色谱分析法练习题 2.docx

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色谱分析法练习题2

买了没色谱分析法练习题

班级姓名学号

一、选择题

1、在气相色谱中,调整保留值实际上反映了哪些部分分子间的相互作用（）。

A、组分与固定相;B、组分与载气;

C、组分与组分;D、载气与固定相。

2、在气-固色谱分析中,色谱柱内装入的固定相为（）。

A、一般固体物质B、载体C、载体+固定液D、固体吸附剂

3、塔板理论不能用于（）。

A、塔板数计算;B、塔板高度计算;

C、解释同一色柱在不同的载气流速下柱效不同的原因;

D、解释色谱流出曲线的形状。

4、当载气线速越小,范氏方程中,分子扩散项起控制作用时,采用下列哪种气体作载气对提高柱效最有利（）。

A、H2B、HeC、N2D、CO2

5、根据范第姆特方程式,指出下面哪种说法就是正确的（）。

A、最佳流速时理论塔板高度最大;

B、最佳流速时理论塔板数最大;

C、最佳理论塔板高度时流速最大;

D、最大理论塔板数时理论塔板高度最大。

6、若在一根2m长的色谱柱上测得两组分的分离度为0、87,要使它们完全分离,则柱长至少应为（以m为单位）（）。

A、0、6B、0、3C、3D、6

7、常用于评价色谱分离条件就是否适宜的参数就是（）。

A、理论塔板数B、塔板高度C、分离度D、死时间

8、色谱分析中,可以用来进行定性的色谱参数就是（）。

A、峰面积B、峰高C、半峰宽D、保留值

9、用气液色谱法分离A、B与C三组分的混合样品,已知它们的分配系数KA＞KB＞KC,则其保留时间的大小顺序为（）。

A、A＞B＞CB、B＞A＞C

C、C＞B＞AD、B＞C＞A

10、试指出下述说法中,哪一种就是错误的（）。

A、根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析;

B、根据色谱峰的面积可以进行定量分析;

C、色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数;

D、色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况。

11、色谱定量分析中适用归一化法的情况就是:

（）

A、大批量试样的快速分析;B、试样各组分只有少数出峰;

C、对进样要求不严;D、试样中所有组分都出峰。

12、若在一根1m长的色谱柱上测得两组分的分离度为0、67,要使它们完全分离,则柱长至少应为（以m为单位）（）。

A、5B、1C、9D、0、5

13、反映色谱柱分离特性的参数为:

（）

A.分离度B.保留时间C、色谱峰宽度D.分配系数

14、反映色谱柱柱型特性的参数为:

（）

A.保留值B.相比C.分配系数D.色谱峰宽度

15、反映色谱分离过程热力学因素的参数就是:

（）

A.色谱峰的半宽度B.色谱峰的保留值

C.难分离物质对的分离度D.色谱峰的峰面积

16、反映色谱分离过程动力学因素的参数就是:

（）

A.色谱峰的峰高B.色谱峰的峰面积

C、色谱柱的塔板数D.色谱峰的半宽度

17、既反映色谱分离过程动力学因素,又反映色谱分离过程热力学因素的参数就是:

（）

A.色谱柱的塔板高度B.色谱峰的峰面积

C.难分离物质对的分离度D.色谱峰的保留值

18、当色谱柱一定,组分一定,色谱峰的半宽度主要取决于组分在色谱柱中的:

（）

A、分配系数B、保留值

C、扩散速度D、与流动相的相互作用

19、某物质对在1m长的色谱柱上的分离度为1,若要达到定量分离,柱长不应小于:

（）

A、2mB、1、5mC、1、2mD、0、8m

20、根据范第姆特方程,在填充柱色谱法中,固定相的填充均匀程度主要影响:

（）

A、气相传质阻力B、液相传质阻力

C、涡流扩散D、分子扩散

21、根据范第姆特方程,在气相色谱高速分析中,当固定液的用量较大时,其色谱柱的塔板高度主要取决于:

（）

A、载气线速度B、涡流扩散

C、气相传质阻力D、液相传质阻力

22、在高载气线速条件下,色谱柱相同,载气线速相同,板高大的就是:

（）

A、因使用相对分子质量大的载气B、因使用相对分子质量小的载气

C、因柱温升高D、因柱温降低

23、两组分A、B的保留时间分别为14、6min、14、8min,色谱柱对它们的理论塔板数均为4200,若要求两组分的保留时间不变,使分离达到定量要求则色谱柱的塔板数应为:

（）

A、8、4×103B、4、2×104C、8、4×104D、2、7×105

（提示:

先用塔板公式求出半宽度,再求分离度;而后根据分离度与塔板数的平方根成正比求解。

）

24、理论塔板数增加一倍,分离度增加到原来的倍数就是:

（）

A、1B、1、4C、2D、4

（提示:

根据分离度与塔板数的平方根成正比求。

）

25、难分离物质对的分离度增加一倍,组分在柱内的滞留时间增加到:

（）

A、1B、2C、3D、4

（提示;根据分离度与保留时间的平方根成正比求。

）

26、液相色谱法中通用型检测器:

（）

A、示差折光检测器B、紫外检测器

C、荧光检测器D、热导池检测器

27、在液相色谱法中引起色谱峰扩张的主要因素就是:

（）

A、涡流扩散B、纵向扩散C、传质阻力D、多路径

28、为了用气相色谱法测定样品中的微量水分,宜选用的检测器就是:

（）

A、氢火焰离子化检测器B、火焰光度检测器

C、热导池检测器D、电子捕获检测器

29、下面可以改变液相色谱法柱子选择性的操作就是:

（）

A、更换固定相及柱长B、更换流动相及柱长

C、更换流动相或固定相D、更换固定相的粒度

二、填空题

1、在气液色谱中,固定液的选择一般根据相似相容原则。

被分离组分分子与固定液分子的性质越相近,则它们之间的作用力越大,该组分在柱中停留的时间越长,流出的越晚。

2、相对保留值的特点,只与固定相及操作温度有关,它与其它色谱操作条件无关。

3、色谱峰越窄,理论塔板数就越越大,理论塔板高越越小,柱效能越高。

4、范弟姆特方程式说明了理论塔般高度与载气线速度的关系,其方程中的涡流扩散与填充不规则因子及固定相颗粒直径有关。

5、气相色谱仪由气路系统;进样系统;分离系统与温控系统;检测系统等

五个系统构成。

6、气相色谱常用的检测器有热导池检测器TCD,氢火焰离子化检测器FID,与电子捕获检测器ECD,火焰光度检测器FPD。

7、色谱柱就是色谱仪的心脏,根据色谱柱内固定相的性质不同,气相色谱法可分为

气相色谱法与固相色谱法;液相色谱法可分为液-固色谱法与液-液色谱法。

8、在色谱法中,不与固定相相作用的组分流过色谱柱所需的载气体积,反映了死体积,反映组分与固定相相互作用的参数就是调整保留体积。

9、若色谱柱的柱长增加一倍,两相邻色谱峰的分离度将增加到1、4倍。

10、色谱法中,最佳流动相线速条件下的板高为最小板高,它等于。

三、问答题

1、色谱峰的区域宽度可用哪些方法表示？

它们之间有何关系？

答:

三种表示方法:

1）标准偏差σ:

0、607h处色谱峰宽度的一半。

2）半峰宽W1/2:

1/2h处对应的峰宽,它与标准偏差的关系为

W1/2＝2、354σ

3）峰底宽度Wb:

色谱峰两侧拐点上的切线与基线交点间的距离。

它与标准偏差的关系

Wb＝4σ

2、气相色谱定量的依据就是什么？

为么要引入定量校正因子？

答:

色谱定量的依据就是:

在一定的色谱条件下,进入检测器的被测组分的质量mi与检测器产生的响应信号（峰面积Ai或峰高hi）成正比,即:

引入定量校正因子的原因:

因为Ai的大小与组分的性质有关,因此,同一检测器对不同组分具有不同的响应值,故相同质量的不同物质通过检测器时,产生的峰面积不等,因而不能直接应用峰面积计算组分的含量。

为此,引入“定量校正因子”以校正峰面积,使之能真实反映组分含量。

3、今有五个组分a,b,c,d与e,在气相色谱上分配系数分别为480,360,490,496与473。

试指出它们在色谱柱上的流出顺序,并解释原因。

答:

分配系数越大的,与固定相的相互作用越大,在柱内滞留时间越长。

所以流出色谱柱的先后顺序为b,e,a,c与d。

4、分析某试样时,两个组分的相对保留值r2,1＝1、11,柱的有效塔板高度H＝1mm,需要多长的色谱柱才能分离完全（R＝1、5）？

解:

由

得

∵

（2分）

5、气相色谱仪有哪些主要部件,各有什么作用？

气路系统:

就是一个载气连续运行的密闭管路系统,通过该系统,可获得纯净、流速稳定的载气。

进样系统:

包括进样器与气化室。

其作用就是让液体试样在进入色谱柱前瞬间气化,快速而定量地加到色谱柱上端。

分离系统:

色谱柱就是色谱仪的分离系统,试样各组分的分离在色谱柱中进行。

温控系统:

主要指对色谱柱炉,气化室,检测器三处的温度控制。

检测系统:

就是把载气里被分离的各组分的浓度或质量转换成电信号的装置。

6、试指出用邻苯二甲酸二壬酯（P＝25）为固定液分离苯、甲苯、环己烷与正己烷的混合物时,它们的流出顺序。

简述理由。

答:

邻苯二甲酸二壬酯（P＝25）为弱极性固定液,极性小的先流出色谱柱。

故它们的流出顺序为正己烷,环己烷,苯,甲苯。

环己烷的沸点虽与苯相近,但极性小于苯,故在苯先流出。

7、色谱定性与定量的依据就是什么？

各有哪些主要定性与定量方法？

答:

定性分析依据保留值,主要有利用保留值与已知物对照定性（单柱法、双柱法、逢高增量定性）、利用保留值经验规律定性（碳数规律、沸点规律）、根据文献保留数据定性（相对保留值定性法、保留指数定性法）（常用的定性分析方法:

绝对保留值法,相对保留值法,加入已知物峰高增加法,保留指数定性.）

　　常用的定量分析方法:

归一化法,内标法,外标法.

四、计算题

1、对只含有乙醇、正庚烷、苯与乙酸乙酯的某化合物进行色谱分析,其测定数据如下:

化合物

乙醇　　　　正庚烷　　　苯　　　　乙酸乙酯

Ai/cm2

5、09、04、07、0

fi¹

0、640、700、780、79

计算各组分的质量分数。

2、在一根3、0m长的色谱柱上分析石油苯类低沸点产品,得到苯与甲苯的保留时间及色谱峰宽度等数据如下表,计算:

组分tR/minWb/min

空气1、0

苯14、01、0

甲苯17、01、0

（1）苯与甲苯的调整保留时间及甲苯对苯的相对保留值;

（2）以甲苯为对象计算色谱柱的有效塔板数与有效塔板高度;

（3）苯与甲苯的分离度;

（4）若要求分离度为R＝1、5,色谱柱柱长为多少?

2）

3）

4）

3、某工厂采用GC法测定废水样品中二甲苯的含量。

首先以苯作标准物配制纯样品溶液,进样后测定结果为:

组分

质量分数/%

峰面积/cm2

间二甲苯

2、4

16、8

对二甲苯

2、0

15、0

邻二甲苯

2、2

18、2

苯

1、0

10、5

（2）在质量为10、0g的待测样品中加入9、55×10−2g的苯,混合均匀后进样,测得间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、苯的峰面积分别为11、2、14、7、8、80、10、0cm2。

计算样品中各组分的质量分数。

解:

由于全部组分都出峰,用归一化法

同理正庚烷、苯与乙酸乙酯的质量分数分别为34、7%（2分）、17、2%（2分）、30、5%。

4、分析某种试样时,两个组分的相对保留值r21=1、11,柱的有效塔板高度H=1mm,需要多长的色谱柱才能完全分离？

由

得

∵

5、在一根3、0m长的色谱柱上分析某试样时,得到两个组分的调整保留时间分别为13min与16min,后者的封地宽度为1min,计算:

（1）该色谱柱的有效塔板数;

（2）两个组分的相对保留值;

（3）若要求两个组分的分离度为R＝1、5,有效理论塔板数为多少？

此时应适用多长的色谱柱?

2）

3）

4）

3.在25℃时把一指示剂加到HCl溶液中,指示剂变为黄色,在此溶液中插入玻璃电极与饱与甘汞电极组成以下电池:

SCE║待测溶液│玻璃电极

逐渐滴加稀NaOH溶液至指示剂刚好出现颜色变化,测得电池的电动势为0、201V。

加入更多的NaOH溶液,出现纯蓝色,在这点的电池电动势为0、090V。

已知玻璃电极的常数项K＝0、698V,试计算该指示剂的变色范围。

解:

3、解:

思路:

该题的核心问题就是溶液pH的测定

电池电动势

依题意玻璃电极为正极,其电极电位为

（1分）

（1分）

（2分）

滴定终点时

（2分）

溶液呈蓝色时

（2分）