聚合物研究方法期末复习.docx
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聚合物研究方法期末复习
1影响高分子材料密度的因素有哪些?
影响因素:
分子结构;元素种类与含量;含填料的;多种含C、H、O或N的高材;泡沫制品或试样中有汽泡
2影响高材溶解性的因素有哪些?
;
3“塑料王〞指的是哪种高材?
“万能溶剂〞指什么?
水溶性高分子有哪些?
“塑料王〞是指聚四氟乙烯;“万能溶剂在〞指THF四氢呋喃;水溶性高分子有PVA、聚乙烯基甲醚,聚丙烯酸,聚丙烯酰胺,聚乙二醇,〔羧〕甲基纤维素,未固化的酚醛树脂与氨基树脂等
4软化点?
熔点?
杂质、助剂、填料对高材的软化点和熔点有何影响?
软化点:
无定形高分子加热到玻璃化温度时开始变软,由于结构的复杂性,常是较宽的温度围,称为熔限。
熔点:
局部结晶高分子加热到结晶开始熔化时的温度。
影响因素1.杂质的存在,即使少量也会明显降低熔点,所以工业品的熔点值<文献值。
2.有机增塑剂将会降低软化点,无机填料将会提高软化点。
5吡啶显色试验用于鉴别哪一类高分子?
吉布斯靛酚显色试验和铬变酸显色试验分别用于哪一类高分子的鉴别?
吡啶显色试验用于鉴别含氯高分子,吉布斯靛酚显色试验用于鉴别含酚高聚物,铬变酸显色试验用于鉴别含甲醛共聚物。
6有一未知高分子试样,在燃烧试验中用热钉子可熔化,小颗试样可点燃,下滴,可自熄,有烧头发气味,密度试验中样品不能浮于水面上,试判断是何种高分子材料?
〔PA尼龙〕
判断过程:
用热钉子可熔化,为判断为热塑性塑料,可自熄,含卤素或氮原子,密度大于水可能为聚酰胺或聚氯乙烯,又有烧头发气味,故判断该高分子试样为聚酰胺。
〔常用的热塑性塑料:
聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯、聚苯乙烯、聚甲醛,聚碳酸酯,聚酰胺〕
7影响高分子材料透明性的因素有哪些?
影响因素〔1〕试样厚薄:
厚时为半透明,薄时为透明,如PE、PP、PA等。
〔2〕颜料、填料:
有机颜料对透明性影响不大,无机颜料影响明显。
玻璃纤维添加量大时会使透明高分子变成白色。
〔3〕结晶性:
PET结晶度低时透明,高时为白色。
〔4〕共聚组成:
EVA共聚物中,VAc含量>15%时,破坏E的结晶有序性而不易结晶,材料从不透明变为完全透明。
8常作为塑料薄膜使用的材料有哪些?
是说明其对应的用途。
塑料薄膜有PE、PP、PVC、CA〔醋酸纤维素,也叫玻璃纸〕、PET、PVA、PS、PA等
〔PP-HDPE-LDPE复合薄膜提高强度,阻隔性,耐热性等;双轴拉伸薄膜:
BOPP用于香烟包装;PET用于磁带、胶卷等;单轴拉伸薄膜:
PE、PP,用于包扎带;尼龙,PTFE,PI〔聚酰亚胺〕用于电容器,密封等;
9常见泡沫塑料的成分是什么?
PS泡沫:
是应用最广的硬质闭孔型泡沫塑料,将经过低沸点液体浸渍后的可发性小珠粒,预发泡再热压成型。
特点是由许多白色泡沫圆粒组成,用手可轻易掰开。
聚氨酯泡沫〔PU〕:
软质泡沫外观象海绵,刚出厂时为白色,易氧化变黄,有时控制条件使外表形成一层耐冲击的硬质皮层。
半硬质和硬质泡沫用于工业。
其他泡沫塑料:
PVCPEEVAPPPVFM〔聚乙烯醇缩甲醛〕酚醛树脂等。
10什么是氧指数?
表征的是高材的什么性能?
