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六大养分实验操作
418室资料更新时间:
2013/10/25
饲料中含有六大养分测定试验操作
——饲料分析及饲料质量检测技术(杨胜编)
饲料中含有六大养分
组分
成分
水分
水分(可能存在挥发性的酸和碱)
粗灰分Ash
必需元素:
大量元素:
K,Mg,Na,S,Ca,P,Cl
微量元素:
Fe,Mn,Co,I,Zn,Mo,Se,F,Br,BaSi,Cr,Ni,Ti,Al,V,B,Ph,Sn
非必需元素:
粗蛋白质CP
蛋白质氨基酸非蛋白氮:
胺类、含氮糖苷、糖脂、B族维生素
EE
粗脂肪(乙醚浸出物)
脂肪、油类、蜡有机酸、色素、甾(zai一声)醇维生素A、D、E、K
CF粗纤维()
纤维素、半纤维素、木质素
NEF)(无氮浸出物
淀粉、糖、果聚糖、半纤维素、果胶、木质素、有机酸、树脂、单宁、色素、水溶性维生素
注:
碳水化合物主要包括粗纤维和无氮浸出物
7.41%
8.46%
一、水分
饲料中的水分存在三种形式:
游离水、吸附水(吸附在蛋白质、淀粉及细胞膜上的水)、结合水(与糖和盐类结合的水)
风干样本:
是指饲料原料样本中不含有游离水,仅含有一般吸附于饲料蛋白质、淀粉等的吸附水,而且吸附水的含量在15%以下的样本。
例如:
籽实、糠麸、油饼、甘草、秸秆、乳粉、血粉、肉骨粉等等。
新鲜样本:
含有大量的游离水和少量的吸附水,两者的含水量约占样本重的70%~90%,这类饲料包括青饲料、多汁饲料(水生饲料)、青贮饲料等。
初水分:
是指新鲜样本在60~65℃的恒温干燥箱中烘干8~12h,除去部分水分,然后回潮,使其与周围环境条件的空气湿度保持平衡,在这种条件下所失去的水分称为初水分。
去掉初水分之后的样本为半干样本。
-1-
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2013/10/25
初水分测定:
(1)瓷盘称重:
在普通天平上称取瓷盘的重量
(2)称样品重:
用已知重量的瓷盘在普通天平上称取新鲜样品200~300g
(3)灭酶:
将装有新鲜样本的瓷盘放入120℃烘箱中烘10~15min,目的是使新鲜饲料中存在的各种酶失活,以减少饲料养分分解造成的损失。
(4)烘干:
将瓷盘迅速转移入60~70℃烘箱中烘一定时间,直到样品干燥容易磨碎为止,烘干时间一般为8~12h,取决于样品含水量和样品数量,含水低,数量少的样品也可能只需要5~6h即可烘干。
(5)回潮和称重:
取出瓷盘放置在室内自然条件下冷却24h,使半干样品水分与室内温度平衡,充分回潮后称重。
(6)再烘干:
将瓷盘再次放入60~70℃烘箱中烘2h
(7)再回潮和称重:
按上述方法回潮,称重,直至两次称重之差不超过0.5g为止,并取最低值进行初水分含量的计算。
初水分%=错误!
未找到引用源。
×100%
饲料中水分的测定:
一、适用范围
本方法适用于测定配合饲料和单一饲料中水分的含量,但用做饲料的奶制品、动物、植物油脂和矿物质除外。
二、测定原理
样品在(105±2)℃烘箱内,在一个大气压下烘干,直到恒重,逸失的重量为水分,在该温度下干燥,不仅饲料中可吸附水被蒸发,同时一部分胶体水也被蒸发,另外还有少量挥发油挥发。
三、测定步骤
1、将洁净的坩埚在(105±2)℃烘箱内烘1h,取出,在干燥器中冷却30min,称重,准至0.0002g,重复以上操作,直至两次重量之差小于0.0005g为恒重。
2、用已恒重的坩埚称取两份平行试样,每份2~5g(含水量0.1g以上,样品厚度4m一下),准确至0.0002g。
3、将盛有样品的坩埚,半盖坩埚盖在(105±2)℃烘箱中烘3h(以温度达到105℃开始计时),取出,盖好坩埚盖,在干燥器重冷却30min称重。
4、在同样烘干1h,冷去称重,直至两次称重之差小于0.0002g(取小值)。
m?
m粗水分%=
×100%21
m?
m01m:
105℃烘干前试样及坩埚重(g)1m:
105℃烘干后试样及坩埚重(g)2-2-
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)m:
已恒重坩埚重(g0,否则重做注:
两个平行样测定值相差不得超过0.2%1%,允许相对偏差为精密度:
含水量>10%3%,允许相对偏差为含水量5~10%5%
允许相对偏差为含水量<5%,
平均值测定值?
