离最大的零点示值,mg/L。
6.3.4上限值误差
按仪器说明书要求,待仪器校准完零点后,导入仪器实际调试量程(简称上限值)的COD标准溶液,记录初始测量值,连续测量3次并记录测量值,按公式
(2)计算上限值误差,取绝对值最大的作为仪器的上限值误差。
(2)
式中:
——上限值误差;
——测量的初始上限值,mg/L;
——第i次测量上限值,mg/L;
R——仪器安装时实际所调试的上限值,mg/L。
6.3.5示值误差
待仪器零点和上限值调整完毕,在仪器使用的测量范围内导入一定浓度的COD标准溶液,并记录测量值,连续测量3次,按公式(3)计算示值误差。
(3)
式中:
——示值误差;
——3次测量平均值,mg/L;
——COD溶液的标准值,mg/L。
6.3.6重复性
调整好的仪器,导入零点校准溶液,待仪器回零后,再导入测量范围内的COD标准溶液,连续测量6次并记录测量结果,按公式(4)计算重复性()。
(4)
式中:
——重复性;
——6次测量的算术平均值,mg/L;
——第j次的测量值,mg/L;
——测量次数。
6.4检定结果的处理
经检定符合本规程要求的仪器,发给检定证书;不符合本规程要求的,发给检定结果通知书,并注明不合格项目。
6.5检定周期
仪器的检定周期一般不超过1年。
附录A
检定证书、检定结果通知书(内页)格式
检定环境条件:
温度相对湿度
检定技术依据:
检定结果
1.外观
2.绝缘电阻
3.零点误差
4.上限值误差
5.示值误差
6.重复性
附录B
检定原始记录格式
被检单位
记录
编号
样
品
名称
型号规格
生产厂
出厂编号
标
准
器
名称
型号规格
仪器号
证书编号
技术特征
/
/
/
/
标准设备/样品检查
检定前:
□正常,□不正常
检定后:
□正常,□不正常
技术依据
温度
℃
检定地点
相对湿度
%
检定项目:
1.外观检查:
2.绝缘电阻:
3.零点误差
测量次数
1
2
3
零点误差(mg/L)
零点测量值(mg/L)
4.上限值误差量程:
(mg/L)
测量次数
1
2
3
上限值误差(%)
上限值测量值(mg/L)
5.示值误差
COD标准溶液(mg/L)
测定值(mg/L)
平均值(mg/L)
示值误差(%)
6.重复性
次数
1
2
3
4
5
6
平均值(mg/L)
测量值(mg/L)
重复性(%)
结论
说明
证书编号
(MLY)E
检定
检定日期
核验
有效期
附录C
COD标准溶液配制方法
C.1配置溶液所需的器材
使用天平、移液管、容量瓶经计量检定。
表C.1
名称
规格
数量
移液管
5mL,10mL,50mL
若干支
容量瓶
100mL,250mL,1000mL
若干支
分析天平
分度值0.01mg
1台
C.2无水邻苯二甲酸氢钾的处理
将邻苯二甲酸氢钾放在称量瓶内,然后在烘箱中118℃下干燥2h,取出后放入干燥器内冷却,备用。
C.3邻苯二甲酸氢钾标准溶液的配制
准确称取一定量的邻苯二甲酸氢钾,溶解在纯水中,转移到容量瓶中稀释至刻度,摇匀;并准确计算该溶液的浓度。
用时新配。
C.4配制的COD标准溶液量值应溯源到有证标准物质。
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