氧指数又称限氧指数,是着火后刚能维持试样燃烧的氧在氧/氮混合气体中的最小分数。
表征聚合物可燃性的物理参数
11试分别答出不同元素组成与结构的高分子材料进展燃烧试验时,〔1〕可燃性规律?
〔2〕发烟性规律?
〔3〕结焦性规律?
可燃性规律:
与所含元素有关,C、H、S可燃元素;卤素、P、N、Si、B难燃元素,含量越多,阻燃性好,根据元素组成将高分子材料分为三类:
〔1〕不燃的:
含F、Si的高分子;热固性树脂〔酚醛树脂、脲醛树脂等〕〔2〕难燃自熄的:
含Cl,如PVC与其相关共聚物;含N,如PA,酪朊树脂:
含阻燃剂,溴化物,磷化物等。
〔3〕易燃的:
含C、H、S的高分子材料。
发烟性规律〔1〕Cl、P含量越高,发烟量越大〔2〕交联密度越小,发烟量越大〔脂肪族高分子一般不发烟〕〔3〕芳香族发烟受基团影响:
主链含芳香基团〔PC、PPO、PSF〕属于中等发烟量,随主链芳香基团的增加,发烟量下降;含芳香侧基的高分子〔PS等〕易发烟,大量黑色烟炱。
结焦性规律〔1〕脂肪烃由于C上有H,裂解时易汽化,不易结焦;〔2〕带芳香环的特别是取代苯环的易结焦。
12干馏试验的原理是什么?
如何判断?
实验原理:
热裂解的三种反响,主链不断裂,侧基消除,例PVAcHAc;甲基丙烯酸叔丁酯异丁烯;主链断裂生成单体--解聚反响,例如PMMAMMA含有季C原子的,单体产率较高;主链无规断裂,例如PE、PP、PAN、PMA。
13萃取法的目的是什么?
怎样选择溶剂?
目的:
从固体高分子中抽提出添加剂成分,通常为增塑剂等有机化合物。
选择溶剂:
如果选错了溶剂,测定结论可能完全错误最好先进展初步鉴定后再进展。
溶剂应该不与试样中的组分进展反响。
14溶解-沉淀的和萃取法有何异同点?
目的一样:
别离有机添加剂
不同点:
前者别离有机添加剂成分可回收,后者只能溶解,溶剂中不能别离。
15溶解-沉淀法的原理是什么?
原理:
选择适当的溶剂将高分子完全溶解。
先过滤或离心除去不溶解的无机填料、颜料等,然后参加过量的一种沉淀剂是高分子物沉淀,将一些可溶性添加剂成分留在溶液中。
通过过滤或离心除去高分子沉淀后,蒸去溶剂而回收这些添加成分。
16可以采用何种方法确定环氧乙烷-环氧丙烷共聚物共聚组成,原理是什么?
试样+铬硫酸H2CrSO7→-CH2CH2O-→氧化→2molCO2〔→-CH2CHOCH3→氧化→1molCO2+1molHAC〕→测定,计算
17如何快速鉴别甲基纤维素和羧甲基纤维素?
甲基纤维素与I2的KI溶液反响产生紫棕色溶液,参加浓NaOH溶液时颜色消失;羧甲基纤维素钠参加过量浓HCl会沉淀出游离酸,参加多价金属盐〔如CuCl2〕,沉淀出羧甲基纤维素金属盐。
18常用于鉴别PC的化学方法有哪些?
参加10%KOH-乙醇加热几分钟完全皂化,产生K2CO3结晶过滤,酸化放出二氧化碳参加10%Ba(OH)2或石灰水生成BaCO3白色沉淀或对二甲氨基苯甲酚显色试验吉布斯靛酚显色试验PC中双酚A的鉴别
19高分子中常用的添加剂有哪些种类?
加工添加剂〔加工稳定剂:
PVC稳定剂,抗氧剂,金属钝化剂;加工助剂:
润滑剂。
脱模剂,触变剂〔防淌剂〕〕功能添加剂〔稳定化添加剂:
抗氧剂,光稳定剂,阻燃剂,防腐剂等;改性剂:
增塑剂、增韧剂、增强剂,填料,颜料,荧光增白剂,交联剂,促进剂,发泡剂,成核剂,抗静电剂等〕
20在填料定量分析中灰化条件有何影响?