100%
×相对偏差=
平均值
℃℃烘的结果没多少区别,105℃烘可以省略,或者取少量样品进行105注:
用65℃和105烘干;但是,105℃烘干的样品不能用于测定蛋白质。
二、粗灰分(Ash)饲料中粗灰分的测定:
一、适用范围:
本方法适用于各种混合饲料,配合饲料、浓缩饲料和单一饲料中粗灰分的测定二、测定原理:
盐类等矿物质,用质量百分率来表示,残渣中主要是氧化物,试样在550℃灼烧后所得残渣,也包括混入饲料中的砂石、土等,故称粗灰分。
三、测定步骤:
℃下灼烧、马福炉烘烤坩埚至恒重。
将干净坩埚和盖一起放入高温炉(马福炉),在5501,称重,再重复灼烧,冷却称,放入干燥器中冷却30min,取出在空气中冷却约30min1min为恒重。
0.0005重,直至2次重量之差小于2、在已恒重的坩埚中称取2~5g(灰分质量在0.05g以上)试样,准确至0.0002g,在电炉上小心炭化。
在炭化过程中,应将试样在较低温度状态下加热灼烧至无烟,然后升温灼烧至样品基本无炭粒(需30min),炭化过程应半盖坩埚盖。
3、炭化后将坩埚移入高温炉中,半盖坩埚盖,于550℃下灼烧3h(升温至550℃开始计时),冷却至200℃以下,取出,在空气中冷却1min,放入干燥器中,半盖坩埚盖,冷却30min,称重。
4、再同样灼烧1h,冷却,称重,直至两次质量之差小于0.001g为恒重。
(这步可以不做)
m?
m×100%CA%=
02
m?
m01
m:
恒重空坩埚重(g)0-3-
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m:
坩埚家试样重(g)1m:
灰化后坩埚家灰分重(g)2
1%允许误差:
粗灰分含量>5%,允许相对偏差为5%
,允许相对偏差为粗灰分含量<5%FeCl墨水溶液净烘干后,用钢笔蘸5g/L注:
(1)新坩埚编号,将带盖的坩埚洗3O6HFeCl·30min即可。
℃灼烧溶于100mL蓝墨水中)编号,然后与高温炉中(0.5g550232)电炉炭化时应小心,以防止炭化过快,试样飞溅。
()试样开始炭化时应打开部分坩埚盖,便于气流流通;温度应逐渐上升,防止火力过大(3HCl等易挥发液体时,要全盖坩埚盖。
而使部分样品颗粒被逸出的气体带走。
坩埚内含)为了避免试样氧化不足,不应把试样压得过紧,样应松松地放在坩埚内。
4(。
5)从0℃升温到已调定的550℃,大约需要40min(600)灼烧温度不宜超过℃,否则会引起P、S等盐的挥发。
(6
)灼烧残渣颜色与试样中各元素含量有关,含铁高时为红棕色,含锰高为淡蓝色,但有(7
明显黑色炭粒时,为炭化不完全,应延长灼烧时间。
三、粗蛋白质(CP)的测定——凯式定氮法(N×6.25)饲料中粗蛋白质饲料中含氮物质包括纯蛋白和氨化合物(氨化物有氨基酸、硝酸盐及铵盐等),两者总称为粗蛋白质。
适用范围一、
本方法适用于配合饲料、浓缩饲料的单一饲料等粗蛋白质的测定,不能直接区别试样中的蛋白质和蛋白氮。
测定原理二、各种饲料的有机物质在还原性催化剂(如硫酸铜、硫酸、钠或亚硒酸钠、硒粉)的帮助下,+NH,用浓硫酸进行消化作用,使蛋白质和氨态氮(在一定处理下也包括硝酸态氨)都转变成4并被硫酸吸收变为硫酸铵,而非含氮物质,则以二氧化碳、水、二氧化硫的气体状态逸出。
SO+6CO(NH+12SO+16H)COOH+13H2CHCHNHSOO
2422442232消化液在浓碱的作用下进行蒸馏释放出的氨态氮,通过蒸馏,氨态氮顺着冷凝管流入硼酸吸收液中,并与其结合成硼酸铵,然后以甲基红-溴甲酚绿作混合指示剂,用盐酸标定溶液滴定,求出氮的含量,根据不同的饲料再乘以一定的系数,即为粗蛋白质的含量。
(NH4)SO+2NaOH2NH+2HO+NaSO424322-4-
2013/10/25