怎样选择?
灰化温度〔失水,高温分解〕——一般500℃对大多数高分子适用灰化气氛:
测定C黑必须在N2气氛下进展一般填料应在空气中灼烧,以完全除掉高分子材料。
高材加热分解,首先产生碎片,有的不能挥发如此成为残渣,炭化成碳黑,空气灼烧下完全氧化成CO2而除掉
21增塑剂的功能有哪些?
功能:
改善高分子柔性、延展性、加工性能;降低材料弹性模量、熔体粘度、Tg,不影响其他性能。
需求量最大的为PVC、与其共聚物,占总耗的90%。
PVAc,纤维素酯类、丙烯酸类树脂也常加。
22对于某一未知高分子试样中的填料作元素分析,发现此填料组成很复杂,含有C、Si、AL、Fe、Ca、Mg、B、Na、O等多种元素,试推断可能是哪一种无机填料?
玻璃纤维
23红外光谱分析的制样过程中应注意哪些问题?
对样品有何要求?
样品厚度:
影响最大a.太薄峰弱,有些峰会被基线噪音掩盖。
b.太厚峰形变宽,甚至产生截顶。
}c.理想厚度:
10~30um左右,2~3个强峰100%吸收d.不同样品,厚度应不同:
含O基团吸收强,不应超过30um;饱和聚烯烃可以稍厚,控制在300um以下,才有理想谱图。
样品外表反射使样品外表变粗糙。
可用楔形薄膜或在样品外表涂上一层折射率相近的红外“透明〞物质如石蜡油、全氟煤油。
24样品的外表反射对谱图的解析有何影响?
如何消除这些影响?
a.导致谱带变形:
反射导致能量损失,一般为百分之几,强谱带附近可达15%以上,尤其是低频一侧由于样品折射率很大,使折射、反射大大增加。
改良方法:
在参比光路中放一个组分一样但很薄的样品,有效补偿由于反射引起的谱带变形。
b.产生干预条纹:
由于样品直接投射的光和经样品外外表两次反射后再投射的光存在光程差,导致光谱中出现等波数间隔的干预条纹,在低频区〔长波〕尤为突出。
消除方法:
使样品外表变粗糙。
可用楔形薄膜或在样品外表涂上一层折射率相近的红外“透明〞物质如石蜡油、全氟煤油。
25红外光谱解析的依据是什么?
〔提供什么信息〕
频率;强度;峰型
26对一未知高分子试样的红外光谱进展定性分析的方法有哪些?
对一种未知高分子的红外光谱进展定性鉴别的方法归为四种:
(1)分子指纹图法——将所测图谱当作“分子指纹〞与标准图谱对照。
理论上,峰的位置和强度都必须吻合。
实际主要看峰的位置。
强度与样品厚度和仪器种类有关,难一致。
(2)按高分子元素组成的分组分析——按化学分析已经初步知道未知高分子所含的元素,可分为五组(3)按最强谱带的分组分析——可分为六区(4)按流程图对高分子材料的定性鉴别——肯定或否认法
27参照红外光谱与化学结构的关系,如下区间可能属于哪一类基团?
〔1〕3000~2900有强吸收;饱和碳氢基团,例如:
甲基,亚甲基,或次甲基〔2〕1800~1650有强吸收;羰基C=O例如:
-COOR,-CONH〔3〕1000~1250有强吸收。
C-OSi-O
28试比拟激光拉曼光谱与红外光谱有何异同?