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418室资料
BONHHHBO+NH343323NHHBO+HClHBO+NHCl
434233
三、试剂和溶液
本方法除特殊注明外,试剂均为分析纯,水为蒸馏水。
1、硫酸:
化学纯,含量98%,无氮
CuSOKSO)或硫),15g无水硫酸钾(2、混合催化剂:
均为化学纯0.9g硫酸铜(442酸钠混匀,即促消化剂。
3、氢氧化钠:
化学纯40g氢氧化钠溶于100mL水中配成40%水溶液
4、硼酸:
2g硼酸溶于100mL水中配成2%溶液。
5、混合指示剂:
甲基红1g/L乙醇溶液与溴甲酚绿5g/L乙醇溶液等体积混合。
NaCO):
4.2mL盐酸注入0.05N盐酸标准溶液(邻苯二甲酸氢钾标定,或无水1000mL6、32蒸馏水中。
NaCO,0.013g~0.015g,加水50mL,加2滴混合指示剂(甲基红0.2%+次甲基蓝无水32V),由绿变为暗紫红色,记录0.1%HClN=错误!
未找到引用源。
HCl
四、测定步骤
1、消煮(消化):
将凯式烧瓶洗净,烘干,称取0.5g~1g试样(含氮量5~80mg),准确至0.002g,无损失地(用硫酸纸)放入凯式烧瓶中,加2g促消化剂与试样混合均匀,再加10mLHSO和浓2粒玻璃珠。
将凯式烧瓶置于通风橱里的电炉上小心加热,开始小火,待样品42焦化,泡沫消失无烟后,计时至少2h,再加强火力(360℃~410℃),继续加热,直至呈透明的蓝绿色,冷却。
注:
HSO,一平药匙的促消化剂(小于2g15mL浓)。
(1)实际操作一般称0.5g样品,加42
(2)消化时应经常转动凯式烧瓶,以便消化进行得迅速且完全
HSOHSO的沸点为317(3)硫酸钾的功用是提高浓℃,的沸点,使消化效力提高,纯4422加入无水硫酸钾后,硫酸沸点可增至325~341℃
KSO+HSO2KHSO424422KHSOKSO+HO+SO34242-5-
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418SOHSOK的浓度逐渐增大,则沸的不断分解,水分的不断蒸发,在消化过程中,随着4224点升高,加速了对有机物的分解作用。
+SOCu+COSOC(有机物质)+2CuSO)4(24224CuSO+2HSO2CuSO+2HO+SO2
422442在有机物全部消化后,这时溶液具有清澈的蓝绿色、硫酸铜除具有催化作用外,并可在下一步蒸馏时做碱性反应的指示剂。
2、定容
将冷却后的消煮液转移到100mL容量瓶中,冷却后用水稀释至刻度、摇匀,作为试样分解液。
3、蒸馏(半微量水蒸汽蒸馏法)
凯式蒸馏装置的蒸汽发生器的水中应加入甲基红指示剂数滴,硫酸数滴,保持此溶液为橙HSO。
清洗蒸馏装置,当用pH红色,否则需要补加试纸遇到冷凝管末端消出的水滴,不42变蓝即清洁干净。
将半微量蒸馏装置的冷凝管末端浸入装有20mL硼酸吸收液和2滴混合指示剂的锥形瓶内。
用消化液润洗吸量管,准确移取消化液10mL注入蒸馏装置的反应室中,用少量蒸馏水冲洗进样入口,塞好入口玻璃塞,再加入10mLNaOH溶液(40%),小心提起玻璃塞使之流入反应室,待溶液变蓝时计时3min,然后使冷凝管末端离开液面1min,用蒸馏水冲洗冷凝管末端,洗液均需流入锥形瓶内,停止蒸馏。
注:
(1)蒸馏完毕应先取下接受瓶,然后关闭电源,以免酸液倒流。
(2)一次蒸馏后必须彻底洗净碱液,以免再次使用时引起误差。
4、滴定
吸收氨后的吸收液立即用0.05N盐酸溶液滴定,溶液由蓝绿色变为灰红色(即第一滴变色的且在30秒内部不变色)为终点。
5、空白测定
即不加试样按如上方法进行测定,消耗0.05N盐酸标准溶液的体积不得超过0.3mL。
(V?