一样点:
〔1〕同属分子振动光谱;〔2〕红外定性解析三要素〔频率、强度、峰形〕也适用于拉曼光谱解析;拉曼位移相当于红外谱带的吸收频率,每条谱带都相应于分子中某官能团的振动,对大多数官能团如O-H、C≡C、C-H、C=C等,拉曼伸缩带和红外吸收带是一致的,有时数字很接近,如:
νC=O在红外光谱中为1710cm-1;在拉曼中无论入射光频率如何,Δν的位置总在为1710±3cm-1不同点:
〔1〕产生机制有本质区别:
拉曼光谱是散射现象,由于诱导偶极矩变化而产生,与分子极化率的变化有关,对分子中非极性基团敏感;红外是吸收光谱,由于分子振动时引起偶极矩变化而产生,只与固有的永久偶极矩有关,对分子中极性基团敏感。
〔2〕提供的信息有差异:
一些对称性较高的基团,极性很小,红外吸收很弱,但在拉曼光谱中却有较强谱带,如C-C、C=C、S-C。
总结:
红外光谱和拉曼光谱皆反映了分子振动的变化红外光谱适用于分子中基团的测定,拉曼光谱更适用于分子骨架的测定。
红外活性是对应着分子振动时偶极矩的变化,拉曼活性对应着分子振动时极化度的变化。
高度对称的振动是拉曼活性的,一些非极性基团和碳骨架的对称振动有强的拉曼谱带。
高度非对称的振动是红外活性的,一些强极性基团的不对称振动有强的红外谱带。
红外光谱和拉曼光谱可以互相补充。
29紫外光谱的制样有何要求?
不同的溶剂对紫外吸收有什么影响?
要求:
1、选择能将高分子充分溶解的溶剂;2、选择在测定围没有吸收或吸收很弱的溶剂,测定样品前先将选定的溶剂进展测试,检查是否符合要求,3、注意溶剂对吸收光谱的影响.溶剂对吸收光谱的影响:
〔1〕一般,当溶剂从非极性变为极性时,光谱变平滑,精细结构消失;〔2〕不同溶剂将改变谱带极大值的位置,规如此为:
o由ππ*〔反键轨道〕跃迁产生的吸收峰随溶剂极性增加,向长波方向移动〔红移〕。
因为激发态比基态极性大,因而易被极性溶剂稳定化,结果跃迁能量下降而红移。
o由n〔非键轨道〕π*跃迁产生的吸收峰,随溶剂生成氢键能力的增加,向短波方向移动〔蓝移或紫移〕。
因为基态比激发态极性大,与极性溶剂生成较强氢键被稳定化,从而跃迁能量增加。
PH值变化使-NH2或-OH与苯环的共轭体系发生变化,增加共轭产生红移,反之产生蓝移。
〔3〕溶剂酸碱性也有很大影响:
PH值变化使-NH2或-OH与苯环的共轭体系发生变化,增加共轭产生红移,反之产生蓝移
30UV与IR比拟,有何特点?
紫外吸收光谱与红外比拟:
高分子紫外吸收峰通常只有2~3个,且峰形平缓,所以选择性远不如红外;主要决定于分子中发色和助色团的特性,而不是整个分子的特性,所以用于定性分析不如红外重要和准确;有具有重键和芳香共轭体系的高分子才有近紫外活性,所以能测定的高分子种类受到很大局限。
但利用这一点,可将具有特征官能团和不具有特征官能团的高分子区别开来,如聚二甲基硅氧烷与含苯基的硅树脂;定量分析——紫外吸收强度比红外大得多,所以灵敏度高,测量准确度高于红外光谱法,在定量分析上有优势。
31高分子中电子跃迁有哪几种类型?
各有什么特点?
在分析上较有实际应用的有哪几种类型?
有四种电子跃迁
σ—σ*跃迁所需能量最高〔约7.7*10^5J/mol〕,λmax<200nm属远紫外区;
n—σ*跃迁的λmax=150-250nm且大局部低于200nm而且ε=100-3000,大局部低于200.,大局部在远紫外区,近紫外区仍不易观察到
π→π*跃迁所需能量较小,吸收波长处于远紫外区的近紫外端或近紫外区,εmax一般在104L·mol-1·cm-1以上,属于强吸收。
n-π*跃迁:
由n电子从非键轨道向π*反键轨道的跃迁,含有不饱和杂原子基团的有机物分子,基团中既有π电子,也有n电子,可以发生这类跃迁。
n-π*跃迁所需的能量最低,因此吸收辐射的波长最长,一般都在近紫外光区,甚至在可见光区。
较有实际应用的有:
n-π*和π-π*跃迁类型
32采用什么方法可以区别n-π*和π-π*跃迁类型?