V)?
N?
0.014?
6.25错误!
未找到引用源。
CP%=
100%12
V'W?
VV:
滴定试样时所需酸标准溶液体积mL2V:
滴定空白样时所需酸标准溶液体积mL
1N:
盐酸标准溶液当量浓度0.05
W:
试样重量g
V:
试样分解液总体积mL
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V':
试样分解蒸馏用体积mL
0.0140:
氮的毫克当量数
6.25:
氮换算成蛋白质的平均系数
重复性:
CP%>25%,允许相对偏差为1%
CP%在10~25%,允许相对偏差为2%
CP%<10%,允许相对偏差为3%
用无水碳酸钠标定0.05N盐酸的方法:
1、试剂
溴钾酚绿-甲基红混匀指示剂
2、配制
量取4.2mL浓HCl,加适量蒸馏水并稀释至1000mL
3、标定
准确称取0.013~0.015g基准无水碳酸钠,加50mL水使之溶解,加2滴溴钾酚绿-甲基红混匀指示剂,用本溶液滴定至溶液由绿色转变成紫红色,同时做试剂空白试验。
V,视为0即可。
空白试验是指用NaOH滴定配无水碳酸钠的蒸馏水,通常不做,用量24、计算
mc=
0.053?
(V?
V)21c:
HCl滴定溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L)
m:
基准无水碳酸钠的质量,单位为克(g)
V:
HCl标准溶液用量,单位为(mL)1V:
空白试样中NaOH标准溶液用量,单位为(mL);通常不做,视为0即可20.053:
与1.00mLHCl标准溶液相当的基准无水碳酸钠的质量,单位为克(g)
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室资料418四、粗脂肪饲料中脂肪的测定,通常是将试样放在特制的一起中,用脂溶性溶剂(乙醚、石油醚、氯仿等)反复抽提,可把脂肪抽提出来。
浸提出的物质除脂肪外,还有一部分类脂物质也被浸提出来,如游离脂肪酸、磷脂、蜡、色素以及脂溶性维生素等,所以称为粗脂肪。
饲料中粗脂肪的测定(鲁氏残余法)适用范围一、
本方法适用于各种混合饲料和单一饲料。
二、测定原理索式脂肪提取器中用乙醚提取试样,称提取物的重量,除脂肪外还有有机酸、磷脂、脂溶性维生素等、叶绿素等,因而测定结果称粗脂肪或乙醚提取物。
三、试剂无水乙醚:
分析纯四、测定步骤;如果用做完脂肪的残渣测粗纤维,则需称量(一般称量5g1g1、用硫酸纸称取试样1~,必须戴乳胶手套或棉手套)然后用滤纸包好(切勿用手,准确至1.5g左右),0.002g,,称重。
(实际30min3h,干燥器中冷却放入称量瓶中,半开盖,放入105℃烘箱中烘风干样左右的风干样品,即1g1.0XXXg操作:
戴手套,用铅笔给滤纸编号,准确称量m)品,记m;滤纸和样品重,记1将滤纸滤纸包将低于提取器虹吸管的高度,滤纸包长度应以可全部浸泡于乙醚中为准,2、21(浸)~100mL(占抽提瓶的,浸泡一夜~包放入抽提管,在抽提瓶内加无水乙醚60
32℃的水浴(用蒸馏水)上加热,使乙醚回流,控制~75泡可以缩短提取时间),在6010次,共回流50次(含油高的试样约乙醚回流次数为每小时70次),以检查抽提管流出的乙醚挥发后不留下油迹为抽提终点。
(乙醚易挥发,要及时添加,不用时,要从抽提瓶内倒出,回收。
)
3、取出试样包,仍用原抽提瓶回收乙醚直至抽提瓶中乙醚几乎全部收完。
4、将滤纸包取出后放入原称量瓶中散醚(放在托盘中,置于通风处即可),然后在105℃烘箱中烘1~3h,半开盖,干燥器中冷却30min,称重。
(实际操作:
滤纸和样品重,m。
)记2m?
m错误!
未找到引用源。
=
)错误!