先将高分子于非极性溶剂中测UV图谱,再在极性溶剂中测UV图谱。
假设发生红移,如此为π-π*跃迁类型,假设发生蓝移,如此为n-π*跃迁类型。
33何谓朗伯-比耳定律(光吸收定律)?
数学表达式与各物理量的意义如何?
朗伯-比耳定律:
A=log〔I。
/I〕=εbc
A-吸光度或光密度;
I0、I-入射光和透射光强度;
ε-摩尔消光系数,L/mol·cm;
b-试样的光程长,cm;
c-溶质浓度,g/L。
34NMR包括哪两种类型?
在高分子材料剖析中分别提供哪些方面的信息?
在制样的溶剂选择方面有哪些特殊要求?
氢谱〔1HNMR〕:
测定氢核;碳谱〔13MR〕:
测定13C核在定性鉴别方面比红外能提供:
基团种类;基团在分子中的位置。
在定量方面相当可靠。
在结构分析上:
高分辨率的1HNMR是研究高分子构型、共聚物序列分布等结构问题的有力手段;13MR主要提供高分子C-C骨架的结构信息。
1H-NMR谱可以提供的主要信息是:
〔1〕峰的数目:
标志分子中磁不等性质子的种类,
〔2〕峰的强度(面积):
每类质子的数目(相对),〔3〕峰的位移(d):
每类质子所处的化学环境,化
〔4〕峰的裂分数:
相邻碳原子上质子数;
〔5〕偶合常数(J):
推断相邻H原子的关系与结构,
1,不含1H.2,对高分子有较好的溶解力3。
溶剂的沸点高
35什么是NMR峰的自旋裂分?
产生自旋裂分的原因是什么?
自旋分裂:
在高分辨率的仪器上可以观察到更精细的结构,如图,谱峰发生分裂,称为自旋-自旋分裂。
原因:
是由于分子部相邻碳原子上氢核自旋会相互干扰,通过成键电子之间的传递,形成相邻质子之间的自旋-自旋干扰,而导致自旋-自旋分裂。
36什么是偶合常数?
什么是溶剂效应?
什么是化学位移?
偶合常数〔J〕:
分裂峰之间的峰间距单位为Hz,与磁场强度大小无关,只与化合物结构有关。
用来衡量偶合作用的大小。
由于溶剂的影响而引起化学位移发生变化的现象称为溶剂效应.各种氢核周围的电子云密度不同〔结构中不同位置〕共振频率有差异,同类核会由于在分子中的化学环境不同〔包括质子附近的电子云密度和存在于附近的其他质子〕而显示不同的吸收峰。
峰位置的差距称为化学位移。
37为什么用TMS〔(CH3)4Si〕作为基准?
(1)12个氢处于完全一样的化学环境,只产生一个尖峰;〔2〕屏蔽强烈,与有机化合物中的质子峰不重迭:
TMS中氢核所受的屏蔽效应大于大多数有机物中的氢核,在高场发生核磁共振吸收,而有机化合物中氢核在TMS的低场发生。
〔3〕化学惰性;易溶于有机溶剂;沸点低,易回收。
38影响化学位移的因素有哪些?
取代基的电负性较大时,相邻C上的质子周围的电子云密度下降,电子屏蔽小,结果使质子的信号出现在较低磁场,即δ值增大;在C-H成键轨道中,如果S轨道成分较高〔如烯烃双键的sp2杂化,炔烃三键的sp杂化〕时,键电子云较靠近C原子核,δ值较大;芳环上的质子由于p键电子云流动性而受到的屏蔽较小,δ值较大.其它影响化学位移的因素a.氢键的影响:
形成氢键的质子比没有形成氢键的质子受到的屏蔽作用小,其化学位移向低场移动,氢键越强,δ值越大.b.溶剂效应核磁共振谱的测定,一般使用氘代溶剂〔如CDCl3〕,以防止普通溶剂分子中H的干扰。
同一质子在不同的溶剂中,所测得的δ值往往不同
391H-NMR谱可以提供的主要信息有哪些?
1H-NMR谱可以提供的主要信息是:
〔1〕峰的数目:
标志分子中磁不等性质子的种类,多少种;〔2〕峰的强度(面积):
每类质子的数目(相对),多少个;〔3〕峰的位移(δ):
每类质子所处的化学环境,化合物中位置;〔4〕峰的裂分数:
相邻碳原子上质子数;〔5〕偶合常数(J):
推断相邻H原子的关系与结构,确定化合物构型。
40利用1H-NMR谱进展定量分析的依据是什么?
峰面积与共振核数目成正比
41DSC/DTA对高分子材料进展测定,提供的信息有哪些?
DTA/DSC提供的主要信息是:
①热事件开始、峰值和完毕的温度;
②热效应的大小和方向;
③参与热事件的物质的种类和量。
42用DSC测定高分子熔点时,升温速率和样品量对测定值有何影响?
随使用的样品量的增加,峰起始温度根本不变,峰顶温度会增加,导致所测的熔点偏高;随着升温速率的增加,熔化峰起始温度变化不大,而峰顶温度和峰完毕温度提高,故所测的熔点偏高。
43TG提供的信息有哪些?
材料的起始失重温度和终止失重温度
材料的热稳定性
材料中的添加剂和杂质的含量
共聚物和共聚物的组成
☺1、给出如下聚合物的中文名、英文名与缩写:
聚甲醛聚氯乙烯
POMPVC
PolyoxymethylenePolyvinylchloride
丙烯腈-丁二烯-苯乙烯塑料〔ABS塑料〕尼龙-66〔聚己二酰己二胺〕
ABSPA66
AcrylonitrileButadieneStyreneplasticPolyamide66
☺2、根据外形将塑料制品分类,并简要说明其用途
塑料薄膜、板材、管材、泡沫塑料。
☺3、简述PVC的主要用途
型材、异型材是我国PVC消费量最大的领域,约占PVC总消费量的25%左右,主要用于制作门窗和节能材料,其应用量在全国围仍有较大幅度增长。
在兴旺国家,塑料门窗的市场占有率也是高居首位,如德国为50%,法国为56%,美国为45%。
在众多的聚氯乙烯制品中,聚氯乙烯管道是其第二大消费领域,约占其消费量的20%。
在我国,聚氯乙烯管较PE管和PP管开发早,品种多,性能优良,使用围广,在市场上占有重要位置。
PVC膜领域对PVC的消费位居第三,约占10%左右。
PVC与添加剂混合、塑化后,利用三辊或四辊压延机制成规定厚度的透明或着色薄膜,用这种方法加工薄膜,成为压延薄膜。
也可以通过剪裁,热合加工包装袋、雨衣、桌布、窗帘、充气玩具等。
宽幅的透明薄膜可以供温室、塑料大棚与地膜之用。
经双向拉伸的薄膜,所受热收缩的特性,可用于收缩包装。
PVC中参加稳定剂、润滑剂和填料,经混炼后,用挤出机可挤出各种口径的硬管、异型管、波纹管,用作下水管、饮水管、电线套管或楼梯扶手。
将压延好的薄片重叠热压,可制成各种厚度的硬质板材。
板材可以切割成所需的形状,然后利用PVC焊条用热空气焊接成各种耐化学腐蚀的贮槽、风道与容器等。
☺4、简述燃烧试验的操作步骤与须知事项
1.操作:
用镊子夹一小块试样,用煤气灯小火焰直接加热,先让试样的一角靠近火焰边缘,〔对于易于点燃的
试样,可以先区分出来〕,然后再放在火焰上灼烧,时而移开以判断离火是否继续燃烧。
3.须知事项
〔1〕须小心操作,用样量要少,因为个别材料〔硝酸纤维素〕燃烧十分猛烈,几乎有爆炸危险。
〔2〕注意防护放出气体的毒性〔HCL、HF、H、AN、St等有刺激味,毒性甚至剧毒〕
〔3〕下面应垫放不燃材料,以免滴落物引起试验台着火。