未找到引用源。
EE(%21
mm:
浸提前烘干的称量瓶及滤纸包重(g)1m:
浸提后烘干的称量瓶及滤纸包重(g)2m:
风干试样重(g)
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室资料418更新时间:
3%重复性:
EF%≥100%,允许相对偏差为5%EF%<100%,允许相对偏差为注:
称量瓶取不下来,所以不称。
)五、粗纤维(CF纤维素是植物细胞壁的主要成分,它是高分子化合物,不溶于水和任何有机溶剂,在稀酸葡萄糖。
或稀碱中也相当稳定,但与硫酸或盐酸共热时可水解为α-根据纤维素的性质,测定时首先将其与淀粉、蛋白质等物质分离,然后定量。
饲料中粗纤维的测定(酸碱法)一、适用范围本方法适用于各种混合饲料、配合饲料、浓缩饲料及单一饲料粗纤维的测定。
二、测定原理用固定量的酸和碱,在特定条件下消煮样品,再用乙醇除去醇可溶物,经高温灼烧扣除矿物质的量,所余量为粗纤维。
它不是一个确切的化学实体,只是在公认强制规定的条件下,测出的概略养分,其中以纤维素为主,还有少量半纤维素和木质素等。
三、试剂及配制0.7mL),应用氢氧化钠标准溶液标定。
100mL含硫酸1.25g(1、硫酸:
0.255±0.005N,每应用邻苯二甲酸氢钾1.25g含氢氧化钠0.005N,每100mL2、氢氧化钠:
分析纯,0.313±法标定,不含或微含碳酸钠。
℃550的盐酸中煮沸45min,过滤后于酸洗石棉:
3、市售或自制(中等长度酸洗石棉在1:
3氢氧化,过滤,且用水洗净酸,同样用硫酸浸泡且煮沸30min0.313N灼烧16h,用0.255N,其空白550℃灼烧2h钠溶液煮沸30min,用少量硫酸溶液洗一次,再用水洗净,烘干后于1mg。
)试验结果为每克石棉含粗纤维值小于乙醇:
化学醇、495%5、乙醚:
化学醇、正辛醇:
分析纯,防泡剂6四、测定步骤用乙醚脱脂,(含脂肪小于,0.0002g[1、酸处理:
用分析天平称取1~2g试样,准确至以上的必须脱脂或用10%不是必须的,但建议脱脂,含脂肪在1%可不脱脂,含脂肪1~10%SOH的且已沸腾的)0.255N(1.25%放入烧杯中,测脂肪后的试样残渣))],加浓度准确为42内沸腾,且连续微沸2min1200mL,和滴正辛醇,立即置于电炉上加热,应使其在溶液,注意保持硫酸浓度不变(可补加沸的蒸馏水)且试样不应离开溶液沾到瓶壁上,1min30±随后用分子筛(40目)系于抽滤漏斗进行抽滤,5~6次,残渣用沸蒸馏水冲洗,至中性(用蓝色石蕊试纸测试,不变红)后抽干。
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418200mL0.313N)且已沸腾的溶液NaOH2、碱处理:
取下不溶物放入烧杯中,加准确浓度(,保证碱1min30±和1滴正辛醇,立即置于电炉上加热,使其在2min内沸腾,且连续微沸进行抽滤,至浓度不变(可补加沸的蒸馏水),试样不应离开溶液沾到瓶壁上,随后同1中性(红色石蕊试纸不变色)。
、醇、醚处理:
将古氏坩埚置于过滤装置上,加入适当的酸洗石棉悬浮液(以石棉厚度均3mL匀,不透光为宜),抽滤,然后用量筒称取10mL乙醇(脱水)冲洗坩埚残渣,再加10
乙醚(脱脂)冲洗。
℃105(乙醚易燃)烘干、灰化:
取下古氏坩埚进行散醚,4然后将古氏坩埚和残渣半开盖于、,m再炭化,然后将古氏坩埚半开烘箱中烘3h,取出置于干燥器中冷却30min,称重,记1,30min200℃以下)1h,取出在干燥器中冷却550盖于℃马福炉中中灼烧2h,然后降温(m,记。
称坩埚及灰重2mm?
100%CF=
×21
mm)105:
℃烘干后坩埚及试样残渣重(g1m℃灼烧后坩埚及试样残渣重(:
550g)2mg):
试样(未脱脂时)重(0.4允许相差(绝对值)为重复性:
CF<10%,4%CF>10%,允许相对偏差为
注意:
古氏坩埚不可以抽太干,特别是应当使用开关来停止抽滤,以免使用拔胶管结束抽滤时,古氏坩埚内样品腾起,翻转。
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纤维素的分析测定:
一、测定原理:
植物性饲料中性洗涤剂
)中性洗涤纤维(NDF中性洗涤剂溶解物(NDS)(纤维素、半纤维素、木质素、硅酸盐)(蛋白质、脂肪、淀粉、糖)
酸性洗涤剂
酸性洗涤纤维(ADF)酸性洗涤剂溶解物(ADS)
(纤维素、木质素、硅酸盐)(半纤维素)
72%硫酸
残渣溶解物
(木质素、硅酸盐)(纤维素)
550℃,2h,灰化
烧尽(逸出)残渣
酸性洗涤木质素(ADL)(灰分,即硅酸盐)
二、试剂及配制
1、中性洗涤剂(3%十二烷基硫酸钠):
准确称取18.6g乙二胺四乙酸钠(EDTA)CHNNa·2HONaBrO·10HO,化学纯,硼酸钠((,化学纯,372.84)和6.8g21421027381.37)一同放入1000mL刻度烧杯中,加入少量蒸馏水,加热溶解后,再加入30g十二烷CHNaOSCHO,化学纯,90.12)(,化学纯,2888.38)和10mL基硫酸钠(乙二醇乙醚;243122510NaHPO,化学纯,无水磷酸氢二钠(141.96)置于另一烧杯中,加少量蒸馏称取4.56g42水微微加热溶解后,倾入第一个烧杯中,在容量瓶中稀释至1000mL,此溶液pH在6.9~7.1左右(pH一般不需要调整)
2、酸性洗涤剂(2%十六烷三甲基溴化铵):
称取20g十六烷三甲基溴化铵(CTAB,化学纯,364.47)溶于1000mL,1.00mol/L硫酸溶液中,搅拌溶解,必要时过滤。
(难溶解,需要使用磁力搅拌器搅拌约1小时。
)
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更新时间:
418室资料SOH)慢慢加入已,比重3、1.00mol/L硫酸:
取约27.87mL浓硫酸(1.8496%,化学纯,42容量瓶内定容,标定。
(硫酸遇水放热,500mL蒸馏水的烧杯中,冷却后注入1000mL装有热胀冷缩,所以,标定硫酸必须要等到硫酸冷却了才可以。
)SONa126.04化学纯,4、无水亚硫酸钠:
32COCHCH58.08,化学纯,5、丙酮:
33HC138.246、十氢化萘:
,化学纯,1810三、测定步骤、中性洗涤纤维测定步骤:
1,置于高脚烧杯中。
目)1.0g1()准确称取风干样(通过40无水亚硫酸钠,0.5g100mL和数滴十氢化萘(消泡剂)以及
(2)加入室温的中性洗涤剂不要求十分准确。
内煮沸,溶~10min(3)套上冷凝装置,立即将高脚烧杯置于调温电炉上加热,要求在5,防止泡沫上升,注意经常摇动烧杯,使解沸腾后调节电炉,使其始终保持在微沸状态1h烧杯内样品与溶液充分混合和接触。
)煮沸完毕后,离火冷却10min,加入沸水,反复抽滤至中性,用试纸检测。
(4)将杯中溶液缓慢倒入铺有干燥并称重后的定量滤纸的布氏漏斗上,将残渣全部移入,5(倍于残渣的沸水冲洗抽滤。
抽滤,并用2次冲洗,抽滤。
20mL的丙酮分2(6)用,称重。
105℃烘干30min(7)取下滤纸,在、酸性洗涤纤维测定步骤:
240目)1.0g,置于高脚烧杯中。
)准确称取风干样(通过(12)加入室温的酸性洗涤剂100mL和数滴十氢化萘。
(内煮沸,溶5)套上冷凝装置,立即将高脚烧杯置于调温电炉上加热,要求在~(10min3,防止泡沫上升,注意经常摇动烧杯,使解沸腾后调节电炉,使其始终保持在微沸状态1h杯内样品与溶液充分混合和接触。
,将残渣用玻璃棒打碎后,(抽滤)(4)趁热用干燥并称重后的定量滤纸在抽滤装置上过滤用20mL沸水浸泡15~30s后冲洗过滤,反复三次
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