☺5、简述热裂解的原理和分类
(1)主链不断裂,侧基消除,
〔2〕主链断裂生成单体
〔3〕主链无规断裂
☺6、比拟PMMA、PVC、氯丁橡胶、聚乙烯醇〔PVA〕不同的干馏行为
PMMA:
最初不变色,大局部转起泡有响声变为气体,最后变黄
氯丁橡胶:
逐渐分解,最后焦化或炭化,硝酸银溶液有白色沉淀
PVC:
逐渐分解,最后焦化或炭化,硝酸银溶液有白色沉淀
PVA:
最后变黑有色烟雾
☺7、简述高分子材料的溶解过程与小分子的不同
对于交联高分子不溶解;非交联高分子中,结晶性高分子先晶区熔融,然后再溶解;非结晶性高分子先溶胀再溶解。
溶解速率很慢,一般需要几小时甚至几天。
大多数情况下,特定高分子只会溶于特定的几种溶剂中。
不存在饱和度。
而对于小分子,溶解速率一般很快,远大于高分子溶解速率;一般溶剂都能溶于水。
存在饱和度。
☺8、列出4种水溶性高分子材料的中英文名称、缩写与化学结构
水能溶解的高分子只有少数几种:
PVA、聚乙烯基甲醚,聚丙烯酸,聚丙烯酰胺,聚乙二醇,〔羧〕甲基纤维素,未固化的酚醛树脂与氨基树脂
☺10、简述显微熔点测定的一般操作和须知事项
操作(operation):
取一块显微镜用的载玻片放于加热台上,用刮匙挑少许试样置于载玻片上,用盖玻片盖住;调节显微镜聚焦手轮并移动玻片,直至样品清晰;盖上加热台玻璃盖,重新调焦至物象清晰,接通电源,开始观察,对于未知试样,第一次;4~5℃/min升温速度粗测一次,第二次,先以较快速度升至熔点以下10℃附近,再以1℃/min进展测定。
•注意(notice):
热台第一次用时要加热到100℃以上赶走湿气,否如此影响观察。
观察时选择样品锋利的边缘,读取其开始变圆的温度为熔点。
☺11、简述铬变酸显色试验的过程与原理
原理:
铬变酸〔1,8—二羟萘—3,6—二磺酸〕与甲醛缩合产生无色物质A,A被硫酸氧化成一种对醌型化合物B呈紫色。
操作
•法一:
取少量试样于试管中,参加2ml浓硫酸与少量铬变酸,在60~70℃下加热10min,静置1h
后观察颜色,出现深紫色明确有甲醛,同时作一空白试验进展对照。
法二:
由于该试验灵敏度很高,鉴定限度是0.03ugHCHO,所以可以在气相中鉴定:
将一小
块试样放入试管,参加1~2滴浓硫酸,在玻璃塞下部的小凹面处滴一滴新制备的铬变酸的硫酸溶液,塞好瓶塞;在170℃油浴中加热试管,隔1~10min后,根据挥发出的甲醛量多少而呈现或浅或深的紫色。
12、如何简单鉴别聚乙烯醇、PVC、玻璃纸以与尼龙薄膜
玻璃纸:
醋酸纤维素薄膜
1、溶解-沉淀法别离不完全的原因和解决方法
别离不完全的两个现象:
一是别离出来的有机添加剂中含有低分子量的高分子〔齐聚物〕,因为它们也溶于溶剂;二是沉淀出来的高分子中含有少量有机添加剂,由于添加剂含量较大或者是添加剂与高分子形成络合物结合结实不易别离。
所以会导致别离不完全。
解决方法:
通过屡次溶解沉淀过程。
2、萃取法别离纯化高分子材料的原理
萃取法的目的是从固体高分子材料中别离出添加成分,其机理实际上是一个扩散过程。
高分子类似于一个半透膜,在溶剂中会有所溶胀,允许溶剂渗透进入部,可溶性添加剂溶解在溶剂中,并形成半透膜两边的溶度梯度。
扩散会进展到浓度平衡为止。
3、索氏提取器的组成和原理〔萃取过程〕描述
索氏提取器是由提取
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